Sintesis dan Karakterisasi Tinta Serbuk (TONER) berbahan baku Pasir Besi Menggunakan XRD dan SEM-EDAX
Prita Yustisia Wardani Jurusan Fisika, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Malang
Malang, 2013
ABSTRAK : Proses sintesis pada penelitian ini dilakukan dengan metode pencampuran dan penggerusan bahan, kemudian sampel yang terbentuk dikarakterisasi menggunakan alat XRD sehingga didapatkan fase dari hasil sintesis toner berbahan baku pasir besi, yang kemudian fase tersebut dibandingkan dengan hasil sintesis standar toner. Serta dapat mengetahui ukuran bulir dan persentase komposisi toner hasil sintesis dengan menggunakan SEM-EDAX.
Hasil penelitian menunjukkan, bahwa persentase komposisi Fe sebelum dan sesudah proses sintesis mengalami peningkatan sebesar 17%. Pada toner hasil sintesis terbentuk beberapa fase kristalin Fe3O4 dan fase amorf polimer. Puncak-puncak yang terbentuk sesuai dengan puncak
Fe3O4 dan beberapa puncak kecil lainnya sesuai dengan puncak karbon serta memiliki ukuran
bulir sebesar 5-17 µm.
Kata Kunci :Toner, Fe2O3, Fe3O4, X-Ray Diffraction (X-RD), SEM-EDAX, polimer, amorf,
kristalin
PENDAHULUAN
Mineral magnetite banyak ditemukan di alam, salah satunya Pasir Besi. Mineral yang mendominasi pasir besi adalah magnetit (Fe3O4). Hasil uji XRF pada penelitian sebelumnya menunjukan bahwa toner memiliki kandungan mineral magnetik berupa magnetite (Fe3O4) sebanyak 95,01%. Mineral magnetik ini merupakan mineral dominan dalam toner dengan komposisi > 90% (Lestyowati, 2013).
Toner adalah bahan berbentuk serbuk yang digunakan dalam mesin fotokopi atau printer laser. Pada dasarnya toner terbuat dari bubuk karbon, namun karbon tersebut biasanya dicampur dengan beberapa bahan adiktif seperti styrene akrilat kopolimer, styrene kopolimer, styrene polimer, resin hidrokarbon atau bahan lain sehingga meningkatkan kualitas cetak dan daya rekat pada kertas. Toner yang memiliki ukuran yang lebih kecil akan menghasilkan cetakan yang lebih baik pula, karena hasilnya akan terlihat tajam (Mang, 2010).
Untuk meningkatkan kualitas toner perlu dilakukan pengontrolan terhadap beberapa karakteristik toner, antara lain ukuran partikel, sifat leleh termal, perilaku adesif dan fluidisitasnya (Tanaka, 2006). Karakteristik toner dapat ditentukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Difraction). Sedangkan untuk memeriksa ukuran bulir digunakan metode Scanning Electron Microscopy (SEM), sehingga kita dapat melihat bagaimana bentuk dan ukuran bulir tersebut, kita juga dapat mengetahui kehomogenan dari ukuran bulir tersebut (Ivan, 2005).
Menurut Bannerje, 2010 sintesis toner dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode penghancuran dan penggerusan bahan (crushing) dan polimerisasi kimia. Pada penilitian ini metode sintesis yang digunakan metode crushing (penghancuran)
Tujuan dari penelitian ini antara lain dapat membuat toner dengan metode penghancuran dan pencampuran, mengetahui fase yang terbentuk, ukuran
bulir, sehingga dapat digunakan acuan untuk penelitian berikutnya.
METODE
Bahan-bahan yang diperlukan dalam penelitian ini antara lain, Pasir Besi pantai senggigi sebagai bahan baku utama, klorofom, H2SO4, Sterofoam, serbuk carbon black. Tahap pertama dilakukan pembuatan polimer serbuk berasal dari sterofoam dengan cara dicampur dengan klorofom dan H2SO4, kemudian dipanaskan selama ± 2 jam. Kemudian dibiarkan dingin hingga dapat dihancurkan menjadi serbuk. Polimer yang sudah berbentuk serbuk 65gr dicampur dengan pasir besi 10gr yang sudah diekstraksi selama 4 jam dan ditambah dengan carbon black 5gr, kemudian di milling selama 12 jam. Selanjutnya penelitian dilakukan dengan variasi persentase komposisi toner dengan tujuan mengetahui bagaimana fase yang terbentuk.
Tahap selanjutnya melakukan analisis unsur dalam bahan dengan menggunakan SEM/EDAX. Dan XRD. Hasil karakterisasi menggunakan XRD beruapa pola difraksi di analisis menggunakan software high score, dan cell reff untuk mengetahui fasa yang terbentuk, kemudian dibandingkan dengan fasa yang terbentuk pada tinta kering yang ada di pasaran. Untuk menampilkan hasil grafiknya dianalisis menggunakan winplot. Hasil XRD juga dianalisis dengan software origin untuk menghitung ukuran partikel, kemudian dibandingkan dengan ukuran bulir yang ada di pasaran dan ukuran bulir hasil analisis SEM.
HASIL PENELITIAN
Sampel merupakan mineral toner yang terdiri atas 65% polimer, 15% Pasir Besi, dan 20 % Karbon. Seluruh bahan tersebut di campur dengan metode milling menggunakan alat ball milling selama 20 jam.
(a) (b)
Gambar 1. Hasil SEM dengan perbesaran1500 kali (a) dan 2.500 kali (b)
Dari data di atas tampak bahwa ukuran bulir antara 5µm-14µm. Dari gambar terlihat bahwa ukuran bulir di bawah 14 µm, namun tidak kurang dari 5 µm.
Tabel 1. Hasil EDAX bahan toner 1
Dari hasil EDAX di atas tampak bahwa hasil milling dari bahan Toner 1 mengandung komposisi bahan antara lain karbon, O, dan Fe dengan persentase atomik karbon sebanyak 70.75%, Oksigen 23.38%, Fe 01.79%. dari hasil uji EDAX juga terlihat bahwa persentase berat karbon sebanyak 58,44% berat Oksigen 25,73%, berat Fe 06,86. (a) (b) Element Wt% At% CK 58.44 70.75 OK 25.73 23.38 AlK 00.12 00.07 SK 08.84 04.01 FeK 06.86 01.79 Matrix Correction ZAF
Gambar 2 Hasil SEM toner 2 perbesaran 1500 kali (a) dan 2500 kali (b)
Dengan melihat data diatas, terlihat bahwa ukuran bulir terkecil 1.515 dan terbesar 9.802. Gambar di atas juga menunjukan bahwa ukuran bulir kebanyakan di ukurannya 8 µm - 10 µm.
Tabel 2. Hasil EDAX bahan toner 2
Dari hasil EDAX di atas tampak bahwa hasil milling dari bahan Toner 2 mengandung komposisi bahan antara lain karbon, Oksigen, dan Fe dengan persentase atomik Karbon sebanyak 64.52%, Oksigen 26.45%, Fe 03.39 dari hasil uji EDAX juga terlihat bahwa persentase berat karbon sebanyak 49,41% berat Oksigen 26,98%, berat Fe 12,07%.
Untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada toner dapat dilakukan proses karakterisasi menggunakan XRD. Hasil XRD menunjukan pola difraksi dari sampel yang diuji, kemudian mengidentifikasi fasa dengan memplot pola difraksi antara fasa toner buatan dengan fasa toner yang dibeli di pasaran.
Gambar 3 Grafik XRD Sampel 1
Dengan mengidentifikasi struktur fasa pada hasil XRD dapat diketahui struktur
fasa dengan menggunakan program yang disebut dengan high score. Dari gambar tersebut terlihat bahwa fase yang terbentuk terdapat 4 fase yakni, Fe2O3 (Iron(III) oxide), Fe3O4 (iron diiron(III) oxide, magnetite, low), Fe2O3 (hematite HP, iron(III) oxide),dan C (Karbon).
Berdasarkan gambar 4 dapat diketahui keberadaan puncak-puncak difraksi. Dari gambar tersebut terlihat bahwa fase yang terbentuk terdapat 3 fase yakni, Fe2O3 (Iron(III) oxide), Fe3O4 (iron diiron(III) oxide), dan C (Karbon).
Gambar 4. Grafik XRD sampel 2
Ukuran bulir mineral magnetik juga dapat ditentukan dari hasil uji XRD dengan menggunakan program origin. Untuk menghitung besar ukuran bulir mineral magnetik dihitung menggunakan persamaan scherrer.
Dimana:
L= ukuran partikel (nm)
k= konstanta (= 0,9, berdasarkan jurnal sintesis Ag oleh Majeed Khan) λ= panjang gelombang sinar x yang digunakan, λ= 1,54187 Å
β = lebar puncak pada setengah maksimum/ FWHM dalam radian (diperoleh setelah refinement)
θ= sudut difraksi (degree)
Element Wt% At%
CK 49.41 64.52
OK 26.98 26.45
SK 11.54 05.64
FeK 12.07 03.39
Tabel 3. Ukuran bulir yang terbentuk berdasarkan data XRD
Bahan Ukuran Partikel (µm)
Toner 1 0.52 Toner 2 0.56 Toner Refill 0.99 Canon IR 5000 0.95 Toner Bekas 0.96 Hp Laser Jet 0.88 PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil uji SEM EDAX pada toner yang ada di pasaran menunjukan bahwa toner dengan merek dagang canon IR 5000 menunjukan bahwa toner tersebut mengandung 60,41% karbon, 12,5% Oksida, 27,00 % besi, 00,54% Si sebagai impurity. Untuk merek dagang Toner Hp 1102 mengandung karbon 53.40%, Oksigen 10.85%, Besi 35.27%. Sedangkan hasil uji SEM EDAX sampel 1 menunjukan bahwa sampel tersebut mengandung carbon 56,76%, Oksigen 30.87%, Besi 11.65%, dan Magnesium sebagai impurity 00.72%. Untuk hasil SEM EDAX sampel 2 menunjukan bahwa bahan tersebut mengandung karbon 49.41%, 26,98% Oksigen, Besi 12.07%. Menurut komposisi toner dapat diketahui bahwa sampel 1 dan 2 hasil sintesis toner sudah mendekati struktur komposisi toner yang ada di pasaran maupun yang ada di sumber referensi, namun dalam hal ini kandungan Oksigen dan Besi masih beda jauh dengan kandungan Besi dan Oksigen yang ada di Pasaran maupun di jurnal, hal ini dapat di pengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain persentase komposisi bahan Pasir Besi sebelum di sintesis tidak sesuai dengan jurnal yang telah tersedia.
Berdasarkan Hasil dari uji komposisi yang telah dilakukan pada sampel 1 menggunakan SEM, menunjukkan bahwa ukuran bulir pada toner hasil sintesis sebesar 5-14 µm. Sehingga sampel 1 dan 2 Toner dari hasil sintesis tersebut memiliki ukuran bulir magnetic yang sudah mendekati sesuai dengan toner yang ada di pasaran, dan toner yang telah di teliti sebelumnya, namun dalam hal ini toner hasil sintesis ukurannya maupun bentuk bulirnya masih belum homogen, hal ini di sebabkan oleh beberapa faktor antara lain pada saat melakukan proses milling menggunakan ball milling waktu yang diperlukan masih kurang lama, bola-bola yang digunakan untuk menggerus di dalam alat ball milling jumlahnya kurang. Terbukti dengan ukuran sampel 1 yang lebih homogen dan lebih kecil dibandingkan sampel 2 karena sampel 1 mengalami proses milling menggunakan mortal selama 15 jam.
Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan data hasil XRD diperoleh hasil ukuran partikel hasil sintesis toner sampel 1 sebesar 515.85 nm. Sampel 2 sebesar 708.34 nm, sedangkan untuk toner yang ada di pasaran dengan merek HP Laser Jet ukuran bulirnya sebesar 880.99 nm, Hal ini menunjukan bahwa toner hasil sintesis sampel 2 sudah mendekati ukuran toner yang ada di pasaran.
Berdasarkan uji XRD pada Toner yang di jual di pasaran tampak bahwa terbentuk fase Fe2O3 namun ada beberapa peak yang tidak sesuai dengan peak Fe2O3 namun sesuai dengan Fe3O4 dan graphite.
Grafik tersebut menggambarkan hasil uji XRD yang dilakukan pada sampel
1 dan 2 juga menghasilkan beberapa fase antara lain Fe2O3, dan Fe3O4 hal ini menunjukan bahwa toner mengandung pasir besi. Pasir Besi yang ada di dalam mineral toner merupakan pasir besi hematite. Dari Hasil XRD tampak bahwa fase yang terbentuk sudah hampir sesuai dengan yang diharapkan berdasarkan teori, sedangkan hasil XRD toner sintesis sampel 1 dan 2 juga sudah terbentuk fase yang sama dengan fase toner yang sudah ada di pasaran, meskipun grafik yang terbentuk oleh sampel 1 dan 2 tidak sesuai dengan grafik yang di hasilkan oleh uji XRD toner yang ada di pasaran. Hal ini di pengaruhi oleh beberapa hal salah satunya faktor persentase komposisi Pasir Besi yang terkandung pada toner berbeda jauh dengan Pasir besi yang terkandung pada toner di pasaran, sehingga puncak yang muncul tidak sesuai dengan puncak yang ada pada toner pasaran. Sedangkan munculnya peak-peak kecil pada sampel 1 dan 2 dikarenakan adanya kandungan bahan lain yang berbeda dengan kandungan bahan pada toner pasaran. Dengan bantuan program cell reff dapat diketahui bahwa peak-peak kecil tersebut sesuai dengan peak graphite dengan melihat posisi peak pada 2θ.
PENUTUP Kesimpulan
Dari hasil analisis data dan pembahasan dalam penelitian ini, bisa didapatkan kesimpulan sebagai berikut. 1. Proses sintesis toner pada penelitian ini
mengalami kegagalan.
2. Pada toner hasil sintesis terbentuk beberapa fase antara lain, C, Fe2O3, Fe3O4, pada toner yang ad di pasaran fase yang terbentuk hanya Fe3O4.
3. Ukuran Bulir mineral magnetik toner antara 5-17µm. Ukuran bulir hasil penelitian tidak jauh berbeda dengan ukuran bulir yang terdapat di pasaran yakni antara 8-13 µm.
DAFTAR RUJUKAN
A. Ahmadi, B.H. Williamson, T.L. Theis, S.E. Powers. 2002. Life-cycle inventory of toner produced for xerographic processes. Jurnal of Cleaner Production. USA
Banerjee, Soumya. 2010. Development of a Novel Toner for Electrophotography based Additive Manufacturing Process. Leicester : De Monfort University
Bijaksana, S. 2002. Kajian Sifat Magnetik pada Endapan Pasir Besi di Wilayah Cilacap dan Upaya Pemanfaatannya untuk Bahan Industri. Laporan Penelitian Hibah Bersama: ITB Gana Riski, 2009, Pembuatan Karbon Aktif
Dari Tempurung Kelapa Wilayah Propinsi Banten, Cilegon, Wordpress.
Goaldstein, Yoseph. 2003. Canning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Plenum Publisher Hanke, D, Larry. P.E. Handbook of
Analitycal Methodes for Materials. Material evaluation and Enginering, Inc
Irvan, Muhammad. 2005. Karakterisasi Tinta Kering (Toner) dengan Metode Magnetik dan Scanning Electro Microcroscopy (SEM). Skripsi: ITB Kim, Samsoo dkk. (2004). Dry Toner
Technology PVA Chemical Toner. Yeungnam University: School of Textile
Lestyowati, Titis. 2013. Pengaruh Rasio Rasio : Dan Ukuran Bulir Mineral Magnetik Pada Suseptibilitas Magnetik Toner. Skripsi: UM
Mang, Mark E., Chang Hui, Cox P dan Leonardo. 2010. Toner additive. US Patent No. 7,678,215
Murjito,2010,Penerapan Teknologi Powder Metalurgy Untuk Pembuatan
Komponen Mesin Berbasis Pasir Besi Lokal,Malang,
Russ, C, John. 1984 Fundamental of Energy Dispersive X-Ray Analisis. Boston. Butterworth
Tanaka, M and Kamiya H. 2006. Analysis of the Grinding of Toner Sheet Using Vicker Hardness as an Index of Grindibility. 164.82 - 88
Warren, 8.E., 1969. X-Ray Diffraction,
Addittion-wesley pub:
Messach$ssetfs.
Yulianto, A. S. Bijaksana, W. Loeksmato. 2002. Karakterisasi magnetik dari pasir besi Cilacap. Jurnal Fisika Himpunan Fisika Indonesia vol A5 no 0527.
