i TUGAS AKHIR – SK 1512
POLIMERISASI PIROL, TIOFEN, 3-METILTIOFEN DAN 3-HEKSILTIOFEN
SECARA ELEKTROKIMIA
I WAYAN TANJUNG ARYASA NRP 1405 100 062
Dosen Pembimbing SUPRAPTO, M.Si, Ph.D
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA 2009
ii FINAL PROJECT – SK 1512
POLYMERIZATION OF PYRROLE,
THIOPHENE, 3-METHYLTHIOPHENE AND 3-HEXYLTHIOPHENE WITH
ELECTROCHEMICAL
I WAYAN TANJUNG ARYASA NRP 1405 100 062
Advisor Lecturer SUPRAPTO, M.Si, Ph.D
CHEMISTRY DEPARTMENT
FACULTY OF MATHEMATICS AND NATURAL SCIENCES SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY SURABAYA 2009
iii
POLIMERISASI PIROL, TIOFEN, 3-METILTIOFEN DAN 3-HEKSILTIOFEN SECARA ELEKTROKIMIA
TUGAS AKHIR
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Pada Bidang Studi Analitik Program Studi S-1
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
Disusun Oleh :
I Wayan Tanjung Aryasa NRP. 1405 100 062
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
2009
iv
POLIMERISASI PIROL, TIOFEN, 3-METILTIOFEN DAN 3-HEKSILTIOFEN SECARA ELEKTROKIMIA
TUGAS AKHIR Disusun Oleh :
I Wayan Tanjung Aryasa NRP. 1405 100 062
Surabaya, Juni 2009 Menyetujui,
Dosen Pembimbing Tugas Akhir
Suprapto, M.Si, Ph.D NIP. 132 206 274
Ketua Jurusan Kimia
Lukman Atmaja, Ph.D NIP 131 835 481
v
POLIMERISASI PIROL, TIOFEN, 3-METILTIOFEN DAN 3-HEKSILTIOFEN SECARA ELEKTROKIMIA
Nama : I Wayan Tanjung Aryasa NRP : 1405 100 062
Pembimbing : Suprapto, M.Si, Ph.D
Abstrak
Telah dilakukan penelitian mengenai polimerisasi secara kimia pada pirol, tiofen, 3-metiltiofen dan 3-heksiltiofen untuk mengatahui puncak-puncak oksidasinya. Elektropolimerisasi merupakan sebuah metode sederhana yang dapat digunakan untuk menghasilkan polimer konduktif. Keuntungan dari elektropolimerisasi yaitu polimer yang terbentuk siap didoping dan level doping dapat dikontrol. Polimerisasi secara kimia ini menggunakan metode voltametri siklik untuk mengetahui nilai puncak oksidasi monomer. Analisis voltametri siklik menunjukkan bahwa dengan variasi laju scan, dimana semakin lambat laju scan maka yang akan muncul puncak oksidasi saja sedangkan untuk laju scan yang lebih cepat maka yang muncul adalah puncak oksidasi dan puncak reduksinya. Voltametri siklik juga dapat menunjukkan perbedaan puncak oksidasi dari monomer pirol, tiofen, 3-metiltiofen dan 3-heksiltiofen, dimana nilai rata-ratanya sebesar 0,49V; 0,59V; 0,44V dan 0,65V, secara berurutan. Sedangkan puncak oksidasi untuk lapisan rangkap dimana lapisan dasarnya polipirol dan lapisan atasnya adalah monomer tiofen, 3-heksiltiofen dan 3-metiltiofen relatif berbeda, dengan nilai rata-ratanya adalah 0,8V; 1,3V dan 0,83V, secara berurutan. Mikroskop optik dapat digunakan untuk melihat adanya perbedaan yang jelas antara elektroda kerja yang dilapisi emas dengan elektroda kerja emas dengan polipirol, politiofen, poli(3-metiltiofen) dan poli(3-heksiltiofen).
Kata kunci: Elektropolimerisasi, Pirol, Tiofen, 3-Heksiltiofen, 3-Metiltiofen.
vi
POLYMERIZATION OF PYRROLE, THIOPHENE, 3-METHYLTHIOPHENE AND 3-HEXYLTHIOPHENE
WITH ELECTROCHEMICAL
Name : I Wayan Tanjung Aryasa NRP : 1405 100 062
Advisor Lecturer : Suprapto, M.Si, Ph.D Abstract
The polymerization of pyrrole, thiophene, 3- methylthiophene and 3-hexylthiophene by electrochemical method has been done. The advantages of the electropolimerization are the polymer was already doped and the dopping level of polymer can be controlled. The oxidation potentials of the monomer were determined by cyclic voltammetric methods. Cyclic voltammetric analysis with a variation of scan rate showed that at lower scan rate only oxidation peak was shown. At faster scan rate both oxidation and reduction peaks were appear. The oxidation of pyrrole, thiophene, 3-methylthiophene and 3-hexylthiophene was appear at different potential 0,49V; 0,59V; 0,44V and 0,65V, respectively. Even if, oxidation peaks for double layers with polypyrrole as based layer and thiophene, 3-hexylthiophene and 3-methylthiophene as top layer, was relatively different, the averages oxidation values each monomer were 0,8V; 1,3V and 0,83V, respectively. Using optical microscop, there are clear different between gold working electrode and gold working electrode with polypyrrole, polythiophene, poly(3-methylthiophene) and poly(3- hexylthiophene).
Keywords: Electropolimerization, Pyrrole, Thiophene, 3-Hexylthiophene, 3-Methylthiophene.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat, karunia dan perkenan-Nya penulis dapat menyelesaikan Laporan Tugas Akhir yang berjudul “Polimerisasi Pirol, Tiofen, 3-Metiltiofen dan 3-Heksiltiofen secara Elektrokimia”. Dalam penyusunan Laporan Tugas Akhir ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada:
1. Suprapto, M.Si, Ph.D selaku Dosen Pembimbing atas semua diskusi, saran, dan bimbingan yang telah diberikan serta ilmu yang bermanfaat selama penyelesaian Tugas Akhir.
2. Drs. Lukman Atmaja, Ph.D. selaku Ketua Jurusan Program S1 Jurusan Kimia FMIPA ITS.
3. Dra. Yulfi Zetra, M.S selaku Koordinator Tugas Akhir Program S1 Jurusan Kimia FMIPA ITS.
4. Drs. Agus Wahyudi, M.Si selaku dosen wali.
5. Orang tua, Adik dan Keluarga besar atas segala doa, kepercayaan, dan dukungan yang tiada henti-hentinya.
6. Rekan-rekan tugas akhir dan tugas akhir S1 Kimia ITS khususnya di Laboratorium Kimia Analitik serta semua analis Jurusan Kimia.
7. Sahabat dan teman-teman khususnya Kimia 2005.
8. Serta pihak-pihak lain yang telah membantu.
Setiap ada kelebihan pasti ada kekurangan. Oleh karena itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun terhadap Tugas Akhir ini. Semoga Tugas Akhir ini bisa memberikan manfaat dan inspirasi terutama bagi pihak-pihak yang menekuni bidang terkait dengan yang penulis kerjakan.
Surabaya, Juni 2009
Penulis
viii DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN JUDUL ii
HALAMAN PENGESAHAN iii
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR TABEL xvi
DAFTAR LAMPIRAN xvii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan Penelitian 3
1.3 Tujuan Penelitian 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Polimer Konduktif 5
2.1.1 Definisi Umum Polimer Konduktif 5 2.1.2 Morfologi Polimer Konduktif 7 2.1.3 Efek Monomer dan Subtituen Rantai
Samping
7
2.1.4 Efek Ion Pendoping 8
2.2 Konduktivitas Polimer Konduktif 9
2.2.1 Pelarut 13
2.2.2 Metode Elektrokimia 14
2.3 Elektropolimerisasi 15
2.4 Voltametri Siklik 17
2.5 Politiofen 19
2.6 Mikroskop Optik 20
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Peralatan dan Bahan 21
ix
3.1.1 Peralatan 21
3.1.2 Bahan 21
3.2 Prosedur Kerja 21
3.2.1 Pembuatan Elektroda Kerja 21
3.2.2 Pembuatan Larutan 22
3.2.3 Pembuatan polimer konduktif lapisan dasar 23 3.2.3.1 Voltametri siklik dan analisis polimer
yang terbentuk pada elektroda kerja
23 3.2.3.2 Voltametri siklik oksidasi reduksi
polimer konduktif yang terbentuk pada larutan garam
23
3.2.4 Voltametri siklik dari elektropolimerisasi lapisan dasar polipirol yang dilapisi monomer dan analisis polimer yang terbentuk pada elektroda kerja
23
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Perbandingan sifat elektrokimia monomer pirol dengan asetonitril dan 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
25
4.2 Studi sifat elektrokimia monomer tiofen pada asetonitril dan 0,1M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
33
4.3 Studi sifat elektrokimia monomer 3-heksiltiofen pada asetonitril dan 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
39
4.4 Studi sifat elektrokimia monomer 3-metiltiofen pada asetonitril dan 0,1M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
44
x
4.5 Studi sifat elektrokimia pada lapisan dasar polipirol yang dilapisi monomer tiofen pada asetonitril dan 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
49
4.6 Studi sifat elektrokimia pada lapisan dasar polipirol yang dilapisi monomer 3-heksiltiofen pada asetonitril dan 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
55
4.7 Studi sifat elektrokimia pada lapisan dasar polipirol yang dilapisi monomer 3-metiltiofen pada asetonitril dan 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) dan melihat polimer yang terbentuk pada elektroda kerja.
60
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 67
5.2 Saran 67
DAFTAR PUSTAKA 69
LAMPIRAN 71
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Beberapa contoh polimer konduktif (a) polipirol, (b) politiofen, (c) polianilin
5 Gambar 2.2 Proses Konduktivitas Polimer yang mirip
dengan Konduktivitas Logam.
12 Gambar 2.3 Proses Konduktivitas Polimer yang sama
dengan Konduktivitas Logam
13 Gambar 2.4 Struktur (a) dan proses doping asam protonik
(b) dari polianilin
17 Gambar 2.5 Tipe voltamogram siklik untuk reaksi readoks
reversible One↔a R
19
Gambar 2.6 Mikroskop Optik 20
Gambar 3.1 Elektroda Kerja Interdigital. Pembesaran: 50 kali
21 Gambar 4.1 Voltamogram siklik elektroda emas pada
asetonitril yang berisi 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 50 mV/detik.
25
Gambar 4.2 Bentuk dari elektroda interdigital emas tanpa adanya polimer dengan mikroskop optik dari elektroda interdigital emas: Pembesaran 50 kali.
26
Gambar 4.3 Voltamogram siklik pirol 0,1 M pada elektroda emas dalam asetonitril dan 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 10 mV/detik.
27
Gambar 4.4 Voltamogram siklik pirol 0,1 M pada elektroda emas dalam asetonitril dan 0,1 M tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6). Laju scan: 50 mV/detik.
28
Gambar 4.5 Voltamogram siklik pirol pada asetonitril yang berisi 0,1 M tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6). Laju scan:100 mV/detik.
29
Gambar 4.6 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja dengan mikroskop optik elektroda interdigital
30
xii
yang dilapisi emas dilapisi polipirol:
Pembesaran 50 kali.
Gambar 4.7 Voltamogram siklik oksidasi reduksi polipirol pada elektroda kerja dalam asetonitril dan 0,1 M tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6). Laju scan 50 mV/detik.
32
Gambar 4.8 Voltamogram siklik oksidasi reduksi pirol pada asetonitril berisi 0,1 M tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6). Laju scan: 100 mV/detik.
33
Gambar 4.9 Voltamogram siklik tiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 10 mV/detik.
34
Gambar 4.10 Voltamogram siklik tiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 50 mV/detik.
35
Gambar 4.11 Voltamogram siklik tiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan:
100 mV/detik.
36
Gambar 4.12 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja dengan mikroskop optik a) elektroda interdigital yang dilapisi emas dengan lapisan dasar politiofen dan b) bagian dari elektroda interdigital yang dilapisi emas dengan lapisan dasar politiofen : Pembesaran 50 kali.
38
Gambar 4.13 Voltamogram siklik 3-heksiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan:10 mV/detik.
39
Gambar 4.14 Voltamogram siklik 3-heksiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan:50 mV/detik.
41
xiii
Gambar 4.15 Voltamogram siklik 3-heksiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 100 mV/detik.
41
Gambar 4.16 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja i dengan mikroskop optik (a) elektroda interdigital yang dilapisi emas dengan lapisan dasar poli(3-heksiltiofen) dan (b) bagian dari elektroda interdigital yang dilapisi emas yang tertutup lapisan dasar poli(3-heksiltiofen) : Pembesaran 50 kali.
43
Gambar 4.17 Voltamogram siklik 3-metiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6))Laju scan: 10 mV/detik.
44
Gambar 4.18 Voltamogram siklik 3-metiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 50 mV/detik.
45
Gambar 4.19 Voltamogram siklik 3-metiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 100 mV/detik.
46
Gambar 4.20 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja dengan mikroskop optik a) elektroda interdigital yang dilapisi emas dengan lapisan dasar poli(3-metiltiofen) dan (b) bagian dari elektroda interdigital yang dilapisi emas yang tertutup lapisan dasar poli(3-metiltiofen) secara penuh: Pembesaran 50 kali.
48
Gambar 4.21 Voltamogram siklik lapisan dasar polipirol yang dilapisi politiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 10 mV/detik.
50
Gambar 4.22 Voltamogram siklik lapisan dasar polipirol yang dilapisi politiofen pada asetonitril yang
51
xiv
berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)) Laju scan: 50 mV/detik.
Gambar 4.23 Voltamogram siklik lapisan dasar polipirol yang dilapisi politiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 100 mV/detik.
52
Gambar 4.24 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja dengan mikroskop optik elektroda interdigital emas lapisan bawah polipirol dengan lapisan atas politiofen : Pembesaran 50 kali.
54
Gambar 4.25 Voltamogram siklik lapisan dasar polipirol yang dilapisi poli(3-heksiltiofen) pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 10 mV/detik.
55
Gambar 4.26 Voltamogram siklik lapisan dasar polipirol yang dilapisi poli(3-heksiltiofen)pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)).Laju scan: 50 mV/detik.
57
Gambar 4.27 Voltamogram siklik lapisan dasar polipirol yang dilapisi poli(3-heksiltiofen)pada asetonitril yang berisi 0,1 M. garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 100 mV/detik.
57
Gambar 4.28 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja dengan mikroskop optik elektroda interdigital emas lapisan bawah polipirol dengan lapisan atas poli(3-heksiltiofen) : Pembesaran 50 kali.
60
Gambar 4.29 Voltamogram siklik lapisan atas pirol yang dilapisi monomer 3-metiltiofen pada asetonitril
yang berisi 0,1 M. garam
(tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 10 mV/detik.
61
xv
Gambar 4.30 Voltamogram siklik lapisan atas pirol yang dilapisi monomer 3-metiltiofen pada asetonitril
yang berisi 0,1 M. garam
(tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 50 mV/detik.
62
Gambar 4.31 Voltamogram siklik lapisan atas polipirol yang dilapisi monomer 3-metiltiofen pada asetonitril yang berisi 0,1 M Garam (tetrabutilammonium heksafluorophospat (TBAPF6)). Laju scan: 100 mV/detik.
63
Gambar 4.32 Polimer yang terbentuk pada elektroda kerja dengan mikroskop optik elektroda interdigital emas lapisan bawah polipirol dengan lapisan atas poli(3-metiltiofen) : Pembesaran 50 kali.
65
xvi
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Potensial oksidasi pirol pada variasi laju scan. 31 Tabel 4.2 Potensial oksidasi dan potensial reduksi
polipirol pada variasi laju scan.
31 Tabel 4.3 Potensial oksidasi tiofen pada variasi laju scan. 37 Tabel 4.4 Potensial oksidasi 3-heksiltiofen pada variasi
laju scan.
43 Tabel 4.5 Potensial oksidasi 3-metiltiofen pada variasi
laju scan.
48 Tabel 4.6 Potensial oksidasi dengan lapisan dasar
polipirol dan lapisan atas tiofen pada variasi laju scan.
54
Tabel 4.7 Potensial oksidasi dengan lapisan dasar polipirol dan lapisan atas 3-heksiltiofen pada variasi laju scan.
59
Tabel 4.8 Potensial oksidasi dengan lapisan dasar polipirol dan lapisan atas 3-metiltiofen pada variasi laju scan.
65
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran A Skema Kerja 71
