1. Ekstraksi Pelarut

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

Nama

Nama : Nurul Arifin: Nurul Arifin

NIM NIM : 4311411044: 4311411044 Kel. Kel. : : 77

Ekstraksi Pelarut

A. A. TujuanTujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Pb pada daun yang Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Pb pada daun yang dekat dengan jalan raya dan daun yang jauh dari jalan (terisolasi) melalui ekstraksi dekat dengan jalan raya dan daun yang jauh dari jalan (terisolasi) melalui ekstraksi pelarut dan pengukuran absorbansi.

pelarut dan pengukuran absorbansi.

B.

B. Dasar TeoriDasar Teori

Kendaraan bermotor menjadi salah satu sumber utama pencemaran udara, Kendaraan bermotor menjadi salah satu sumber utama pencemaran udara, karena mengandung berbagai bahan pencemar yang berbahaya bagi manusia, hewan, karena mengandung berbagai bahan pencemar yang berbahaya bagi manusia, hewan, tumbuhan dan infrastruktur yang terdapat di sekitarnya. Bahan pencemar (polutan) tumbuhan dan infrastruktur yang terdapat di sekitarnya. Bahan pencemar (polutan) yang berasal dari gas kendaraan bermotor umumnya berupa gas hasil sisa pembakaran yang berasal dari gas kendaraan bermotor umumnya berupa gas hasil sisa pembakaran dan partikel logam berat seperti timah hitam (Pb). Timah hitam (Pb) yang dikeluarkan dan partikel logam berat seperti timah hitam (Pb). Timah hitam (Pb) yang dikeluarkan dari kendaraan bermotor rata-rata berukuran 0,02-0,05 µm. Semakin kecil ukuran dari kendaraan bermotor rata-rata berukuran 0,02-0,05 µm. Semakin kecil ukuran partikelnya semakin lama waktu menetapnya (Antari, 2002).

partikelnya semakin lama waktu menetapnya (Antari, 2002).

Menurut Hujianti (2012), kendaraan bermotor merupakan penyumbang terbesar Menurut Hujianti (2012), kendaraan bermotor merupakan penyumbang terbesar emisi gas CO2 (66%) kemudaian diikuti oleh indrustri (19%), pemukiman (11%), dan emisi gas CO2 (66%) kemudaian diikuti oleh indrustri (19%), pemukiman (11%), dan sampah (4%). Emisi gas CO2 merupakan penyebab peningkatan tingkat pencemaran sampah (4%). Emisi gas CO2 merupakan penyebab peningkatan tingkat pencemaran udara yang dikarenakan tinggi kandungan kadar kandungan CO dalam udara.

udara yang dikarenakan tinggi kandungan kadar kandungan CO dalam udara. Emisi gasEmisi gas buang

buang kendaraan kendaraan bermotor bermotor dari dari proses proses pembakaran pembakaran mesin mesin berbahan berbahan bakar bakar bensinbensin diantaranya Tetra Ethyl Lead (TEL), penambahan TEL merupakan sumber utama diantaranya Tetra Ethyl Lead (TEL), penambahan TEL merupakan sumber utama

(2)

Timbal (Pb) di udara. Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat yang berbahaya Timbal (Pb) di udara. Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat yang berbahaya bagi kesehatan.

bagi kesehatan.

Antari (2002) menyebutkan bahwa kandungan timah hitam di sekitar jalan Antari (2002) menyebutkan bahwa kandungan timah hitam di sekitar jalan rayaraya atau kawasan perkotaan sangat tergantung pada kecepatan lalu lintas, jarak terhadap atau kawasan perkotaan sangat tergantung pada kecepatan lalu lintas, jarak terhadap jalan

jalan raya, raya, arah arah dan dan kecepatan kecepatan angin, angin, cara cara mengendarai mengendarai dan dan kecepatan kecepatan kendaraan.kendaraan. Bioakumulasi timah

Bioakumulasi timah hitam hitam terhadap daun terhadap daun pada tanaman pada tanaman akan lebih akan lebih banyak terjadi banyak terjadi padapada tanaman yang tumbuh di pinggir jalan besar yang padat kendaraan bermotor. Jenis tanaman yang tumbuh di pinggir jalan besar yang padat kendaraan bermotor. Jenis tanaman yang mempunyai kemampuan menyerap Pb lebih besar

tanaman yang mempunyai kemampuan menyerap Pb lebih besar adalah tanaman yangadalah tanaman yang memiliki daun yang permukaannya kasar, ukurannya lebih l

memiliki daun yang permukaannya kasar, ukurannya lebih l ebar dan berbulu.ebar dan berbulu. Logam berat yang ada pada tumbuhan biasanya berasal

Logam berat yang ada pada tumbuhan biasanya berasal dari air. Ataupun berasaldari air. Ataupun berasal dari kendaraan bermotor untuk tumbuhan-tumbuhan yang ada dipinggir jalan. Lalu dari kendaraan bermotor untuk tumbuhan-tumbuhan yang ada dipinggir jalan. Lalu bagaimana car

bagaimana caranya untuk anya untuk mengetahui kandungan mengetahui kandungan zat-zat zat-zat tersebut. Salatersebut. Salah sath satu caranu caranyaya adalah dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut (solvent extraction) yang adalah dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut (solvent extraction) yang dikombinasikan dengan metode spektrofotometri. Prinsip ekstraksi pada penentuan ini dikombinasikan dengan metode spektrofotometri. Prinsip ekstraksi pada penentuan ini adalah dengan pembentukan kompleks khelat tujuannya adalah agar ion logam dapat adalah dengan pembentukan kompleks khelat tujuannya adalah agar ion logam dapat larut dalam pelarut organic seperti kloroform. Zat pengkhelat yang digunakan dalam larut dalam pelarut organic seperti kloroform. Zat pengkhelat yang digunakan dalam penentuan

penentuan ini ini adalah adalah ditizon, ditizon, merupakan merupakan senyawa senyawa organik organik yang yang dapat dapat larut larut dalamdalam kloroform tetapi tidak larut dalam air (Kurniawan, 2008).

kloroform tetapi tidak larut dalam air (Kurniawan, 2008).

Salah satu aplikasi terpenting dari ekstraksi pelarut adalah untuk pemisahan Salah satu aplikasi terpenting dari ekstraksi pelarut adalah untuk pemisahan kation logam. Ion-ion logam cenderung tidak larut

kation logam. Ion-ion logam cenderung tidak larut dalam pelarut organik. Untuk dapatdalam pelarut organik. Untuk dapat larut dalam pelarut organ

larut dalam pelarut organik, ion-ion tersebut ik, ion-ion tersebut dinetralkan dengan menambdinetralkan dengan menambahkan sesuatuahkan sesuatu agar menjadi

agar menjadi organiclikeorganiclike. Ada dua macam cara yang dapat dilakukan yaitu melalui. Ada dua macam cara yang dapat dilakukan yaitu melalui pembentukan kompleks asosiasi ion dan m

pembentukan kompleks asosiasi ion dan molekul khelat (Tim Dosaen KAI, 2014).olekul khelat (Tim Dosaen KAI, 2014). Ekstraksi cair-cair adalah salah satu teknik pemisahan yang penting yang Ekstraksi cair-cair adalah salah satu teknik pemisahan yang penting yang digunakan dalam bidang lingkung

digunakan dalam bidang lingkungan, klinis, serta dalam industri. Dalam ekstran, klinis, serta dalam industri. Dalam ekstraksi cair-aksi cair-cair, solute terdistribusi di antara dua fasa yang tidak bercampur. Umumnya, pelarut cair, solute terdistribusi di antara dua fasa yang tidak bercampur. Umumnya, pelarut yang digunakan adalah air dan pelarut organik seperti kloroform yang tidak bercampur. yang digunakan adalah air dan pelarut organik seperti kloroform yang tidak bercampur. Dua pelarut yang tidak bercampur membentuk dua lapisan. Efisiensi ekstraksi cair-cair Dua pelarut yang tidak bercampur membentuk dua lapisan. Efisiensi ekstraksi cair-cair ditentukan dari konstanta keseimbangan untuk partisi solute di antara dua fasa. Efisiensi ditentukan dari konstanta keseimbangan untuk partisi solute di antara dua fasa. Efisiensi ekstraksi juga dipengaruhi oleh reaksi sekunder yang melibatkan solute, seperti ekstraksi juga dipengaruhi oleh reaksi sekunder yang melibatkan solute, seperti penambahan asam (Silmi, 2011)..

(3)

Diphenylthiocarbazone atau Dithizone merupakan salah satu ligand organik Diphenylthiocarbazone atau Dithizone merupakan salah satu ligand organik dalam analisis secara spektrofotometer serta dalam proses ekstraksi logam-logam. dalam analisis secara spektrofotometer serta dalam proses ekstraksi logam-logam. Dithizone cukup sensitif untuk penentuan logam-logam seperti Pb, Zn, Cd, Ag, Hg, Cu, Dithizone cukup sensitif untuk penentuan logam-logam seperti Pb, Zn, Cd, Ag, Hg, Cu, dll. Dithizone memiliki 2 bentuk tautomeri (isomer yang beda satu sama lain hanya dll. Dithizone memiliki 2 bentuk tautomeri (isomer yang beda satu sama lain hanya pada

pada posisi posisi ikatan ikatan rangkap rangkap dan dan sebuah sebuah H H yang yang berdekatan. berdekatan. Secara Secara kimia kimia dithizonedithizone adalah suatu asam lemah. Baik dithizone dan senyawa kompleksnya tidak larut dalam adalah suatu asam lemah. Baik dithizone dan senyawa kompleksnya tidak larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut organik seperti carbon tetrachloride dan chloroform air tetapi dapat larut dalam pelarut organik seperti carbon tetrachloride dan chloroform (Silmi, 2011).

(Silmi, 2011).

Gambar 1. Struktur Dithizon Gambar 1. Struktur Dithizon

C.

C. Alat dan BahanAlat dan Bahan Alat:

Alat: 1.

1. Corong pemisahCorong pemisah 2.

2. Labu takar 10 mLLabu takar 10 mL 3.

3. Gelas beaker 100 mLGelas beaker 100 mL 4.

4. Gelas UkurGelas Ukur 5.

5. Pipet tetesPipet tetes 6.

6. SpektrofotometerSpektrofotometer 7.

7. Spiritus, kasa, kaki tigaSpiritus, kasa, kaki tiga 8.

8. PengadukPengaduk

Bahan: Bahan: 1.

1. Sampel daun (dekat dan jauh dari jalan raya)Sampel daun (dekat dan jauh dari jalan raya) 2.

2. Larutan HNOLarutan HNO33 0,1 M 0,1 M 3.

3. Indikator timol blue (0,1% dalam air)Indikator timol blue (0,1% dalam air) 4.

4. Larutan NHLarutan NH33 2 M 2 M 5.

(4)

D.

D. Cara KerjaCara Kerja

E.

E. Data PengamatanData Pengamatan

Tabel 1. Data Pengamatan absorbansi Tabel 1. Data Pengamatan absorbansi No.

No. Massa Massa sampel sampel (gram) (gram) Volume Volume kloroform-dithizon kloroform-dithizon AbsorbansiAbsorbansi 1. 1. 1,00081,0008 (daun terisolasi) (daun terisolasi) 12,5 12,5 mL mL 0,4650,465 2. 2. 1,00721,0072

(daun dekat jalan raya)

(daun dekat jalan raya) 12,5 12,5 mL mL 0,5840,584 Sumber: data praktikum

Sumber: data praktikum

Mulai Mulai

20 mL HNO

20 mL HNO33 0,1 M 0,1 M

Dipanaskan sampai suhu 70°C, Dipanaskan sampai suhu 70°C, kemudian masukkan ke dalam gelas kemudian masukkan ke dalam gelas

beaker ma

beaker masing-masing 10 msing-masing 10 mLL

Masukkan sampe

Masukkan sampel daun 1 l daun 1 gram (dekat dan jauh darigram (dekat dan jauh dari jalan raya) k

jalan raya) ke dalam me dalam masing-masinggasing-masinggelas beaker,elas beaker, kemudian diaduk selama 2 menit dan disaring kemudian diaduk selama 2 menit dan disaring

Tuangkan filtrat ke dalam gelas beaker Tuangkan filtrat ke dalam gelas beaker yang bersih, tambahkan 1 tetes indikator yang bersih, tambahkan 1 tetes indikator

timol blue dan beberapa tetes NH timol blue dan beberapa tetes NH33 2 M 2 M

Tambahkan 12,5 mL larutan Tambahkan 12,5 mL larutan

kloroform-dithizon kloroform-dithizon

Lakukan ekstraksi dan Lakukan ekstraksi dan pengukuran abs

pengukuran absorbansiorbansi

Selesai Selesai

(5)

F.

F. Analisis Data dan Analisis Data dan PembahasanPembahasan

Data yang diperoleh dari praktikum ini adalah data absorbansi

Data yang diperoleh dari praktikum ini adalah data absorbansi yang dapat dilihatyang dapat dilihat pada

pada Tabel Tabel 1. 1. Dari Dari data data tersebut tersebut kemudian dilakukan kemudian dilakukan perhitungan untuk perhitungan untuk menentukanmenentukan kadar Pb pada sampel daun. Berikut adalah perhitungan yang mengacu pada persamaa kadar Pb pada sampel daun. Berikut adalah perhitungan yang mengacu pada persamaa nn linier kurva kalibrasi standard Pb pada Gambar 2.

linier kurva kalibrasi standard Pb pada Gambar 2.

1.

1. Sampel Daun yang terisolasiSampel Daun yang terisolasi

y y = = 0,028x0,028x

_–

0,001 0,001 0,465 0,465 = = 0,028x0,028x

_–

0,001 0,001 0,028x = 0,466 0,028x = 0,466 x x = = 16,6428 16,6428 mg/12,5mLmg/12,5mL = 16,6428mg/ 12,5mL ppm = 16,6428mg/ 12,5mL ppm = 16,6428 / 80 /12,5mL = 16,6428 / 80 /12,5mL = 0,208 mg/ 12,5 ml = 0,208 mg/ 12,5 ml = 0,2808 . 10 = 0,2808 . 10-4-4 kg ppm kg ppm = 0,2808 . 10 = 0,2808 . 10-4-4 x 10 x 10 = 2,08 . 10 = 2,08 . 10-3-3 ppm ppm 2.

2. Sampel Daun dekat jalanSampel Daun dekat jalan

y y = = 0,028x0,028x

_–

0,001 0,001 0,584 0,584 = = 0,028x0,028x

_–

0,001 0,001 0,028x = 0,585 0,028x = 0,585 x x = = 20,8928 20,8928 mg/12,5mLmg/12,5mL = 20,8928 mg/12,5mL ppm = 20,8928 mg/12,5mL ppm = 20,8928 / 80 /12,5 mL = 20,8928 / 80 /12,5 mL = 0,2611 mg/ 12,5 mL = 0,2611 mg/ 12,5 mL = 0,2 . 10 = 0,2 . 10-4-4 kg ppm kg ppm = 0,2 . 10 = 0,2 . 10-4-4 x 10 x 10 = 2,592 . 10 = 2,592 . 10-3-3 ppm ppm

Gambar 2. Kurva kalibrasi standard Pb Gambar 2. Kurva kalibrasi standard Pb

y = 0.02 y = 0.028x -8x -0.0010.001 R² = 0.9983 R² = 0.9983 -0.050 -0.050 0.000 0.000 0.050 0.050 0.100 0.100 0.150 0.150 0.200 0.200 0.250 0.250 0 0 22 44 66 88 1100 A A b b s s o o r r b b a a n n s s i i ( ( A A ) ) Konsentras Konsentrasi Pb i Pb (ppm)(ppm) Kurva Kalibrasi Standard Pb

Kurva Kalibrasi Standard Pb

S

(6)

Praktikum ekstraksi pelarut ini bertujuan untuk menentukan kadar Pb pada Praktikum ekstraksi pelarut ini bertujuan untuk menentukan kadar Pb pada daun. Sampel yang digunakan adalah daun bougenville (Gambar 3) yang lokasinya daun. Sampel yang digunakan adalah daun bougenville (Gambar 3) yang lokasinya berbeda, y

berbeda, yang pertama ang pertama diambil di lodiambil di lokasi yang kasi yang terisolasi / jauh terisolasi / jauh dari jalan dari jalan raya sedangkanraya sedangkan yang kedua disekitar jalan raya. Metode yang dipakai adalah ekstraksi

yang kedua disekitar jalan raya. Metode yang dipakai adalah ekstraksi dan pengukurandan pengukuran absorbansi.

absorbansi.

Gambar 3. Tanaman Bougainvillea spectabilis Gambar 3. Tanaman Bougainvillea spectabilis

Daun yang akan dianalisis dirajang/diiris kecil-kecil, kemudian ditambahkan Daun yang akan dianalisis dirajang/diiris kecil-kecil, kemudian ditambahkan HNO

HNO33 0,1 N yang telah dipanaskan pada suhu 70°C. Tujuan dari penambahan itu adalah 0,1 N yang telah dipanaskan pada suhu 70°C. Tujuan dari penambahan itu adalah untuk mendekstruksi atau melarutkan logam timbal menjadi

untuk mendekstruksi atau melarutkan logam timbal menjadi garam nitrat yang sebagiangaram nitrat yang sebagian besar

besar larut larut dalam dalam pelarut pelarut air. air. Setelah Setelah itu itu disaring disaring dan dan diperoleh diperoleh larutan larutan jernih, jernih, padapada filtrate ditambahkan indikator timol biru dan ammonia beberapa tetes sampai warna filtrate ditambahkan indikator timol biru dan ammonia beberapa tetes sampai warna biru. Setelah itu ditambahkan senyawa ditizon yang telah dilarutkan dal

biru. Setelah itu ditambahkan senyawa ditizon yang telah dilarutkan dal am kloroform.am kloroform. Dan dilakukan ekstraksi, fase yang diambil adalah fase kloroform (warna biru) yang Dan dilakukan ekstraksi, fase yang diambil adalah fase kloroform (warna biru) yang berada d

berada di bagian i bagian bawah coronbawah corong pg pisah. Setelah isah. Setelah itu dihitung itu dihitung absorbansinya mabsorbansinya menggunakanenggunakan spektrofotometer. Dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standard Pb dapat spektrofotometer. Dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standard Pb dapat diketahui besarnya logam Pb dalam daun.

diketahui besarnya logam Pb dalam daun.

Setelah dilakukan ekstraksi dan pengukuran absorbansi, diperoleh hasil Setelah dilakukan ekstraksi dan pengukuran absorbansi, diperoleh hasil absorbansi pada daun yang terisolasi adalah sebesar 0,465 sedangkan untuk daun di absorbansi pada daun yang terisolasi adalah sebesar 0,465 sedangkan untuk daun di jalan raya

jalan raya sebesar 0,584. sebesar 0,584. Hasil perhitungan menunjukkan Hasil perhitungan menunjukkan bahwa daun bahwa daun yang berada diyang berada di dekat jalan raya memiliki kandungan Pb lebih banyak dari pada daun yang jauh dari dekat jalan raya memiliki kandungan Pb lebih banyak dari pada daun yang jauh dari jalan

(7)

sedangkan daun yang terisolasi sebesar 2,08 .

sedangkan daun yang terisolasi sebesar 2,08 . 1010-3-3 ppm. Banyaknya kandungan Pb pada ppm. Banyaknya kandungan Pb pada daun dipengaruhi oleh lokasi dimana daun tersebut berada. Daun yang dekat dengan daun dipengaruhi oleh lokasi dimana daun tersebut berada. Daun yang dekat dengan jalan

jalan raya raya akan akan intensitas intensitas terkontaminasi terkontaminasi asap asap kendaraan kendaraan bermotor bermotor lebih lebih banyakbanyak sehingga Pb yang mengendap pada daun tersebut akan lebih banyak pula. Sebaliknya sehingga Pb yang mengendap pada daun tersebut akan lebih banyak pula. Sebaliknya daun yang terisolasi lebih

daun yang terisolasi lebih sedikit kandungan Pb-nya.sedikit kandungan Pb-nya.

G.

G. SimpulanSimpulan

1.

1. Kadar Pb dalam daun dapat ditentukan dengan metode ekstraksi pelarut danKadar Pb dalam daun dapat ditentukan dengan metode ekstraksi pelarut dan perhitungan absorbansi.

perhitungan absorbansi. 2.

2. Kadar Pb pada daun yang terisolasi adalah sebesar Kadar Pb pada daun yang terisolasi adalah sebesar 2,08 . 102,08 . 10-3-3 ppm. ppm. 3.

3. Kadar Pb pada daun disekitar jalan raya adalah sebesar 2,592 . 10Kadar Pb pada daun disekitar jalan raya adalah sebesar 2,592 . 10-3-3 ppm. ppm.

H.

H. Daftar PustakaDaftar Pustaka

Antari, A. A. R. J. dan S. I Ketut. 2002.

Antari, A. A. R. J. dan S. I Ketut. 2002. Kandungan Timah Hitam Kandungan Timah Hitam ( Plumbum) ( Plumbum) PadaPada Tanaman Peneduh Jalan Di Kota Denpasar

Tanaman Peneduh Jalan Di Kota Denpasar . Jurusan Bio. Jurusan Biologi logi FMIPA FMIPA UNUD:UNUD: Denpasar.

Denpasar.

Hujianti, C. N. P. 2012.

Hujianti, C. N. P. 2012. Uji Kandungan Timbal dalam Daun Angsana SebagaiUji Kandungan Timbal dalam Daun Angsana Sebagai Alternatif Sumber

Alternatif Sumber Belajar pada Belajar pada Sub Pokok Bahasan Metodologi Sub Pokok Bahasan Metodologi Ilmiah SiswaIlmiah Siswa Kelas

Kelas X X SMA SMA Negeri Negeri 2 2 Karanganyar Karanganyar Tahun Tahun Pelajaran Pelajaran 2011/20122011/2012. Skripsi.. Skripsi. FKIP UNS: Surakarta.

FKIP UNS: Surakarta. Kurniawan, A. R. 2008.

Kurniawan, A. R. 2008. Penentuan Penentuan Kadar Kadar Pb Pb (Timbal) (Timbal) dengan dengan Ekstraksi Ekstraksi SolvenSolven.. Tersedia di

Tersedia di http://cephy-net.blogspot.com/2008/11/penentuan-kadar-pb-

http://cephy-net.blogspot.com/2008/11/penentuan-kadar-pb-timbal-dengan.html

timbal-dengan.html (diakses pada tanggal 30 Maret 2014).(diakses pada tanggal 30 Maret 2014).

Silmi, H. A. 2011. Ekstraksi Kobalt dan Nikel Dengan Ditizon dalam Pelarut Silmi, H. A. 2011. Ekstraksi Kobalt dan Nikel Dengan Ditizon dalam Pelarut

Kloroform. Tersedia di

Kloroform. Tersedia di http://hurulsilmi.blogspot.com/2011/05/ekstraksi-

http://hurulsilmi.blogspot.com/2011/05/ekstraksi-kobalt-dan-nikel-dengan.html

kobalt-dan-nikel-dengan.html (diakses pada tanggal 17 Maret 2014).(diakses pada tanggal 17 Maret 2014). Tim Dosen KAI. 2014.

Tim Dosen KAI. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Petunjuk Praktikum Kimia Analisis InstrumenAnalisis Instrumen. Jurusan Kimia. Jurusan Kimia FMIPA Unnes: Semarang.

(8)

I.