Pengaruh Hydraulic Retenton Time (HRT) Dan Recycle Sludge Pada Proses Asidogenesis Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (LCPKS) Menggunakan Temperatur 45 °C

(1)

52

LAMPIRAN A

METODOLOGI PENELITIAN

A.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Departemen Teknik

Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara (USU), Medan.

A.2 BAHAN DAN PERALATAN A.2.1 Bahan-bahan

1. Starter dari penelitian sebelumnya

Fungsi: sebagai sumber mikroba untuk proses digestasi anaerobik

2. POME dari fat pit PTPN IV PKS Adolina

Fungsi: Bahan baku atau umpan dalam penelitian

3. Asam klorida (HCl) 0,1 N

Fungsi: Zat pentiter untuk analisis alkalinitas

4. Aquadest (H2O)

Fungsi: Pelarut dalam analisis alkalinitas dan sebagai pencuci dalam analisis

TSS dan VSS

5. Natrium Bikarbonat (NaHCO3)

Fungsi: Pengontrolan pH untuk variasi pH yang telah ditentukan

A.2.2 Peralatan A. Peralatan Utama

1. Fermentor tangki berpengaduk/jar fermentor (EYELA model No.: MBF 300ME)

Fungsi: Tempat berlangsungnya proses digestasi aanerobik asidogenesis

2. Pompa sludge/slurry pump (HEISHIN, model No.:3NY06F)

Fungsi: memompa umpan (influent) masuk ke dalam fermentor dan

effluent keluar dari fermentor

3. Gas meter (SHINAGAWA, model No.:W-NK-0.5B)

(2)

53

4. Tangki umpan (service tank)

Fungsi: wadah penampungan umpan POME sebelum diumpankan ke

dalam fermentor

5. Pengaduk

Fungsi: menghomogenkan umpan POME di dalam tangki umpan

6. pH elektroda

Fungsi: mengukur pH

7. Timer (OMRON, model No.:H5F)

Fungsi: mengatur waktu dan lama pemompaan umpan masuk dan keluaran

(effluent) dari fermentor

8. Botol penampungan keluaran fermentor

Fungsi: Menampung keluaran (effluent) dari fermentor 9. Gascollector

Fungsi: menampung gas-gas yang mungkin terbentuk selama proses

asidogenesis

B. Peralatan Analisis

1. Buret 25 ml

Fungsi: mengukur volume zat pentiter HCl melalui titrasi dalam analisis

alkalinitas

2. Timbangan analitik

Fungsi: mengukur massa zat/sampel

3. Oven

Fungsi: memanaskan sampel dalam analisis TS dan TSS sampel

4. Desikator

Fungsi: mendinginkan sampel keluaran oven dan furnace sebelum penimbangan

5. Karet penghisap

Fungsi: digunakan pada pipet ukur untuk menghisap zat pentiter HCl

6. Pengaduk magnetic

Fungsi: mengaduk dan menghomogenkan campuran dalam analisis

(3)

54

7. Furnace

Fungsi: memanaskan sampel dalam analisis VS dan VSS sampel

Gambar A.1 menunjukkan rangkaian peralatan yang dilakukan dalam

proses asidogenesis LCPKS pada keadaan ambient.

1. Pengaduk (mixer) 2. Tangki Umpan 3. Pompa Sludge 4. Jar Fermentor

5. Tombol pompa air jaket 6. Tombol penghidup fermentor 7. Pengatur kecepatan pengaduk 8. Pengatur suhu air jaket

1 0

2 4

3

1

11

7 5

3

10

8 6

4 2

3

alarm heating

13

12

14

9

9. Wadah keluaran fermentor 10. Gas Meter

11. Gas Collector 12. pH elektroda 13. Penyerap H2S 14. Sampling injector

(4)

55

A.3 F LOWCHART PROSEDUR PENELITIAN A.3.1 F lowchart Prosedur Analisis pH

Mulai

Selesai

Dilakukan kalibrasi pH meter

Dicuci bagian elektroda dari pH meter dengan aquadest

Dimasukkan elektoda ke dalam sampel

Ditunggu sampai nilai bacaan pH meter konstan

Apakah bacaan pH meter sudah konstan?

Dicatat nilai bacaan

Tidak

Ya

(5)

56

A.3.2 F lowchart Prosedur Analisis M-Alkalinity

Mulai

Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam beaker glass

Selesai

Dicatat volume HCl yang terpakai

Ditambahkan aquadest hingga volume larutan menjadi 80 ml

Diaduk campuran hingga homogen dengan magnetic stirrer

Dimasukkan pH elektroda ke dalam beaker glass

Apakah bacaan pH mencapai 4,8±0,02?

Dititrasi campuran dengan HCl 0,1 N

Tidak

Ya

Gambar A.3 Flowchart Prosedur Analisis M-Alkalinity

Dihitung nilai M-Alkalinity berdasarkan rumus yang telah ditentukan

(6)

57

A.3.3 F lowchart Prosedur Analisis Total Solids (TS) Mulai

Dipanaskan cawan penguap selama 2 jam pada suhu 105 o_C

Diambil sampel dan masukkan ke dalam cawan

Selesai

Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator

Ditimbang berat cawan

Dimasukkan cawan berisi sampel ke oven pada suhu 103-105o_{C selama 1 jam}

Apakah berat cawan sudah konstan?

Tidak

Ya

Gambar A.4 Flowchart Prosedur Analisis Total Solids (TS)

Dicatat berat cawan

Dihitung nilai TS berdasarkan rumus yang telah ditentukan

(7)

58

A.3.4 F lowchart Prosedur Analisis Volatile Solids (VS)

Mulai

Dimasukkan cawan hasil analisis TS ke dalam furnace

Selesai

Dipanaskan pada suhu 550 oC selama 1 jam

Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar

Gambar A.5 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Solids (VS)

Selesai

(8)

59

A.3.5 F lowchart Prosedur Analisis Total Suspended Solids (TSS) Mulai

Ditimbang kertas saring kering yang digunakan

Dibasahi kertas saring dengan sedikit air suling

Diaduk sampel dengan magnetic stirrer hingga homogen

Dipipetkan sampel ke penyaringan

Dicuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL aquadest

A

Gambar A.6 Flowchart Prosedur Analisis Total Suspended Solids (TSS)

Dipindahkan kertas saring hati-hati ke wadah timbangan aluminium

Dimasukkan sampel kedalam oven pada suhu 103-105oC selama 1 jam

Didinginkan cawan pengua selama 15 menit didalam desikator

Ditimbah berat cawan

Apaka berat cawan sudah konstan?

Dihitung nilai TSS berdasarkan rumus yang telah ditentukan

(9)

60

A.3.6 F lowchart Prosedur Analisis Volatile Suspended Solids (VSS)

Mulai

Dimasukkan cawan hasil analisis TSS ke dalam furnace

Selesai

Dipanaskan pada suhu 550 oC selama 1 jam

Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar

Dtimbang berat cawan

Gambar A.7 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Suspended Solids (VSS)

Dihitung nilai VSS berdasarkan rumus yang telah ditentukan

(10)

61

A.3.7 F lowchart Prosedur Analisis Chemical Oxygen Demand (COD)

Dimasukkan 10 ml sampel ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat-sulfat perak perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin

Mulai

Apakah waktu reaksi sudah 2 jam?

Ditambahkan 0,2 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih

Ditambahkan 5 ml larutan K2Cr2O7 0,25 N

Dihubungkan dengan pendingin leibig dan dipanaskan di atas hot plate selama 2 jam

Didinginkan dengan menambahkan aquadest hingga volume menjadi ± 70 ml

Ditambahkan indikator ferroin

Dititrasi dengan larutan FAS 0,1 N

Apakah sudah berwarna merah

kecoklatan?

Selesai Ya Ya

Tidak

Dihitung nilai chemical oxygen demand (COD) menggunakan persamaan 3.6

(11)

62

A.3.8 F lowchart Prosedur Loading Up dan Operasi Target

Selesai

Diatur kecepatan pengadukan tangki pengumpanan pada 150 rpm

Diatur pH fermentor pada variasi 4,5; 5; 5,5 dan 6 dengan penambahan NaHCO3 HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari

Dilakukan analisa pH, M-Alkalinity, ,TS,VS,TSS, VSS, COD, SCOD dan VFA untuk setiap run

Dilanjutkan loading-up hingga HRT 4 hari

Apakah masih ada variasi pH?

Tidak

Ya Diatur kecepatan pengadukan fermentor pada 250 rpm

Dinaikkan kecepatan pengadukan fermentor hingga 250 rpm Dimasukkan LCPKS ke dalam tangki pengumpanan Dimasukkan starter sebanyak 2 L ke dalam fermentor

Mulai

Gambar A.9 Flowchart Prosedur Loading Up dan Operasi Target

Dilakukan analisa pH, M-Alkalinity, TS, VS, TSS, VSS, COD dan VFA untuk setiap run

Diatur pengembalian sludge dengan variasi 0%, 15%, 25% dan 35%

(12)

63 A.3.9 F lowchart Prosedur Recycle

Gambar A.10 Flowchart Prosedur Recycle Mulai

Selesai

Dipindahkan keluaran fermentor ke dalam gelas ukur 1000 ml

Dibiarkan selama 6 jam hingga terjadi sedimentasi

Dipisahkan bagian jernih dengan endapan

Diambil lumpur bagian bawah sesuai variasi dan dikembalikan ke dalam tangki umpan

Apakah masih ada variasi recycle ?

Tidak

(13)

64

LAMPIRAN B

DATA HASIL ANALISA

B.1 KARAKTERISTIK LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT Tabel B.1 Hasil Analisis Karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina No

.

Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji

1. pH - 3,5–4,8 APHA 4500-H

2. Chemical Oxygen

Demand (COD)

mg/L 41.818 SNI 06–6989.15–2004

3. Total Solid (TS) mg/L 16.040–61.000 APHA 2540B

4. Volatile Solid (VS) mg/L 16.060–52.360 APHA 2540E

5. Total Suspended

Solid (TSS)

mg/L 2.920–24.700 APHA 2540D

6. Volatile Suspended

Solid (VSS)

mg/L 9.100–22.680 APHA 2540E

7. Oil and Grease* mg/L 0 SNI 06–6989.10–2004

8. Protein* % 0 Kjeldahl

9. Karbohidrat* % 0 Lane Eynon

10. Volatile fatty acids*

-Asam asetat -Asam propionat -Asam butirat

mg/L

1.508,987 560,030 1.088,613 * Laporan hasil uji laboratorium terlampir

B.2 DATA HASIL PENELITIAN

B.2.1 Data Hasil Penelitian pada Variasi Hydraulic Retention Time (HRT) Tabel B.2 Data Hasil Analisis pH, Alkalinitas, TS, VS, TSS dan VSS pada Variasi

Hydraulic Retention Time (HRT)

(14)

(15)

66

(Alkalinitas, TS, VS, TSS dan VSS dalam satuan mg/L)

Tabel B.3 Data Hasil Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) pada Variasi

HRT Hari

Rata-Rata Reduksi (%) 20

10 13 15

41.818,20 25.454,55 18.181,82 12.727,27

55,07

15

10 13 15

41.818,20

27.272,73 27.272,73 18.181,82

42,03

10

10 13 15

41.818,20

21.818,18 25.454,55 23.636,36

43,48

4

10 13 15

41.818,20

27.272,73 23.636,36 21.818,18

42,03

Tabel B.4 Data Hasil Analisis Pembentukan Volatile Fatty Acid (VFA) pada Variasi

HRT Hari ke VFA (mg/L)

Asetat Propionat Butirat Total 20

10 13 15

2.910,000 2.735,549 2.629,137

1.068,946 1.201,619 1.186,063

813,024 1.248,874 2.182,688

15.975,90

15

10 13 15

2.307,918 1.684,699 2.087,888

1.029,314 973,829 1.079,020

945,973 729,765 1.279,975

12.118,38

10

10 13 15

555,301 2.550,048 1.657,315

885,528 1.050,648 1.073,538

297,263 1.358,740 1.376,889

10.805,27

4

10 13 15

2.860,277 2.787,013 1.631,733

728,631 789,227 604,5506

1.703,050 2.541,272 1.338,564

14.984,32

B.2.2 Data Hasil Penelitian pada Variasi Recycle Sludge

Tabel B.5 Data Hasil Analisis pH, Alkalinitas, TS, VS, TSS dan VSS pada Variasi Recycle Sludge

Recycle

(16)

(17)

68

Tabel B.6 Data Hasil Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) pada Variasi Recycle Sludge

Recycle Sludge

Reduksi

(%) Rata-Rata (%) 0%

10 13 15

41.818,20

27.272,73 23.636,36 21.818,18

34,78

55.555,56

31.250,00 18.750,00 34.027,78

43.75

47.22,22

41.666,67 32.638,89 43.055,56

11,76

56.310,68

54.854,37 44.174,76 52.912,62

2,59 21,55

6,03

(18)

69

LAMPIRAN C

CONTOH PERHITUNGAN

C.1 PERHITUNGAN REDUKSI COD Dari Tabel B.3 diperoleh:

Pada HRT 4

C.2 PERHITUNGAN STANDAR DEVIASI

Contoh perhitungan standar deviasi pada VS untuk rasio recycle sludge 15% adalah sebagai berikut dan dari Tabel B.5 menunjukkan data VS pada variasi rasio

recycle sludge 15%

(19)

70