MAKALAH SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(1)

berkembangnya era

berkembangnya era globalisasi menyebabkan globalisasi menyebabkan semakin meningkatnya semakin meningkatnya dampak dampak yang

yang ditimditimbulkbulkannyannya. a. BeraneBeranekaragamkaragamnya nya aktivaktivitas itas manumanusia sia menymenyebabkaebabkann se

semamakikin n babanynyak ak jujuga ga lilimbmbah ah dodomemeststik ik mamaupupun un ininduduststri ri yyanang g dadapapatt mempengaruhi lingkungan sekitarnya. Limbah industri maupun domestik, bila mempengaruhi lingkungan sekitarnya. Limbah industri maupun domestik, bila kurang sempurna pengolahannya akan menjadi faktor yang merugikan bagi kurang sempurna pengolahannya akan menjadi faktor yang merugikan bagi li

lingngkukungngan an seksekititar. ar. DeDengngan an kekemamajujuan an dadan n akaktitivitvitas as mamanunusia sia babanynyak ak men

menimbimbulkulkan an penpencemcemaran aran linlingkugkungangan n yayang ng dapdapat at mermerugiugikan kan kesekesehathatanan manusia.

manusia.

B

B.. MMaassaallaahh

Pemb

Pembuangauangan n limblimbah ah secara secara sembasembarangan dan rangan dan tidak memperhatitidak memperhatikankan kelestarian lingkungan dapat menimbulkan dampak negatif yang merugikan. kelestarian lingkungan dapat menimbulkan dampak negatif yang merugikan. Seperti yang terjadi pada perairan Waduk Estuari yang merupakan Muara Seperti yang terjadi pada perairan Waduk Estuari yang merupakan Muara Sung

Sungai Badung telai Badung telah tercemar dengah tercemar dengan berbagaan berbagai i limbalimbah berat seperti timbh berat seperti timbalal (Pb) dan tembaga (Cu). Masyarakat maupun industri yang tinggal di sekitar (Pb) dan tembaga (Cu). Masyarakat maupun industri yang tinggal di sekitar aliran sungai sering membuang limbah ke sungai tanpa mengalami proses aliran sungai sering membuang limbah ke sungai tanpa mengalami proses pengolahan

pengolahan sebelumnya. sebelumnya. Terdapatnya Terdapatnya berbagai berbagai jenis jenis logam logam berat berat sebagaisebagai pencemar

pencemar yang yang terkandung terkandung dalam dalam limbah limbah tersebut tersebut dapat dapat memberikanmemberikan pengaruh

pengaruh terhadap terhadap organisme organisme yang yang hidup hidup pada pada perairan perairan dan dan muara muara SungaiSungai Badung.

(2)

Trusted by over 1 million members

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions!

Start Free Trial

Cancel Anytime.

(3)

C

C.. TTuujjuuaann

Pada perairan Waduk Estuari

Pada perairan Waduk Estuari yang merupakyang merupakan an Muara Sungai BadungMuara Sungai Badung seri

sering ng dijdijumumpai pai bebbeberaerapa pa penpendudduduk uk melmelakuakukan kan penpenangangkapkapan an ikaikan, n, sipsiput,ut, kerang dan berbagai jenis biota air lainnya. Adanya pencemaran logam berat kerang dan berbagai jenis biota air lainnya. Adanya pencemaran logam berat pada perair

pada perairan an menyebabkan biota-biota menyebabkan biota-biota tersebut tersebut dapat dapat mengakumulasi logammengakumulasi logam berat.

berat. Maka Maka perlu perlu dilakukan dilakukan upaya upaya untuk untuk meminimalkan meminimalkan adanya adanya cemarancemaran lim

limbah bah loglogam am terstersebuebut t di di linlingkugkungangan n sekisekitartar. . OleOleh h sebasebab b itu itu dildilakuakukankan penelitian

penelitian pengaruh pengaruh EDTA EDTA dalam dalam penentuan penentuan kandungan kandungan timbal timbal dan dan tembagatembaga pada kerang hijau salah satu jenis biota perairan.

pada kerang hijau salah satu jenis biota perairan.

Digunakan metode spektroskopi serapan atom untuk meneliti ada atau Digunakan metode spektroskopi serapan atom untuk meneliti ada atau tid

tidaknaknya ya penpengargaruh uh penpenambambahaahan n EDTEDTA A terhterhadaadap p kankandundungan gan timtimbal bal dandan tembaga pada kerang hijau.

tembaga pada kerang hijau.

D

D.. MMananffaaatat

Dengan menggunakan metode spektroskopi serapan atom, diharapkan Dengan menggunakan metode spektroskopi serapan atom, diharapkan dapat mengetahui kadar timbal dan tembaga dalam biota air sebelum dan dapat mengetahui kadar timbal dan tembaga dalam biota air sebelum dan sesudah ditambahkan EDTA. Terjadinya penurunan kandungan timbal dan sesudah ditambahkan EDTA. Terjadinya penurunan kandungan timbal dan tembaga pada kerang hijau akan dapat dimanfaatkan untuk pengolahan biota tembaga pada kerang hijau akan dapat dimanfaatkan untuk pengolahan biota air

air lainlainnynya a sebsebelum elum dikdikonsonsumumsi si agaagar r tidtidak ak menmenimbimbulkulkan an kerkeracuacunan nan bagbagii manusia.

manusia.

IIII.. TTIINNJJAAUUAAN N PPUUSSTTAAKKAA

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati ga

gariris-gs-gariaris s hihitam tam papada da spspekektrtrum um mamatatahahariri. . SpSpekektrtrososkokopi pi serserapapan an atatom om pepertrtamama a kakalili digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kua

(4)

Cancel Anytime.

(5)

ku

kurarang ng dadari ri 1 1 ppppm)m), , pepelalaksksananaaaannnnya ya rerelalatitif f sedsedererhahanana, , dadan n ininteterferfererensnsinyinya a sesedidikikit.t. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbed

Perbedaannyaannya a terletterletak ak pada bentuk spektrum, cara pada bentuk spektrum, cara pengpengerjaan sampel erjaan sampel dan peralatannydan peralatannyaa (Gandjar, 2010).

(Gandjar, 2010).

Emisi dan Absorbsi Emisi dan Absorbsi

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsur kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsur (at

(atau au perpersenysenyawaaawaan), n), dan dan besabesarnyrnya a perperubaubahan han yayang ng terterjadi jadi biabiasanysanya a sebsebandanding ing dendengangan jumlah

jumlah unsur unsur atau atau persenyawaan persenyawaan yang terdapat yang terdapat di di dalamnya. dalamnya. Di Di dalam dalam kimia kimia analisis analisis yangyang mend

mendasarkan pada asarkan pada proseproses s interakinteraksi si itu antara itu antara lain cara lain cara analisanalisis is spektspektrofotorofotometri atom metri atom yanyangg bisa cara emisi dan cara absorbsi (serapan) (Gandjar, 2010).

bisa cara emisi dan cara absorbsi (serapan) (Gandjar, 2010).

Pad

Pada a cara cara emiemisi, si, intinterakeraksi si padpada a eneenergi rgi menmenyebyebabkabkan an ekseksitasitasi i atoatom m yayang ng manmanaa keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan seb

sebagiagian an ataatau u seluseluruh ruh eneenergi rgi eksieksitastasinyinya a daldalam am benbentuk tuk radradiasiiasi. . FreFrekuekuensi nsi radradiasi iasi yayangng dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah

jumlah atom atom yang yang tereksitasi tereksitasi dan dan yang yang mengalami mengalami proses proses de-eksitasi. de-eksitasi. Pemberian Pemberian energienergi dalam bentuk nyala merupakan salah satu cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih dalam bentuk nyala merupakan salah satu cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi (Gandjar, 2010).

tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi (Gandjar, 2010).

Pada absorbsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan Pada absorbsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi

suatu berkas radiasi maka akan terjadi maka akan terjadi penypenyerapan energi radiasi erapan energi radiasi oleh atom-atom tersebuoleh atom-atom tersebut.t. Frekuensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekuensi radiasi resonan dan bersifat Frekuensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekuensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk setiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom karakteristik untuk setiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar (Gandjar, 2010).

yang berada pada tingkat dasar (Gandjar, 2010).

Met

Metode ode SpeSpektrktroskoskopi opi SerSerapaapan n AtoAtom m (SS(SSA) A) menmendasdasarkaarkan n padpada a priprinsinsip p absoabsorbsirbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,

(6)

Cancel Anytime.

(7)

elektronik suatu unsure bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih elektronik suatu unsure bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak

banyak energy, energy, suatu suatu atom atom pada pada keadaan keadaan dasar dasar dinaikkan dinaikkan tingkat tingkat energinya energinya ke ke tingkattingkat eksitasi. Spektrum atomic untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. eksitasi. Spektrum atomic untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spectrum yang berasosiasi dengan Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spectrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 1990).

eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 1990).

Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum Lambert-Be

Beer er dadapapat t didigugunanakakan n jijika ka susumbmbernernya ya adadalaalah h momononokrkromomatiatis. s. PaPada da AAAAS, S, papanjnjanangg gelombang garis absorbsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian gelombang garis absorbsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002-0,005 nm. Jelas pada teknik AAS, celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002-0,005 nm. Jelas pada teknik AAS, diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama pada proses absorbsinya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. sama pada proses absorbsinya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. Sember radiasi tersebut dikenal dengan lampu

Sember radiasi tersebut dikenal dengan lampu hollow cathodehollow cathode (Khopkar, 1990).(Khopkar, 1990).

Gambar 1. Instrumentasi AAS (Anonim,

Gambar 1. Instrumentasi AAS (Anonim, 2010)2010)

1

1.. SSuummbbeer r ssiinnaar r

Sumber sinar yang sering dipakai adalah lampu katoda berongga (

Sumber sinar yang sering dipakai adalah lampu katoda berongga ( hollow cathodehollow cathode lamp

lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran

(8)

Cancel Anytime.

(9)

elektr

elektron dengan on dengan energi tinggi ini energi tinggi ini dalam perjalanadalam perjalanannya menuju anoda nnya menuju anoda akan bertabrakaakan bertabrakann dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi (Gandjar, 2010).

dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi (Gandjar, 2010).

Akib

Akibat at dari tabrakan-tadari tabrakan-tabrakan ini brakan ini membmembuat uat unsurunsur-unsu-unsur r gas gas mulia akan mulia akan kehilkehilanganangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini sela

selanjunjutnytnya a akaakan n berbergergerak ak ke ke katkatoda oda dendengan gan keckecepaepatan tan dan dan eneenergy rgy yayang ng tintinggi ggi pulpula.a. Sebagaimana disebutkan di atas, pada katoda terdapat unsure-unsur yang sesuai dengan Sebagaimana disebutkan di atas, pada katoda terdapat unsure-unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Unsure-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. unsur yang akan dianalisis. Unsure-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsure-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Akibat tabrakan ini, unsure-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsure dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi atom unsure dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spectrum pancaran dari unsur yang sama elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spectrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsure yang akan dianalisis (Gandjar, 2010).

dengan unsure yang akan dianalisis (Gandjar, 2010).

Sal

Salah ah satu satu kelkelemaemahan han penpengguggunaanaan n lamlampu pu katkatoda oda berberongongga ga adaadalah lah satu satu lamlampupu digunakan untuk satu unsure, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda digunakan untuk satu unsure, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga

berongga kombinasi, kombinasi, yakni yakni satu satu lampu lampu dilapisi dilapisi dengan dengan beberapa beberapa unsur unsur sehingga sehingga dapatdapat digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus (Gandjar, 2010).

digunakan untuk analisis beberapa unsur sekaligus (Gandjar, 2010).

2

2.. TTeemmppaat t ssaammppeell

Dalam analisis dengan

Dalam analisis dengan spektrspektrofotoofotometri serapan metri serapan atom, sampel atom, sampel yanyang g akan dianalisisakan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala (

yaitu: dengan nyala ( flame flame) dan dengan tanpa nyala () dan dengan tanpa nyala ( flameless flameless).).

a.

a. Nyala ( Nyala ( flame flame))

Nyala digunakan

Nyala digunakan untuk mengubah untuk mengubah sampel sampel yang berupa yang berupa padatan padatan atau atau cairan cairan menjadimenjadi bentuk

bentuk uap uap atomnya, atomnya, dan dan juga juga berfungsi berfungsi untuk untuk atomisasi. atomisasi. Suhu Suhu yang yang dapat dapat dicapai dicapai oleholeh nyala tergantung pada gas-gas

nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunyasuhunya kira-k

kira-kira ira sebesar 1800sebesar 180000_{C; gas alam-udara 1700}_{C; gas alam-udara 1700}00_{C; asetilen-udara 2200}_{C; asetilen-udara 2200}00_{C; dan gas asetilen-}_{C; dan gas}

asetilen-dinitrogen oksida (N

dinitrogen oksida (N22O) sebesar 3000O) sebesar 300000C.C.

Pe

(10)

Cancel Anytime.

(11)

Sum

Sumber ber nynyala ala yanyang g palpaling ing banbanyayak k digdigunaunakan kan adaadalah lah camcampurpuran an asetasetileilen n sebsebagaagaii bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi.

bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi.

Cara pengatoman pada nyala: Cara pengatoman pada nyala:

Pe

Pemmasasukukan an sasammppel el ke ke dadalalam m nynyalala a ddenenggan an cacara ra yyanang g ajajeg eg ddan an seseraragagamm membutuhkan suatu alat yang mampu mendispersikan sampel secara seragam di dalam membutuhkan suatu alat yang mampu mendispersikan sampel secara seragam di dalam nyala. Ada beberapa cara atomisasi dengan nyala ini, yaitu:

nyala. Ada beberapa cara atomisasi dengan nyala ini, yaitu:

i.

i. Cara langsung (pembakar konsumsi total atauCara langsung (pembakar konsumsi total atau total comsumption burner total comsumption burner ))

Pada cara

Pada cara ini sampel ini sampel dihemdihembuskabuskan n (diasp(diaspirasikirasikan) secara an) secara langsulangsung ke ng ke dalam nyala,dalam nyala, dan semua

dan semua sampesampel l akan dikonsuakan dikonsumsi oleh msi oleh pembpembakar. Variasi akar. Variasi ukuraukuran n kabut (droplekabut (droplet) t) sangatsangat besar.

besar. Diameter Diameter partikel partikel rata-rata rata-rata sebesar sebesar 20 20 mikron, mikron, dan dan sejumlah sejumlah partikel partikel ada ada yangyang mempunyai diameter lebih besar dari 40 mikron. Semakin besar kabut yang melewati nyala mempunyai diameter lebih besar dari 40 mikron. Semakin besar kabut yang melewati nyala (tanpa semuanya diuapkan), maka efisiensinya semakin rendah.

(tanpa semuanya diuapkan), maka efisiensinya semakin rendah.

iiii.. CCaarra ta tiiddaak k llaannggssuunngg

Pada model ini, larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan bahan pembakar Pada model ini, larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar pencampur sebelum dibakar. Tetesan-tetesan dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar pencampur sebelum dibakar. Tetesan-tetesan yang besar akan tertahan dan tidak masuk ke dalam nyala. Dengan cara ini, ukuran terbesar yang besar akan tertahan dan tidak masuk ke dalam nyala. Dengan cara ini, ukuran terbesar yang masuk ke dalam nyala ± 10 mikron sehingga nyala lebih stabil dibandingkan dengan yang masuk ke dalam nyala ± 10 mikron sehingga nyala lebih stabil dibandingkan dengan cara langsung.

cara langsung.

b.

b. Tanpa nyala (Tanpa nyala ( flameless flameless))

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena: atom gagal mencapai Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena: atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yan yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi nyala, tetesan sampel yan yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kur

kurang ang semsempurpurna. na. OleOleh h karkarena ena itu itu mumuncuncullah llah suatsuatu u tekteknik nik atoatomismisasi asi yanyang g barbaru u yayaknikni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari gravit seperti tungku atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari gravit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann.

yang dikembangkan oleh Masmann.

Sejumlah sampel diambil sedikit (untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL, Sejumlah sampel diambil sedikit (untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL, sem

(12)

Cancel Anytime.

(13)

Cancel Anytime.

berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi s

berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi s inar yanginar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif.

memenuhi kaidah analisis kuantitatif.

Sistem peman

Sistem pemanasan dengan tanpa asan dengan tanpa nyanyala la ini dapat melalui ini dapat melalui 3 tahap 3 tahap yaituyaitu: : pengpengeringaeringann ((drying drying ) ) yyanang g mmemembubututuhhkkan an susuhu hu yyanang g lelebbih ih rerenndadahh; ; pepengngababuuan an (( ashing ashing ) ) yyanangg membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matrix kimia dengan membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matrix kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis, dan pengatoman (

mekanisme volatilasi atau pirolisis, dan pengatoman (atomizing atomizing ) (Gandjar, 2010).) (Gandjar, 2010).

3

3.. MMoonnookkrroommaattoor r

Pada AAS, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang Pada AAS, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga

juga terdapat terdapat suatu suatu alat alat yang yang digunakan untuk digunakan untuk memisahkan memisahkan radiasi radiasi resonansi resonansi dan dan kontinyukontinyu yang disebut dengan

yang disebut dengan chopper chopper (Gandjar, 2010).(Gandjar, 2010).

4

4.. DDeetteeccttoor r

De

Detetectctor or didigugunanakakan n ununtutuk k memengngukukur ur inintetensnsititas as cacahayhaya a yyanang g memelallalui ui temtempatpat pengatoman. Biasanya

pengatoman. Biasanya digunakan tabung digunakan tabung penggandaan foton penggandaan foton (( photomultiplier tube photomultiplier tube). Ada 2). Ada 2 cara

cara yayang ng dapdapat at digdigunaunakan kan daldalam am syssystem tem detdetekseksi, i, yayaitu: itu: (a) (a) yanyang g memmemberiberikan kan respresponon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi.

terhadap radiasi resonansi.

Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu disalurkan pada system galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh kontinyu disalurkan pada system galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara kedua, output berasal dari radiasi resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara kedua, output berasal dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang dipisahkan. Dalam hal ini, system penguat harus radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang dipisahkan. Dalam hal ini, system penguat harus cuk

(14)

(15)

Cancel Anytime.

Gamb Gamb ar 2. Spektrofotometer Serapapan Atom (Anonim, 2010)

ar 2. Spektrofotometer Serapapan Atom (Anonim, 2010)

Analisis kuantitatif dengan AAS Analisis kuantitatif dengan AAS

Tekn

Teknik ik AAS menjadi alat AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini yang canggih dalam analisis. Ini disebadisebabkan diantaranbkan diantaranyaya ol

oleh eh kekececepapatatan n ananalalisiisisnsnyaya, , keketetelilititianannynya a samsampai pai titingngkakat t rurununut, t, titidadak k memememerlurlukakann pemisahan

pemisahan pendahuluan. pendahuluan. Kelebihan Kelebihan kedua kedua adalah adalah kemungkinannykemungkinannya a untuk untuk menentukanmenentukan konse

konsentrasi semua ntrasi semua unsur pada unsur pada konsekonsentrasi runut. Ketiga, ntrasi runut. Ketiga, sebelusebelum m pengpengukuraukuran n tidak selalutidak selalu memisahkan unsure yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan memisahkan unsure yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia (Khopkar, 1990).

(16)

(17)

Cancel Anytime.

•

• Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basaSampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa

kem

kemudiudian an hasihasil l lebleburauran n dildilarutarutkan kan daldalam am pelpelaruarut t yanyang g sesusesuai ai (Ga(Gandjndjar,ar, 2010).

2010).

Ada beberapa metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode AAS yaitu: Ada beberapa metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode AAS yaitu:

1.

1. KuKuanantitififikakasi si dedengngan an kukurvrva a babaku ku (k(kururva va kakalilibrbrasiasi))

Ku

Kurvrva a kakalilibrbrasi asi dadalalam m AAAAS S didibubuat at dedengngan an mememamasusukkkkan an sesejujumlmlah ah tetertertentntuu konsentrasi larutan dalam system dilanjutkan dengan pengukuran. Dalam praktek sering konsentrasi larutan dalam system dilanjutkan dengan pengukuran. Dalam praktek sering digunakan paling tidak 4 baku dan 1 blanko untuk membuat kurva kalibrasi linier yang digunakan paling tidak 4 baku dan 1 blanko untuk membuat kurva kalibrasi linier yang men

menyatyatakaakan n hubhubungungan an antantara ara absabsorborbansansi i dendengan gan konkonsentsentrasi rasi anaanalit lit untuntuk uk melmelakuakukankan analisis. Absorbansi sampel tidak boleh melebihi absorbansi baku tertinggi dan tidak kurang analisis. Absorbansi sampel tidak boleh melebihi absorbansi baku tertinggi dan tidak kurang dari absorbansi baku terendah. Dengan kata lain absorbansi sampel harus terletak pada dari absorbansi baku terendah. Dengan kata lain absorbansi sampel harus terletak pada kisaran absorbansi kurva kalibrasi. Ekstrapolasi atau pembacaan absorbansi di luar kisaran kisaran absorbansi kurva kalibrasi. Ekstrapolasi atau pembacaan absorbansi di luar kisaran absorbansi baku tidak direkomendasikan karena kurangnya linieritas.

absorbansi baku tidak direkomendasikan karena kurangnya linieritas.

2.

2. KuKuanantitififikakasi dsi denengagan can cara pera perbrbanandidingngan lan lanangsgsunungg

Cara ini hanya boleh dilakukan jika telah diketahui bahwa kurva baku hubungan Cara ini hanya boleh dilakukan jika telah diketahui bahwa kurva baku hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi merupakan garis lurus dan melewati titik nol. Cara antara konsentrasi dengan absorbansi merupakan garis lurus dan melewati titik nol. Cara ya

yang ng dikdikerjaerjakan kan adaadalah lah hanhanya ya dendengan gan menmengukgukur ur absoabsorbarbansi nsi larlarutautan n bakbaku u (A(A b b) ) dendengangan

konsentrasi tertentu (C

konsentrasi tertentu (C b b) pada satu konsentrasi saja, lalu dibaca juga absorbansi larutan) pada satu konsentrasi saja, lalu dibaca juga absorbansi larutan

sampel (A

sampel (Ass). kadar sampel dihitung dengan rumus:). kadar sampel dihitung dengan rumus:

C

Css= = x Cx C b b

3

(18)

(19)

Cancel Anytime.

Keb

Kebanyanyakan akan anaanalisilisis s dildilakuakukan kan padpada a samsampel pel yayang ng tidtidak ak ideidentintik k dendengan gan stanstandar dar dalam larutan air, karenanya pada kasus ini diperlukan pencampuran matriks dengan baku. dalam larutan air, karenanya pada kasus ini diperlukan pencampuran matriks dengan baku. Jika matriks tidak diketahui atau bervariasi dari satu ke yang lain, maka metode standar Jika matriks tidak diketahui atau bervariasi dari satu ke yang lain, maka metode standar adisi sering digunakan. Metode ini digunakan untuk menghindari gangguan-gangguan, baik adisi sering digunakan. Metode ini digunakan untuk menghindari gangguan-gangguan, baik gangguan kimia atau gangguan spektra (Gandjar,

gangguan kimia atau gangguan spektra (Gandjar, 2010).2010).

IIIIII.. MMEETTOODDE E / / PPRROOSSEEDDUUR R

Bahan : Bahan :



 Sampel kerang hijau diambil secara acak dari Waduk Estuari Muara SungaiSampel kerang hijau diambil secara acak dari Waduk Estuari Muara Sungai

Badung yang dibagi menjadi lima lokasi Badung yang dibagi menjadi lima lokasi

  AquadesAquades   HNOHNO₃₃ p p   HH₂₂SOSO₄₄ p p 

 Larutan standar Cu dan PbLarutan standar Cu dan Pb

Alat : Alat :



(20)

(21)

Cancel Anytime.



 Gelas ukur Gelas ukur



 Sarung tanganSarung tangan



 Stop watchStop watch



 Spektrofotometer AASSpektrofotometer AAS

Cara Kerja : Cara Kerja :

1.

1. Pengambilan Pengambilan dan pdan perlakuan erlakuan (destribusi) samp(destribusi) sampelel

a.

a. MenMengamgambil sambil sampel secapel secara acak darra acak dari Wadui Waduk Estuak Estuari Muarri Muara Sunga Sungai Baduai Badungng yang dibagi menjadi lima lokasi yang berbeda

yang dibagi menjadi lima lokasi yang berbeda

b.

b. Mengeluarkan Mengeluarkan daging daging kerang kerang hijau hijau dari dari cangkang cangkang (membedakannya(membedakannya berdasarkan masing-masing tempat)

berdasarkan masing-masing tempat)

c.

c. MemMemasukasukkan dagkan daging kering kerang hijang hijau ke dalam ovau ke dalam oven pada suhen pada suhu 110ºu 110ºC sampaC sampaii diperoleh bobot konstan

diperoleh bobot konstan

d.

d. MenMenggeggerus rus samsampel pel yayang sung sudah dah kerkeringing

e.

e. MenimMenimbang sambang sampel pel sebanysebanyak 5 gram dan memasak 5 gram dan memasukkanukkannya ke dalam labnya ke dalam labuu destilasi

destilasi

f.

f. MenMenambambahkahkan ban bebeeberaprapa ba butiutir br batu atu diddidihih

g.

g. Menambahkan 40 ml HNOMenambahkan 40 ml HNO33 p dan 10 ml H p dan 10 ml H22SOSO44 p secara hati-hati p secara hati-hati

h.

(22)

(23)

Cancel Anytime.

b.

b. MenMenententukaukan n konkonsensentratrasi si Pb Pb dan dan Cu Cu daldalam am samsampel pel dendengan gan menmengguggunaknakanan teknik kurva k

teknik kurva kalibrasi dari nilai yang dalibrasi dari nilai yang dihasilkan ihasilkan pada SSA baik pada SSA baik absorban dariabsorban dari larutan standard maupun sampel.

larutan standard maupun sampel.

c.

c. Menentukan konsentrasi sampel dari absorban yang terukur setelah diperolehMenentukan konsentrasi sampel dari absorban yang terukur setelah diperoleh kurva kalibrasi larutan standard berupa garis linear

kurva kalibrasi larutan standard berupa garis linear

3.

3. PenPenuruurunan nan Pb dPb dan Can Cu deu dengangan EDn EDTA 0TA 0,1 M,1 M

a.

a. MenMengelgeluaruarkan dagikan daging keranng kerang g hijhijau dari cangkau dari cangkang dan merenang dan merendamdamnynya a dendengangan EDTA dengan waktu 30, 60, dan 90 menit

EDTA dengan waktu 30, 60, dan 90 menit

b.

b. Mengeringkan daging dalam oven pada suhu 110°C sampai diperoleh bobotMengeringkan daging dalam oven pada suhu 110°C sampai diperoleh bobot konstan

konstan

c.

c. Sampel digerus dalam mortir Sampel digerus dalam mortir

d.

d. Menimbang serbuk sampel sebanyak 5 gram dan memasukkannya ke dalamMenimbang serbuk sampel sebanyak 5 gram dan memasukkannya ke dalam labu destilasi dan menambahkan beberapa batu didih

labu destilasi dan menambahkan beberapa batu didih

e.

e. Menambahkan 40 ml HNOMenambahkan 40 ml HNO33 p dan 10 ml H p dan 10 ml H22SOSO44 p secara hati-hati p secara hati-hati

f.

(24)

Cancel Anytime.

40 ml asam nitrat pekat. Selanjutnya hasil destruksi dianalisis dengan spektrometer 40 ml asam nitrat pekat. Selanjutnya hasil destruksi dianalisis dengan spektrometer serapan atom dengan metode kurva kalibrasi.

serapan atom dengan metode kurva kalibrasi.

Penentuan logam Pb dan Cu dalam kerang hijau di waduk Estuari Muara Penentuan logam Pb dan Cu dalam kerang hijau di waduk Estuari Muara Sun

Sungai gai BadBadung ung secasecara ra SpSpektektrosroskopkopi i SeraSerapan pan AtoAtom m menmengguggunaknakan an metmetode ode kurkurvava kalibrasi diperoleh data:

kalibrasi diperoleh data:

U

Unnsusurr MMaassssa/a/kkg g sasammppel el bbereraat t kkeeririnngg P

Pbb 2288,,66112288--2299,,8844442 2 mmgg C

Cuu 22,,44223399--22,,8855558 8 mmgg Tabel 1. Konsentrasi Pb dan Cu

Tabel 1. Konsentrasi Pb dan Cu dalam sampel berat kering ssebelum penambahandalam sampel berat kering ssebelum penambahan EDTA

EDTA

Hal ini juga didukung oleh penelitian yang dilakukan oleh Bawa (1997) bahwa Hal ini juga didukung oleh penelitian yang dilakukan oleh Bawa (1997) bahwa air muara sungai Badung telah tercemar logam berat Pb, Cu, dan Cr.

air muara sungai Badung telah tercemar logam berat Pb, Cu, dan Cr.

U

Unnssuurr JJuummllaah h cceemmaarraann P Pbb 00,,1166--00,,666 6 mmgg//LL C Cuu 00,,1144--00,,998 8 mmgg//LL C Crr 00,,0099--00,,559 9 mmgg//LL Tabel 2. Jumlah cemaran logam pada

(25)

Cancel Anytime.

da

dapapat t memeninimbmbululkakan n efeefek k pepengnggagandndaan aan ((magnmagnificatification ion effect effect ) ) papada da kokonsnsumumenen berikutnya s

berikutnya sesuai esuai dengan sistedengan sistem m rantai rantai makanan dan makanan dan akan sakan sampai ampai pada pada manusia jmanusia jikaika dikonsumsi oleh manusia.

dikonsumsi oleh manusia.

Hasil analisis konsentrasi Pb dan Cu pada kerang hijau di Waduk Estuari Hasil analisis konsentrasi Pb dan Cu pada kerang hijau di Waduk Estuari muara sungai badung ternyata sudah melampaui ambang batas untuk Pb dan Cu. Hal muara sungai badung ternyata sudah melampaui ambang batas untuk Pb dan Cu. Hal ini berdasarkan keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan (POM) ini berdasarkan keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan (POM) No.

No. 0375/B/SK/VII/89 0375/B/SK/VII/89 tentang tentang batas batas maksimum maksimum cemaran cemaran logam logam pada pada makanan,makanan, khu

khususnsusnya ya dagdaging ing dan dan hashasil il olaolahanhannynya. a. BatBatas as konkonsensentrastrasi i Cu Cu adaadalah lah 20,20,0 0 mgmg/kg/kg sedangkan logam Pb adalah 2,0 mg/kg. Berdasarkan hal ini maka kerang hijau tidak sedangkan logam Pb adalah 2,0 mg/kg. Berdasarkan hal ini maka kerang hijau tidak layak lagi untuk dikonsumsi.

layak lagi untuk dikonsumsi.

Ole

Oleh h karkarena itu, ena itu, diudiupaypayakan penurakan penurunaunan n kadkadar ar loglogam am Pb Pb dan Cu dan Cu dendengangan penambahan EDTA 0,1

penambahan EDTA 0,1 M. Setelah M. Setelah dilakukan perendaman dilakukan perendaman dengan larutan dengan larutan EDTA 0,1EDTA 0,1 M pada pH 4 dengan waktu 30 menit ternyata dapat menurunkan konsentrasi Pb dan M pada pH 4 dengan waktu 30 menit ternyata dapat menurunkan konsentrasi Pb dan Cu pada kondisi bersamaan.

Cu pada kondisi bersamaan.

U

Unnsusurr MMaassssaa//kkg g sasammppeel bl beerarat t kkeerriinngg P

Pbb 2277,,33882299--2277,,9999888 8 mmgg C

Cuu 00,,22557799--00,,6699119 9 mmgg Tabel 3. Konsentrasi Pb dan Cu

(26)

Cancel Anytime.

Cu yang terikat secara kuat dengan gugus sulfidril dari asam amino yang tidak dapat Cu yang terikat secara kuat dengan gugus sulfidril dari asam amino yang tidak dapat diputus ikatannya karena bersifat stabil.

diputus ikatannya karena bersifat stabil.

Ber

Berdasdasarkarkan an konkonstanstanta ta keskestabtabilailan n EDTEDTA A dendengan gan Pb Pb adaadalah lah 1,11,1x10x101818 _dan_dan

dengan Cu adalah 6,3x10

dengan Cu adalah 6,3x101818_{. Berdasarkan data tersebut bahwa Cu memiliki konstanta}_{. Berdasarkan data tersebut bahwa Cu memiliki konstanta}

lebih besar daripada Pb dan apabila ada sampel yang mengandung Pb dan Cu maka lebih besar daripada Pb dan apabila ada sampel yang mengandung Pb dan Cu maka EDT

EDTA A akaakan n memmembenbentuk tuk komkomplepleks ks yayang ng leblebih ih stabstabil il dendengan gan loglogam am Cu Cu dardaripaipadada kom

komplepleks ks Pb. Oleh Pb. Oleh karkarena ena itu itu konkonfigfiguraurasi si elecelectrotron n Pb Pb (5d(5d1010_6s_6s22_6p_6p22₎_{) me}_menja_njadi_{di Pb}_Pb2+2+

dengan melepaskan 2 elektron sehingga membentuk 5d

dengan melepaskan 2 elektron sehingga membentuk 5d1010_6s_6s22 _{sedangkan Cu dengan}_{sedangkan Cu dengan}

mel

melepaepaskan skan 2 2 elekelektrotron n menmenjadjadi i CuCu2+2+ _sehing_sehingga_{ga terben}_terbentuk_{tuk 3d}_3d99_4s_4s00_._{. Ber}_Berdasa_dasarka_rkan_{n hal}_hal

te

tersersebubut t mamaka ka papasansangagan n elelectectroron n dadari ri EDEDTA TA leblebih ih teteririkakat t kukuat at papada da ororbibitatal l d,d, akibatnya EDTA mengikat Cu

akibatnya EDTA mengikat Cu2+2+ _{lebih banyak.}_{lebih banyak.}

Hasil penentuan kandungan Pb dan Cu dengan spektrofotometer serapan atom Hasil penentuan kandungan Pb dan Cu dengan spektrofotometer serapan atom ternyata logam Pb telah melampaui ambang batas yang diperbolehkan, mengingat Pb ternyata logam Pb telah melampaui ambang batas yang diperbolehkan, mengingat Pb merupakan salah satu logam beracun terhadap organisme. Hal ini disebabkan oleh merupakan salah satu logam beracun terhadap organisme. Hal ini disebabkan oleh sifat akumulatif logam nonessential seperti Pb dalam jaringan tubuh kerang karena sifat akumulatif logam nonessential seperti Pb dalam jaringan tubuh kerang karena sifa

sifat t loglogam am tertersebsebut ut yayang ng cencenderderung ung memmembenbentuk tuk ikaikatan tan komkomplepleks ks dendengan gan bahbahanan organik. Tingginya kandungan Pb dalam jaringan tubuh kerang hijau tersebut karena organik. Tingginya kandungan Pb dalam jaringan tubuh kerang hijau tersebut karena jenis

(27)

Cancel Anytime.

V

V.. KKEESSIIMMPPUULLAANN

1.

1. Konsentrasi Pb pada kerang hijau berkisar 28,6128 mg/kg sampai 29,8442 mg/kgKonsentrasi Pb pada kerang hijau berkisar 28,6128 mg/kg sampai 29,8442 mg/kg sam

sampel pel berberat at kerkeringing, , sedsedangangkan kan konkonsensentrastrasi i Cu Cu berberkisakisar r antantara ara 2,42,4239239mg/mg/kgkg sampai 2,8558 mg/kg sampel berat kering.

sampai 2,8558 mg/kg sampel berat kering.

2.

2. SetSetelaelah diredh direduksuksi dengi dengan EDTan EDTA 0,1 M pada pH 4 selamA 0,1 M pada pH 4 selama 30 menit dida 30 menit didapaapatkatkann kon

konsentsentrasi rasi Pb Pb turturun un dendengan gan renrentantang g 27,27,3823829 9 mgmg/kg /kg samsampai pai 27,27,9989988 8 mgmg/kg/kg sampel berat kering, sedangkan untuk Cu turun menjadi 0,2579 mg/kg sampai sampel berat kering, sedangkan untuk Cu turun menjadi 0,2579 mg/kg sampai 0,6919 mg/kg sampel berat kering.

0,6919 mg/kg sampel berat kering.

3.

3. Persen pPersen penuruenurunan Pb adnan Pb adalah 4,9alah 4,91% sedan1% sedangkan % pgkan % penuruenurunan Cu adnan Cu adalah 84alah 84,32%,32%..

VI.

VI. DAFTAR PUSTAKADAFTAR PUSTAKA

Gandjar, I.G., dan Abdul R, 2010,

Gandjar, I.G., dan Abdul R, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Kimia Farmasi Analisis, 298-322,298-322, Pustaka Pelajar,Pustaka Pelajar, Yogyakarta

Yogyakarta

Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 274-287, UI Press, Jakarta Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 274-287, UI Press, Jakarta