a. 2-Fenoksietanol Kadar (ppm) Area - OPTIMASI DAN VALIDASI METODE KCKT UNTUK PENETAPAN KADAR METILPARABEN, ETILPARABEN, PROPILPARABEN, BUTILPARABEN, DAN 2-FENOKSIETANOL SECARA SIMULTAN DALAM SEPICIDE HB® Repository - UNAIR REPOSITORY

(1)

LAMPIRAN 1 Linieritas

A. Contoh Perhitungan Linieritas a. 2-Fenoksietanol

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

64,00 310,82635 310,62011 0,04253 80,00 383,15118 388,89924 33,04018 96,00 471,69482 467,17836 20,39837 128,00 631,65350 623,73661 62,67707 160,00 774,75403 780,29487 30,70086 192,00 933,22791 936,85312 13,14212 256,00 1252,24414 1249,96962 5,17345

∑ = 139,43 ∑ =

165,174588

Y = b x + a

Y = 4,89245 x - 2,49639 r = 0,9999

Slope = 4,89245

Rata-rata (X) = , = ,

Sy = √∑ � − �� ∶ � −

= √ , ∶

= 5,75

(2)

Sxo = �_�

= _, ,

= 1.18 Vxo = � �_�

= ,_, � % = 0,85

b. Metilparaben

16,20 1725,89075 1727,32910 2,06884 20,25 2135,88940 2163,12414 741,73108 24,30 2625,77563 2598,91919 721,26861 32,40 3515,75244 3470,50928 2046,94387 40,50 4302,52686 4342,09937 1565,98330 48,60 5194,63135 5213,68946 363,21146 64,80 6972,07373 6956,86964 231,16439

∑ = 35,29 ∑ =

5672,37154

(3)

c. Etilparaben

3,22 303,19174 298,59314 21,14711 4,03 378,58063 379,27575 0,48319 4,83 462,79901 459,95835 8,06934 6,44 609,05060 621,32356 150,62557 8,05 788,28351 782,68877 31,30111 9,66 941,22192 944,05398 8,02056 12,88 1269,55054 1266,78440 7,65153

∑ = 7,02 ∑ =

227,29841

Y = 100,22684 x - 24,13728 r = 0,9998

(4)

d. Propilparaben

2,66 224,79755 220,37410 19,56692 3,33 284,45355 281,56419 8,34843 3,99 345,40750 342,75427 7,03962 5,32 457,62997 465,13444 56,31713 6,65 578,58167 587,51462 79,79754 7,98 710,45398 709,89479 0,31269 10,64 960,56732 954,65513 34,95394

∑ = 5,80 ∑ =

206,33627

(5)

e. Butilparaben

5,32 464,80191 465,43402 0,39956 7,10 630,44690 618,18061 150,46196 8,52 736,23285 740,03463 14,45352 11,36 987,28467 983,74267 12,54575 14,20 1209,24976 1227,45072 331,27483 17,04 1469,08472 1471,15876 4,30165 22,72 1967,47544 1958,57485 79,22052

∑ = 5,80 ∑ =

592,65777

Y = 85,81269 x + 8,91050 r = 0,9998

(6)

LAMPIRAN 2 Akurasi

Cara perhitungan persen Perolehan kembali (%recovery) : 1. Kadar yang ditambahkan

 Kadar awal : � � � � =  Pengenceran :

#Replikasi 80%

Volume pemipetan : 2,0 mL Volume akhir : 25,0 mL

#Replikasi 100%

#Replikasi 120%

 Kadar yang ditambahkan :

� �

ℎ��

2. Kadar yang diperoleh kembali :  Persamaan garis : y = bx + a

x = kadar (ppm) y = area

 Kadar yang diperoleh kembali (x) : � − 3. Persen kadar yang diperoleh kembali (%) :

� � � � �� ℎ

(7)

 Contoh perhitungan akurasi salah satu kadar #Replikasi 80% Metilparaben :

1. Kadar yang ditambahkan : a. Kadar awal , = b. Kadar yang ditambahkan :

= ,

2. Kadar yang diperoleh kembali :

, − ,

, = , ppm

3. Persen kadar yang diperoleh kembali : ,

, = ,

(8)

(9)

B. Etilparaben

(10)

(11)

D. Butilparaben

rep 2 11,2 986,54651 11,2 11,41 101,89

80

rep 3 11,2 962,29181 11,2 11,14 99,42

100

rep 2 14,0 1211,58594 14 13,81 98,66

100

rep 3 14,0 1234,30212 14 14,07 100,48

120

rep 2 14,0 1478,03271 16,8 16,80 100,00

120

rep 3 14,0 1474,00049 16,8 16,75 99,73

(12)

E. 2-fenoksietanol Kadar Penimbangan

(mg) Persamaan Regresi Area Kadar yang ditambahkan (ppm)

rep 3 128,4 624,22955 128,4 128,36 99,97

80

rep 4 128,4 627,51709 128,4 129,02 100,49

100

rep 3 160,5 791,86243 160,5 160,26 99,85

100

rep 4 160,5 789,20148 160,5 159,72 99,51

120

rep 3 160,5 946,63196 192,6 191,85 99,61

120

(13)

LAMPIRAN 3 Presisi

Perhitungan presisi ditentukan dengan RSD. RSD dapat dihitung sebagai berikut :

RSD = _{� −� � �� ℎ �}� _� � %

a. Metilparaben

 Perhitungan presisi metilparaben :

RSD = ,_, � %

= 0,42 %

Rep Persamaan _{kurva baku} Area Sesungguhnya Kadar (ppm)

Rata-rata 99,93

SD 0,38

RSD 0,42

(14)

b. Etilparaben

Rep _{kurva baku}Persamaan Area _Kadar _Kadar

Persen yang diperoleh

kembali Sesungguhnya

(ppm) diperoleh (ppm) (%)

1

y = 101,04873x

- 24,44116

772,31421 8,05 7,88 97,95

2 791,86243 8,05 8,08 100,35

3 787,87231 8,05 8,04 99,86

4 769,43854 8,05 7,86 97,60

5 768,25873 8,05 7,84 97,45

6 778,61047 8,05 7,95 98,72

Rata-rata 98,65

SD 1,11

RSD 1,23

 Perhitungan presisi etilparaben :

RSD = ,_, � %

(15)

c. Propilparaben

1

y = 89,61793x -

3,90375

580,08752 6,50 6,52 100,25

2 577,8042 6,50 6,49 99,86

3 576,95343 6,50 6,48 99,72

4 577,07788 6,50 6,48 99,74

5 578,09436 6,50 6,49 99,91

6 572,98871 6,50 6,44 99,03

Rata-rata 99,75

SD 0,37

RSD 0,40

 Perhitungan presisi propilparaben :

RSD = ,_, � %

= 0,37 %

(16)

d. Butilparaben

1

y = 89,18005x -

20,15675

1228,77661 14,00 14,00 100,03

2 1211,58594 14,00 13,81 98,66

3 1234,30212 14,00 14,07 100,48

4 1228,80835 14,00 14,00 100,04

5 1223,36914 14,00 13,94 99,60

6 1221,12109 14,00 13,92 99,42

Rata-rata 99,70

SD 0,58

RSD 0,63

 Perhitungan presisi butilparaben :

RSD = ,_, � %

(17)

e. 2-Fenoksietanol

1

y = 4,89939x + 6,69469

787,74091 160,50 159,42 99,33

2 791,86243 160,50 160,26 99,85

3 789,20148 160,50 159,72 99,51

4 785,69934 160,50 159,00 99,07

5 783,3374 160,50 158,52 98,77

6 782,72833 160,50 158,39 98,69

Rata-rata 99,20

SD 0,41

RSD 0,45

 Perhitungan presisi 2-fenoksietanol :

RSD = ,_, � %

= 0,45 %

(18)

LAMPIRAN 4 Penetapan Kadar

 Penetapapan Kadar

Perhitungan penetapan kadar dilakukan dengan memasukkan area sebagai y, dan kadar sebagai x kedalam persamaan garis y = bx + a.

Kadar(x) = �� −

Kemudian kadar rata-rata didapatkan dengan : Persen kadar = _�� _�

Tabel hasil penetapan kadar sepicide HB 0,02%

Analit Persamaan Garis Y= bx + a

Metilparaben 107,26018x y = + 43,66283

Etilparaben 101,04873x y = - 24,44116

Propilparaben 89,61793x y = - 3,90375

(19)

LAMPIRAN 5 Komposisi Sepicide HB®

 Komposisi metilparaben, etilparaben, propilparaben, butilparaben, dan 2-fenoksietanol dalam Sepicide HB®

(20)

(21)

LAMPIRAN 6

Robustness

 Kromatogram hasil uji robustness dengan kondisi suhu kolom 350_C

Gambar kromatogram analit pada uji robustness kondisi suhu kolom 350_C

replikasi 1

replikasi 2

replikasi 3

(22)

replikasi 4

replikasi 5

(23)

 Kromatogram hasil uji robustness dengan kondisi suhu kolom 250_C

replikasi 1

replikasi 2

replikasi 3

(24)

replikasi 4

replikasi 5