3.3.3. Pengenceran dan pembuatan
kurva kalibrasi
a) Optimalisasi alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. b) Larutan penjerap 10 mL yang sudah
dilakukan penjerapan dibagi dua, 5 mL pertama disimpan dalam tabung
centrifuge untuk dianalisis di Lab PPLH
IPB sehingga mendapatkan nilai konsentrasi gas ozon yang terjerap. c) Sisa sampel 5 mL dimasukan ke dalam
gelas ukur dan di uji transmitansinya dengan menggunakan spektrofotometer terlebih dahulu sebagai “sampel murni” sebelum dencerkan. Sampel diamati pada panjang gelombang absorpsi gas ozon dalam larutan penjerap.
d) Setiap kali penambahan larutan penjerap murni sebanyak 1 mL data transmitansi dicatat.
e) Setiap kali penambahan larutan penjerap murni sebanyak 5 mL sampel di bagi dua 5 mL pertama disimpan dalam tabung centrifuge untuk dianalisis di Lab PPLH IPB sebagai “sampel 1” dan seterusnya. f) Pengenceran dilakukan sampai nilai
transmitansi mendekati 100%.
g) Kurva kalibrasi dapat dibuat hubungan antara transmitansi dan konsentrasi.
3.3.4. Menentukan nilai α (koefisien
absorpsi)
untuk
desain
pembuatan sensor kristal fotonik
Nilai α dapat ditentukan dari persamaan regresi kurva kalibrasi hubungan antara transmitansi dan konsentrasi. Hal ini mengikuti persamaan Beer-Lambert sehingga nilai α dapat diperoleh untuk mendesain
pembuatan sensor kristal fotonik pendeteksi gas ozon.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Karakterisasi Absorpsi Gas Ozon
dalam Larutan Penjerap KI
Untuk menjerap gas ozon menggunakan larutan kalium iodida (KI) sesuai dengan metode NBKI. Gas ozon bereaksi dengan ion iodida dan membebaskan iod yang berwarna kuning muda. Hal ini menjadi dasar untuk menentukan panjang gelombang absorpsi gas ozon untuk pembuatan sensor kristal fotonik.
Spektrum absorpsi paling besar untuk gas ozon ketika dilewatkan pada larutan penejerap KI ditampilkan pada Gambar 8. T1 adalah transmitansi ulangan pertama, T2 adalah transmitansi ulangan kedua dan selanjutnya. Secara keseluruhan selang panjang gelombang untuk serapan gas ozon berada pada 310 – 400 nm (daerah ultraviolet) dengan puncak serapan masing-masing berbeda tetapi tidak signifikan ditunjukan pada Tabel 3. Diperoleh panjang gelombang rata-rata serapan gas ozon adalah 351.58 nm dan panjang gelombang ini dijadikan sebagai acuan pembuatan sensor kristal fotonik. PPB kristal fotonik untuk mendeteksi gas ozon dalam larutan penjerap spesifik pada panjang gelombang tersebut.
Sumber cahaya yang digunakan berupa LED UV di uji dengan spektrofotometer dan spektrumnya ditampilkan pada Gambar 9. Spektrum emisi LED berada pada selang panjang gelombang antara 330 – 390 nm dan puncak intensitas berada pada panjang gelombang 355.52 nm.
Gambar 8 Perubahan transmitansi terhadap panjang gelombang gas ozon di dalam larutan penjerap. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 300 320 340 360 380 400 420 440 T ran sm itan si (%) Panjang gelombang (nm) T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9
Tabel 3 Panjang gelombang absorpsi gas ozon dalam larutan penjerap KI. Transmitansi Ke Panjang Gelombang (nm) T1 355.32 T2 349.50 T3 353.66 T4 353.86 T5 347.22 T6 353.24 T7 345.14 T8 351.79 T9 354.49 Rata-rata 351.58
Gambar 9 Karakteristik LED UV emitter. Sedangkan panjang gelombang absorpsi gas ozon dalam larutan penjerap KI pada 351.58 nm. Panjang gelombang ini masih berada pada selang panjang gelombang emisi LED, sehingga LED ini bisa digunakan pada penelitian.
4.2. Data Real-time dan Konsentrasi
Gas Ozon yang Terjerap.
Data real-time ini menunjukkan konsentrasi gas ozon yang terjerap pada setiap waktu, sehingga konsentrasi gas ozon yang terjerap dapat diketahui secara langsung tidak harus menunggu waktu yang lama dalam pengujian dan analisis sampel di laboraturium. Hal ini yang menjadi kelebihan dibandingkan metode NBKI secara konvensional (Lampiran 6).
Proses ini dilakukan dengan beberapa perlakuan, pada perlakuan pertama gas ozon dimasukan pada tekanan -40 kPa sampai tekanan 0 kPa ditunjukan pada Gambar 10a. Intensitas menurun sebagai fungsi waktu, pada menit pertama sampai menit ke-20 intensitas mengalami penurunan menunjukkan ada gas ozon yang terjerap dalam larutan KI meningkat. Pada menit ke-21 tidak mengalami perubahan secara signifikan, gas ozon tidak ada yang terjerap lagi karena gas ozon di dalam tabung isolasi sudah habis.
Pada perlakuan kedua dilakukan pada waktu yang berbeda dan tempat yang sama. Gas ozon diisi pada tekanan -70 kPa sampai tekanan 0 kPa, konsentrasi gas ozon yang dimasukan ke dalam tabung isolasi lebih besar dibandingkan perlakuan sebelumnya (Gambar 10b). Pada menit ke-22 dan 23 intensitas mengalami kenaikan, hal ini terjadi karena kesalahan teknis pada alat pengujian. Secara keseluruhan transmisi mengalami penurunan seiring kenaikan gas ozon yang terjerap dalam larutan KI. Proses penjerapan gas ozon dengan larutan penjerap KI bersifat akumulatif, semakin lama waktu penjerapan larutan penjerap semakin tinggi (Gambar 10).
Saat penjerapan gas ozon di dalam larutan penjerap dan saat proses pengenceran menggunakan sumber cahaya yang berbeda, sehingga harus dilakukan proses normalisasi untuk mendapatkan nilai konsentrasi secara
real-time dari kurva kalibrasi (Lampiran 1).
(a)
(b)
Gambar 10 Perubahan intensitas cahaya terhadap waktu ketika gas ozon dilewatkan ke dalam larutan KI. (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
Konsentrasi gas ozon yang terjerap setiap menit dapat ditampilkan pada kurva perubahan konsentrasi terhadap perubahan waktu (Gambar 11) yang berkebalikan dengan kurva perubahan intensitas cahaya terhadap waktu penjerapan (Gambar 10). Hal ini karena semakin besar konsentrasi gas ozon yang terjerap mengakibatkan intensitas cahaya yang
0.00E+00 5.00E+04 1.00E+05 1.50E+05 2.00E+05 300 350 400 In ten si tas (w att /m 2) Panjang gelombang (nm) 0.00E+00 1.00E+04 2.00E+04 3.00E+04 4.00E+04 0 10 20 30 In ten sitas (w att /m 2) Waktu (menit) 0.00E+00 1.00E+04 2.00E+04 3.00E+04 0 10 20 30 In ten sitas (w att /m 2) Waktu (menit)
(a)
(b)
Gambar 11 Hubungan konsentrasi gas ozon yang terjerap terhadap waktu secara real-time. (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
ditransmisikan semakin kecil. Pada menit pertama sampai menit ke-23 konsentrasi gas ozon yang terjerap mengalami kenaikan, pada menit selanjutnya mengalami penurunan intensitas dengan perubahan yang sangat kecil dan hal ini dianggap bahwa tidak ada perubahan konsentrasi secara signifikan. Secara keseluruhan kurva hubungan antara konsentrasi dengan waktu (Gambar 11a) memiliki trend naik secara eksponensial, dan mendekati titik jenuh larutan ketika secara terus-menerus dilakukan penjerapan. Perlakuan kedua mengalami fenomena yang sama, memiliki bentuk kurva yang naik (Gambar 11b). Konsentrasi gas ozon yang terjerap semakin lama semakin tinggi konsentrasinya.
Kurva real-time dapat ditampilkan juga hubungan antara konsentrasi dalam ppb (part
per billion) terhadap waktu (Gambar 12).
Secara umum data konsentrasi gas ozon yang terjerap ditampilkan dalam satuan ppb. Konsentrasi dalam satuan ppb setara dengan satuan μg/m3, sehingga bentuk kurva
real-time hubungan konsentrasi gas ozon yang
terjerap terhadap waktu (Gambar 11) sama dengan kurva real-time hubungan konsentrasi gas ozon yang terjerap dalam skala ppb terhadap waktu (Gambar 12). Selain dalam bentuk satuan ppb, konsentrasi gas ozon juga dapat ditampilkan dalam skala ISPU (Gambar
(a)
(b)
Gambar 12 Hubungan konsentrasi gas ozon yang terjerap dalam skala ppb terhadap waktu secara real-time. (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
(a)
(b)
Gambar 13 Hubungan nilai ISPU dari gas ozon yang terjerap terhadap waktu secara real-time. (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
13). Nilai ISPU tertinggi 34.91 (Gambar 14a) sedangkan nilai ISPU pada selang 0 – 50 dinyatakan bahwa kualitas udara masih dikategorikan baik (Tabel 1).
0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 Ko n se n tras i (μ g /m 3) Waktu (menit) 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 Ko n se n tras i (μ g /m 3) Waktu (menit) 0 20 40 60 80 100 0 10 20 30 Ko n se n tras i (p p b ) Waktu (menit) 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 Ko n se n tras i (p p b ) Waktu (menit) 0 10 20 30 40 0 10 20 30 IS P U Waktu (menit) 0 5 10 15 20 25 0 10 20 30 IS P U Waktu (menit)
Pengujian gas ozon secara kovensional, daftar data ditampilkan setelah beberapa jam kemudian dari pengambilan sampel dan data yang ditampilkan adalah data akumulatif selama penjerapan dilakukan. Pada penelitian ini data konsentrasi yang terjerap setiap menit dapat ditampilkan sehingga informasi yang disampaikan dapat secara real-time.
Pada Gambar 14a, menunjukkan konsentrasi gas ozon yang terjerap dalam larutan penjerap. Pada menit pertama gas ozon yang terjerap sangat kecil dan pada menit ke-2 konsentrasi yang terjerap cukup besar, fenomena ini terjadi dikarenakan alat yang belum stabil pada awal pengukuran sehingga memerlukan waktu untuk beradaptasi sampai kondisi stabil. Pada proses penjerapan gas ozon dimasukan dalam tabung isolasi kemudian dilewatkan pada tabung penjerap yang berisi larutan penjerap KI dengan bantuan pompa sirkulasi, sehingga semakin lama konsentrasi gas ozon dalam tabung isolasi berkurang seiring dengan proses penjerapan (Gambar 14a). Konsentrasi gas ozon di dalam tabung isolasi yang terjerap
(a)
(b)
Gambar 14 Total konsentrasi gas ozon yang terjerap setiap menit (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
setiap menit terus berkurang sampai suatu saat habis.
Pada Gambar 14b, pada menit ke-20 konsentrasi yang terjerap mengalami kenaikan. Secara keseluruhan trend kurva konsentrasi gas ozon yang terjerap pada setiap menit adalah menurun (Gambar 14). Pada penjerapan gas ozon di udara lingkungan tidak ada batasan bentuk kurva dari konsentrasi gas ozon yang terjerap setiap menit, karena gas ozon di udara tidak dapat diperkirakan perubahan setiap saatnya.
4.3. Kurva Kalibrasi dan Nilai
Koefisien Absorpsi
Pengenceran dan validasi data konsentrasi gas ozon yang terjerap berdasarkan data Lab PPLH IPB (Lampiran 1). Kurva kalibrasi antara transmitansi dan konsentrasi (Gambar 15) menunjukkan bahwa konsentrasi gas ozon yang terjerap semakin besar sehingga mengakibatkan cahaya yang diteruskan semakin kecil karena diserap oleh larutan pada panjang gelombang absorpsi gas ozon dalam larutan KI. Hasil perhitungan konsentrasi dengan pengujian di PPLH IPB ditunjukan pada Gambar 15, semakin besar konsentrasi gas ozon yang terjerap semakin kecil cahaya yang ditransmisikan dan perubahan ini terjadi secara eksponensial. Pada penelitian ini memanfaatkan perubahan konsentrasi dan ketebalan dibuat tetap.
Koefisien absorpsi merupakan sifat penyerapan cahaya oleh larutan, hal ini menandakan bahwa seberapa besar larutan tersebut menyerap cahaya saat dilewatkan. Berdasarkan pada Gambar 15, diperoleh rata-rata koefisien absorpsi 43.5 m2/μg dari persamaan garis sesuai dengan persamaan Beer-Lambert dan nilai ini digunakan sebagai dasar untuk desain kristal fotonik untuk mendeteksi gas ozon sesuai dengan panjang gelombang absorpsi gas ozon dalam larutan penjerap.
Berdasarkan kurva kalibrasi dapat diambil linearitas karakteristik sensor pada selang konsentrasi tertentu. Gambar 16 menunjukkan kurva hasil linearitas dengan selang konsentrasi sekitar 1.5 – 17 μg/m3 dandengan menggunakan metode spektroskopi diperoleh nilai rata-rata sensitivitas sekitar 0.0312 %/(μg/m3
), satuan dinyatakan dalam persen per konsentrasi. 0 2 4 6 8 10 0 10 20 30 Ko n se n tras i (μ g /m 3) Waktu (menit) 0 2 4 6 8 0 10 20 30 Ko n se n tras i (μ g /m 3) Waktu (menit)
(a)
(b)
Gambar 15 Kalibrasi hubungan transmitansi dan konsentrasi. (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
(a)
(b)
Gambar 16 Linearitas untuk mendeteksi gas ozon dengan konsep Beer-Lambert. (a) pada tekanan -40 kPa. (b) pada tekanan -70 kPa.
4.4. Desain Sensor Kristal Fotonik Satu
Dimensi
Simulasi dengan bantuan software filmstar dilakukan sebelum melakukan fabrikasi. Puncak transmitansi PPB pada kristal fotonik di desain pada panjang gelombang absorpsi gas ozon dalam larutan penjerap KI yaitu 352 nm (Gambar 17). Sehingga sensor berbasis kristal fotonik satu dimensi untuk mendeteksi gas ozon spesifik pada panjang gelombang absorpsinya.
Sensor kristal fotonik dibuat dengan lapisan tipis dengan pola M=5, N=6 dan L=1. Lapisan defect pertama dibuat tetap dengandua kali ketebalan indeks bias tinggi (high index) yang berfungsi sebagai regulator dan defect kedua dikosongkan yang berfungsi sebagai reseptor, untuk pendeteksian sampel yang dilewatkan. Material yang digunakan adalah OS-5 dengan indeks bias 2.1 (high
index) dan MgF2 dengan indeks bias 1.38 (low index). Substrat-1 (S1) dan substrat-2 (S2)
menggunakan material BK-7 dengan indeks bias 1.52 (Gambar 18). y = 116.67e-0.041x R² = 0.999 y = 86.761e-0.039x R² = 0.971 0 20 40 60 80 100 120 0 50 100 T ra n sm it an si (% ) konsentrasi (μg/m3) Hasil Perhitungan Validasi PPLH y = 107.93e-0.046x R² = 0.9955 y = 94.69e-0.047x R² = 0.9954 0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 T ra n sm it an si (% ) konsentrasi (μg/m3) Hasil Perhitungan Validasi PPLH y = -0.0301x + 2.086 R² = 0.9841 0 0.5 1 1.5 2 2.5 0 5 10 15 20 L o g (T ) Konsentrasi (μg/m3) y = -0.0323x + 2.042 R² = 0.9984 0 0.5 1 1.5 2 2.5 0 5 10 15 20 L o g ( T ) Konsentrasi (μg/m3)
