i PROPOSAL
PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS TAHUN 2020
PEMBUATAN SURFAKTAN RAMAH LINGKUNGAN METIL ESTER SULFONAT (MES) DARI VIRGINE COCONUT OIL (VCO) DENGAN
BANTUAN GELOMBANG ULTRASONIK
Tim Peneliti:
Dr. Lailatul Qadariyah, S.T., M.T (Teknik Kimia/Teknologi Industri/Institut Teknologi Sepuluh Nopember)
Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA (Teknik Kimia/Teknologi Industri/Institut Teknologi Sepuluh Nopember)
Devi Amaliah (Teknik Kimia/Teknologi Industri/Institut Teknologi Sepuluh Nopember)
DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA 2020
ii DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ... i
DAFTAR ISI ... ii
DAFTAR TABEL ... iii
DAFTAR GAMBAR ... iv
DAFTAR LAMPIRAN ... v
BAB I RINGKASAN ... 1
BAB II LATAR BELAKANG ... 2
2.1 Latar Belakang ... 2
2.2 Tujuan Penelitian ... 4
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ... 5
3.1 Surfaktan ... 5
3.2 Konversi Metil Ester Menjadi MES ... 6
3.3 Minyak Kelapa ... 7
3.4 Katalis ... 9
3.5 Mekanisme Pemanasan oleh Gelombang Ultrasonik ... 10
3.6 Penelitian Terdahulu ... 11
BAB IV METODE ... 14
4.1 Garis Besar Penelitian ... 14
4.2 Diagram Alir Penelitian ... 15
4.3 Variabel dan Kondisi Operasi Penelitian ... 18
4.4 Luaran ... 18
4.5 Tugas Masing-masing Anggota ... 19
4.6 Anggaran Biaya Penelitian ... 20
BAB V JADWAL ... 21
BAB VI DAFTAR PUSTAKA ... 22
iii
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Karakteristik beberapa minyak nabati... 8
Tabel 3.2 Hasil uji Virgine Coconut Oil (VCO) ... 9
Tabel 3.3 Road Map Topik Penelitian Pusat Penelitian Energi Berkelanjutan ... 11
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Reaksi sulfonasi menggunakan NaHSO3 ... 6
Gambar 3.2 Reaksi Sulfonasi Metil Ester dengan Agen Pensulfonasi H2SO4 ... 7
Gambar 3.3 Minyak Kelapa ... 7
v
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Biodata Tim Peneliti…………..……….…… 23 Lampiran 2. Rincian Anggaran Biaya…………...………...……….……...…... 30
1 BAB I RINGKASAN
Minyak kelapa atau Virgine coconut oil (VCO) adalah minyak nabati yang memiliki banyak kandungan yang dapat dimanfaatkan, dimana salah satu kandungan terbesarnya ialah asam laurat sebesar 41-51%. Asam laurat dapat dimanfaatkan dalam pembuatan surfaktan, salah satunya surfaktan anionik metil ester sulfonat (MES). Surfaktan merupakan senyawa organik yang bersifat ynag mengandung gugus hidrofobik dan gugus hidrofilik, sehingga dapat larut dalam senyawa polar dan senyawa non polar. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mempelajari waktu, pengaruh konsentrasi katalis, pengaruh suhu serta pengaruh rasio metil ester ester dan natrium bisulfit (NaHSO3) dalam pembuatan surfaktan anionik metil ester sulfonat (MES) dari minyak kelapa dengan menggunakan gelombang ultrasonik. Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu Ultrasound Assisted Extraction (UAE). Dalam penelitian ini dilakukan tahapan transesterifikasi dan sulfonasi, dimana pada tahap transesterifikasi minyak kelapa direaksikan dengan metanol pada perbandingan 1:9 dan dihasilkan produk berupa metil ester. Pada proses sulfonasi direaksikan metil ester dengan natrium bisulfit (NaHSO3) dengan beberapa variabel yang telah ditentukan. Setelah direaksikan, campuran metil ester dan NaHSO3 dipisahkan menggunakan corong pisah lalu dimurnikan menggunakan aquadest hangat. Lalu ditambahkan metanol untuk mendapatkan hasil yang lebih murni dan dinetralkan menggunakan NaOH. Kondisi operasi untuk metode ini adalah pada rasio metil ester ester dan natrium bisulfit (NaHSO3) 1:1; 1:2 dan 1:3. Variable suhu 45 oC, 55 oC dan 65 oC. Variabel waktu yang digunakan adalah 10, 20, 30, 40 dan 50 menit serta frekuensi yang digunakan 20 kHz dan 40 kHz. Serta variasi konsentrasi katalis sebesar 1%, 1,5% dan 2%. Besaran yang diukur antara lain yield, densitas, viskositas, keasaman (pH), tegangan permukaan, tegangan antarmuka emulsifikasi, penentuan harga Hydrophylic-Lipophylic Balance (HLB), analisa FT-IR serta analisa Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Kata kunci: Virgine Coconut Oil (VCO), Surfaktan, Sulfonasi, Ultrasound Assisted Extraction (UAE).
2 BAB II
LATAR BELAKANG
II.1 Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara yang memiliki lahan tanaman kelapa terbesar di dunia dimana luas lahannya sebesar 3,82 juta hektar dengan memproduksi 15,9 milyar butir atau setara dengan 3,2 ton kopra. Meskipun memiliki luas area yang sangat besar, akan tetapi produktivitas kelapa sangat rendah dibandingkan India dan Srilangka karena pemanfaatannya tidak dikembangkan, sehingga perlu pengembangan lebih lanjut terkait pemanfaatan kelapa khususnya virgine coconut oil (VCO).
Minyak kelapa atau Virgine coconut oil (VCO) adalah minyak nabati yang memiliki banyak kandungan yang dapat dimanfaatkan, dimana sebagian besar terdiri dari asam lemak jenuh yaitu sekitar 90% dari komposisi totalnya. Salah satu kandungannya ialah asam laurat sebesar 41-51% [1]. Dimana kandungan tersebut berpotensi sebagai surfaktan. Oleh karena itu, untuk meningkatkan produktivitas tanaman kelapa serta mengurangi pencemaran lingkungan yang diakibatkan oleh surfaktan petrokimia di Indonesia yaitu dengan memanfaatkan minyak kelapa (VCO) menjadi surfaktan yang ramah lingkungan.
Surfaktan merupakan bahan pembasahan yang menurunkan tegangan permukaan suatu cairan, menurunkan tegangan antarmuka antara dua cairan dan memungkinkan penyebaran lebih mudah. Surfaktan ialah senyawa organik yang bersifat amfipatik karena mengandung gugus hidrofobik (ekor) dan gugus hidrofilik (kepala), sehingga dapat larut dalam senyawa polar (air) dan senyawa non polar (pelarut organik) [2]. Kebutuhan akan produk yang berbahan dasar surfaktan juga terus bertambah seiring dengan pertumbuhan penduduk di Indonesia. Selama ini produk surfaktan yang digunakan umumnya berbahan dasar petroleum (surfaktan petrokimia), dimana bahan dasar terebut merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui serta mencemari lingkungan sehingga sulit untuk terurai oleh mikroorganisme. Salah satu surfaktan yang ramah lingkungan yaitu surfaktan metil ester sulfonat.
3
Metil ester sulfonat (MES) merupakan salah satu jenis surfaktan anionik yang dimanfaatkan sebagai bahan aktif pada produk-produk pembersih dan pencuci. Pemanfaatan MES pada beberapa produk adalah karena MES memperlihatkan karakteristik dispersi yang baik, sifat detergensi yang baik terutama pada air dengan tingkat kesadahan yang tinggi (hard water), pada konsentrasi MES yang lebih rendah daya detergensinya sama dengan petroleum sulfonat, toleransi yang lebih baik terhadap keberadaan kalsium, dan kandungan garam (disalt) lebih rendah [3].
Pada penelitian ini, menggunakan dua metode yaitu metode transesterifikasi dan sulfonasi dimana menggunakan metode batch. Hal ini dikarenakan dalam metode batch lebih mudah dalam pengontrolan reaksi dan tidak membutuhkan peralatan apabila dibandingakan dengan metode kontinyu. Pemanasan menggunakan gelombang ultrasonik yang mempunyai karakteristik yang berbeda dengan pemanasan secara konvensional [4-5].
Pada penelitian sebelumnya, pembuatan metil ester sulfonat dari minyak kelapa menggunakan agen pensulfonasi natrium bisulfit dengan katalisator Al2O3 dengan rasio mol metil ester : natrium bisulfit 1:0,7 diperoleh konversi sebesar 41,6% dengan tegangan permukaan 1,012 dyne/cm [6]. Selanjutnya, sintesis surfaktan dari minyak kelapa sawit menggunakan agen pensulfonasi alpha-sodium etil ester (α-SEE) dengan waktu 30 menit pada suhu 60 oC diperoleh tegangan permukaan sebesar 1,17×10-2 mN/m [7]. Penggunaan natrium metabisulfit sebagai agen pensulfonasi telah dilakukan dengan menggunakan bahan baku palm oil methyl ester (POME) dengan katalis CaO dengan penurunan tegangan permukaan sebesar 31,8- 33 dyne/cm [8] . Penelitian dengan pembuatan surfaktan menggunakan bahan baku minyak sawit dan natrium bisulfit sebagai agen pensulfonasi dengan katalis H2SO4 didapatkan penurunan tegangan permukaan sebesar 35,7-38,97 dyne/cm [9]. Dari beberapa penelitian diatas terdapat kelemahan seperti memerlukan waktu yang lama, serta menggunakan metode konvensional untuk melakukan proses sulfonasi, sehingga pada kesempatan ini saya mencoba menggunakan bantuan gelombang ultrasonik dalam pembuatan surfaktan, disamping belum ada yang menggunakan bantuan gelombang ultrasonik dengan metode tersebut dan dapat mempersingkat proses sulfonasi. Gelombang ultrasonik ini banyak digunakan dalam pembuatan biodiesel dan zat warna dengan waktu yang relatif singkat
4
dibandingkan menggunakan gelombang microwave. Pada penelitian ini variabel yang digunakan pada proses transesterifikasi adalah satu perbandingan mol minyak kelapa terhadap metanol, satu variabel konsentrasi katalis terhadap minyak kelapa dan satu variabel suhu. Sedangkan variabel yang digunakan pada proses sulfonasi adalah tiga perbandingan mol metil ester dari minyak kelapa terhadap natrium bisulfit (NaHSO3), tiga variabel konsentrasi katalis, tiga variabel suhu, lima variabel waktu reaksi dan dua variabel gelombang ultrasonik. Hasil produk yang didapatkan kemudian dibandingkan dengan standar kualitas surfaktan sesuai Standar Nasional Indonesia. Uji kualitas surfaktan meliputi: densitas, viskositas, derajat keasaman (pH), tegangan permukaan, tegangan antramuka, penentuan harga Hydrophylic-Lipophylic Balance (HLB) dan menstabilkan emulsi. Serta hasil yang didapat akan dikarakterisasi menggunakan (Fourier Trasform Infra Red) FT-IR dan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
II.2 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini meliputi pengaruh waktu, pengaruh katalis, pengaruh suhu serta pengaruh rasio metil ester dan natrium bisulfit pada proses pembuatan surfaktan anionik metil ester sulfonat (MES) dari minyak kelapa dengan menggunakan gelombang ultrasonik, dengan kondisi operasi antara lain:
1. Waktu 10, 20, 30, 40 dan 50 menit. 2. Konsentrasi katalis CaO 1%; 1,5% dan 2. 3. Suhu 45 oC, 55 oC dan 65 oC.
5 BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
III.1 Surfaktan
Surfaktan merupakan suatu molekul yang sekaligus memiliki gugus hidrofilik dan gugus lipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari air dan minyak. Surfaktan adalah bahan aktif permukaan. Aktifitas surfaktan diperoleh karena sifat ganda dari molekulnya. Molekul surfaktan memiliki bagian polar yang suka akan air (hidrofilik) dan bagian non polar yang suka akan minyak/lemak (lipofilik). Bagian polar molekul surfaktan dapat bermuatan positif, negatif atau netral. Umumnya bagian non polar (lipofilik) adalah merupakan rantai alkil yang panjang, sementara bagian yang polar (hidrofilik) mengandung gugus hidroksil [2].
Di dalam molekul surfaktan, salah satu gugus harus lebih dominan jumlahnya. Bila gugus polarnya yang lebih dominan, maka molekul-molekul surfaktan tersebut akan diabsorpsi lebih kuat oleh air dibandingkan dengan minyak. Akibatnya tegangan permukaan air menjadi lebih rendah sehingga mudah menyebar dan menjadi fase kontinu. Demikian pula sebaliknya, bila gugus non polarnya lebih dominan, maka molekul-molekul surfaktan tersebut akan diabsorpsi lebih kuat oleh minyak dibandingkan dengan air. Akibatnya tegangan permukaan minyak menjadi lebih rendah sehingga mudah menyebar dan menjadi fase kontinu. Penambahan surfaktan dalam larutan akan menyebabkan turunnya tegangan permukaan larutan. Setelah mencapai konsentrasi tertentu, tegangan permukaan akan konstan walaupun konsentrasi surfaktan ditingkatkan.
Bila surfaktan ditambahkan melebihi konsentrasi ini maka surfaktan mengagregasi membentuk misel. Konsentrasi terbentuknya misel ini disebut Critical Micelle Concentration (CMC). Tegangan permukaan akan menurun hingga CMC tercapai. Setelah CMC tercapai, tegangan permukaan akan konstan yang menunjukkan bahwa antar muka menjadi jenuh dan terbentuk misel yang berada dalam keseimbangan dinamis dengan monomernya [10]. Makin tinggi konsentrasi surfaktan menyebabkan tegangan muka makin rendah sampai mencapai suatu konsentrasi dimana tegangan antarmukanya konstan. Batas awal konsentrasi mulai
6
konstan disebut CMC. Harga CMC dapat ditentukan dari sifat atau karakteristik seperti: surface tension, conductivity, solubilisation [11].
Tegangan permukaan dirumuskan sebagai energi yang harus digunakan untuk memperbesar permukaan suatu cairan sebesar 1 cm2. Tegangan permukaan disebabkan oleh adanya gaya tarik menarik dari molekul cairan. Tegangan permukaan antara lain dapat diukur dengan menggunakan Tensiometer du Nouy. Pada cairan terdapat molekul-molekul yang tersebar di bawah permukaan dan pada permukaan cairan, molekul-molekul ini saling tarik menarik. Gaya tarik menarik molekul- molekul di bawah permukaan cairan adalah sama pada semua arahnya. Molekul-molekul diatas permukaan cairan tersebut kemudian mendapatkan gaya tarik menarik dari molekul-molekul dibawahnya yang mencoba untuk menariknya kembali ke tubuh cairan. Hal ini menyebabkan cairan mengambil bentuk yang memungkinkan luas permukaan menjadi sekecil mungkin. Bentuk tersebut adalah bentuk bola (sphere). Besarnya energi yang mengendalikan bentuk cairan tersebut dinamakan tegangan permukaan. Semakin besar ikatan antar molekul-molekul dalam cairan maka semakin besar tegangan permukaan [12-13].
III.2 Konversi Metil Ester Menjadi MES
Pada penelitian terdahulu melakukan reaksi sulfonasi metil ester tidak jenuh dengan NaHSO3 sebagai agen pensulfonasi [14] (Gambar 3.4).
Gambar 3.1 Reaksi sulfonasi menggunakan NaHSO3
Reaksi pembuatan MES dengan gas SO3 sebagai agen pensulfonasi terhadap metil ester RCH2COOCH3. Peneliti juga menyatakan, bahwa keberadaan air pasti ada selama proses pembuatan MES dapat menghidrolisis metil ester sulfonat
7
menghasilkan asam karboksilat sulfonat. Selain itu MES juga dapat disintesa dengan mereaksikan asam sulfat dengan metil ester hasil transesterifikasi dengan produk samping berupa H2O atau air [15] (Gambar 3.5).
Gambar 3.2 Reaksi Sulfonasi Metil Ester dengan Agen Pensulfonasi H2SO4
Pemilihan proses sulfonasi tergantung pada banyak faktor yaitu karakteristik dan kualitas produk akhir yang diinginkan, kapasitas produksi yang disyaratkan, biaya bahan kimia, biaya peralatan proses, sistem pengamanan yang diperlukan dan biaya pembuangan limbah hasil proses.
III.3 Minyak Kelapa
8
Minyak kelapa sudah dikenal di Indonesia sejak lama. Penggunaan minyak kelapa dalam kehidupan sehari-hari sangat luas, seperti untuk bahan makanan, obat-obatan, bahan pembuat sabun dan lain-lain. Ada beberapa cara yang dikenal untuk membuat minyak kelapa yakni cara pressing, rendering, ekstraksi dengan bahan pelarut atau gabungan dari cara tersebut. Minyak kelapa merupakan minyak nabati yang diperoleh dari kopra (daging buah kelapa yang dikeringkan) dan kandungan minyak di dalamnya mencapai 63-65%. Minyak kelapa sebagaimana minyak nabati lainnya merupakan senyawa trigliserida yang terdiri dari berbagai asam lemak. Sekitar 90% asam lemak jenuh. Selain itu dalam minyak kelapa yang belum dimurnikan juga terdapat kandungan sejumlah kecil komponen bukan lemak seperti fosfatida, gum, sterol (0,06-0,08%), tokoferol (0,003%) dan asam lemak bebas (<5%) dan sedikit protein serta karotine. Sterol berfungsi sebagai stabilizer dalam minyak dan tokoferol sebagai antioksidan [2].
Setiap minyak nabati memiliki sifat dan ciri tersendiri yang sangat ditentukan oleh struktur asam lemak pada rangkaian trigliserida. Minyak kelapa kaya akan asam lemak berantai sedang (C8-C14), khususnya asam laurat dan meristat. Berdasarkan kajian di atas disimpulkan bahwa minyak kelapa memiliki karakteristik yang paling baik sebagai bahan baku surfaktan bila dibandingkan dengan minyak nabati lainnya.
Tabel 3.1 Komposisi asam lemak beberapa minyak nabati Asam
Lemak
Kelapa Sawit Kanola Bunga
Matahari Kedelai Kaproat (C6:0) 0-0,8 - - - - Caprilat (C8:0) 5,5-9,5 - - - - Caprat (C10:0) 4,5-9,5 - - - - Laurat (C12:0) 44-51 - - - -
9 Meristat (C14:0) 13-18,5 0,9-2,4 - - - Palmitat (C16:0) 7,5-10,5 32-46,2 4-5 3,5-6,5 2,3-11 Stearat (C18:0) 1-3 4-6,3 1-2 1,3-5,6 2,4-6 Oleat (C18:0) 5-8,2 37-53 55-63 14-43 22-30,8 Linoleat (C18:2) 1-2,6 6-12 20-31 44-68,7 49-53 Linolenat (C18:3) - - 9-10 - 2-10,5 Sumber: [1]
Tabel 3.2 Hasil Uji Virgine Coconut Oil (VCO)
Parameter Hasil Analisa Satuan Metode
TPC Bakteri 1.1 × 101 Cfu/g Pour Plate
Asam Laurat 49,02 % Gas
Chromatografi
FFA 0,03 % -
Kolesterol Negatif % -
Pb 0.00224 ppm AAS
Cd Tidak terdeteksi ppm AAS
Hg Tidak terdeteksi ppb AAS
As Tidak terdeteksi ppb AAS
Sn Tidak terdeteksi ppb AAS
(Sumber: Hasil Pengujian)
III.4 Katalis
Katalis merupakan zat yang ditambahkan ke dalam suatu reaksi dengan maksud memperbesar kecepatan reaksi. Katalis juga dapat digunakan untuk mengarahkan suatu reaksi sehingga dapat meminimalkan hasil samping dari reaksi
10
tersebut [16]. Ada beberapa parameter yang perlu diperhatikan dalam penilaian baik-buruknya suatu katalis, yaitu:
a. Aktivitas, yaitu kemampuan katalis untuk mengkoversi reaktan menjadi produk. b. Selektivitas, yaitu kemampuan katalis untuk mempercepat reaksi diantara
beberapa reaksi yang terjadi, sehingga produk yang diinginkan dapat diperoleh dan produk samping yang dihasilkan sedikit.
c. Kestabilan, yaitu waktu yang diperlukan katalis untuk memiliki aktivitas dan selektivitas seperti pada keadaan semula.
d. Yield, yaitu setiap satuan reaktan yang terkonsumsi untuk jumlah produk yang terbentuk.
e. Recycle, yaitu proses mengembalikan aktivitas dan selektivitas katalis seperti semula.
III.5 Mekanisme Pemanasan oleh Gelombang Ultrasonik
Gambar 3.4 Efek kavitasi gelombang ultrasonik
Gelembung yang terbentuk akan pecah pada saat tekanan di luar gelembung dan amplitudo yang cukup besar. Pecahnya gelembung akan menimbulkan terjadinya gelombang kejut. Tidak semua gelombang yang dihasilkan gelombang ultrasonik bisa pecah. Agar gelembung bisa pecah, diameter gelembung tidak boleh terlalu besar dan tidak boleh terlalu kecil. Batas bawah daerah kavitasi disebut jari-jari kritis dan batas atas daerah kavitasi disebut batas resonansi [17].
11
Gelombang ultrasonik yang diaplikasikan pada suatu cairan akan membentuk gelembung yang dikenal sebagai proses kavitasi. Proses kavitasi ini menghasilkan tekanan dan suhu sesaat yang sangat tinggi dan terjadinya aliran fluida yang bias berfungsi sebagai proses pengadukan. Penggunaan gelombang ultrasonik untuk transesterifikasi juga bias memperpendek waktu proses dan input energi yang lebih kecil [18]. Dengan timbulnya bintik panas (hot spot) dan tekanan sesaat yang tinggi, ke depan aplikasi gelombang ultrasonik memungkinkan untuk diterapkan pada proses transesterifikasi non katalis.
Tabel 3.3 Road Map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano
III.6 Penelitian Terdahulu
Berikut adalah hasil beberapa penelitian tentang pembuatan Surfaktan metil ester sulfonat yang pernah dilakukan pada penelitian sebelumnya, dapat dilihat pada Tabel 2.4 berikut ini:
12
Tabel 3.4 Penelitian Surfaktan MES yang Sudah Dilakukan
No. Penulis Percobaan Hasil
1. Neha dkk, 2017 Characterizations of surfactant synthesized from palm oil and its application in enhanced oil recovery
Sintesis surfaktan dari minyak kelapa sawit menggunakan agen pensulfonasi alpha-sodium etil ester (α-SEE) dengan waktu 30 menit pada suhu 60 oC diperoleh tegangan permukaan sebesar 1,17×10-2 mN/m
2. Nirwana, dkk, 2015
Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat Dari Palm Oil Methyl Ester Dan Natrium Metabisulfit Dengan Penambahan Katalis Kalsium Oksida
Hasil yang didapat dari pembuatan surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES) menggunakan POME (Palm Oil Methyl Ester) dengan hasil terbaik pada perbandingan rasio mol reaktan 1:1,5 dengan lama reaksi 6 jam. 3. Richie, dkk,
2015
Sintesis Metil Ester Sulfonat Melalui Sulfonasi Metil Ester Minyak Kedelai Untuk Aplikasi Chemical Flooding
Sintesis surfaktan Methyl Ester Sulfonat dari Methyl Soyate dan telah diperoleh kondisi optimum yaitu pada variasi 1 (suhu 100 oC, waktu 210 menit, dan rasio metil ester : mol pereaktan natrium bisulfit yaitu 1:2).
13
No. Penulis Percobaan Hasil
4. Slamet dkk, 2017
Synthesis of Methyl Ester Sulfonate Surfactant from Crude Palm Oil as an Active Substance of Laundry Liquid Detergent
Pembuatan surfaktan menggunakan bahan baku minyak sawit dan natrium bisulfit sebagai agen pensulfonasi dengan katalis H2SO4 didapatkan penurunan tegangan permukaan sebesar 35,7-38,97 dyne/cm.
5. Sri dkk, 2015 Pembuatan Surfaktan Metil Ester Sulfonat dari Minyak Kelapa untuk Teknologi EOR (Enhanced Oil Recovery)
Pembuatan MES
berbahan baku metil ester sulfonat dari
minyak kelapa
menggunakan agen pensulfonasi natrium bisulfit dengan katalisator Al2O3 dengan rasio metil ester: natrium bisulfit 1:0,7 diperoleh konversi sebesar 41,6% dengan tegangan permukaan 1,012 dyne/cm.
14 BAB IV METODE
IV.1 Garis Besar Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mempelajari proses pembuatan surfaktan anionik metil ester sulfonat (MES) dari minyak kelapa menggunakan gelombang ultrasonik, mempelajari pengaruh perbandingan mol metil ester dari minyak kelapa terhadap natrium bisulfit (NaHSO3), konsentrasi katalis pada proses sulfonasi, suhu pada proses sulfonasi, waktu reaksi dan frekuensi gelombang ultrasonik. Adapun tahapan pada penelitian ini antara lain: 1. Tahap pembuatan minyak kelapa
2. Tahap transesterifikasi dengan menggunakan katalis KOH dan pemisahan produk
3. Tahap sulfonasi dengan menggunakan katalis CaO dan pemisahan produk 4. Tahap pemurnian
5. Tahap analisa Produk
Pada tahap transesterifikasi, minyak kelapa direaksikan dengan metanol dan katalis, kemudian dipanaskan menggunakan gelombang ultrasonik. Penggunaan ultrasonik akan mempercepat waktu reaksi dibantu dengan adanya penggunaan katalis, sehingga menghasilkan produk FAME dan produk samping berupa gliserol. Kemudian produk FAME dipisahkan dari gliserol.
Pada tahap sulfonasi, produk FAME yang telah didapatkan kemudian direaksikan dengan natrium bisulfit (NaHSO3) dan katalis, kemudian dipanaskan menggunakan gelombang ultrasonik. Penggunaan ultrasonik akan mempercepat waktu reaksi dibantu dengan adanya penggunaan katalis, sehingga menghasilkan produk MES. Kemudian MES dimurnikan menggunakan metanol lalu dinetralkan menggunakan NaOH. Setelah itu, dianalisa secara kimia kuantitatif dan analisa sifat fisik dari produk MES.
15 IV.2 Diagram Alir Penelitian
Adapun penelitian yang telah kami laksanakan yaitu pembuatan Virgine Coconut Oil (VCO), antara lain:
Dibuang
40 biji Kelapa dengan usia panen lebih dari 4 bulan diparut menggunakan parutan tumpul
Kelapa yang telah diparut diperas menggunakan air kelapa hingga menghasilkan santan. Perlakuan tersebut dilakukan sebanyak dua kali
Dilakukan standardisasi dengan kriteria proses dengan suhu 34oC, tekanan 1 atm, pH fermentasi 4½
Santan yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam galon dan sisa ampas dari kelapa diletakkan menyelimuti galon tersebut
Santan yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam galon dan sisa ampas dari kelapa diletakkan menyelimuti galon tersebut dan didiamkan selama 24 jam
Blondo Air sisa
Fermentasi
VCO
Disaring menggunakan kertas saring whatman nomor 40
Didapatkan VCO sebesar 3656 mL Analisa GC-MS
16
Penelitian yang akan dikerjakan selanjutnya yaitu proses transesterifikasi dan proses sulfonasi. Adapun diagram alir yang telah dibuat, antara lain:
Tahap Transesterifikasi
Dibuang
Mencampur minyak kelapa dan metanol dengan rasio molar 1:9
Menambahkan katalis KOH sebesar 1%
Dimasukkan ke dalam labu leher satu lalu direaksikan menggunakan ultrasonik pada suhu 60 oC selama 10 menit dengan frekuensi 40 kHz
Dipisahkan menggunakan corong pisah hingga terbentuk 2 fase
Fase bawah berupa gliserol
Fase atas berupa metil ester
Dicuci dengan aquades hingga pH netral
Metil Ester
Analisa FT-IR dan GC-MS
17 Tahap Sulfonasi
Dibuang
Mereaksikan metil ester dengan natrium bisulfit (NaHSO3) dengan perbandingan mol 1:1; 1:2 dan 1:3 dengan variasi waktu reaksi 10; 20, 30,
40 dan 50 menit, variasi suhu 45 oC, 55 oC dan 65 oC serta frekuensi 20 kHz dan 40 kHz
Ditambahkan katalis CaO dengan variasi konsentrasi sebesar 1%, 1,5% dan 2%
Direaksikan menggunakan ultrasonik dengan variable-variabel yang telah ditentukan
Dipisahkan menggunakan corong pisah
Dicuci menggunakan aquadest hingga terbentuk 2 fase
Fase bawah Fase atas
Ditambahkan alcohol 50% dan direaksikan pada suhu 60 oC selama 10 menit
Dicuci menggunakan aquadest hingga terbentuk 2 fase dan didiamkan selama 24 jam
Fase bawah (Air)
Fase atas (MES)
Analisa FT-IR dan GC-MS
18 IV.3 Variabel dan Kondisi Operasi Penelitian IV.3.1 Variabel Penelitian
Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
a. Waktu Pengamatan untuk metode sulfonasi dengan Ultrasound Assisted Extraction (UAE) : 10, 20, 30, 40 dan 50 menit
b. Konsentrasi katalis yang digunakan pada proses sulfonasi yaitu CaO : 1%; 1,5% dan 2%.
c. Rasio Mol metil ester terhadap natrium bisulfit (NaHSO3): 1:1; 1:2 dan 1:3 d. Suhu pada proses sulfonasi yang digunakan ialah : 45 oC, 55 oC dan 65 oC
IV.3.2 Kondisi Operasi Penelitian
Kondisi operasi yang digunakan untuk proses transesterifikasi adalah sebagai berikut:
1. Tekanan atmosferik
2. Rasio minyak kelapa dan metanol (1:9)
3. Suhu pada proses transesterifikasi sebesar 60 oC 4. Waktu pada proses transesterifikasi sebesar 10 menit 5. Frekuensi pada proses transesterifikasi sebesar 40 kHz
Sedangkan, kondisi operasi yang digunakan untuk metode sulfonasi dengan Ultrasound Assisted Extraction (UAE) adalah pada tekanan atmosferik.
IV.4 Luaran
Luaran yang akan dicapai antara lain:
a. Publikasi 1 makalah atau paper pada jurnal internasional terindeks scopus berkategori Q2.
b. Conference hasil riset yang telah dilakukan pada seminar nasional maupun internasional
19 IV.5 Tugas Masing-masing Anggota
Nama Peran Tugas
Dr. Lailatul Qadariyah, S.T., M.T Ketua -Memberikan arahan kepada anggota dalam melakukan penelitian
-Membaca literatur secara detail tentang riset yang dilakukan
-Melakukan penelitian tentang riset yang akan dilakukan
-Mengawasi perkembangan penelitian secara berkala
-Penanggung jawab dalam publikasi jurnal
Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA Anggota -Memberikan arahan kepada anggota dalam melakukan penelitian
-Membaca literatur secara detail tentang riset yang dilakukan
-Melakukan penelitian tentang riset yang akan dilakukan
-Mengawasi perkembangan penelitian secara berkala
-Penanggung jawab dalam publikasi jurnal
Devi Amaliah, S.Si Anggota -Melakukan penelitian tentang riset yang akan dilakukan
-Membaca literatur secara detail tentang riset yang dilakukan
20 IV.6 Anggaran Biaya Penelitian
Total Biaya Penelitian
Rincian Jumlah
(Rp)
Peralatan 18.494.000
Bahan Habis Pakai 12.760.000
Analisa 2.700.000
Perjalanan 15.306.000
ATK 740.000
21 BAB V JADWAL
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium teknologi proses, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Penelitian ini direncanakan selama 8 bulan. Adapun rinciannya sebagai berikut:
22 BAB VI
DAFTAR PUSTAKA
[1] Lee, S and Shah Y.T (2013), Biofuels and Bioenergy Process and Technologies. CRS Press. New York.
[2] Djatmika, B dan S. Ketaren, (1985), Pemurnian Minyak Makan Agroindustri Press, Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fateta, IPB, Bogor.
[3] Vyas, A.P., Verma, J.L., Subrahmanyam, N, (2010), “A review on FAME production processes”, Fuel vol. 89, hal. 1-9.
[4] Chen, G., Shan, R., Shi J., Yan, B. (2014). “Ultrasonic-assisted production of biodiesel from transesterification of palm oil over ostrich eggshell-derived CaO catalysts”, Bioresource Technology vol. 171, hal. 428-432.
[5] Pukale, D.D., Maddikeri, G.L., Gogate, G.R., Pandit, A.B., Pratap, A.P. (2014) “Ultrasound assisted transesterification of waste cooking oil using heterogeneous solid catalyst”, Ultrasonics Sonochemistry 2616.
[6] Sri, W. M., Tunjung, W. W., Dewi, S., Satuf, R. F. Z, (2015), “Pembuatan Surfaktan Metil Ester Sulfonat dari Minyak Kelapa untuk Teknologi EOR (Enhanced Oil Recovery)”, Prosiding LPPM UPN Veteran, Yogyakarta. [7] Neha, S., Nilanjan, P., Swapan, D., Ajay, M, (2017), “Characterizations of
surfactant synthesized from palm oil and its application in enhanced oil recovery”, Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers, vol. 81, hal. 343-355.
[8] Nirwana., Irdoni., Yuniharti, J., (2015), “Sintesis Surfaktan Metil Ester Sulfonat dari Palm Oil Methyl Ester dari Natrium Metabisulfit dengan Penambahan Katalis Kalsium Oksida”, J. Ris. Kim, Vol.8, No.2, hal.125-132.
[9] Slamet., Ibadurrohman, M., Wulandari, P. P., (2017), “Synthesis of Methyl Ester Sulfonate Surfactant from Crude Palm Oil as an Active Substance of Laundry Liquid Detergent”, Proceedings of the 3rd International Symposium on Applied Chemistry, AIP Conference Proceedings 1904, hal. 020058-1-020058-7.
[10] Genaro, R.A., (1990), “Rhemingtons Pharmaceutical Science”, 18th ed, Mack Printing Company, Easton, Pennsylvania, USA, 267.
23
[11] Mattei, M., Kontogeorgis, G.M. and Gani, R., (2013). “Modelling of the critical micelle concentration (CMC) of non-ionic surfactants with an extended group-contribution method”. Industrial and Engineering Chemistry Research, 52(34), 12236-12246.
[12] Qiao, W., Li,J., Zhu, Y., Cai,H., (2012). “Interfacial tension behaviour of double long-chain 1, 3, 5-triazinesurfactants for enhanced oil recovery”. Fuel 96, 220-225.
[13] Mira, R., Irawadi, T.T., Suryani, S. dan Lestyaningsih, D., (2011), “Penentuan kondisi proses produksi surfaktan MES untuk Aplikasi EOR pada batuan karbonat”, Agrointek, 1(1), 45-52.
[14 ] Hidayati, S., Ilim, dan Pudji Permadi. (2008). “Optimasi Proses Sulfonasi untuk Memproduksi Metil Ester Sulfonat dari Minyak Sawit Kasar”. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II. Universitas Lampung. Bandar Lampung.
[15] Hovda, K., (1996). “The Chalenge of Methyl Ester Sulfonation”. Washington. Chemithon.
[16] Thomas, J. M. dan Thomas, W. J., (1997), Principles and Practice of Heterogeneous Catalysis, John Wiley-VCH, New York.
[17] Islam, A., Yap, Y.H.T., Chan, E.S., Moniruzzaman, M., Islam, S., Nabi, Md.N (2014), “Advances in solid-catalytic and non-catalytic technologies for biodiesel production”, Energi Conversion and Management.
[18] Trisnobudi, A. (2001), Aplikasi Ultrasonik. Departemen Fisika Teknik. Penerbit ITB, Bandung.
[19] Susilo, B (2007), Studi penggunaan ultrasonic untuk trasnesterifikasi minyak tanaman menjadi biodiesel. Prosiding Konferensi Nasional 2007: Pemanfaatan Hasil Samping Industri dan Industri Etanol serta Pengembangan Industri Integratednya. Jakarta. SBRC LPPM-IPB Bogor. ISBN 978-979-1312-11-0.
24 BAB VII LAMPIRAN
Lampiran 1. Format Biodata
Biodata Tim Peneliti
1. Ketua
a. Nama Lengkap : Dr. Lailatul Qadariyah, S.T., M.T.
b. NIP/NIDN : 197503062002122002
c. Fungsional/Pangkat/Gol : Lektor Kepala/IVA d. Bidang Keahlian : Teknologi Proses Kimia
e. Departemen/Fakultas : Teknik Kimia/Teknologi Industri dan Rekayasa Sistem dan Rekayasa Sistem
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perumahan Dosen Blok / 081335239830
g. Riwayat penelitian/pengabdian : Penelitian
No Judul Penelitian Peran Tahun
1 Pembuatan Biodiesel dengan Aditif Triacetin dari Minyak Nabati dengan Metode Ultrasound-Assisted dan Microwave-Assisted
Interesterification
Anggota 2019
2 Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung (Calophyllum Inophyllum) dengan Teknologi Microwave
Ketua 2018
3 Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung Berbantuan Microwave dengan Katalis Padat (Heterogen)
25
4 Pengembangan Teknik
Pembuatan Biofuel tanpa Katalis dari Microalga Chlorella sp. Menggunakan Metode Microwave Assisted Pyrolysis
Anggota 2019
5 Pembuatan Biodiesel dari Mikroalga (Chlorella sp.) dengan Berbagai Metode Menggunakan Gelombang Mikro (Microwave)
Anggota 2019
h. Publikasi :
No Judul Penelitian Peran Tahun
1 Biodiesel production from Calophyllum inophyllum using base lewis catalyst
Anggota 2018
2 Production of methyl ester from coconut oil using microwave: Kinetic of transesterification reaction using heterogeneous CaO catalyst
Anggota 2018
3 Optimization of in-situ transesterification process of biodiesel from nyamplung (Calophyllum inophyllum L.) seed using microwave
Anggota 2017
i. Paten : -
j. Tugas akhir, Tesis, dan Disertasi yang selesai dibimbing:
No Judul Penelitian Tahun
1 Sintesis surfaktan metil ester sulfonate dari virgin coconut oil (VCO) menggunakan katalis aluminium oksida dengan bantuan microwave.
26 2. Anggota
a. Nama Lengkap : Prof. Dr. Ir. Mahfud, DEA
b. NIP/NIDN : 196108021986011001
c. Fungsional/Pangkat/Gol : Guru Besar/ IVB
d. Bidang Keahlian : Teknologi Proses Kimia
e. Departemen/Fakultas : Teknik Kimia/Teknologi Industri dan Rekayasa Sistem dan Rekayasa Sistem
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perumahan Dosen Blok U / 08155223477
g. Riwayat penelitian/pengabdian : Penelitian
No Judul Penelitian Peran Tahun
1 Pemanfaatan Gelombang Mikro Pada Proses Pembuatan Bahan Bakar Alternatif Dari Minyak Kelapa
Ketua 2015-2016
2 Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung Berbantuan Microwave dengan Katalis Padat (Heterogen)
Ketua 2018
3 Pembuatan Biodiesel dengan Aditif Triacetin dari Minyak Kelapa Sawit dengan Metode
Ultrasound dan
Microwave_Assisted Interesterification
Ketua 2019
4 Proses Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung Berbantuan Microwave dengan Katalis Padat (Heterogen)
Anggota 2019
5 Pengembangan Teknik
Pembuatan Biofuel tanpa Katalis dari Microalga
27 Chlorella sp. Menggunakan Metode Microwave Assisted Pyrolysis
6 Pembuatan Biodiesel dari Mikroalga (Chlorella sp.) dengan Berbagai Metode Menggunakan Gelombang Mikro (Microwave)
Ketua 2019
h. Publikasi :
No Judul Penelitian Peran Tahun
1 Lipid Extraction from Spirulina platensis using Microwave for Biodiesle Production
Anggota 2019
2 Optimization of
Transesterification process of Biodiesel from Nyamplung (Calophyllum Inophyllum Linn) using Microwave with CaO Catalyst
Ketua 2018
3 Production of Methyl Ester from Coconut Oil using Microwave: Kinetic of Transesterification Reaction using Heterogeneous CaO Catalyst
Ketua 2018
4 Biodiesel Production from Calophyllum Inophyllum using Base Lewis Catalyst
Ketua 2018
5 Production Biodiesel via In-Situ Transesterification from Chlorella sp. Using Microwave with Base Catalyst
Anggota 2018
i. Paten : -
j. Tugas akhir, Tesis, dan Disertasi : yang selesai dibimbing
28 3. Anggota
a. Nama Lengkap : Devi Amaliah, S.Si
b. NIP/NRP : 02211850012006
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Mahasiswa d. Bidang Keahlian : Teknologi Proses
e. Departemen/Fakultas : Teknik Kimia/Teknik Industri dan Rekayasa Sistem Sistem
f. Alamat Rumah dan No.Telp : Pakuwon City, Apartemen Educity Tower Harvard unit 0702 Harvard Unit 0702/ 081258143748
g. Riwayat penelitian/pengabdian : -
h. Publikasi : -
i. Paten (2) terakhir : -
29 Lampiran 2. Rincian Anggaran Biaya 1. Honor
Honor Honor/Jam Waktu
(Jam/Minggu)
Minggu Honor per tahun (Rp)
Ketua Pelaksana - 10 10 -
Anggota Pelaksana 1 - 10 10 -
Anggota Pelaksana 2 - 10 10 -
2. Peralatan
Nama Alat Unit Volume Harga
Satuan (Rp) Jumlah (Rp) Ultrasound Assisted Buah 1 3.000.000 3.000.000 Kondensor Buah 2 700.000 1.400.000
Corong Pemisah Buah 4 550.000 2.200.000
Labu leher tiga Buah 1 500.000 500.000
Labu leher dua Buah 2 600.000 1.200.000
Pompa Vakum Buah 2 900.000 1.800.000
Statif Buah 4 200.000 800.000 Klem Buah 8 50.000 400.000 Termocopel Buah 1 800.000 800.000 Viscometer Ostwald Buah 1 750.000 750.000 Picnometer 5 mL Buah 2 450.000 900.000 Galon Buah 2 50.000 100.000
Baskom Hitam Buah 2 45.000 90.000
Saringan Buah 2 25.000 50.000
Ember Buah 2 40.000 80.000
Kran dispenser Buah 2 12.000 24.000
pH meter Buah 1 1.000.000 1.000.000
Tensiometer Buah 1 3.400.000 3.400.000
Subtotal 18.494.000
3. Bahan Habis Pakai
Nama Bahan Unit Volume Harga
Satuan (Rp) Jumlah (Rp) NaHSO3 merk smartlab Kg 7 605.000 4.235.000
KOH merk sap.rp. Kg 5 416.000 2.080.000
Kelapa Buah 80 15.000 1.200.000
Metanol PA Liter 15 135.000 2.025.000
NaOH Kg 2 500.000 1.000.000
30
Nama Bahan Unit Volume Harga
Satuan (Rp)
Jumlah (Rp)
Kertas Saring Lembar 10 17.000 170.000
Katalis CaO Kg 2 950.000 1.900.000
Xylen Liter 1 50.000 50.000
Subtotal 12.760.000
4. Analisa
Jenis Analisa Unit Jumlah Harga
Satuan (Rp)
Jumlah (Rp)
Analisa FT-IR Sampel 4 75.000 300.000
Analisa GC-MS Sampel 2 500.000 1.000.000
Analisa GC Sampel 4 350.000 1.400.000
Subtotal 2.700.000
5. Perjalanan
Keperluan Vol Harga Satuan
(Rp)
Jumlah (Rp) Seminar International dan
Jurnal
1 org 5.000.000 5.000.000
Perjalanan Seminar International
2 org 3.500.000 7.000.000
Hotel 2 days 2 org 1.500.000 3.000.000
Transportasi Lokal 2 org 306.000 306.000
Subtotal 15.306.000
6. ATK
Material Jumlah Harga Satuan (Rp) Jumlah (Rp) Kertas 5 Rim 40.000 200.000 Tinta 4 Pasang 85.000 340.000 Fotocopy 1 Paket 200.000 200.000 Subtotal 740.000
