i
MODIFIKASI KITOSAN MAKROPORI TERTAUTSILANG
BADGE (BISPHENOL A DIGLYCIDYL ETHER) DENGAN
POROGEN NaCl SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA
PROCION RED MX 8B
Disusun Oleh :
SOFA TSANI AFLACHA
M0313067
SKRIPSI
Digunakan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA Januari, 2018
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
MODIFIKASI KITOSAN MAKROPORI TERTAUTSILANG
BADGE (BISPHENOL A DIGLYCIDYL ETHER) DENGAN
POROGEN NaCl SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA
PROCION RED MX 8B
SOFA TSANI AFLACHA M0313067
Skripsi ini dibimbing oleh: Pembimbing I,
Dr. Abu Masykur, M.Si NIP. 19710426 199702 1001
Pembimbing II,
Dr.rer.nat. Atmanto Heru Wibowo, M.Si NIP. 19740813 200003 1001 Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:
Hari : Selasa
Tanggal : 30 Januari 2018 Anggota Tim Penguji:
1. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si NIP. 19711211 199702 2001
1. ... 2. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si
NIP. 19730124 199903 2001
2. ...
Disahkan oleh, Kepala Progam Studi
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. NIP. 19730124 199903 2001
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “MODIFIKASI KITOSAN MAKROPORI TERTAUTSILANG BADGE (BISPHENOL A DIGLYCIDYL ETHER) DENGAN POROGEN NaCl SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA PROCION RED MX 8B” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, 30 Januari 2018
iv
MODIFIKASI KITOSAN MAKROPORI TERTAUTSILANG BADGE (BISPHENOL A DIGLYCIDYL ETHER) DENGAN POROGEN NaCl SEBAGAI
ADSORBEN ZAT WARNA PROCION RED MX 8B
SOFA TSANI AFLACHA
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Penelitian tentang modifikasi kitosan makropori yang tertautsilang bisphenol
A diglycidyl ether (BADGE) dengan porogen NaCl (CTS-M-BADGE) sebagai
adsorben zat warna Procion Red MX 8B (PR MX 8B) telah berhasil dilakukan. Kajian adsorpsi yang dipelajari meliputi pengaruh keasaman media, model kinetika dan isoterm adsorpsi pada sistem batch.
Adsorben CTS-M-BADGE disintesis melalui empat tahap yaitu pencampuran larutan kitosan dengan NaCl, kroslingking dengan BADGE, pengeringan dan tahap akhirnya adalah pelarutan porogen NaCl dengan menggunakan akuades guna membentuk rongga pori. Karakterisasi CTS-M-BADGE dilakukan dengan menggunakan FTIR dan SEM. Spektra FTIR menunjukkan puncak baru pada 833,25 cm-1 (-CH benzena tersubstitusi para),
1512,19 cm-1 (vibrasi ulur C=C dari cincin aromatis) yang merupakan karakteristik
dari BADGE dan pergeseran panjang gelombang dari 1651,07 cm-1 menjadi 1604,77 cm-1 mengindikasikan berkurangnya gugus amina primer akibat berikatan dengan BADGE. Hasil SEM memperlihatkan bahwa CTS-M-BADGE memiliki pori yang besar dibandingkan kitosan.
Hasil penelitian menunjukkan kondisi optimum adsorpsi zat warna PR MX 8B pada adsorben CTS-M-BADGE terjadi pada pH 3 dengan waktu kontak 60 menit. Adsorpsi zat warna PR MX 8B oleh CTS-M-BADGE mengikuti kinetika pseudo-orde dua dengan konstanta laju adsorpsi 42,65 x 10-2 mg-1 menit-1. Kajian
isoterm adsorpsi mengikuti model isoterm Freundlich dengan kapasitas adsorpsi sebesar 148,609 mg/g.
v
MODIFICATION OF MACROPOROUS CHITOSAN CROSSLINKED BADGE (BISPHENOL A DIGLYCIDYL ETHER) WITH NaCl POROGEN AS PROCION
RED MX 8B DYE ADSORBENT
SOFA TSANI AFLACHA
Departement of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences Sebelas Maret University
ABSTRACT
A macroporous chitosan crosslinked bisphenol A diglycidyl ether (BADGE) with NaCl porogen (CTS-M-BADGE) has been modified and used as Procion Red
MX 8B (PR MX 8B) dye adsorbent. The adsorption PR MX 8B onto
CTS-M-BADGE was studied by examining the effect of the solution acidity, the kinetics model and adsorption isotherm on batch system.
The CTS-M-BADGE adsorbent was synthesized through four stages: mixing chitosan solution with NaCl, BADGE cross-linking, drying and the final step is dilution of porogen NaCl by using aquades to form a pore cavity. Characterization of CTS-M-BADGE was done by using FTIR and SEM. The FTIR spectra showed a new peak at 833.25 cm-1 (-CH benzene substituted para) and 1512.19 cm-1
(vibration C = C from aromatic ring) as BADGE characteristic and peak at 1651,07 cm-1 shifted to 1604,77 cm-1 which indicated reaction of BADGE to –NH chitosan. SEM results showed that CTS-M-BADGE has a large pore compared to unmodified chitosan.
The results showed that the optimum condition of adsorption of PR MX 8B dye on CTS-M-BADGE adsorbent occurred at pH 3 with contact time 60 minutes. Adsorption of PR MX 8B dye by CTS-M-BADGE followed a pseudo-second order with an adsorption rate constant of 42.65 x 10-2 mg-1 min-1. The isotherm adsorption
study followed a Freundlich isotherm model with an adsorption capacity of 148.609 mg/g.
vi MOTTO
‘... Dan bertakwalah kepada Allah, Allah mengajarmu dan Allah Maha Mengetahui segala sesuatu.’
(Q.S Al-Baqarah: 282)
‘Dan janganlah kamu iri hati terhadap apa yang dikaruniakan Allah kepada sebahagian kamu lebih banyak dari sebahagian yang lain. (Karena) bagi orang laki-laki ada bagian dari pada apa yang mereka usahakan, dan bagi para wanita
(pun) ada bagian dari apa yang mereka usahakan dan mohonlah kepada Allah sebagian dari karunia-Nya. Sesungguhnya Allah Maha Mengetahui segala
sesuatu.’ (Q. S An-Nisa': 32)
vii
PERSEMBAHAN
Bismillahirrahmanirrahim
Alhamdulillah, segala puji bagi Allah subhanahu wata’ala yang telah mengajari dan mengizinkan penulis untuk menyelesaikan karya tulis ini. Kepada Suamiku Muhammad Hanif, Bapakku Tanwir, Ibuku Indarti, kakakku Intan dan
sahabat-sahabatku yang dengan segala daya dan upaya mendukung penulis dalam meraih gelar sarjana dalam bidang kimia ini. Semoga karya ini menjadi wasilah kebaikan bagi kalian dan bermanfaat bagi pembaca.
viii
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah subhanahu wa ta’ala yang telah memberikan ni’mat sehat dan ni’mat sempat kepada penulis untuk menyelesaikan penulisan skripsi. Shalawat serta salam penulis haturkan kepada Rasulullah shalallahu ‘alayhi wa
salam yang semoga penulis termasuk umat yang mengikuti sunnah-sunnah beliau.
Skripsi ini tidak lepas dari bantuan dari banyak pihak. Maka penulis mengucapkan terimakasih dan jazaakumullah khayr kepada:
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, (Hons), Ph.D selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
2. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Ketua Prodi Kimia Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
3. Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si. selaku Dosen Pembimbing I dan Kepala Laboratorium Sub-Lab Kimia
4. Dr.rer.nat. Atmanto Heru Wibowo, M.Si selaku Dosen Pembimbing II 5. Dr.rer.nat. Maulidan Firdaus, M.Sc. selaku pembimbing akademik 6. Segenap Dosen dan Staff Program Studi Kimia Fakultas MIPA
Universitas Sebelas Maret
7. Suami (Muhammad Hanif) yang telah memberikan semangat, dorongan, masukan dan perhatian
8. Kedua orangtua (Bapak Tanwir dan Ibu Indarti) serta kakak (Tursina) yang telah memberikan semangat, dukungan serta do’a
9. Tim Research Modifikasi Biopolimer dan sahabat-sahabat terbaikku di Sublab: Annisa, Nurul, Nikmah, Khofifah, Zuliana, Santika, Yusica, Mudhita, Yasinta, Etika serta teman-teman kimia angkatan 2013 yang telah membantu dan berjuang bersama menyelesaikan penelitian. Dalam penulisan ini, penulis menyadari bahwa skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menjadikan skripsi ini lebih baik. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, 30 Januari 2018 Sofa Tsani Aflacha
ix DAFTAR ISI Halaman Judul ... HALAMAN PENGESAHAN ... HALAMAN PERNYATAAN ... HALAMAN ABSTRAK ... HALAMAN ABSTRACT ... MOTTO ... PERSEMBAHAN ... KATA PENGANTAR ... DAFTAR ISI ... DAFTAR TABEL ... DAFTAR GAMBAR ... DAFTAR LAMPIRAN ... BAB I PENDAHULUAN ... A. Latar Belakang ... B. Perumusan Masalah ... 1. Identifikasi Masalah... 2. Batasan Masalah ... 3. Rumusan Masalah ... C. Tujuan ... D. Manfaat ... BAB II LANDASAN TEORI ... A. Tinjauan Pustaka ... 1. Kitosan ... 2. Porogen ... 3. BADGE ... 4. Zat Warna ... 5. Adsorpsi ... 6. Kinetika Adsorpsi dan Isoterm Adsorpsi ... 7. FTIR ... Halaman i ii iii iv v vi vii viii ix xii xiii xv 1 1 4 4 6 7 7 8 9 9 9 11 13 15 16 18 20
x
B. Kerangka Pemikiran ... C. Hipotesis ... BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... A. Metode Penelitian ... B. Waktu dan Tempat Penelitian ... C. Alat dan Bahan ... 1. Alat ... 2. Bahan ... D. Prosedur Penelitian ... 1. Sintesis CTS-M-BADGE ... 2. Uji Kelarutan ... 3. Pembuatan Larutan ... 4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ... 5. Penentuan pH Optimum ... 6. Penentuan Waktu Kontak Optimum ... 7. Penentuan Konsentrasi Zat Warna Optimum ... E. Teknik Pengumpulan Data dan Analisis Data ... 1. Teknik Pengumpulan Data ... 2. Teknik Analisis Data ... BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... A. Karakterisasi CTS-M-BADGE ... 1. Uji Kelarutan, CTS-BADGE dan CTS-M-BADGE .... 2. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ... 3. Analisis Morfologi Permukaan dengan SEM ... B. Adsorpsi ... 1. Pengaruh pH pada Adsorpsi ... 2. Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Adsorpsi PR MX 8B ... 3. Pengaruh Konsentrasi terhadap Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ... 4. Hasil FTIR Setelah Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ..
22 24 25 25 25 25 25 26 26 26 27 27 28 28 28 28 29 29 29 31 31 32 33 35 36 36 40 43 45
xi
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... A. Kesimpulan ... B. Saran ... Daftar Pusataka ... Lampiran ... 48 48 48 49 53
xii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Model Kinetika Orde Semu Adsorpsi PR MX 8B ...
Tabel 2. Parameter Isoterm Langmuir ... Tabel 3. Parameter Isoterm Freundlich ...
42 44 44
xiii DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Gambar 2. Gambar 3. Gambar 4. Gambar 5. Gambar 6. Gambar 7. Gambar 8. Gambar 9. Gambar 10. Gambar 11. Gambar 12. Gambar 13. Gambar 14. Gambar 15. Gambar 16. Gambar 17.
Struktur Kitin dan Kitosan ... Kitosan dengan (a) Penambahan Porogen dan (b) Kitosan tanpa Penambahan Porogen ... Struktur BADGE (Bisfenol A Diglisidil Eter) ... Struktur Zat Warna PR MX 8B ... Spektra FTIR Kitosan dengan Variasi Crosslinker ... Spektra FTIR Kitosan Sebelum dan Sesudah Adsorpsi Zat Warna AR-37 ... Reaksi Krongsingking BADGE pada Kitosan ... Reaksi Kroslingking ... Perbandingan Kelarutan Adsorben (a) Kitosan, (b) CTS-BADGE dan (c) CTS-M-BADGE dalam Aquades dan CH3COOH 2% ...
Spektra FTIR (a) Kitosan, (b) CTS-BADGE dan (c) CTS-M-BADGE ... Morfologi Permukaan (a) Kitosan dan (b) CTS-M-BADGE ... Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B pada Variasi pH ... Hasil Perbandingan Zat Warna PR MX 8B Sebelum dan Sesudah Adsorpsi dengan (a) Kitosan, (b) CTS-BADGE dan (c) CTS-M-CTS-BADGE pada pH 3 ... Interaksi yang Dimungkinkan Terjadi pada saat Proses Adsorpsi ... Adsorpsi PR MX 8B pada Variasi Waktu Kontak ... Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B pada Variasi Konsentrasi ... Spektra FTIR dari Kitosan (a) Sebelum dan (b) Sesudah Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ...
9 13 15 16 20 21 23 32 33 34 36 37 39 40 41 43 45
xiv Gambar 18.
Gambar 19.
Spektra FTIR dari CTS-BADGE (a) Sebelum dan (b) Sesudah Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ... Spektra FTIR dari CTS-M-BADGE (a) Sebelum dan (b) Sesudah Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ...
46
xv DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Lampiran 2. Lampiran 3. Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9.
Foto Bahan dan Hasil Tahapan Sintesis ... Spektra FTIR ... SEM ... Panjang Gelombang Maksimum PR MX 8B ... Pengaruh pH terhadap Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ... Pengaruh Waktu Kontak terhadap Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ... Penentuan Kinetika Adsorpsi ... Pengaruh Variasi Konsentrasi terhadap Adsorpsi Zat Warna PR MX 8B ... Penentuan Isoterm Adsorpsi ...
53 55 58 59 62 65 67 76 78
