Tugas Akhir – TL141584
PENGARUH VARIASI KOMPOSISI BaM/PAni
MATRIKS CAT EPOXY PADA PELAPISAN
SINGLE
LAYER
DAN
TWO LAYER
DENGAN METODE
SPRAY COATING
UNTUK APLIKASI MATERIAL
PENYERAP RADAR
RIFKI RACHMAN KHOLID NRP. 2713 100 075
Dosen pembimbing Dr. Widyastuti, S.Si, M.Si Rindang Fajarin, S.Si, M.Si
DEPARTEMEN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
i
TUGAS AKHIR
–
TL 141584
PENGARUH VARIASI KOMPOSISI BaM/PAni
MATRIKS CAT EPOXY PADA PELAPISAN
SINGLE LAYER DAN TWO LAYER DENGAN
METODE SPRAY COATING UNTUK APLIKASI
MATERIAL PENYERAP RADAR
Rifki Rachman Kholid
NRP 2713 100 075
Dosen Pembimbing
Dr. Widyastuti, S.Si., M.Si
Rindang Fajarin S.Si.,M.Si
Departemen Teknik Material
Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
ii
iii
FINAL PROJECT
–
TL 141518
THE EFFECT OF BaM / PAni COMPOSITION
WITH EPOXY PAINT MATRIKS ON SINGLE
LAYER AND TWO LAYER COATING WITH
SPRAY COATING METHOD FOR RADAR
ABSORBING MATERIALS APPLICATIONS
Rifki Rachman Kholid
NRP 2713 100 075
Advisor
Dr. Widyastuti,, S.Si., M.Si
Rindang Fajarin S.Si.,M.Si
Department of Materials Engineering
Faculty of Industrial Technology
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
iv
vi
vii
COATING UNTUK MATERIAL ANTI RADAR
Nama Mahasiswa : Rifki Rachman Kholid
NRP : 2713100075
Jurusan : Teknik Material
Dosen Pembimbing : Dr. Widyastuti S.Si., M.Si. Rindang Fajari S.Si., M.Si
ABSTRAK
Penyerapan gelombang mikro dapat dilakukan melalui rekayasa material, menggunakan material RAM (Radar Absorbing Material ) yang terdiri dari material resistif dan material magnetik untuk menyerap gelombang radar. Material magnetik yang digunakan adalah BaM (Barium M Heksafferit). Sintesis material BaM menggunakan metode solid state. Material BaM di dopping dengan Zn2+ untuk meningkatkan nilai
Magnetic Saturation (Ms) dari 58,97 emu/gr menjadi Ms 60,04 emu/gr dan menurunkan nilai koersivitas (Hc) dari 4743 Oe menjadi 833,17 Oe. PAni (Polianiline) merupakan material polimer konduktif yang digunakan pada penelitian ini. Material PAni didapatkan dengan proses polimerisasi oksidasi kimia. Penggunaan PAni dikarenakan memiliki stabilitas thermal dan konduktivitas listrik yang baik sebesar 1,579 x 10-5 S/cm.
viii
komposisi komposit BaM/PAni 15 wt% terhadap matriks cat epoxy sesuai untuk aplikasi RAM pada pesawat.
ix
SPRAY COATING METHOD FOR RADAR
ABSORBING MATERIALS APPLICATIONS
Microwave absorption can be done through engineering materials using RAM (Radar Absorbing Material) which consists of magnetic material and resistive material to absorb radar waves. The magnetic material used is BaM (Barium M Hexaferrite). BaM material synthesized using solid state method. BaM material doped with Zn2+ ions to increases Magnetic
Saturation (Ms) value from 58.97 emu/gr to 60.04 emu/gr and reduces coercivity (Hc) from 4743 Oe to 833.17 Oe. PAni (Polyaniline) is a conducting polymer material used in this study. PAni material was obtained by a chemical oxidative polymerization process. PAni is used because it has good thermal stability and electrical conductivity amount 1,579 x 10-5 S/cm.
x
PAni composite to the matrix of epoxy paint was suitable for RAM application on the fuselage.
.
xi
rahmat dan karunia-Nya sehingga mampu menyelesaikan Tugas Akhir dengan judul: “PENGARUH VARIASI KOMPOSISI BaM/PAni MATRIKS CAT EPOXY PADA PELAPISAN SINGLE LAYER DAN TWO LAYER DENGAN METODE SPRAY COATING UNTUK APLIKASI MATERIAL PENYERAP RADAR”
Tugas akhir ini disusun untuk memenuhi syarat kelulusan dan memperoleh gelar Sarjana Teknik (S.T) Departemen Teknik Material Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya. Tugas akhir ini tidak akan berjalan dengan lancar. Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Allah SWT yang selalu memberikan rahmat dan karunia serta kelancaran dalam menyelesaikan tugas akhir ini. 2. Mama, Papa dan adik serta keluarga atas doa, dukungan
dan pengertian yang telah diberikan selama ini
3. Ibu Dr. Widyastuti, S.Si, M.Si dan Ibu Rindang Fajarin S.Si, M.Si selaku dosen pembimbing Tugas Akhir, yang telah memberi bimbingan dan motivasi pada saya 4. Bapak Dr. Agung Purniawan, ST, M.Eng selaku Ketua
Departemen Teknik Material.
5. Dosen Tim Penguji seminar dan sidang serta seluruh dosen Departemen Teknik Material.
Penulis menyadari bahwa penulisan tugas akhir masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak sangat dibutuhkan.
Surabaya, 21 Juli
xii
xiii
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1Radio Detection and Ranging ... 3
2.2 Material Penyerap Radar ... 6
2.3 Barium M-Heksaferrit ... 11
2.4 Polymer Matrix Composite ... 16
2.5 Material Polianilin ... 17
2.6 Cat Epoxy Primer ... 21
2.7 Metode Solid State ... 22
2.8 Metode Polimerisasi Oksidasi Kimia ... 24
2.9 Rugi Refleksi ... 25
2.10 Dallenbach Layer ... 27
2.11 Penelitian Sebelumnya ... 29
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Alat ... 33
3.2 Bahan ... 35
3.3 Diagram Alir Penelitian ... 38
3.3.1 Sintesis Material Barium Heksaferit ... 38
3.3.2 Sintesis PAni Dopan DBSA ... 40
xiv
3.4.3 Pelapisan Komposit RAM ... 48
3.5 Karakterisasi Spesimen ... 50
3.5.1 X-Ray Diffractometer (XRD) ... 50
3.5.2 Scanning Electron Microscope (SEM) ... 51
3.5.3 Forier Transform Infrared (FTIR) ... 52
3.5.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) ... 53
3.5.5 Inductance Capasitance Resistance ... 54
3.5.6 Vector Network Analyzer ... 55
3.5.7 Pengujian Mikroskopik ... 56
3.6 Skema Penelitian ... 57
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Preparasi Spesimen ... 59
4.1.1 Proses Pembuatan Material Barium Heksaferit ... 59
4.1.2 Proses Pembuatan Material Polianilin ... 60
4.1.3 Proses Pembuatan Spesimen RAM ... 61
4.2 Karakterisasi Barium M Heksaferit ... 63
4.2.1 Analisis Hasil Pengujian XRD ... 63
4.2.2 Analisis Hasil Pengujian SEM-EDX ... 65
4.2.3 Analisis Hasil Pengujian VSM ... 68
4.3 Karakterisasi Material Polianiline ... 69
4.3.1 Analisis Hasil Pengujian FTIR ... 69
4.3.2 Analisis Hasil SEM ... 71
4.3.3 Analisis Pengujian LCR Meter ... 72
4.4 Karakteristik Material RAM ... 74
4.4.1 Analis Hasil Pengujian FTIR ... 74
4.4.2 Analis Spesimen RAM ... 77
4.4.3 Analisi dan Pembahasan Hasil Pengujian VNA .... 81
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ... 85
5.2 Saran ... 86
xv
Gambar 2.1 Gelombang Elektromagnetik ... 3
Gambar 2.2 Hasil Penyerapan MF-500 Urethane ... 7
Gambar 2.3 Ilustrasi Penyerapan RAM Pada Pesawat F-35.... 9
Gambar 2.4 Mekanisme Rugi Magnetik ... 9
Gambar 2.5 Mekanisme Rugi Listrik ... 10
Gambar 2.6 Mekanisme Penyerapan RAM ... 11
Gambar 2.7 Struktur Kristal BaM ... 13
Gambar 2.8 Kurva Histeresis ... 14
Gambar 2.9 Orientasi Dipol Magnetik saat Magnetisasi ... 15
Gambar 2.10 Struktur PAni Secara Umum ... 18
Gambar 2.11 Jenis Pani Berdasarkan Tingkat Oksidasi ... 19
Gambar 2.12 Proses Dopping/Dedopping Pani Melalui Protonasi/Deprotonasi ... 20
Gambar 2.13 Metode Polimerisasi Oksidasi Kimia ... 24
Gambar 2.14 Proses Penyerapan Gelombang Mikro ... 26
Gambar 2.15 Hasil VNA BaM/PAni Dallenbach Layer 2,4,dan 6 mm ... 27
Gambar 2.16 Struktur Dallenbach Layer ... 28
Gambar 2.17 Skema Penyerapan Pada Dallenbach Layer ... 28
Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Barium Heksaferit Metode Solid State ... 38
Gambar 3.2 Diagram Alir Sintesis PAni Dopan DBSA Secara Kimia ... 39
Gambar 3.3 Diagram Alir Surface Treatment Alumunium 2024 ... 42
Gambar 3.4 Proses Pembuatan Spesimen Material Penyerap Radar ... 43
Gambar 3.5 Proses Sintesis Material BaM ... 46
Gambar 3.6 Proses Sintesis Material PAni ... 47
Gambar 3.7 Proses Pembuatan Spesimen ... 49
Gambar 3.8 X-Ray Diffractometer (XRD) ... 50
Gambar 3.9 Scanning Electron Microscope (SEM) ... 51
xvi
Gambar 3.13 Vector Network Analyzer ... 56
Gambar 3.14 Mikroskop Optik ... 56
Gambar 4.1 Hasil Proses Sintesis Material BaM ... 59
Gambar 4.2 Hasil Proses Sintesis Material Polianilin ... 60
Gambar 4.3 Hasil Proses Pembuatan Material RAM ... 62
Gambar 4.4 Hasil Pengujian XRD Material BaM ... 64
Gambar 4.5 Pergeseran Peak Intensitas Tertinggi BaM Nondopping dan BaM Dopping ... 64
Gambar 4.6 Hasil Pengujian SEM Material BaM ... 65
Gambar 4.7 Hasil Pengujian EDX material BaM... 67
Gambar 4.8 Kurva Histeresis Material BaM ... 68
Gambar 4.9 Hasil FTIR Material PAni ... 70
Gambar 4.10 Hasil SEM Material PAni ... 71
Gambar 4.11 Grafik Hasil Pengujian Konduktivitas Material PAni... 73
Gambar 4.12 Hasil Pengujian FTIR ... 75
Gambar 4.13 Struktur Ikatan Material Komposit BaM/PAni .. 76
Gambar 4.14 Hasil Pengujian EDX Material Komposit BaM/PAni ... 77
Gambar 4.15 Hasil Pengamatan Visual Spesimen Material Penyerap Radar ... 78
Gambar 4.16 Hasil Pengamatan Mikroskopik dengan Perbesaran 8x ... 79
xvii
Tabel 2.1 Panjang Gelombang Berdasarkan Band Frekuensi . 4
Tabel 2.2 Radar Cross Section pada Gelombang Mikro ... 5
Tabel 2.3 Spesifikasi MF-500 Urethane... 6
Tabel 2.4 Beberapa Penelitian RAM di Indonesia ... 7
Tabel 2.5 Sifat Material Barium M-Heksaferit ... 12
Tabel 2.6 Properties Anilin ... 17
Tabel 2.7 Jenis Gugus Ikatan Pada PAni ... 18
Tabel 2.8 Spesifikasi Cat Epoxy Primer 37035A ... 21
Tabel 2.9 Penelitian Sintesis BaM Metode Solid State ... 23
Tabel 2.10 Penelitian Sebelumnya ... 29
Tabel 3.1 Karakteristik Bahan ... 37
Tabel 3.2 Skema Penelitian BaM ... 56
Tabel 3.3 Skema Penelitian Polianilin ... 56
Tabel 3.4 Skema Penelitian Spesimen RAM ... 57
Tabel 4.1 Karakteristik FTIR PAni ... 70
Tabel 4.2 Karakteristik FTIR Komposit RAM ... 75
Tabel 4.3 Ketebalan Spesimen RAM ... 80
xviii
1.1 Latar Belakang
Material untuk menyerap gelombang elektromagnetik dinamakan Radar Absorbing Material (RAM). RAM terbuat dari dua bahan utama yaitu marterial resistif dan atau material magnetik (Saville,2005). Bahan magnetik yang digunakan yaitu Barium M-Heksaferrit (BaM). Material BaM ini digunakan karena memiliki magnetisitas tinggi, temperatur curie tinggi dan dapat menyerap gelombang radar (Li,2013). Untuk penyerapan medan listrik digunakan Polianilin (PANi) karena memiliki stabilitas thermal dan konduktivitas listrik yang baik. Penyerapan gelombang mikro dapat dilihat berdasarkan nilai rugi refleksinya. Semakin besar nilai negatif rugi refleksinya, maka semakin besar daya serap material tersebut terhadap gelombang mikro (Park et al.,2006).
Meshram (2001) melakukan pelapisan plat alumunium sebagai material penyerap radar dengan perbandingan komposit RAM dan cat epoxy 60%: 40% dengan pelapisan single layer dan two layer, menghasilkan rugi refleksi terkecil 6 dB.Efhana (2012) mensintesis BaM dengan doping ion Zn2+ dengan metode
kopresipitasi kemudian mencampurkan BaM dengan cat epoxy dengan perbandingan 1:1 dan menghasilkan nilai rugi refleksi -16 dB pada 18 GHz.
BAB I PENDAHULUAN 1.2 Perumusan Masalah
Masalah yang dapat dibahas pada penelitian ini adalah : 1. Bagaimana pengaruh variasi komposisi material RAM-cat
epoxy terhadap nilai rugi refleksi ?
2. Bagaimana pengaruh pelapisan single layer dan two layer terhadap nilai rugi refleksi ?
I.3 Batasan Masalah
Agar diperoleh hasil akhir yang baik dan sesesuai dengan yang diinginkan serta tidak menyimpang dari permasalahan yang ditinjau, maka dibuat batasan masalah pada penelitian ini sebagai berikut :
1. Serbuk BaCO3 dan Fe2O3 dan Zn2+ dianggap tidak ada
pengotor.
2. Material Polimer dianggap tidak ada pengotor. 3. Temperatur holding dianggap konstan.
4. Kecepatan stirring hot plate diangap konstan. 5. Kecepatan semprot dianggap konstan.
I.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari dilakukannya penelitian ini adalah :
1. Menganalisis pengaruh variasi komposisi material RAM-cat epoxy terhadap nilai rugi refleksi.
2. Menganalisis pengaruh pelapisan single layer dan two layer terhadap nilai rugi refleksi.
I.5 Manfaat Penelitian
2.1 RADIO DETECTION AND RANGING
Radar merupakan singkatan dari “Radio detection and
ranging”, Sebuah sistem radar biasanya beroperasi di ultra
-high-frequency (UHF) atau bagian gelombang mikro dari frekuensi radio (RF), dan digunakan untuk mendeteksi posisi dan atau gerakan benda. Radar juga dapat menentukan lokasi yang tepat dari suatu objek. Sistem radar banyak digunakan dalam kontrol lalu lintas udara, navigasi pesawat terbang, dan navigasi laut . Cara kerja radar yaitu dengan melepaskan gelombang elektromagnetik, seperti pada Gambar 2.1 dimana gambar tersebut menunjukkan bahwa gelombang elektromagnetik merupakan kombinasi dari medan listrik (E) dan medan magnet (B) yang merambat secara transversal dan tegak lurus dengan arah rambatanya.
Gambar 2.1 Gelombang elektromagnetik (Saleh,2012)
Pada perambatan gelombang ada beberapa karakter yang bisa diukur antar lain : panjang gelombang, frekuensi dan amplitude/amplitudo. Amplitudo (A) adalah tinggi gelombang,
sedangkan panjang gelombang (λ) adalah jarak antara dua puncak.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
dalam satu satuan waktu. Panjang gelombang radar dapat diklasifikasikan berdasarkan pembagian band frekuensi, dan dijelaskan pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Panjang Gelombang Berdasarkan Band Frekuensi Frekuensi
Band Frekuensi gelombang Aplikasi
HF 3-30 Mhz OTH surveillance
Ku 12-18 Ghz Komunikasi satelit tetap
K 18-27 Ghz Water vapor
Ka 27-40 Ghz Mobile komunikasi
satellite
Milimeter 40-100+ Ghz Penelitian luar angkasa Sumber : Skolnik, 2008
BAB II TINJAUAN PUSTAKA RCS adalah daerah dari target yang memantulkan sinyal radar yang datangnya berdasarkan bentuk,ukuran, dan jenis materialnya ke arah penerima gelombang radar (Skolnik, 2009). Sehingga dapat dikatakan semakin kecil nilai RCS yang diterima maka semakin kecil pula ukuran target yang terdeteksi. RCS pada frekuensi gelombang mikro ditunjukkan pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2Radar Cross Section pada Gelombang Mikro
Target RCS (m2)
Misil konvensional tak berawak 0.5
Pesawat terbang kecil mesin tunggal 1 Pesawat tempur kecil, helikopter 4 penumpang 2
Pesawat tempur besar 6
Bomber medium, pesawat penumpang medium 20 Bomber besar, pesawat penumpang besar 40
Helikopter jumbo 100
Kapal induk pesawat terbang 100000
Sekoci 0.02
Perahu kecil 2
Perahu motor 10
Kapal pesiar besar 10000
Truk pengangkut 200
Mobil 100
Sepeda 2
Manusia 1
Burung 0.01
Serangga 10-5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.2 Material Penyerap Radar (Radar Absorbing Material) RAM terdiri dari dua bahan yaitu material resistif dan atau material magnetik (Saville,2005) .Gelombang elektromagnetik merupakan penjalaran medan magnet dan medan listrik secara tegak lurus. Sumber elektronik dari gelombang elektromagnetik dapat diserap oleh material konduktif sedangkan sumber magnetik dapat diserap material magnetik. Perpaduan material magnetik dan material konduktif dapat menjadi material penyerap gelombang radar yang baik karena serapan magnetik dan elektriknya (Jiang, 2010). Pada Tabel 2.3 ditampilkan spesifikasi produk microwave absorbing coating yang diproduksi oleh MWT Material inc sebagai pembanding untuk hasil penelitian. Dari Gambar 2.2 juga ditampilkan hasil peyerapan pada berbagai ketebalan lapisan.
Tabel 2.3 Spesifikasi MF-500 Urethane
Aspek Hasil
Waktu tahan 1 tahun setelah diproduksi Temperatur penyimpanan 5-40 0C
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Gambar 2.2 Hasil Penyerapan MF-500 Urethane.
Pada saat ini, RAM masih terus dikembangkan di berbagai negara. Indonesia telah melakukan beberapa penelitian tentang RAM dengan menggunakan material dan metode yang berbeda-beda, seperti yang ditampilkan pada Tabel 2.4. Material penyerap gelombang elektromagnetik atau RAM idealnya memiliki nilai rugi refleksi maksimum (RLmaks) -20 dB, dengan spesifikasi
material yang ringan, mudah didesain, murah dan stabil terhadap pengaruh lingkungan (Mashuri, 2012).
Tabel 2.4 Beberapa Penelitian RAM di Indonesia
Tahun Nama Bentuk Bahan Spesifikasi
Tebal (mm) RL (dB) F (GHz)
2011 Widyastuti Dallenbac
h Layer
PET/BaFe12O19
(Sol-gel) 6 -27,277 9
2012 Nasution Pellet PAni/Fe3O4 3 -53.7 8.74
2013 Fadhallah Film
Polimer
Chitosan-Hidroksiapatit 0.14-0.17 -39.261 8-12 2013 Priyono Pellet BaFe9Mn0.75Co0.7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Ti1.5O19/Elastome
r (Sol-gel)
2014 Amalia Doublelayer
PAni/BaM (Sol-gel)
(Kopresipitasi) 4 -36.42 9.3
2015 Nuraini Multilayer (Kopresipitasi) PAni/Hematit 3 -22.2 11.4
9.7-2016 lita, Malik Nabella, Single,double,dan,
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Reflected
Wave
Transmitted wave matches and cancels reflected
wave
Gambar 2.3 Ilustrasi Penyerapan RAM pada Pesawat F-35 (F35.com)
Medan magnetik dari gelombang elektromagnetik sebagian akan diserap oleh material magnetik dengan mekanisme magnetic loss . Mekanisme ini terjadi selama rotasi arah dipol magnetik yang tidak beraturan karena dipengaruhi medan magnetik eksternal sehingga meningkatkan intensitas medan magnet internal materialnya. Mekanisme ini terjadi hingga arah dipol magnet internal mempunyai arah yang sama akibat medan magnet eksternal (Amalia, 2014), seperti dijelaskan pada Gambar 2.4.
Gambar 2.4 Mekanisme Rugi Magnetik (Kono, 2012) Incoming
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Untuk medan listrik dari gelombang radar akan diserap oleh material konduktif. Proses ini menyebabkan terjadinya proses polarisasi dipol-dipol listrik di dalam material dielektrik. Dipol-dipol listrik ini selanjutnya akan terus bergerak secara konstan mengikuti arah medan listrik yang datang dan meningkatkan energi polarisasi dalam medium sehingga menciptakan medan listrik yang berlawanan (Nuraini, 2015), dijelaskan pada Gambar 2.5.
Gambar 2.5 Mekanisme Rugi Listrik (Yamanaka, 2010)
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Gambar 2.6 Mekanisme Penyerapan RAM (Wilson, 2006)
2.3 Barium M- Heksaferit (BaM)
Barium Heksaferit (BaFe12O19) merupakan bahan magnetik
yang digunakan untuk kepentingan ilmiah dan teknologi yang besar. Barium Heksaferit termasuk material magnet permanen. Selain itu juga banyak digunakan untuk magnet permanen, media penyerapan magnetik, dan peredam microwave, karena stabilitas yang tinggi, respon frekuensi tinggi, magnetocrystalline anisotropi besar dan magnetisasi yang besar (Jiang, 2010). Magnet barium heksaferit ini termasuk klasifikasi material keramik hard magnetik yang memiliki struktur hexagonal (BaFe12O19), sehingga dikenal
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Tabel 2.5 Sifat Material Barium M-Heksaferit
Material Properties Barium M-Heksaferit Melting point (C)
Curie Temperatur (C) Specific Gravity (g/cc) Koersivitas (Oe) Sumber : Kanagesan, 2013
Struktur kristal dari tipe M-ferite telah dijabarkan oleh Adelskold pada Gambar 2.7 yang menunjukkan unit sel dari BaM. Dalam unit sel, ion O2- membentuk hexagonal lattice. Setiap lima
layer oksigen terdapat satu ion O2- yang digantikan oleh Ba karena
memiliki diameter yang hampir sama. Di sisi lain, dapat diketahui dari konsep magnetik bahwa paduan tipe M memiliki tipe struktur ferromagnetik. Pada magnet BaFe12O19 merupakan ferritic iron
dengan momen magnetik sebesar 5μB. Struktur magnetik dengan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Gambar 2.7 Struktur Kristal Barium M-Heksaferit
(Castellanos, 2011)
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Gambar 2.8 Kurva Histerisis (a) soft magnetic (b) hard magnetic (Taufik, 2012)
Magnet material BaM mudah dimagnetisasi dalam sumbu C. Harga medan Hc akan sangat besar jika ukuran partikel mencapai ukuran dimana dalam partikel hanya terdapat satu arah dipol. Oleh karena itu, akan menyebabkan semakin sulit dihilangkan medan induksinya (B=0) sampai arah dipol kembali menjadi random seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.8, sehingga nilai Hc BaM makin tinggi (Nasution, 2012). Material RAM memiliki sifat magnetisasi yang tinggi dan koersivitas (Hc) yang rendah. Untuk mencapai hal tersebut, diperlukan adanya substitusi ion logam agar arah dipol menjadi random dan dapat digunakan untuk aplikasi RAM. Dengan adanya efek substitusi menyebabkan Hc menurun dan magnetisasi saturasi (Ms) menurun dalam waktu bersamaan (Li dkk, 2013). Seperti dijelaskan pada Gambar 2.9 yaitu orientasi dipol ,magnetik pada proses magnetisasi.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Gambar 2.9 Orientasi Dipol Magnetik saat Magnetisasi
(Callister, 1940)
Pendopingan ion Zn2+ dalam BaM mempengaruhi orientasi
dipol yang terbentuk. Semakin acak arah dipol dalam kristalnya menyebabkan nilai Ms nya semakin tinggi karena semakin banyak energi yang diperlukan untuk mencapai arah dipol yang seorientasi dengan medan H (Nasution,2012). Pada aplikasi RAM diharapkan mendapatkan nilai saturasi tinggi, namun memiliki nilai koersivitas yang kecil.
Penelitian yang dilakukan oleh efhana (2012) mengenai variasi dopping Zn2+ pada material BaM. Didapatkan peningkatan
maksimum nilai Magnetik Saturasi (Ms) pada dopping 0,5 Zn2+
sebesar 53.82 emu/g dan nilai koersivitas rendah sebesar 0,29 T. Koersivitas berhubungan langsung dengan medan anistropi dalam heksaferrit, menurunnya koersivitas dengan meningkatnya kandungan NiZn juga mempengaruhi menurunnya medan anistropi (Dong dkk, 2014). Magnetik Saturasi (Ms) tinggi, ketika koersivitas (Hc) secara komparatif rendah, ini menandakan bahwa sampel memperlihatkan soft magnetic. Rendahnya nilai koersivitas baik untuk proses penyerapan gelombag elektromagnetik (Mukhtar dkk, 2012).
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.4 Polymer Matrix Composite
Komposit di klasifikasikan berdasarkan matriknya dibedakan menjadi tiga antara lain Polymer Matrix Composite (PMC), Metal Matrix Composite (MMC), dan Ceramic Matrix Composite (CMC) . Polymer Matrix Composite (PMC) merupakan salah satu jenis material komposit. Komposit merupakan material kombinasi dari dua material atau lebih dengan komponen yang berbeda digabung dengan tujuan untuk mendapatkan sifat fisik dan sifat mekanik tertentu yang lebih baik (Kroschwitz, 1987). Penyusun utama komposit adalah reinforce atau filler dan matrik. Pada umumnya matrik adalah fasa dalam komposit yang mempunyai bagian atau fraksi volume terbesar sehingga berfungsi untuk mentransfer tegangan ke serat, melindungi serat dan membentuk ikatan koheren. Kualitas ikatan antara matriks dan filler dipengaruhi oleh beberapa faktor antar lain ukuran partikel, komposisi material, bentuk partikel, kecepatan dan waktu pencampuran, kompaksi dan sintering.
Syarat terbentuknya
komposit yaitu dengan adanya ikatan permukaan antara
matriks (penyusun dengan fraksi volume terbesar) dan filler
(penguat/reinforced) yang terjadi karena adanya gaya adhesi
dan kohesi.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA komposit RAM digunakan sebagai material pondasi yang bertindak sebagai penyerap contoh matrik polimer yang sering digunakan adalah Polyethylene terephthalate (PET) (Rinata, 2011). Kelebihan dari Polymer Matrix Composite (PMC) adalah biaya pembuatan murah, dapat diproduksi massal, tahan simpan, lebih ringgan dan tahan korosi. Salah satu aplikasi dari PMC adalah untuk teknologi pertahanan antara lain komponen ruang angkasa, rotor helikopter, dan RAM
2.5 Material Polianilin
Polimer konduktif merupakan material yang mempunyai konduktivitas tinggi dengan mengatur tingkat konsentrasi doping. Salah satu polimer konduktif yang telah menarik perhatian dan banyak digunakan adalah Polianilin (PAni). PAni mempunyai sifat kestabilan kimia yang tinggi di udara, konduktivitas listrik tinggi, dan dapat digunakan untuk melindungi gelombang elektromagnetik yang dihasilkan dari sumber listrik, sedangkan gelombang elektromagnetik dari sumber magnet dapat secara efektif terlindung dengan bahan magnetik. Faktor inilah yang menjadikan PAni sebagai bahan berpotensi tinggi untuk produk komersil (Palaniappan, 2008). Sifat Poloanilin (PAni) dijelaskan pada Tabel 2.6
Tabel 2.6Properties Anilin
Sifat Nilai
Berat Molekul 93,12
Kelarutan Dalam Air 36,070 mg/L T. 250C
Temperatur Degradasi 3500 C
Densitas 1,02 g/cm3
Titik Lebur -6,30 C
Titik Didih 184,10 C
Tekanan Uap 0.489 mm Hg T. 250 C
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bentuk molekul anilin (C6H5NH2) adalah heterosiklik enam
sisi dengan amina merupakan salah satu substansi pembentuknya. Pada Gambar 2.10 tampak bahwa polimer PAni mempunyai dua gugus berulang yaitu gugus tereduksi dan gugus teroksidasi. Gugus tereduksi terdiri dari molekul yang berbentuk cincin benzoid dan dua gugus amina, sedangkan pada gugus teroksidasi salah satu cincin benzoid berubah menjadi cincin quinoid seperti pada Tabel 2.7 dan gugus amin menjadi imin.
Gambar 2.10 Struktur PAni secara Umum (a) Tereduksi, (b) Teroksidasi (Allcock, 2003)
Tabel 2.7 Jenis Gugus Ikatan pada PAni
Material Wave number (cm-1) Characteristic peaks
PAni
1600-1450 C=C aromatic str.
1340-1250 C-N vib.
1286-1150 S=O str
1080-1010
S=O (RSO
3H)
1190- 1080 N=Q=N vib. (Q adalah quinoid)
1000-501 C-H benzene def.
Sumber : Mistry, 2009 dan Socrates,2001.
Dari kondisi oksidasinya, PAni dibedakan menjadi tiga jenis yaitu pernigraniline base (PGN-teroksidasi penuh), emeraldine base (EB-setengah teroksidasi) dan leucoemeraldine base
BAB II TINJAUAN PUSTAKA tereduksi penuh), seperti pada Gambar 2.10. PAni bentuk EB merupakan bentuk yang paling menarik karena bentuk tersebut dapat didoping dengan asam protonasi untuk menjadi garam emeraldin (PAni-ES), seperti pada Gambar 2.11. Sehingga konduktivitas listrik ES akan meningkat karena perubahan delokalisasi pada rantai utama polimer yang ditimbulkan oleh doping H+ (Wang, 2008).
Gambar 2.11 Jenis PAni Berdasarkan Tingkat Oksidasi (Skotheim, 2007)
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Gambar 2.12 Proses Doping/dedoping PAni melalui Protonasi/deprotonasi (Skotheim, 2007)
Sifat konduktif atau kelistrikan pada material dapat dibedakan berdasarkan rentang nilai konduktivitasnya. Bahan semikonduktor memiliki rentang nilai konduktivitas antara 102
sampai 10-7 S/cm. Bahan dielektrik memiliki nilai konduktivitas
kurang dari nilai bahan semikonduktor, sedangkan jika nilainya lebih dari 102 S/cm bahan tersebut termasuk dalam sifat bahan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.6 Cat Epoksi Primer
Cat epoksi primer adalah cat tipe dua komponen, yang menggunakan resin epoksi sebagai hardener dan biasanya salah satu dari polyamide atau polyamine sebagai curing agent (Hudson, 2000). Pada Tabel 2.8 dijelaskan spesifikasi cat epoxy yang digunakan pada pesawat terbang. Cat biasanya dilarutkan dengan thinner atau solven, agar mudah penggunaannya. Berbagai tipe solven dicampurkan bersamanya, untuk menyesuaikan kemampuan larut thinner dan penguapannya. Thinner juga menurunkan kekentalan cat agar mendapatkan viskositas yang tepat untuk pengecatan. Jenis epoksi ini banyak dipergunakan untuk logam. Logam yang menggunakan cat dengan resin epoksi ini memberikan daya tahan kimiawi yang lebih baik.
Tabel 2.8 Spesifikasi Cat Epoxy Primer 37035A Aksonobel
Aspek Deskripsi
Karakteristik Produk 1.Digunakan pada interior dan eksterior Instruksi Penggunaan 1.Komposisi paduan
100:50:50
2.Didiamkan 15-30 menit setelah dicampur 3.Viskositas 32-36 detik
dengan standar ISO-Cup 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Rekomendasi Aplikasi 1.Temperatur 15-350C
2.Airspray 1,4 mm nozzle
Sumber :Aksonobel 37035A Datasheet
Epoksi resin dipilih sebagai matriks pencampuran komposit BaM/PAni, karena merupakan resin termoset yang paling banyak diterapkan. Hal ini biasanya digunakan sebagai pelapis, perekat struktural, bahan isolasi, dan bahan komposit polimer. Pencampuran cat epoxy dapat menggabungkan sifat mekanik berperforma tinggi dari epoksi dan sifat dielektrik dan magnetik dari BaM/PAni. Fitur dan sifat dari komposit epoksi tidak hanya tergantung pada komponen kimia dan prosedur pembuatan, tetapi juga tergantung pada jenis curing agent dan kondisi curing (Saad, 2015).
2.7 Metode Solid State
Metode Solid State merupakan metode konvensioanal dalam material processing, metode ini memiliki keunggulan yaitu lebih mudah dalam mengontrol material yang akan diproses dan memiliki harga yang relative murah, serta dapat digunakan dalam produksi besar. Tahap sistesis dengan metode ini adalah pencampuran dengan milling, dan kalsinasi pada temperatur sekitar 12000 C (Daulay,2012). Dalam metode ini terdapat dua reaksi yang
BAB II TINJAUAN PUSTAKA pencampuran pada alat ball mill dan variabel yang berpengaruh dalam proses ball milling seperti ukuran bola, kecepatan milling, waktu milling dan perbandingan bola dengan massa serbuk. (Datta, 2000).
Selama proses milling partikel- partikel didalamnya akan saling bertumbukan, proses ini terus berlangsung secara kontinyu. Reduksi ukuran partikel akan meningkatkan kontak antar permukaaan partikel BaM dan dapat menurunkan temperatur sinter, sehingga proses milling merupakan teknik yang baik digunakan sebelum dilakukan kalsinasi untuk mendapatkan material BaM (Chen,2006). Selanjutnya setelah proses milling dilakukan proses kalsinasi, proses ini dilakukan pemanasan untuk menghilangkan elemen pengotor, dekomposisi panas, dan membentuk struktur kristal dari BaM. (james,1998). Penggunaan metode ini untuk mensitesis material Barium Heksaferite telah banyak digunakan dengan berbagai macam variabel untuk mendapatkan ukuran butir, dan sifat magnetik yang optimum dari barium heksaferrite. Pada Tabel 2.9 menunjukan beberapa penelitian sintesis Barium heksaferite dengan metode Solid State.
Tabel 2.9 Penelitian Sintesis BaM Metode Solid State
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.8 Metode Polimerisasi Oksidasi Kimia
Polimerisasi merupakan proses pembentukan rantai molekul raksasa polimer dari unit unit molekul terkecil melibatkan reaksi yang kompleks (Saptono, 2008). Polimerisasi anilin dapat dilakukan dengan dua cara yaitu secara elektrokimia menggunakan medan listrik dan secara kimia menggunakan pengadukan. Polimerisasi secara kimia memiliki tiga tahapan yaitu tahap inisiasi, propagasi dan tahap terminasi, tahapan tersebut membutuhkan proses yang panjang dan waktu yang cukup lama (Suryaningsih, 1998). Metode ini melibatkan radikal bebas sebagai inisiator, yang dapat dilakukan dalam suspensi, larutan, atau emulsi di dalam badan polimer (Stevens, 2000). Metode polimerisasi oksidasi kimia adalah salah satu teknik preparasi nanokomposit menggunakan metode pencampuran dengan menambah pelarut (Krishnamoorti, 1997). Teknik polimerisasi ini biasanya diawali dengan pencampuran monomer secara langsung setelah fillernya homogen dalam pelarutnya, sehingga filler tersebut dapat diinterkalasikan ke dalam pori-pori matriks yang kemudian diikuti dengan proses polimerisasi menggunakan oksidator dan inisiator (Wijaya, 2010). Polimerisasi oksidasi kimia ditunjukkan pada Gambar 2.13.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Polianilin yang disintesis secara elektrokimia sulit untuk diproses karena kelarutannya yang rendah, sedangkan polianilin yang disintesis secara kimia memiliki berat molekul yang rendah, yang berakibat pada kekuatan mekaniknya rendah tetapi dapat menghasilkan polianilin dalam jumlah besar dengan biaya relatif murah. Untuk mensintesis polianilin agar memperoleh sifat mekanik yang lebih baik dan mempertahankan konduktivitas yang tinggi maka digunakan agen pengoksidasi atau inisiator dalam reaksi polimerisasi kimia. Seperti yang telah ditunjukkan bahwa bila (NH4)S2O8 atau K2Cr2O7 digunakan, berat molekul yang tinggi
dapat dicapai dengan menurunkan temperatur polimerisasi sampai di bawah 0 oC (Liu, 1997).
2.9 Rugi Refleksi
Rugi Refleksi (RL) adalah salah satu parameter yang
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Gambar 2.14 Proses Penyerapan Gelombang Mikro (Song, 2014)
Rugi refleksi dapat diukur melalui energi yang direfleksikan oleh permukaan yang melapisi baja dan dibandingkan dengan energi yang direfleksikan oleh baja itu sendiri tanpa adanya lapisan . Besar rugi refleksi bergantung pada parameter kekasaran, tebal lapisan, permeabilitas, permitivitas dan ukuran butir. Rugi refleksi memiliki hubungan tehadap normalisasi impedansi masukan Zin dari sebuah lapisan serapan logam yang dirumuskan sebagai berikut :
RL(dB) = 20 Log |𝑍𝑖𝑛−1𝑍𝑖𝑛+1|
Zin memiliki persamaan yang dinyatakan : Zin = √µ𝑟
𝜀𝑟tanh[𝑗
2𝜋
𝑐 √𝜀𝑟 µ𝑟 𝑓𝑑]
µrdan εr merupakan permeabilitas dan permitivitas relatif dengan
besaran kompleks (real dan imajiner), c merupakan kecepatan cahaya dalam ruang bebas, f adalah frekuensi, dan d merupakan ketebalan dari material yang diukur.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA dengan variasi ketebalan 2,4, dan 6 didapatkan rugi refleksi optimum sebesar -32,028 pada frekuensi absorbsi 8,57 GHz dengan ketebalan 6mm.
8 9 10 11 12
Gambar 2.15 Hasil VNA BaM/Pani Dallenbach Layer 2,4,6 mm (Nia,2016)
2.10 Dallenbach Layer
Dallenbach layer merupakan material resonan yaitu
penyerap seperempat panjang gelombang. Impedansi
material tidak mesti sesuai dengan medium gelombang
datang dan juga medium penyerap. Gelombang yang datang
pada permukaan material resonan ditransmisikan ke medium
penyerap dan direfleksikan kembali oleh logam. Kemudian
gelombang refleksi tersebut merambat kembali ke material
resonan hingga ke permukaan antara material resonan dan
medium gelombang datang. Gelombang ini mengalami
interferensi destruktif, sehingga total refleksi bernilai nol
(Mawasah,2015)
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
magnetik, material dielektrik ataupun kombinasi dari keduanya. Dallenbach layer dapat diaplikasikan untuk single layer dan two layer (Saville, 2005).
Gambar 2.16 Struktur Dallenbach Layer (Saville, 2005)
Penyerapan gelombang elektromagnetik pada Dallenbach layer terjadi karena terdapat perubahan impedansi pada gelombang datang (incident wave) yang melewati lapisan antarmuka antara lapisan lossy dan metal reflector yang menyebabkan pantulan pada permukaan material. Prinsip kerja pada Dallenbach layer ini terletak pada bahan yang memiliki impedansi, dimana refleksi tidak akan terjadi di permukaan tetapi terjadi di dalam lapisan Dallenbach itu sendiri (Saville, 2005). Hal ini diilustrasikan pada Gambar 2.17
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.11 Penelitian Sebelumnya
Penelitian Material penyerap radar yang pernah dilakukan dilampirkan pada Tabel 2.10.
Tabel 2.10 Penelitian Sebelumnya Penulis
(Tahun) Penelitian Hasil
Susmita
Pada perbandingan BaM : PAni didapatkan nilai
Reflection Loss untuk 1:0,5,
1:1 1:1,5 1:2 dan 1:2,5 berturut-turut adalah -14,53
dB, 19,86 dB, 20,67 dB, -21,28 dB, dan 28,71 dB dengan ketebalan 2 mm Nia Sasria,
BAB II TINJAUAN PUSTAKA composites with controlled shell thickness
Aghesti 1:1 dengan substitusi x = 0,6 memiliki penyerapan sebesar -37,12 dB pada range x-band. Ketebalan 33,25 GHz dengan nilai -30,5 dB dengan ketebalan
0,9mm Pasir Alam Pada Kabin Pesawat
Sifat magnetik BaM dengan konsentrasi doping optimum x = 0.5 dengan medan koersivitas
0.29 T dan remanensi magnetik 33.82 emu/g.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA bahan berpelapis BaM
sebesar -16 dB
Tzu-Hao
Ting,
Kuo-Hui Wu
(2010)
Synthesis,
charecterization of polyaniline/BaM composite with microwave absorbing properties
Penyerapan maksimum terjadi pada komposisi PAni/BaM sebesar 1:3 dengan nilai penyerapan -12dB pada frekuensi 21,5
GHz
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Alat
Alat yang digunakan untuk menunjang percobaan ini antara lain : 1.Planetary Ball Milling PM 400
Digunakan untuk proses milling bahan pembuatan material BaM.
2. Neraca Analitik Mettler Toledo
Alat ini digunakan untuk menimbang massa bahan pengujian
3.Furnace Carbolite RHF 1500
Alat ini digunakan untuk proses kalsinasi serbuk hasil proses milling.
4.Hot Plate dengan magnetic Stirer dan magnetic bar
Alat ini digunakan untuk mengaduk dan mencapur larutan agar homogen dan dilengkapi dengan pemanas.
5.Crucible
Alat ini digunakan untuk wadah serbuk hasil proses ball milling saat proses kalsinasi didalam furnace
6.Gelas Beaker
Alat ini digunakan untuk wadah melarutkan bahan dasar dan mengendapkan serbuk prekursor
7.Tabung Erlenmeyer
Alat ini digunakan sebagai wadah untuk melakukan polimerisasi PANi
8.Tabung Ukur
Alat ini berfungsi sebagai pengukur volume larutan 9.Corong
Alat ini digunakan untuk menyaring endapan hasil polimerisasi
10. Pipet
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 11. Buret
Alat ini digunakan untuk proses titrasi larutan APS 12. Air Spray Gun
Alat ini digunakan untuk melapisi substrate alumunium dengan material penyerap radar yang telah dicampur dengan cat epoxy.
13. X-RayDiffractometer (XRD) X’pert PANanalytical Alat uji XRD digunakan bertujuan untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk, struktur kristal, dan materialnya. 14. Scaning Electron Microscope (SEM) FEI 850
Alat ini digunakan untuk mengidentifikasi struktur permukaan material dengan resolusi tinggi. Pengujian SEM dilakukan untuk mengamati morfologi partikel dan distribusi ukuran partikel serbuk barium M-heksaferrit yang telah ditambahkan Zn.
15. Fourier Transform Infra Red (FTIR) Nicolet iS 10. Berfungsi untuk mengidentifikasi gugus ikatan dari sampel. Hasil uji FTIR berupa grafik yang menunjukkan beberapa lembah yang terbentuk yang menandakan adanya gugus ikatan yang terjadi dari masing-masing unsur. 16. Inductance Capasitance Resistance hioki 3532-50 lcr
hitester
Alat uji LCR-meter ini digunakan untuk mengukur nilai konduktivitas listrik dari sampel.
17. Vibrating Sample Magnetometer (VSM 250 Dexing Magnet Ltd)
Alat ini digunakan untuk memperoleh kurva magnetisasi suatu bahan, baik sebagai fungsi temperatur (maksimal 300 K) maupun sebagai fungsi medan luar (maksimal + 1,2 T). Hasil uji VSM berupa kurva magnetik sampel, temperatur transisi magnetik (Tc) dan konstanta anisotropi bahan.
18. Vector Network Analyser (VNA) R3770
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 19. Elcometer 355
Alat ini digunakan untuk mengetahui ketebalan hasil pelapisan.
20. Stereo mikroskop Zeiss Stemi DV 4
Alat ini digunakan untuk mengetahui persebaran butir komposit RAM pada plat alumunium.
3.2 Bahan
Karakteristik bahan percobaan dijelaskan pada Tabel 3.1. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain sebagai berikut :
1. Serbuk Barium Karbonat (BaCO3)
Serbuk Barium Karbonat (BaCO3) berwarna putih
bermerek merck digunakan sebagai bahan baku BaM. 2. Serbuk Besi (III) Oksida (Fe2O3)
Serbuk Besi (III) Oksida (Fe2O3) berwarna coklat
kemerahan bermerek SIP digunakan sebagai bahan baku BaM.
3. Serbuk Zn
Serbuk Zn berwarna abu-abu bermerek merck digunakan sebagai bahan baku BaM.
4. Alkohol 96%.
Alkohol yang digunakan bermerk SIP berfungsi sebagai pelarut dalam proses sintesis BaM.
5. Anilin (C6H7NH2)
Anilin merupakan senyawa organik dengan bentuk molekul heterosiklik enam sisi dengan amina merupakan salah satu substansi pembentuknya. Pembentukan Polianilin diperoleh dari monomer anilin melalui proses polimerisasi in situ.
6. Dodecylbenzene SulfonitAcid (C18H30O3S)
Dodecylbenzene Sulfonit Acid atau sering disebut DBSA adalah senyawa organik yang digunakan sebagai dopan asam protonik pada anilin dalam bentuk cair.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Amonium Perokdisulfat mempunyai wujud cair dan biasanya disebut APS yang biasanya digunakan sebagai inisiator atau oksidator dalam proses polimerisasi pada penelitian ini.
8. Aseton (C3H6O)
Senyawa asam yang berbentuk cairan bermerk SIP dan digunakan untuk mencuci hasil polimerisasi PAni.
9. Air Suling atau Aquades (H2O)
Air suling memiliki pH netral (pH = 7) 10. Methyl Ethyl Ketone. (C4H8O)
Larutan asam kuat yang digunakan untuk membersihkan plat alumunium sebelum dilakukan proses alodining. 11. Alodine 1200 S
Berupa larutan berwarna kuning keemasan mempunyai pH 18 dengan merk Tusco.
12. Cat Epoxy Primer 37035A
Merupakan cat yang digunakan untuk pelapan primer alumunium 2024 mempunyai wujud cair agak kental berwarna hijau kekuningan bermerek Aksonobel.
13. Hardener 92140
Merupakan campuran cat epoxy primer yang berwujud cair bermerek Aksonobel.
14. Thiner 96184
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Tabel 3.1 Karakteristik Bahan
Karakteristik Bahan
BaCO3 Fe2O3 Zn Anilin DBSA APS
Massa Molar
(g/mol) 197.34 159.69 65.39 93.13 326.49 228.19 Kemurnian
(%) > 99 > 97 - ≥ 99.5 - ≥ 98
Densitas
(g/cm3) 4.43 3.1-3.3 7.14 1.02 0.992 1.86
Titik Didih
(oC) - 908 184 82 -
Titik Lebur
(oC) 1450 - 420 -6.2 54 100
Ukuran partikel
(µm) - 5-25 < 63 - - -
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.3 Diagram Alir Penelitian
Untuk mempermudah dalam pengerjaan penelitian, maka dibuat diagram perencanaan dan urutan proses kerja secara sisematis. Berikut adaah proses diagram alir penelitian. Yang ditunjukan pada Gambar 3.1,3.2, 3.3 dan 3.4
3.3.1 Sintesis Barium Heksaferit dengan Metode Solid State.
Mulai
Studi Literatur
Menimbang serbuk Fe2O3, BaCO3, dan Zn Sesuai dengan
perhitungan stoikiometri menggunakan neraca analitik
Mencampur serbuk bahan dengan alkohol dan bola baja kedalam wadah planetary ball mill dengan perbandingan
1:5/3:5
Proses Milling pada temperatur ruang selama 2 jam dengan interval 30 menit dan interval break 2 menit
dengan kecepatan 150rpm
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Barium Heksaferit Metode
Solid State
Mencuci dan mengeringkan hasil milling dengan temperatur pemanasan 1000C
Proses kalsinasi prekursor BaM pada temperatur 12000C
dengan waktu tahan selama 3 jam
Pengujian XRD
Pengujian SEM
an
an
Pengujian FTIR
Pengujian VSM
Analisi Data
Kesimpulan
Selesai
R
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.3.2 Sintesis PANi Dopan DBSA
Mulai
Studi Literatur
Melarutkan 2 gram Anilin dan 4,6 DBSA dengan 100 ml aquades menggunakan stirer selama 15 menit
Melarutkan APS sebanyak 5,6 gram dengan 100 ml aquades
Proses Polimerisasi larutan Aniline dan DBSA dititrasi larutan APS dengan waktu polimerisasi 8 jam pada
temperatur 00C
Menyaring endapan hasil polimerisasi dengan kertas saring
Mencuci Endapan dengan larutan aseton dan aquades
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Gambar 3.2 Diagram Alir Sintesis PAni Dopan DBSA Secara
Kimia
R
Mengeringkan prekursor PANI pada temperatur kamar lalu menggerus prekursor dengan mortar hingga halus
Serbuk PANI
Pengujian FTIR Pengujian
SEM
Pengujian Konduktivitas
Listrik
Analisi Data
Kesimpulan
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.3.3 Pembuatan Spesimen Material Penyerap Radar
Gambar 3.3 Diagram Alir Surface treatment alumunium 2024 Mulai
Memotong Plat Alumunium 2024 dengan dimensi 40 x 40 x 1 mm
Membersihkan plat dengan Metyl Ethyl Keton secara manual
Alkaline Cleaning selama 10 menit kemudian dibilas
Alkaline Pickling selama 60 detik lalu dibilas
Acid Pickling selama 60 detik lalu dibilas
Alodining selama 180 detik lalu dibilas dan dikeringkan
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Mulai
Studi Literatur
Mencampur serbuk BaM dan PANI dengan perbandingan massa 1:2,5 menggunakan ultrasonic cleaner selama 3
jam
Material Penyerap Radar
Pengujian EDX
Pengujian FTIR
Mencampur Material Penyerap Radar dengan cat epoxy dengan variasi berat : 5wt%,10wt%,dan 15wt%
menggunakan hand mixer selama 10 menit
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.4 Proses Pembuatan Spesimen Material Penyerap Radar
R
Melapisi Komposit Material Penyerap Radar/Cat epoxy pada plat alumunium menggunakan spray gun
Mengeringan pada temperatur 210C selama 48 jam
Spesimen Material Penyerap Radar
Pengujian Mikroskopik
Pengujian VNA
Analisi Data
Kesimpulan
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.4 Langkah Kerja
Pada percobaan ini langkah kerja yang dilakukan dibagi menjadi beberapa bagian yaitu, sintesis material Barium Heksaferit metode solid state, sintesis Polianillin, sintesis material nanokomposit BaM/PAni, dan pelapisan single layer variasi BaM/PAni dengan matriks resin epoxy metode spray coating :
3.4.1 Sintesis Barium M-Heksaferit
Sintesis Barium M-Heksaferit doping ion Zn2+
menggunakan metode solid state. (Susmita,2016) :
a. Menimbang serbuk Fe2O3, BaCO3 dan Zn2+ sesuai dengan
perhitungan stoikiometri.
b. Dilakukan proses milling dengan perbandingan sample : alkohol : bola baja adalah 1 : 5/3 : 5 dengan kecepatan 150 rpm selama 2 jam dengan waktu interval 30 menit. Dan waktu interval break selama 2 menit, ditunjukan pada Gambar 3.5.a
c. Larutan wet milling yang terbentuk dikeringkan pada temperatur 100⁰C dan didapatkan serbuk prekursor BaM ditunjukan pada Gambar 3.5.b
d. Prekursor BaM kemudian dkalsinasi pada temperatur 1200⁰C selama 3 jam ditunjukan pada Gambar 3.5.c untuk mendapatkan fasa BaM
e. Reaksi yang terjadi selama proses sintesis sebagai berikut: BaCO3 + 6Fe2O3 + x Zn = BaFe12-xZnxO19 + CO2
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.5 Proses sintesis Material BaM : a) Proses milling b) Mengeringkan Hasil milling c) Proses Sintering
3.4.2 Sintesis Polianillin
PAni disintesis dengan metode polimerisasi oksidasi kimia pada temperatur ~0 C (Nuraini,2015)
a. Amonium perokdisulfat (APS) sebanyak 5,6 gram dilarutkan dalam 100 ml aquades dan diaduk dengan magnetic stirer selama 15 menit ditampilkan pada Gambar 3.6.a
b. Anilin seberat 2 gram dan 4,6 gram DBSA dilarutkan dengan 100 ml aquades dalam erlenmeyer selama 15 menit ditampilkan pada Gambar 3.6.b
c. Proses polimerisasi Gambar 3.6.c dilakukan pada erlenmeyer yang telah berisi larutan Anilin dan DBSA dengan diaduk menggunakan magnetic stirer pada temperatur 00C, lalu dititrasi dengan APS yang telah larut
menggunakan buret sampai larutan APS habis.
d. Larutan APS, DBSA dan Anilin diaduk terus dengan menggunakan magnetic stirer hingga 8 jam dan hingga terbentuk larutan berwarna hijau tua. Dan memastikan temperatur tetap dibawah 00 C.
e. Larutan Polianilin yang terbentuk disaring menggunakan kertas saring
f. Mencuci prekursor dengan aseton, kemudian dicuci dengan menggunakan aquades hingga berwarna bening ditunjukan pada Gambar 3.6.d
BAB III METODOLOGI PENELITIAN g. Mengeringkan prekursor yang telah dicuci pada temperatur kamar selama 24 jam. Setelah kering lalu dihaluskan menggunakan mortar seperti ditampilkan pada Gambar 3.6.e dan didapatkan serbuk Polianilin.
h. Serbuk polianilin yang terbentuk kemudian dilakukan pengujia FTIR, SEM, dan Konduktivitas listrik.
Gambar 3.6 Proses Sintesis Material PAni : a) Pelarutan APS b) Pelarutan Anilin dan DBSA c) Proses Polimerisasi di
temperatur 00C d)Menghaluskan Serbuk Polianilin.
a b c
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.4.3 Pelapisan Komposit RAM
a. Memotong Plat alumunium 2024 dengan dimensi 40x40x1 mm menggunakan alat potong plat ditampilkan pada Gambar 3.7.a
b. Membersihkan plat alumunium secara manual menggunakan Metyl Ethyl Keton ditampilkan pada Gambar 3.7.b.
c. Mencelupkan spesimen kedalam larutan alkaline selama ±10 menit kemudian dibilas dengan aquades ditampilkan pada Gambar 3.7.c.
d. Mencelupkan kembali kedalam larutan alkaline selama 60 detik kemudian dibilas dengan aquades.
e. Mencelupkan spesimen kedalam larutan HNO3 60 detik
kemudian dibilas dengan aquades.
f Mencelupkan spesimen kedalam larutan alodine 1200s selama 180 detik kemudian dibilas menggunakan aquades ditampilkan pada Gambar 3.7.d.
g. Mengeringkan plat menggunakan kompresor.
h. Mencampur material BaM dan PANi menggunakan ultrasonic cleaner selama 180 menit dengan perbandingan komposisi massa 1:2,5 ditampilkan pada Gambar 3.7.e. i. Pengadukan komposit RAM (BaM dan PAni) dengan cat
epoxy (epoxy:thiner:hardener =100:50:50) dengan variasi persen berat 5,10,15 wt%, pencampuran dengan cara mekanik hingga homogen dengan kecepatan ±100 rpm selama 10 menit ditampilkan pada Gambar 3.7.f.
j. Melakukan Pengujian EDX dan FTIR untuk memastikan material penyerap radar terbentuk.
k. Melapiskan komposit material penyerap radar dengan cat epoxy pelapisan single layer dan two layer pada plat alumunium dengan spray gun dengan tekanan 7 bar dan jarak seprot 30 cm ditampilkan pada Gambar 3.7.g.
l. mengeringkan lapisan komposit dan cat pada temperatur 210C
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Gambar 3.7. Proses Pembuatan Spesimen :a) Memotong Plat alumunium b) Membersihkan Plat Alumunium Dengan MEK c) Proses Alkalisasi d) Proses Alodining e) Proses Pencampuran BaM/PAni f) Mencampurkan Material RAM /Cat epoxy g) Spray Coating
a b
d
g f
e
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.5 Karakteristik Spesimen
Material penyerap radar yang telah selesai disintesis dan proses pelapisan dilakukan beberapa pengujian, berikut pengujian yang dilakukan :
3.5.1 X-Ray Diffractometer (XRD)
Pengamatan dengan menggunakan XRD Gambar 3.8 bertujuan untuk mengidentifikasi unsur atau senyawa yang terbentuk, penentuan komposisi, penentuan struktur kristal, dan lain-lain. Data hasil pengujian ini berupa grafik puncak intensitas terhadap sudut 2 theta (2θ).
Gambar 3.8X-Ray Diffractometer (XRD)
Tahapan yang dilakukan untuk pengujian ini adalah :
1. Serbuk sampel diletakkan pada holder, dan ditekan agar kompak. Agar penembakan dengan XRD sesuai dengan yang diharapkan, oleh karena itu preparasi spesimen harus memiliki permukaan rata pada holder.
2. Holder diletakkan kedalam mesin, dan kemudian mensetting pengukuran sudut dengan rentang 20-900. Dan
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3. Mengidentifikasi data yang didapat berupa grafik horizontal dengan puncak-puncak grafik pada sudut tertentu.
Ukuran kristal dapat dihitung dengan menggunakan hasil XRD mnggunakan persamaan Scherrer :
𝐷 = 𝛽 (𝑐𝑜 𝑠 𝜃) 𝐾𝜆
Dimana λ merupakan panjang gelombang yang digunakan
saat pengujian, β merupakan setengan lebar dari puncak tertinggi (FWHM) pada hasil grafik XRD, ϴ merupakan sudut Bragg, dan K merupakan konstanta, untuk heksaferrit bernilai 0,89.
3.5.2 Scanninng Electron Microscope (SEM)
Untuk mengetahui struktur mikro atau morfologi serta ukuran butir rata-rata dari hasil sintesis barium heksaferrite menggunakan pengujian SEM dan untuk mengetahui usur yang terdapat pada barium heksaferit, polianilin dan material RAM menggunakan Pengujian SEM dan EDX yang ditunjukan pada Gambar 3.9.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Langkah-Langkah yang dilakukan pada pengujian SEM adalah : 1. Mempersiapkan sampel uji dan membersihkan
permukaan sample uji
2. Meletakkan sampel uji pada holder dengan menempelkan karbon tipe sebagai perekat
3. Memasukkan sample uji kedalan SEM
4. Mengidentifikasi hasil yang didapat dari pengujian
3.5.3 Fourier Transform Infra Red (FTIR)
FTIR yang ditunjukan pada Gambar 3.10 bekerja berdasarkan penyerapan sinar inframerah oleh suatu senyawa. Senyawa yang menyerap radiasi inframerah akan memperoleh energi yang mengakibatkan kenaikan amplitudo getaran atom-atom yang terikat dalam molekul senyawanya. Molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (excited vibration state). Panjang gelombang eksak dari absorpsi oleh suatu tipe ikatan bergantung pada jenis getaran ikatan tersebut. Oleh karena itu, untuk tipe ikatan yang berbeda akan menyerap radiasi inframerah pada panjang gelombang yang berbeda pula (Sari, 2010).
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Langkah-langkah yang dilakukan pada pengujian ini adalah sebagai berikut:
1. Preparasi Spesimen dan meletakkan spesimen pada papan objek.
2. Detektor akan mengukur signal interferogram.
3. Signal terukur akan diterjemahkan dalam bentuk digital dan dikirim ke komputer ketika transformasi Fourier terjadi. 4. Pembacaan dan menganalisa spektrum infrared.
3.5.4 Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.11Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
3.5.5 Inductance Capasitance Resistance (LCR-meter)
Pengukuran ini dilakukan untuk mengetahui konduktivitas listrik dari Polianilin. Metode pengukuran nilai konduktivitas listrik dilakukan dengan menggunakan two point probes dengan sampel yang berbentuk pelet. Sampel untuk pengukuran konduktivitas dibuat dengan menekan polimer menjadi bentuk potongan silinder dengan diameter 8 mm dan ketebalan 1 mm. Prinsip pengukuran ini didasarkan pada sebuah arus listrik kecil yang dikirimkan melalui obyek pengukuran dan pada saat yang sama drop tegangan diukur di seluruh objek pengukuran (Mashadi, 2010). Dari drop tegangan diukur kapasitansi (C), impedansi (Z), induktansi (L), konduktansi (G) dan resistansi (R), sehingga nilai konduktivitas dapat dihitung dengan rumus berikut :
𝜎 (𝑆 𝑐𝑚⁄ ) = 𝐺 (𝑆𝑖𝑒𝑚𝑒𝑛) × 𝑡 (𝑐𝑚) 𝐴 (𝑐𝑚⁄ 2)
BAB III METODOLOGI PENELITIAN A adalah luas spesimen dalam cm2. Alat LCR Meter ditunjukan
pada Gambar 3.12.
Gambar 3.12Inductance Capasitance Resistance (LCR-meter)
3.5.6 Pengujian Vector Network Analyzer (VNA)
Pengujian VNA ditunjukan pada Gambar 3.13, digunakan untuk mengukur gelombang mikro dan parameter scattering suatu bahan pada rentang frekuensi 10MHz sampai 20 GHz. Pengukuran VNA dilakukan dilaboratorium Puspitek Lembaga Ilmu Pengetahuan Alam (LIPI) Bandung laboratorium Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi. Pada percobaan ini rentang frekuensi yang digunakan di kawasan X-band yaitu 8-12 GHz. Mekanisme pengambilan data VNA adalah dengan cara menembakkan gelombang elektromagnetik dengan alat pembangkit gelombang dengan range frekuensi X-Band melalui waveguide kemudian gelombang tersebut diteruskan dan di interpretasikan oleh VNA sehingga diperoleh data berupa grafik. Pengukuran VNA secara akurat adalah perbandingan kompleks dari sinyal terpantul (refleksi) dengan sinyal awal (S11)
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Gambar 3.13 (a) Vector Network Analyzer (VNA), (b) Adaptor VNA
3.5.7 Pengujian Mikroskopik
Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui persebaran butir hasil hasil coating material penyerap radar seperti terlihat pada Gambar 3.14. Perbesaran yang digunakan sebesar 8 kali.
Langakah- lahkah yang dilakukan pada pengujian ini adalah sebagai berikut :
1. Menaruh spesimen tepat dibawah optik.
2. Mengatur tinggi dan perbesaran dari mikroskop optik, kemudian mengatur fokus optik
3. Setelah dapat gambar yang dinginkan kemudian menahan gambar sebagai hasil pengujian. 4. Pengambilan data dan analisis hasil pengujian.
Gambar 3.14 Mikroskop Optik
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.6 Skema Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah yang telah dipaparkan maka penelitian ini menggunakan skema penelitian seperti pada tabel 3.2, 3.3, dan 3.4
Tabel 3.2 Skema Penelitian Barium Heksaferrit
Material
Solid State Pengujian
Kecepatan
Tabel 3.3 Skema Penelitian Polianilin
Material
Polimerisasi Pengujian
Waktu
(jam) Temperatur Konduktivitas FTIR SEM
Polianilin DBSA APS
BAB III METODOLOGI PENELITIAN Tabel 3.4 Skema Penelitian Spesimen RAM
Material
Pelapisan SEM VNA Makroskopik
4. 1 Preparasi Spesimen
4.1.1 Proses Pembuatan Material Barium Heksaferit
Pembuatan material Barium M Heksaferit yang selanjutnya disebut material BaM menggunakan metode solid state. Pembuatan BaM menggunakan material Fe2O3 dan BaCO3 dan dengandopping serbuk Zn2+.Pencampuran menggunakan planetary
milling dan bola baja yang digunakan sebagai pemberian beban yang berulang menyebabkan bahan menjadi tereduksi. Sintesis material BaM dengan metode solid state dapat dilihat pada Gambar 4.1.a. Setelah proses milling kemudian dilakukan proses pemanasan untuk menghilangkan kadar alkohol dengan menggunakan pemanas selama 1 jam. Sehingga didapatkan prekursor yang kering ditunjukan oleh Gambar 4.1.b Selanjutnya prekursor BaM ini dilakukan proses kalsinasi, kalsinasi pada temperatur 12000C dapat menginduksi agregasi pada partikel
(Kanagesan,2013). Hasil proses sintering ditumbuk dengan mortar untuk memperoleh serbuk yang halus. Serbuk material BaM yang telah selesai disintesis terdapat pada Gambar 4.1.c. Kemudian dilakukan pengujian XRD, SEM, FTIR dan VSM, hasil dan pembahasan pengujian tersebut ditampilkan pada Bab 4.2.
Gambar 4.1 Hasil Proses Sintesis Material BaM a) Sintesis
Material BaM dengan ball milling b)Prekursor BaM c) Material BaM
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
4.1.2 Proses Pembuatan Material Polianilin
Pembuatan serbuk PAni dilakukan dengan metode polimerisasi. Material polianilin didapatkan dari monomer anilin dan dopping DBSA. Aniline dan DBSA dilarutkan menggunakan aquades dan diaduk menggunakan stirer, didapatkan larutan berwarna putih dan agak bergelembung seperti Gambar 4.2.a. Proses polimerisasi PAni menggunakan inisiator berupa larutan APS (Amonium Perokdisulfate). Pada saat pemberian APS terjadi reaksi polimerisasi yang menyebabkan larutan berubah warna menjadi hijau kehitaman seperti pada Gambar 4.2.b
Hasil endapan tersebut kemudian disaring lalu dicuci menggunakan aseton dan aquades hingga air hasil penyaringan berwarna agak bening. Setelah proses pencucian, endapan pada kertas saring dikeringkan pada temperatur kamar. Endapan yang telah kering kemudian dihaluskan dengan mortar untuk mendapatkan material PAni dalam bentuk serbuk. Material polianile yang didapatkan berwana hijau tua seperti terlihat pada Gambar 4.2.c. Setelah didapatkan serbuk PAni kemudian dilakukan pengujian FTIR, dan LCR meter, hasil pengujian dan analisis ditampilkan pada Bab 4.3.
Gambar 4.2 Hasil Proses Sintesis Material Polianilin a) Larutan
Polianiline b) Hasil Polimerisasi c) Serbuk Polianilin
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
4.1.3 Proses Pembuatan Spesimen RAM
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
Gambar 4.3 Hasil Proses Pembuatan Spesimen RAM a) Material Serbuk BaM/PAni b) Plat Alumunium c) Plat Alumunium Setelah Proses Surface Treatment d) Spesimen Material Penyerap
Radar a
d
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN 4.2 Karakterisasi Barium M Heksaferit
Material Barium M Heksaferit yang telah berhasil disintesis kemudian dikarakterisasi dengan pengujian XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk .Pengujian SEM-EDX yang digunakan untuk mengetahui struktur mikro, dan koposisi zat yang terdapat pada material BaM. Untuk mengetahui nilai magnetisasi dari material BaM dilakukan pengujian VSM. Hasil karakterisasi tersebut dianalisa dan diidentifikasi sebagai berikut :
4.2.1 Analisis Hasil Pengujian XRD
Pengujian XRD dilakukan dengan rentang sudut 100 – 900
menggunakan panjang gelombang CuKα 1.54 Å. Hasil XRD yang didapatkan kemudian di identifikasi menggunakan software match 2. Data XRD diolah lebih lanjut menggunakan software match untuk mendapatkan grafik yang lebih halus dan disatukan dengan software origin antara material BaM yang di dopping Zn 0,5 dengan BaM Non-dopping seperti pada Gambar 4.4. Pada Gambar 4.4 terlihat bahwa kedua grafik menunjukan pola yang sama, dengan fase yang teridentifikasi adalah fase BaFe12O19. Material
BaM Non Dopping terbentuk fasa tunggal BaFe12O19 dengan
struktur kristal hexagonal JCPDS 96-100-9034. Analisis kurva XRD dengan dopping ion Zn2+ juga menunjukan terbentuknya fase
BaFe12O19 JCPDS 96-100-9034.
Pada hasil XRD material BaM dilakukan proses zooming dan fitting menggunakan metode Gaussian menggunakan software Origin Pro 2016 yang hasilnya ditunjukkan pada Gambar 4.5 berikut.Terjadi pergeseran peak dari 34.16200 menjadi 34.15460.
Hal ini menandakan terjadinya substitusi ion Zn2+ yang
mengganggu struktur kristal dari material BaM. Perbedaan nilai intensitas dan juga nilai FWHM material BaM yang didopping dan tidak didopping menunjukan pengaruh substitusi ion Zn2+
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
Gambar 4.4 Hasil Pengujian XRDMaterial BaM : a) BaM Non dopping b) BaM Dopping Zn
Gambar 4.5 Pergeseran Peak Intensitas Tertinggi BaM Non Dopping dan BaM Dopping.
a b
