PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR KRAN DARI DAERAH CIBIRU DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE
Yulia Putri Carliana
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor
e-mail : pcarliana@gmail.com
TUJUAN
Menentukan kadar Fe dalam air kran daerah cibiru dengan menggunakan metode kolorimetri spektrofotometri UV-Vis
PENDAHULUAN
Air merupakan unsur yang sangat esensial bagi kehidupan semua makhluk termasuk manusia. Hampir semua organisme hidup hanya dapat bertahan dalam periode yang pendek tanpa air. Pemenuhan kebutuhan akan air haruslah memenuhi dua syarat yaitu kuantitas dan kualitas.
Kuantitas air yang diperlukan untuk berbagai penggunaan oleh masyarakat adalah berbeda-beda tergantung kepada tingkat sosial budaya, suhu atau iklim dan ketersediaannya yang ditentukan berbagai faktor. Syarat kualitas meliputi persyaratan fisik, kimiawi, bakteriologis dan radio aktif. Syarat-syarat tersebut merupakan suatu kesatuan, jadi jika ada satu parameter saja yang tidak memenuhi syarat, maka air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi. Pemakaian air minum yang tidak memenuhi baku kualitas air tersebut dapat menimbulkan
berbagai gangguan antara lain kesehatan, estetika dan ekonomis. Besi merupakan unsur esensial bagi konsumsi gizi manusia dengan kisaran kadar sekitar 10-50 mg/hari untuk zat besi. (Depkes RI,2001)
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga (Setiawan, 2012).
lain, bahkan bisa berakhir dengan ke-matian. (Widowati, 2008).
Secara Fisik, kelebihan Fe pada air dapat menimbulkan bau dan warna pada air minum, seperti menyebabkan air menjadi kemerah – merahan dan memberi rasa yang tidak enak pada minuman. (Sutrisno, 2004).
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (Herliani, 2008).
Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan berwarna (Sastrohamidjojo,1991).
METODE PENELITIAN
Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain Beaker Glass, Bulb Pipet, Corong, Gelas ukur, Labu Erlenmeyer, Labu ukur, Pipet, Spektrofotometer UV-Vis, Vial, Volume Pipet, Air kran cibiru (sampel), Aquadest, Feri ammonium sulfat, Etanol 96%;, hydroxylammonium sulfat, 1,10-phenanthroline monohydrate, Natrium Asetat, dan sampel.
Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm
Ditimbang sebanyak 0,0702 g Ferri
ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades
di dalam labu ukur 1 L, kemudian
ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat.
Aquades ditambahkan hingga batas pada
labu ukur, kocok hingga homogen.
Pembuatan Larutan fenantrolin
Sebanyak 100 mg 1,10-fenantrolin monohidrat dilarutkan dalam 100 mL aquades. Larutan disimpan pada botol coklat.
Pembuatan Larutan Natrium Asetat
Sebanyak 10 g natrium asetat dilarutkan dalam 100 mL aquades
Sebanyak 2 g Hidroksialmin sulfat dilarutkan dalam 100 mL aquades.
Pembuatan larutan standar logam Fe
Lima buah labu ukur 20 ml disiapkan. Larutan standar Fe 10 ppm disiapkan untuk membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi 0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm dengan menambahkan 0,2 ml; 0,4 ml; 1 ml; 2 ml; dan 5ml. Tambahkan masing-masing , 0,2mL hidrosilamin-H2SO4 1mL ortopenantrolin, natrium asetat 1,6mL kemudian di ad dengan aquades hingga volume 20 ml dan dikocok hingga homogen.
Campuran tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 400-800nm. Absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibrasi konsentrasi Fe standar terhadap absorbansi.
Pembuatan dan pengujian sampel
Sebanyak 1,6 mL natrium asetat, 1Ml 1,10-phenanthroline dan hydroxyl- ammonium sulfat 0,2mL dimasukan kedalam labu ukur. Kemudian sample air di ad sampai tanda tera dan dikocok hingga homogen. Campuran tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet, yang sebelumnya sudah dibilas dengan etanol 96%. Diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang
gelombang 400-800nm. Absorbansi didapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel menggunakan persamaan regresi linier yang telah diperoleh
HASIL DAN PEMBAHASAN
kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang-panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang-panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu. Digunakan spektrofotometri Vis karena logam besi memiliki panjang gelombang diatas 400 nm yang hanya dapat diukur dengan menggunakan spektrofotometer Vis. Spektrofotometer Vis ini menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.
Kurva kalibrasi dibuat terlebih dahulu untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel air kran. Larutan ferri ammonium sulfat ((NH4)2Fe(SO4).6H2O) digunakan untuk larutan standar karena bersifat relatif stabil dibandingkan garam rangkap lainnya seperti FeCl3, dan Fe(NO3)3. Asam sulfat kemudian ditambahkan kedalam larutan standar agar Fe3+ dapat direduksi menjadi Fe2+ yang agar tidak mudah terhidrolisis. Seperti reaksi dibawah ini:
4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl 4Fe2+ + N2O + 4H+ +H2O
Kemudian 1,10-fenantrolin dapat membentuk kompleks warna merah dari Fe2+. Adapun reaksinya adalah
Fe2+(aq) + 3 C12H2N2 (aq) → [(C12H2N2)3Fe]2+ (aq) (kompleks merah jingga)
Fe2+ yang terbentuk akan membentuk kompleks dengan fenantrolin menghasilkan kompleks
larutan berwarna besi (II) fenantrolin yang stabil. Penggunaan 1,10-fenantrolin reagen tersebut dapat membentuk kompleks tris yang sangat kuat dengan Fe (II) sehingga penggunaan reagen tersebut sering digunakan dalam metode kolorimetri untuk penentuan kadar Fe. Penggunaan 1,10-fenantrolin memerlukan beberapa kondisi yang dapat membantu reagen tersebut dalam menjalankan fungsinya, diantaranya adalah pH yang optimal untuk mengembangkan warna, buffer yang sesuai untuk mempertahankan pH, reduktan yang sesuai, urutan dalam penambahan reagen, persamaan waktu setelah penambahan larutan buffer dan sebelum analisis, dan intereferensi dari logam dan ligan lain. Range pH yang sesuai untuk penggunaan 1,10-fenantrolin dalam metode ini adalah antara pH 2 hingga pH 9 dengan menggunakan sitrat sebagai buffer. Larutan sodium asetat ditambahkan untuk menetralisasi kehadiran asam dan mempertahanakan pH pembentukan kompleks besi (II) fenatrolin.
Setiap pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu,larutan blanko
dimana larutan blanko persen transmitansinya harus 100%. Larutan blanko hanya berisi
aquades, hidroksiammonium sulfat,
serapan pe-reaksinya. Kemudian dibuat pula pembuatan kurva baku standar untuk memudahkan perhitungan kadar Fe dalam sampel menggunakan perbandingan regresi linier. Larutan baku ini dengan pengenceran konsentrasi 0.1,0.2,0.5,1, dan 2.5 ppm.
Pengukuran absorbansi untuk larutan standar
besi(III) dan absorbansi sampel air keran
(sampel) diukur pada λmax = 510 nm.
Berikut merupakan hasil pengukuran absorbansi larutan besi (III) standar dengan berbagai konsentrasi pada λ 510 nm:Nilai absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi sehingga terbentuk kurva kalibrasi dan didapatkan persamaan linier. Berikut merupakan kurva kalibrasi larutan besi (III) standar.
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Kurva Standar Baku Fe2+ pada Panjang gelombang 510nm
Konsentrasi (ppm)
Diperoleh persamaan regresi linier
y = 0,198x + 0,001
Dari grafik dapat dilihat bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Hal ini menyebabkan pada konsentrasi yang tinggi, jarak antar partikel zat menjadi sangat rapat, yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan mengubah cara molekul melakukan serapan. Oleh karena itu terkadang pada konsentrasi terlalu tinggi kurva tidak linier. Nilai regresi yang didapatkan 0,997 menunjukkan bahwa data absorbansi yang diperoleh mendekati satu (1) yang berati telah memenuhi persamaan regresi linier dari Hukum Lambert – Beer.
Pengukuran absorbansi sampel dari air keran Jatinangor dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 511 nm sebanyak tiga kali (triplo). Volume sample 20mL dalam persamaan garis dari kurva baku larutan standar besi (II) dan diperoleh kadar Fe2+ (nilai x) di dalam sampel air keran Cibiru sebesar 0,0131. Standard yang mengatur mengenai air Konsentrasi
(ppm) Absorbansi Rata-rata
minum yang terdapat di dalam Permenkes No.492/MENKES/PES/IV/2010 menyatakan bahwa konsentrasi Fe2+ yang diperbolehkan sebesar 0.3 ppm. Kadar besi dalam air sampel uji yang diteliti adalah 0,0131. Maka, air sampel uji memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air bersih dan layak untuk digunakan.
KESIMPULAN
Telah dilakukan analisis kandungan besi (Fe) pada sampel air kran yang berasal dari daerah Cibiru, Bandung dengan menggunakan metode kolorimetri dan menggunakan spektrofotometri UV-Visible. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,198x + 0,001dengan nilai R² = 0,981 yang menunjukkan bahwa kurva linear .
Didapatkan nilai kadar Fe sebesar 0,0131. Konsentrasi Fe dalam sampel memenuhi standar yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI di dalam No.492/MENKES/PES/IV/2010 tentang air bersih yaitu sebesar 0,3 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI., 2001. Pedoman Pelayanan Pusat Sterilisasi (CSSD) di Rumah Sakit. Departemen Kesehatan RI, Jakarta, Hal : 1-7.
Herliani, An an. 2008.Spektrofotometri. Pengendalian Mutu Agroindustri. Program D4-PJJ.
Idowati, W. 2008. Efek Toksik Logam Pencegahan dan Penanggulangan
Pencemaran. Penerbit Andi.
Yogyakarta
Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009.
‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan
Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal
Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Tasikmalaya : Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada.
Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. Hlm 11.
Setiawan, Dana B. 2012. Penentuan Kadar Besi dalam Air Rumah Tangga. Tersedia di https://
www.academia.edu/ 5350214/ PENENTUAN_KADAR_BESI_DAL. AM_AIR (diakses tanggal 18 November 2014).
