Penentuan Kadar Besi Fe

(1)

JURNAL INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 1 Penentuan Kadar Besi Fe (II) Dalam Sampel Air TPA Puuwatu Dan Sampel

Air Jembatan Tapak Kuda Kendari Dengan Menggunkan Metode Spektroskopi UV-Vis

Afandi, Annatia Ndisay dan Drs.Hj. Mashuni S.si, M.si

Jurusan Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo (UHO) Jln. H.E.A. Mokodompit, Lrg. Kusuma 92323 Kendari

e-mail : [email protected]

______________________________________________________________________________ ABSTRAK

Analisis kandungan besi Fe (II) dalam larutan sampel air TPA Puuwatu dan sampel air jembatan tapak kuda Kendari dengan metode spektroskopi UV-Vis pada panjang gelombang 380-780 nm dilakukan dengan penambahkan hidroksilamin klorida berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan oksidasi 2+. Natrium asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH optimal untuk pembentukan kompleks besi fenantrolin. Orto-phenantrolin berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks ion besi yang berwarna merah jingga memberikan serapan di daerah sinar tampak pada panjang gelombang maksimum 508,8 nm yang dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar absorbansinya.

Kata kunci – Besi Fe (II), Natrium Asetat, Hidroksilamin klorida, Fenantrolin

dan spektroskopi UV-Vis.

__________________________________________________________________ I. PENDAHULUAN

Kandungan logam berat dalam air biasanya mengandung logam besi (Fe) adalah satu unsur penting dalam air permukaan dan air tanah. Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ

penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal.

Penentuan kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikompleks kan terlebih dahulu sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat dianalisa

(2)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 2 menggunakan spektrofotometer

UV-Vis.

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektrom agnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak ((190-380-780 nm) dengan memakai instrumen spektro fotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Berdasarkan latar belakang diatas, maka perlu dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air dari TPA dan air sungai dari jembatan tapak kuda Kendari dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk

mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).

Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik tertentu merupakan sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul senyawaan organik yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak menyerap secara selektif dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu senyawaan ini tak berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena dapat menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya terdapat dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan oleh ikatan rangkap dan tunggal secara berselang-seling. Gugus

(3)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 3 atom semacam itu disebut kromofor

(pengemban warna) (Keenan, 1990). Besi adalah logam yang beraneka ragam penggunaannya serta melimpah keberadaannya. Besi yang dapat dikonsumsi oleh manusia berada dalam bentuk ionnya yaitu Fe2+ dan Fe3+. Dalam tubuh, besi esensial memproduksi hemoglobin yang berfungsi dalam mengangkut O2 dari

paru-paru ke jaringan tubuh, mengangkut elektron dalam sel dan mensistesis enzim yang mengandung besi yang dibutuhkan untuk menggunakan O2 selama memproduksi

energi seluler. Pada tubuh manusia (yang memiliki berat sekitar 70 kg) hanya terkandung besi sebanyak 3,5 gr, 70% diantaranya dalam bentuk hemoglobin. Namun apabila jumLah kadar besi yang dikonsumsi terlalu berlebihan dapat menyebabkan kerusakan hati, diabetes dan penyumbatan pembuluh jantung. Oleh karena itu diperlukan suatu analisa untuk menentukan besarnya kadarbesi pada air (Radityo, 2012).

Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan dianalisis, direduksi terlebih dahulu kemudian

dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik. Senyawa besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ (ferro) dan Fe3+(ferri). Pada umumnya besi cenderung membentuk senyawa dalam bentuk ferri dari pada dalam bentuk ferro. Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi Fe3+ (ferri) menjadi Fe2+ (ferro) (Dianawati, et all 2013).

Penetapan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis. Sebelum diukur absorbansinya, besi yang terdapat dalam sampel direaksikan dengan 1,10 fenantrolin membentuk komplek yang berwarna merah. Setelah itu baru diukur absorbansinya untuk menentukan konsentrasi besi dalam sampel pada 511 nm (Rahayu, 2007).

III. METODOLOGI

a. alat

Alat yang di gunakan dalam percobaan ini yaitu, labu ukur 50 mL, gelas ukur 10 mL, pipet ukur 5 mL, gelas kimia 5 mL, spektrofotometer UV-Vis, spatula, kuvet, dan filler, batang pengaduk, pipet tetes, pipet ukur 10, 5, dan 1 mL.

(4)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 4 Bahan yang di gunakan dalam

percobaan ini yaitu, sampel air, garam Fe(NH4)2(SO4)2, larutan hidroksilamin-

HCl 5%, larutan 1,10 fenotrolin 0,1%, larutan CH3COONa 0,5%, aquades,

dan H2SO4 2 M.

c. Prosedur kerja

1. Pembuatan larutan baku Fe (II) 100 ppm

Garam Fe(NH4OH)2 (SO4).

6H2O ditimbang sebanyak 0,025 gr

dimasukan kedalam gelas kimia dan kemudian dilarutkan menggunakan aquades dan ditambah kan 50 mL H2SO4 97% dalam labu takar 50 mL.

2. Preparasi deret standar dan sampel

Dimasukan masing-masing 0,5 mL, 1 mL, 1,5 mL dan 2 mL larutan standar dalam labu takar dan kemudian ditambahkan 16 mL CH3COONa dan

fenantrolin kedalam labu takar dan aquades sampai tanda tera.

3. Preparasi larutan sampel sampel dari TPA Puuwatu dan jembatan tapak kuda

Sampel sebanyak 10 mL masing-masing dimasukan kedalam labu takar 50 mL setelah itu ditambahkan 16 mL CH3COONa dan

fenantrolin kedalam labu takar dan aquades sampai tanda tera.

4. Pembuatan larutan blanko Sebanyak 16 mL CH3COONa

dimasukan kedalam labu takar 50 mL dan ditambahkan 10 mL fenantrolin dan aguades sampai tanda tera.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmax)

Panjang gelombang maksimum kompleks besi(II)-1,10- fenantrolin ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Hal ini merupakan pengukuran awal pada penelitian ini. Panjang gelombang maksimum ini ditunjukkan pada panjang gelombang yang memiliki absorbansi maksimal.

Penentuan λmax ditentukan berdasarkan reaksi besi(II) dan pengompleks 1,10-fenantrolin. Sebelum Reaksi yang terjadi pada pembentukan kompleks besi(II)-1,10- fenantrolin sebagai berikut:

Fe2+(aq)+ 3C12H8N2(aq) →

[Fe(C12H8N2)3]2+(aq)

Larutan kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin yang diukur absorbansinya untuk penentuan λmax berwarna merah

(5)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 5 jingga sehingga dipilih kisaran panjang

gelombang 480-560 nm sehingga diperoleh nilai adsorbansi sebesar 508,8 nm.

Tabel 1.1. absorbansi larutan standar Pengukuran Deret Standar dan

Sampel kosentrasi (ppm) absorbansi (A) λ(max) 1 0,115 508,8 2 0,191 508,8 3 0,353 508,8 4 0,603 508,8 x1 1.121 508,8 x2 0,045 508,8

b. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi merupakan suatu garis yang diperoleh dari titik-titik yang menyatakan suatu konsentrasi terhadap absorbansi yang diserap setelah dilakukan analisa regresi linier. Konsentrasi besi secara spektrofotometri UV-Vis ditentukan berdasarkan kurva kalibrasi yang dibuat dengan mengukur absorbansi larutan standar besi dengan variasi 0-4 ppm.

gambar 1.1. kurva kalibrasi c. Analisis Data

a. Penentuan kosentrasi sampel air dari TPA Dik : absorbansi = 1,121 y = 0,1626x - 0,091 Dit : kosentrasi (ppm) = ...? Penyelesaian : Y = aX + b 1,121 = 0,1626x - 0,091 1,121 + 0,091 = 0,1626x 2,212 = 0,1626 x X = X = 7,453 ppm

b. Penentuan kosentrasi sampel air dari jembatan tapak kuda Dik : absorbansi = 0,045 y = 0,1626x - 0,091 Dit : kosentrasi (ppm) = ...? Penyelesaian : Y = aX + b 0,045 = 0,1626x - 0,091 0,045 + 0,091 = 0,1626 x y = 0,1626x - 0,091 R² = 0,9458 0 0,2 0,4 0,6 0,8 0 2 4 6 abs or bans i kosentrasi

(6)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 6 0,136 = 0,1626x

X = X = 0,836 ppm

Analisis penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air pada praktikum ini menggunakan teknik spektrofoto metri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofoto metri cahaya tampak 380-780 nm karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm.

Panjang gelombang maksimum kompleks besi(II)-1,10- fenantrolin ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Hal ini merupakan pengukuran awal pada penelitian ini. Panjang gelombang maksimum ini ditunjukkan pada panjang gelombang yang memiliki absorbansi maksimal. Kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu dibuat untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Larutan kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin yang diukur absor bansinya untuk penentuan λmax berwarna merah jingga sehingga dipilih kisaran panjang gelombang 480-560 nm.

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar 2 ppm dan 3 ppm sehingga diperoleh pada berbagai panjang gelombang. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahaya secara maksimal pada panjang gelombang 508,8 nm.

preparasi sampel,

hidroksilamin klorida yang ditambah kan ke dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang terbentuk bersifat sangat stabil dan dapat diukur absorbansi menggunakan spektrofoto meter pada panjang gelombang 508,8 nm. Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan buffer atau penyangga berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH optimal untuk pembentukan kompleks besi fenantrolin, yaitu pada kisaran pH 6-8. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal karena dikhawatirkan jika pH terlalu besar, akan terjadi endapan-endapan misalnya Fe(OH)2. Orto-phenantrolin dalam

(7)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 7 pembentuk senyawa kompleks

sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang dapat dianalisis dengan metode spektrofoto metri dengan memperhitung kan besar absorbansinya. Adapun dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna.

Kurva kalibrasi merupakan suatu garis yang diperoleh dari titik-titik yang menyatakan suatu konsentrasi terhadap absorbansi yang diserap setelah dilakukan analisa regresi linier. Konsentrasi besi secara spektrofotometri UV-Vis ditentukan berdasarkan kurva kalibrasi yang dibuat dengan mengukur absorbansi larutan standar besi Fe (II) dengan variasi 0-4 ppm sehingga kita memeperoleh persamaan garis y = 0,1626x - 0,091 dengan R² sebesar 0,9458 yang dapat digunakan untuk menentukan kosentrasi larutan sampel.

Penentuan kadar besi dalam sampel air dari TPA dan sampel air dari jembatan tapak kuda dapat dihitung dengan mensuptitusi nilai absorbansi sampel air dari TPA (y = 1,121) dan sampel air dari jembatan tapak kuda (y = 0,045) pada persamaan garis larutan standar y = 0,1626x -

0,091. Sehingga konsentrasi Fe(II) dalam sampel air dari TPA diperoleh sebesar 7,453 ppm dan konsentrasi Fe(II) dalam sampel air dari jembatan tapak kuda sebesar 0,836 ppm. Berdasarkan surat keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 907/MENKES/SK/VII/ 2002, kadar besi yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Maka air sampel dari TPA dan air dari jembatan tapak kuda dari hasil analisis tersebut mempunyai kadar besi yang besarnya diatas ambang batas, sehingga air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.

V. KESIMPULAN

Setelah melakukan pratikum dapat ditarik suatu kesimpulan bahwa kadar besi Fe(II) dalam sampel air dari TPA diperoleh sebesar 7,453 ppm dan konsentrasi besi Fe(II) dalam sampel air dari jembatan tapak kuda sebesar 0,836 ppm dari hasil analisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. tersebut mempunyai kadar besi yang besarnya diatas ambang batas, sehingga air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.

(8)

Spektroskopi UV-Vis Jurusan Kimia FMIPA UHO 2014 Page 8 DAFTAR PUSTAKA

(1) Dianawati, Sisca Dan Sugiarso, Djarot.K.S.,2013. “Studi Gangguan Ag(I) Dalam Analisa Besi Dengan Pengompleks1,10-Fenantrolin Pada pH 4,5 Secara Spektrofotometri Uv-Vis”. JURNAL SAINS DAN SENI POM ITS (2). No 2.

(2) Keenan, Kleinfelter dan Wood. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga, 1990

(3) Khopkar, S. M.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia, 2010.

(4) Radityo, Ari Hapsoro, Drs. Djarot Sugiarso, K.S., M.Si.2012. “Perbandingan Kemampuan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) Dan Kalium Oksalat

(K2C2O4) Pada Analisa Kadar Total

Besi Secara Spektrofotometri UV-Vis”. Prosiding Tugas Akhir Semester Genap 2011/2012.

(5) Rahayu, sri wiranti., Djalil, Asmiyanti. D.J., dan Fauziah., 2007. “Validasi Penetapan Kadar Besi Dalam Sediaan Tablet Multivitamin Dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis”. Farmasi. (06). No 01.