Laporan Penentuan Tetapan Pengionan Secara Spektrofotometri 1

PENENTUAN TETAPAN PENGIONAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Jeffry Todo Jeremia*, Dean Ariffa, Nurfah, Ria Devitasari (Army Novia)

Prodi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Tanjungpura

Jalan Prof. Dr. Hadari Nawawi, Pontianak 78124

*email : jeffryremia@gmail.com

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Penentuan Tetapan Pengionan secara

Spektrofotometri” yang bertujuan untuk menentukan tetapan pengionan indikator

metil merah secara spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu metode

analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh

suatu lajur larutan bewarna pada panjang gelombang spesifik dengan

menggunakan monokromator prisma dengan tabung foton hampa. Alat yang

digunakan pada metode spektrofotometri adalah spektrofotometer. Pada

percobaan ini digunakan beberapa sampel asam (HCl) dan basa (NaOH) yang

dimasukkan dalam sel sampel, kemudian spektrofotometer akan

menginformasikan nilai absorbansi, konsentrasi dan transmitasi pada variasi

panjang gelombang. Setelah dianalisis, data yang diperoleh dibuat grafik

hubungan antara konsentrasi dan absorbansi dan kemudian akan diperoleh

ketetapan pengionannya. Pada percobaan ini pengukuran absorbansi menggunakan λ =

400 ─ 500 nm.

Kata kunci :

spektrofotometri, spektrofotometer, absorbansi, panjang

gelombang

I.

DATA PENGAMATAN

A. Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang

Gelombang 445 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.0125

0.025

0.0003125

0.000156

0.025

0.029

0.000725

0.000625

0.05

0.05

0.0025

0.0025

0.1

0.096

0.0096

0.01

∑ = 0.1875

∑ = 0.2

∑ = 0.0131375

∑ = 0.013281

B. Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang Gelombang

445 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.005

0,067

0,000335

0.000025

0.01

0.297

0.00297

0.0001

0.02

0.250

0.005

0.0004

0.04

0.505

0.0202

0.0016

∑ = 0.075

∑ = 1,119

∑ =0,028505

∑

=¿

_0.002

125

C. Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang

Gelombang 430 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.0125

0.010

0.000125

0.000165

0.025

0.016

0.0004

0.000625

0.05

0.027

0.00135

0.0025

0.1

0.047

0.0047

0.01

∑ = 0.1875

∑ = 0.1

∑ = 0.006575

∑ = 0.013281

D. Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang Gelombang

430 nm

II.

HASIL DAN PEMBAHASAN

.1 Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang

didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu

lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan

menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan

tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki keuntungan

yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah

kecil. (Harini, 2012)

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.005

0.069

0.000345

0.000025

0.01

0.127

0.00127

0.0001

0.02

0.261

0.00522

0.0004

0.04

0.515

0.0206

0.0016

∑ = 0.075

∑ = 0,972

∑ =0.027435

∑

=¿

_0.00212

5

Alat yang digunakan pada emtode spektrofotometri adalah

spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan

untuk menganalisa suatu senyawa baik kuantitatif maupun kualitatif,

dengan cara mengukur transmitan ataupun absorban suatu cuplikan

sebagai fungsi konsentrasi. Penentuan secara kualitatif berdasarkan

puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu

pada panjang gelombong tertentu. Sedangkan penentuan secara

kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari

spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan kompleks

unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. (Tipler,

1991)

Prinsip percobaan ini adalah mengikuti perbandingan nilai

indikator metil merah. Menentukan spektrum absorpi metil merah

dilakukan bentuk 1 yang berwarna merah dalam larutan asam dan

bentuk 2 yang berwarna kunging dalam larutan basa. Kemudian

dipilih dua panjang gelombang maksimum dan minimum.

Pembuatan larutan baku metil jingga 0,5 gram kristal metil

merah dilarutkan kedalam etanol 95% 300 mL kemudian diencerkan

hingga tepat 500 mL dengan menggunakan akuades. Etanol

digunakan dalam campuran tersebut dikarenakan metil merah lebih

mudah larut dibandingkan air. Kemudian diencerkan dengan akuades

untuk mengurangi konsentrasi campuran tersebut. Metil merah

ditemukan sebagai zwitter ion dalam air. Senyawa ini berupa I dalam

suasana asam (HMR). HMR pada kondisi berwarna merah dan

mempunyai dua bentuk resonansi. Apabila keduanya ditambakan

basa, sebuah ion akan hilang. Anion MR

-

_{yang berwarna kuning.}

Pembakuan larutan ataupun standarisasi merupakan suatu proses

yang digunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suati

larutan. (Basset, 1994) Larutan baku adalah larutan yang

konsentrasinya telah diketahui, larutan baku kadang-kadang dapat

dibuat dari sejumlah solute yang diinginkan yang secara teliti

ditimbang dengan melarutkannya ke dalam volume larutan yang

secara teliti diukur volumenya. Cara ini biasanya tidak dapat

dilakukan, akan tetapi karena relatif sedikit reaksi kimia yang

diperoleh dalam bentuk cukup murni untuk memenuhi permintaan

analis akan ketelitiannya. Larutan baku terbagi menjadi dua, antara

lain larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku

primer adalah larutan yang diketahui secara tepat konsentrasinya

melalui metode gravimetri. Laruan baku primer biasanya dibuat

hanya sedikit, penimbangan yang dilakukan pun harus teliti, dan

dilarutkan dengan volume yang akurat. Larutan baku sekunder

adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara

mentitrasinya dengan larutan standar primer, biasanya melalui

metode titrimetri. (Oxtoby, 2001)

Berikutnya spektrum absorpsi bentuk asam, HMR ditentukan

dalam larutan HCl. 5 ml larutan standar + 10 ml, HCl 0,1 M dan

diencerkan hingga tetap 100 ml. Tujuan dari penambahan HCl pada

larutan standar karena HCl merupakan asam kuat yang terdisiosiasi

semprna dalam air sehingga absorbansi HMR pada suasana asam

yang telah diketahui.

C

15

H

15

N

3

O

2

+ HCl  C

15

H

16

N

3

O

2

Cl

Spektrum absorpsi bentuk basa MR

-

_{ditentukan dalam larutan}

NaOH. 10 ml larutan standar + 25 ml NaOH 0,04 M dan diencerkan

hingga 100 ml. Tujuan dari penambahan NaOH pada larutan standar

sebagai pendisiosiasi dalam air dalam bentuk basa.

C

15

H

15

N

3

O

2

+ NaOH  C

15

H

16

N

3

O

3

Na

Variasi konsentrasi dibuat pada percobaan ini. Tujuan dibuatnya

variasi konsentrasi adalah untuk mengetahui perubahan warna setiap

konsentrasi. Penggunaan metil merah adalah untuk mengetahui

perubahan warna basa. Perubahan warna basa yang terjadi adalah

pink. Semakin besar konsentrasi metil merah, maka semakin asam

larutan tersebut.

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa fraksi penyerapan

sinar tidak tergantung dari intensitas sumber cahaya. Hukum Beer

menyatakan bahwa penyerapan sebanding dengan jumlah molekul

yang menyerap. Hukum Lambert-Beer dapat diketahui hubungannya

antara transmitasi, tebal cuplukan/media, dan konsentrasi.

Zwitter ion adalah senyawa yang memiliki sekaligus gugus

bersifat asam dan basa contohnya metil merah. Kondisi pH netral

zwitter ion dalam bermatan positif maupun bermuatan negatif.

Biasanya ion mudah larut dalam air karena memiliki muatan

(Sastrohamidjojo, 2001)

.2 Perhitungan

Pembuatan Larutan

A. Pembuatan Larutan NaOH 0,04 M

Dik

: V

NaOH

= 100 ml

Mr NaOH = 40 gr/ml

Dit

: massa NaOH yang diperlukan?

Jawab :

M

=

massa NaOH

_{Mr NaOH}

×

_V

1000

₍

_ml

₎

0,04

=

massa NaOH

40

gr

/

ml

×

1000

100

massa NaOH

=

4

×

0,04

=

0,16

gram

B. Pembuatan Larutan NaCH

3

COO

Dik

: V = 100 ml

Mr NaCH

3

COO = 82 gr/mol

Dit

: massa NaCH

3

COO yang diperlukan?

Jawab : M =

massa NaCH

_{Mr NaCH}

₃

3

_COO

COO

×

1000

_V

0,04

=

massa NaCH

3

COO

82

gr

/

mol

×

1000

100

massa NaOH=8,2×0,04=0,328gram

2.2.2 Pengenceran Larutan NaOH

A.

Pengenceran NaOH 2x

M

1

V

1

= M

2

V

2

0,04

V

1

=

0,02

×

100

V

1

=

2

0,04

=

50

ml

B.

Pengenceran NaOH 4x

M

1

V

1

= M

2

V

2 0,02V1=0,01×100

V

1

=

1

0,02

=

50

ml

C.

Pengenceran NaOH 8x

M

1

V

1

= M

2

V

2

0,01

V

1

=

0,005

×

100

V

1

=

0,5

0,01

=

50

ml

2.2.3 Pembuatan HCl

Dik

: M

1

= 0,1 M

M

2

= 12,063 M

V

1

= 100 ml

Dit

: V

2

?

Jawab : M

1

V

1

= M

2

V

2

0,1

×

100 = 12,063 V

2

V

2

=

10

12,063

=

0,829

ml

A.

Pengenceran HCl 2x

M

1

V

1

= M

2

V

2 0,1V1=0,05×100

V

1

=

5

0,1

=

50

ml

B.

Pengenceran HCl 4x

M

1

V

1

= M

2

V

2

0,05

V

1

=

0,025

×

100

V

1

=

2,5

0,05

=

50

ml

C.

Pengenceran HCl 8x

M

1

V

1

= M

2

V

2 0,025V1=0,0125×100

V

1

=

1,25

0,025

=

50

ml

2.2.4 Pembuatan Asam Asetat 0,1 M

Dik

: M

1

= 17,49 M

M

2

= 0,1 M

V

2

= 250 ml

Dit

: V

2

?

Jawab : M

1

V

1

= M

2

V

2

17,49 V

1

= 0,1

×

250

V

1

=

25

17,49

=

1,43

ml

A.

Pembuatan 0,05 M Asam Asetat

M

1

V

1

= M

2

V

2 0,1V1=0,05×250

V

1

=

12,5

0,1

=

125

ml

B.

Pengenceran 0,01 M Asam Asetat

M

1

V

1

= M

2

V

2

0,05

V

1

=

0,01

×

250

V

1

=

2,5

0,05

=

50

ml

2.2.5 Penentuan Indeks Absorbansi Menggunakan Regensi Linear

2.2.5.1 Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang

Gelombang 445 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.0125

0.025

0.0003125

0.000156

0.025

0.029

0.000725

0.000625

0.05

0.05

0.0025

0.0025

0.1

0.096

0.0096

0.01

∑ = 0.1875

∑ = 0.2

∑ = 0.0131375

∑ = 0.013281

2 2

–

(

)

)

(

HMR

n

n xy

x

y

x

x















¿

(

4

×

0.0131375

)−(

0.1875

×

0.2

)

(

4

×

0.013281

)−(

0.1875

)

2

¿

_0.053124

0.05255

₋

−

_0.03515625

0.0375

¿

_0.01796775

0.01505

¿

0

,

838

a

1

HMR = 0,838

2.2.5.2 Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang

Gelombang 445 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.005

0,067

0,000335

0.000025

0.01

0.297

0.00297

0.0001

0.02

0.250

0.005

0.0004

0.04

0.505

0.0202

0.0016

∑ = 0.075

∑ = 1,119

∑ =0,028505

∑=¿

_0.002

125

2 2 – ( ) ) ( MR n n xy x y x x        

¿

(

4

×

0.028505

)−(

0.075

×

1,119

)

(

4

×

0.0021

)−(

0.075

)

2

¿

0.11402

_0.0085

₋

−

_0.005625

0.083925

¿

0.030095

_0.002875

¿

10,468

a

1

MR

-

= 10,468

2.2.5.3 Absorbansi Metil Jingga dengan suasana Asam pada Panjang

Gelombang 430 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.0125

0.010

0.000125

0.000165

0.025

0.016

0.0004

0.000625

0.05

0.027

0.00135

0.0025

0.1

0.047

0.0047

0.01

∑ = 0.1875

∑ = 0.1

∑ = 0.006575

∑ = 0.013281

2 2 – ( ) ) ( HMR n n xy x y x x       

¿

(

4

×

0,006575

)−(

0

.

1875

×

0,1

)

(

4

×

0

.

013281

)−(

0

.

1875

)

2

¿

0.0263

_0.053

−

₋

0.01875

_0.035

¿

0.00775

_0.018

=

0.419

a

2

HMR = 0,419

2.2.5.4 Absorbansi Metil Jingga pada Suasana Basa pada Panjang

Gelombang 430 nm

x (c)

y (A)

xy

x

2

0.005

0.069

0.000345

0.000025

0.01

0.127

0.00127

0.0001

0.02

0.261

0.00522

0.0004

0.04

0.515

0.0206

0.0016

∑ = 0.075

∑ = 0,972

∑ =0.027435

∑=¿

_0.0021

25

2 2 – ( ) ) ( MR n n xy x y x x        

¿

(

4

×

0.027435

)−(

0.075

×

0.927

)

(

4

×

0.002125

)−(

0.075

)

2

¿12,81

a

2

MR =

12,81

2.2.6 Penentuan Nilai (HMR) dan (MR

-

_{) dan Penentuan Tetapan Pengionan}

Metil Jingga

A. CH

3

COOH 0,1 M

a

1

HMR [HMR] + a

2

MR

-

[MR

-

] = A

1

a

2

HMR [HMR] + a

1

MR

-

[MR

-

] = A

2

0,838 [HMR] + 12,81 [MR

-

_{] = 0.157 × 0.419}

0,419 [HMR] + 10,468 [MR

-

_{] = 0.004 × 0.838}

0,351122 [HMR] + 5,36739 [MR

-

_{] = 0,065783}

0,351122 [HMR] + 8,772184 [MR

-

_{] = 3,352 x 10}

-3

-3,404794 [MR

-

_{]= 0,062431}

[MR

-

_{]= -0.018336204}

0,838 [HMR] + 12,81 [-0,018336204] = 0.157

[HMR] = -0,467645313

log

MR

−¿

¿

¿

¿

= log

−

₋

0.018336204

_0,467645313

= 1,306607156

B. CH

3

COOH 0,05 M

a

1

HMR [HMR] + a

2

MR

-

[MR

-

] = A

1

a

2

HMR [HMR] + a

1

MR

-

[MR

-

] = A

2

0,838 [HMR] + 12,81 [MR

-

_{] = 0.120 × 0.419}

-0.419 [HMR] + 10,468 [MR

-

_{] = 0.003 × 0.838}

0,351122 [HMR] + 5,36739 [MR

-

_{] = 0,05028}

0, 351122[HMR] + 8,772184 [MR

-

_{] = -0,014029042}

-3,404794 [MR

-

_{]= 0.062431}

[MR

-

_{]= -0,014029042}

0,838 [HMR] + 12,81 [0.005654]= 0.120

[HMR]= -0,357651584

log

MR

−¿

¿

¿

¿

= log

₋

−

_0,357651584

0,014029042

= 1,40643214

C. CH

3

COOH 0,01 M

a

1

HMR [HMR] + a

2

MR

-

[MR

-

] = A

1

a

2

HMR [HMR] + a

1

MR

-

[MR

-

] = A

2

0,838 [HMR] + 12,81 [MR

-

_{] = 0.137 × 0.419}

0.419 [HMR] + 10,468 [MR

-

_{] = 0.002 × 0.838}

0.351122 [HMR] + 12,81 [MR

-

_{] = 0,057043}

0.351122 [HMR] + 10,468 [MR

-

_{] = -1,676 x 10}

-3

-3,404794[MR

-

_{]= 0.059079}

[MR

-

_{]= -0,01735171}

0,838 [HMR] + 10,81 [-0,01735171] = 0.137

[HMR]= -0.428729447

log

MR

−¿

¿

¿

¿

= log

−

0,01735171

−

0.428729447

= 1,39284104

pH

log

MR

−¿

¿

¿

¿

C

4,2

1,4

0,1

4,4

1,4

0,05

4,6

1,39

0,01

2.3 Jawaban Pertanyaan

1. A. Spektrofotometer sinar tampak menggunakan sumber sinar

berupa cahaya tampak dengan panjang gelombang 380-750 nm.

B. Spektrofotometer UV menggunakan sinar UV sebagai sumber

energi atau cahayanya dengan panjang gelombang

190-380 nm.

C. Spektrofotometer IR menggunakan inframerah sebagai sumber

energi atau cahaya dengan panjang gelombang

25-1000 µm

.

2. Penentuan tetapan kesetimbangan dapat dilakukan dengan

melakukan titrasi Potensiometri,Teknik Kromatogarfi, dan Teknik

Elektrokimia

3. Jika suhu dinaikan maka proses endotermik akan menyerap panas

dari lingkungan dan reaksi bergeser ke arah reaksi endotermik, jika

suhu diturunkan maka proses eksotermik melepas panas ke

lingkungan maka reaksi bergeser ke arah reaksi eksotermik

III.

KESIMPULAN

Dari percobaan adsorpsi isoterm dapat di simpulkan bahwa percobaan

ini termasuk adsorpsi fisik, karena adanya gaya van der waals antara

adsorben dengan adsorbat yang digunakan sehingga proses adsorpsi hanya

terjadi di permukaan larutan. Serta diketahui bahwa semakin besar nilai

konsentrasi maka semakin besar jumlah zat larutan HCl yang terserap dan

sebaliknya. Dari hasil percobaan dapat kita lihat pengaruh konsentrasi

asam klorida, dimana semakin besar konsentrasi klorida, maka semakin

banyak pula diperlukan titran untuk mentitrasi volume asam klorida yang

telah diadsorpsi. Semakin besar konsentrasi maka semakin besar juga

kapasitas adsorpsi yang dibutuhkan untuk menyerap zat

IV.

SARAN

Saran dalam praktikum ini adalah untuk praktikum selanjutnya dapat

menggunakan bahan bahan lain dengan jenis yang sama dengan tujuan

yaitu menambah pengetahuan praktikan tentang bahan bahan kimia. Misal

mengganti larutan HCl dengan asam yang lain, larutan NaOH dengan

larutan basa yang lain dan juga indikator metil jingga diganti dengan

indikator lain contohnya metil jingga, metil biru dan sebagainya. Dengan

demikian, pengetahuan praktikan tentang bahan bahan kimia menjadi luas

dan akan berguna untuk kedepannya.

V.

DAFTAR PUSTAKA

 Basset, J et al. 1994. Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC : Jakarta

 Harini, Barnadeta Wuri. 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel untuk mengukur kadar Curcuminoid pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica). Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNAST) Periode III Yogyakarta

 Oxtoby, D.W. 2001. Kimia Modern. Erlangga : Jakarta

 Sastrohamidjojo, 2001. Kimia Dasar. UGM Press : Yogyakarta.

 Tipler, P. 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Edisi ketiga Jilid I. Erlangga Jakarta.