Laporan Praktik Spektrofotometri
Penetapan Kadar Ca Dalam Sampel Minuman Isotonik Secara Spektrofotometri Serapan Atom
I. Tujuan :
1. Mampu mengoperasikan alat spektrofotometer serapan atom dengan baik dan benar
2. Mampu menetapkan kadar Ca dalam contoh cairan secara spektrofotoskopi
II. Prinsip :
Partikel-pertikel halus berwujud cairan dibakar diburner sehingga ion logam yang dikandungnya berubah menjadi atom dan tereksitasi setelah dilalui sumber radiasi lampu katoda. Besarnya pengurangan intensitas radiasi lampu katoda yang melintasi sampel sebanding dengan konsentrasi logam yang terkandung dalam sampel tersebut.
III. Dasar Teori :
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik (Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002).
mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Hendayana, S., 1994).
berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2008).
Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri serapan atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorpsi (serapan). Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekwensi radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami proses deeksitasi. Pemberian energy Dalam bentuk nyala merupakan salah cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada absorpsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar. Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Gandjar, 2007).
Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. (Svehla,1985).
Minuman Isotonik
Minuman isotonik harus mengandung natrium tidak kurang dari 10mmol/L. Selain itu minuman isotonik juga harus mengandung karbohidrat (dextrosa, fruktosa, sirup glukosa, maltodextrin, sukrosa) tidak kurang dari 50g/L dan tidak lebih dari 100g/L.
Ditera dengan HCl 0,02 N dan
dihomogenkan IV. Cara Kerja :
1. Pembuatan Larutan Standar Induk 100 mg/L Ca
2. Pembuatan Deret Standar Ca
3. Preparasi Sampel Minuman (dilakukan 5x ulangan)
Ditera Kristal kering CaCO3
ditimbang 0,0250 g
LT 100 mL
Ditera dengan HCl 0,02 N dan dihomogenkan 1,5
Larutan Standar Induk Ca 100 mg/L
Diencerkan 10x dengan larutan HCl 0,02 N Disaring
(filtrat ditampung di erlenmeyer)
V. Pengamatan dan perhitungan
a) Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
No
Nama Bahan atau Reagen
Pengamatan Fisik
Warna Bau
Wuju d
1 HCl 0.02 N Tidak berwarna Bau Khas HCl 0.02 N Cairan
2 sampel Ca Tidak berwarna Tidak berbau Cairan
3 larutan standar Induk Tidak berwarna Tidak berbau Cairan
4 LaCl3 Tidak berwarna Tidak berbau Cairan
b) Tabel Data Pembuatan Deret larutan standar
No konsentrasi deret standar yg dibuat (mg/L)
Nilai Absorbansi pada ratio Fuel : Udara ( 1 : 6 )
1. 0.0 0.0000
2. 1.0 0.0212
3. 2.0 0.0483
4. 3.0 0.0688
5. 4.0 0.0921
6. 5.0 0.1166
7. 6.0 0.1371
slope = 0.023
0 1 2 3 4 5 6 7
c) Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Ca dalam sampel (menggunakan deret standar yang sensitifitasnya paling besar)
No. Nilai Absorbansi
1. 0.042 25 4 1.8239 7.2957
2. 0.0418 25 4 1.8152 7.2609
3. 0.0506 25 4 2.1978 8.7913
4. 0.0439 25 4 1.9062 7.6261
5. 0.0422 25 4 1.8326 7.3304
Pembahasan :
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. Percobaan ini bertujuan untuk Mengetahui cara menganalisis kadar kalsium dalam sampel air menggunakan spekrofotometri serapan atom.
standar pada penentuan sampel, jika pada pembuatan larutan standar tidak dilakukan secara teliti dan tepat maka penentuan kadar sampel pun akan terjadi kesalahan.
Selanjutnya Mengukur absorbansi cuplikan minuman isotonik. Bila absorbansi cuplikan diluar absorbansi larutan baku, maka melakukan pengenceran hingga memperoleh serapan yang berada dalam daerah serapan larutan baku. Hal ini dikarenakan penentuan kadar kalsium hanya dapat dilakukan pada daerah serapan larutan baku sehingga perlu dilakukan pengenceran.
Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalam metode adisi standar, yang mana larutandari suatu sampel ditambahkan dengan kalsium standar dengan berbagai konsentrasi kemudian diukur absorbansinya pada AAS. Dengan diperoleh data konsentrasi Ca yang ditambahkan dan absorbansinya kita dapat membuat grafik adisi standar yang persamaan grafiknya dapat digunakan untuk menghitung kadar Ca dalam sampel.
VI. Kesimpulan :
Dari hasil pengamatan dan perhitungan diatas, didapatkan :
a. Kadar Ca dalam sampel minuman isotonik secara spektrofotometri serapan atom adalah 7.66 mg/L
b. Nilai koefisien korelasi regresi standar (r) = 0.9996 memenuhi syarat karena
r >0.9995
Daftar Pustaka
Anonim.http://lordbroken.wordpress.com/category/industri-minuman/minuman-isotonik/ Diakses tanggal 28 November 2016
Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta.
Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga
Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan 3. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I. Semarang: IKIP Semarang Press.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan I. Jakarta: UI – Press.
Svehla, 1965, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif: Makro dan Semimikro, Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka
Tes Formatif :
1. Apakah ratio fuel dan udara mempengaruhi nilai slope deret standar? Jelaskan
Jawab : Iya, karena nyala udara tekanan asetilen memberikan menunjukkan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis.
2. Deret standar yang manakah yang akan Saudara pilih?
Jawab : deret standar yang konsentrasi & absorbansinya berbanding lurus, dimana jika konsentrasinya tinggi maka nilai absorbansinya jga tinggi, sehingga dapat memenuhi persamaan garis linear.
3. Apakah fungsi penambahan larutan korida dan EDTA?
Jawab :HCl berfungsi melarutkan Ca,agar tidak mengendap, sedangkan penambahan EDTA bertujuan untuk menetapkan molaritas EDTA dengan standar primernya.
4. Apakah pengukuran presisi metode termasuk dalam ketelitian tinggi? Jawab : iya, karena menentukan derajat kepastian hasil suatu pengukuran
CATATAN
Pesan :
1. Pembagian kelompok maksimal 4 orang dalam tiap kelompok
2. Mahasiswanya lebih diperhatikan agar semuanya dapat terfokus pada pengerjaan
3. Sebaiknya sebelum masuk praktik diadakan repon cara kerja terlebih dahulu agar pengerjaan dapat selesai dengan cepat.
4. Proses preparasi sampel maupun deret standar harus diberikan batasan waktu agar mahasiswa dapat memperkirakan preparasi sampelnya
5. Instruktur harus on time. Jika tidak, harus secepatnya di ganti oleh instruktur lain
6. Tetap semangat dan kedepannya harus lebih semangat lagi Kesan :
1. Menyenangkan, pusing dan seru
2. Dosen maupun asisten dosen sangat friendly sehingga mahasiswa jadi lebih mudah memahami pelajaran
3. Praktikum spektro bikin terkagum-kagum dengan alatnya, tapi juga kadang bikin deg-degan
