BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Lipstik
Lipstik sediaan kosmetika yang digunakan untuk mewarnai bibir dengan sentuhan artistik sehinga dapat meningkatkan estetika dalam tata rias wajah. Lipstik dikemas dalam bentuk batang padat (roll up) yang dibentuk dari minyak, lilin, dan lemak (Wasitaatmadja, 1997). Lipstik disimpan dalam wadah logam atau plastikdengan tutup pulir dan dalam keadaan tertutup (Ditjen POM RI,1985).
Persyaratan untuk lipstik yang diinginkan dan dituntut oleh masyarakat menurut Tranggono dan Latifah (2007) antara lain :
1. Melapisi bibir secara mencukupi
2. Dapat bertahan di bibir selama mungkin
3. Cukup melekat pada bibir, tetapi tidak sampai lengket 4. Tidak mengiritasi atau menimbulkan alergi pada bibir 5. Melembabkan bibir dan tidak mengeringkannya 6. Memberikan warna yang merata pada bibir
7. Penampilannya harus menarik, baik warna maupun bentuknya
8. Tidak meneteskan minyak, permukaannya mulus, tidak bopengatau bintik, atau memperlihatkan hal-hal lain yang tidak menarik.
2.1.1 Fungsi lipstik
rambut, dan pakaian. Kemudianlipstik mampu menciptakan ilusi bibir agar terlihat lebih kecil atau lebihbesar tergantung dari warnanya (Barel et al, 2001). 2.1.2 Jenis lipstik
Menurut Novita (2009), lipstik berdasarkan fungsi dan jenisnyaterdiri atas: 1. Gloss
Kandungan yang terdapat pada lipstik jenis ini dapat memantulkan cahaya sehingga bibir pun tampak mengilap seperti kaca
2. Matte
Lipstik dengan sedikit kandungan minyak ini mengandung pigmen dalam jumlah lebih banyak untuk menyerap cahaya. Hasil polesan lipstik ini tidak mengilap dan lebih powdery.
3. Satin
Lipstik jenis ini menghasilkan polesan antara matte dan glossy. 4. Cream
Hasil polesan lipstik jenis ini agak matte, tapi lembut di bibir. Lipstik ini cocok untuk daerah beriklim dingin, tapi agak berat untuk daerah beriklim tropis yang lembab dan panas seperti tanah air kita.
5. Long-lasting
Kandungan pigmen dalam lipstik ini sangat banyak sehingga tahan lebih lama. Teknologi mutakhir memungkinkan penggunaan silikon yang non-volatile sehingga warna lipstik pun tahan lebih lama dan tetap nyaman di
bibir.
6. Transferproof
2.1.3 Komposisi lipstik
Secara garis besar, lipstik terdiri dari zat warna yang terdispersidalam pembawa yang terbuat dari campuran lilin dan minyak dalam komposisi yang sedemikian rupa sehingga dapat memberikan suhu leburdan viskositas yang dikehendaki. Suhu lebur lipstik yang ideal yaitumendekati suhu bibir (36-38oC). Salah satu faktor yang harus diperhatikanpada lipstik adalah faktor ketahanan terhadap suhu cuaca disekelilingnya,terutama suhu daerah tropik. Suhu lebur lipstik dibuat lebih tinggi, yaitulebih kurang 62oC, biasanya berkisar antara 55-75oC (Ditjen POM RI, 1985).
Adapun bahan-bahan utama pada lipstik adalah sebagai berikut : 1. Lilin
Lilin digunakan untuk memberi struktur batang yang kuat pada lipstik dan menjaganya tetap padat walau dalam keadaan hangat (Poucher, 2000). Misalnya: carnauba wax,parafin waxes, ozokerite, beewax, candelila wax, ceresine (Tranggonodan Latifah, 2007).
2. Minyak
Minyak yang digunakan dalam lipstik harus memberikan kelembutan, kilauan, dan berfungsi sebagai medium pendispersi zat warna (Poucher, 2000). Misalnya: castor oil, tetrahydrofurfuryl alkohol, fattyacid alkylolamides, dihydroc alkohol beserta monoeter dan mono fattyacid esternya, isopropyl myristate,
isopropyl, butyl stearate, paraffinoil (Tranggono dan Latifah, 2007).
3. Lemak
lipstik (Poucher, 2000). Misalnya, krim kakao, minyaktumbuhan yang sudah dihidrogenasi (misalnya hydrogenatd castroloil), cetyl alcohol, oleyil alkohol, lanolin (Tranggono dan Latifah,2007).
4. Asetogliserid
Asetogliserid berfungsi untuk memperbaiki sifat thixotropik batanglipstik sehingga meskipun termperatur berfluktuasi, kepadatan lipstik tetap konstan (Tranggono dan Latifah, 2007).
5. Zat-zat pewarna
Zat pewarna yang dipakai secara universal di dalam lipstik adalah zatwarna eosin yang memenuhi dua persyaratan sebagai zat warna untuklipstik, yaitu kelekatan pada kulit dan kelarutannya di dalam minyak.Pelarut terbaik untuk eosin adalah castrol oil (Tranggono dan Latifah,2007). Castrol oil berfungsi sebagai emolien untuk menghaluskan danmelembutkan kulit serta bersifat melembabkan (Widodo dan Sumarsih,2007).
6. Antioksidan
Menurut Wasitaatmadja (1997) antioksidan yang digunakan harus memenuhi syarat berikut:
a. Tidak berbau agar tidak mengganggu wangi parfum dalamkosmetika. b. Tidak berwarna.
c. Tidak toksik.
d. Tidak berubah meskipun disimpan lama. 7. Pengawet
lipstik sehingga terjadipertumbuhan mikroorganisme. Oleh karena itu perlu ditambahkanpengawet di dalam formula lipstik. Pengawet yang sering digunakan yaitu metil paraben dan propil paraben (Poucher, 2000).
8. Parfum
Bahan pewangi (fragnance) atau lebih tepat bahan pemberi rasa segar(flavoring), harus mampu menutupi bau dan rasa kurang sedap darilemak-lemak dalam lipstik dan menggantinya dengan bau dan rasayang menyenangkan (Tranggono dan Latifah, 2007).
9. Surfaktan
Surfaktan berfungsi memudahkan pembasahan dan dispersi partikelpartikel pigmen warna yang padat (Tranggono dan Latifah, 2007)
2.1.4 Pembuatan lipstik
Menurut Yola (2013), tahapan pembuatan lipstik secara umum meliputi beberapa langkahberikut ini:
1. Bahan dasar pembuatan lipstik adalah minyak, lemak dan lilin. Bahan baku lipstik dilelehkan dan campuran dibuat secara terpisah. Campuran tersebut dipanaskan dalam stainless steel yang terpisah.
2. Pelarut dan minyak cair kemudian dicampur dengan pigmen warna. Campuranakan melewati mesin roll untuk menggiling campuran sehingga menghasilkanpigmen yang halus.
4. Lipstik harus bebas dari gelembung udara. Lipstik yang masih dalam bentukcair kemudian dapat disaring dan dibentuk, dan dituang ke dalam cetakan.
5. Lipstik didinginkan.
6. Lipstik dikeluarkan dari cetakan dan diperiksa. Jika cacat, akan diulang. 7. Lipstik siap diberi label dan dikemas
2.2 Struktur Anatomi Bibir
Bibir merupakan kulit yang memiliki ciri tersendiri karena lapisanjangatnya sangat tipis. Kandungan lemaknya sedikit sehingga dalam cuacayang kering dan dingin lapisan jangat akan cenderung mengering, pecah-pecahyang memungkinkan zat yang melekat padanya mudah penetrasi kestratum germinativum (Ditjen POM RI, 1985).
Bibir terdiri dari bagian eksternal yang ditutupi oleh kulit,sedangkan bagian internal oleh jaringan epitel yang mengandung mukosa.Bagian ini memiliki banyak pembuluh darah dan ujung-ujung sarafsensorik (Syaifuddin, 2009). Selain itu juga terdapat otot orbikularis orismenutup bibir, levator anguli oris mengangkat, dan depresor anguli orismenekan ujung mulut (Pearce, 2009).
Bibir memiliki sifat lebih pekadibandingkan dengan kulit lainnya. Karena itu hendaknya berhati-hatidalam memilih bahan yang akan digunakan untuk sediaan bibir, terutamadalam hal memilih lemak, pigmen dan zat pengawet yang digunakan untukmaksud pembuatan sediaan (Ditjen POM RI, 1985).
2.3 Logam Berat
bila logam berat ini berikatan dan atau masuk ke dalam tubuh organisme hidup. Berbeda dengan logam biasa, logam biasanya menimbulkan efek-efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup. Sebagai contoh logam air raksa (Hg), kadmium (Cd), timah hitam (Pb), dan khrom (Cr) (Palar, 2008).
2.3.1 Logam berat timbal (Pb) 2.3.1.1 Karakteristik timbal (Pb)
Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum, dan logam ini disimbolkan dengan Pb. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada
tabel periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atau berat atom (BA) 207,2 (Palar, 2008).Pb memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang akitf, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Pb adalah logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal meleleh pada suhu 328oC (662oF); titik didih 1740oC (3164oF) (Widowati et al., 2008).
Timbal sebagai logam berat merupakan unsur yang terbanyak di alam. Timbal nampak mengkilap atau berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera menjadi buram ketika kontak dengan udara terbuka (Palar, 2010).
2.3.1.2 Penggunaan logam timbal (Pb)
yangdisebut-glaze silika dengan okside lainnya-yaitu merupakan lapisan tipis gelasyang menyerap ke dalam permukaan tanah liat yang digunakan untuk membuatkeramik. Komponen timbal (PbO) ditambahkan ke dalam glaze untuk membentuksifat yang mengkilap yang tidak dibentuk okside lainnya (Sunu, 2001).
Timah hitam digunakan pula sebagai zat warna yaitu Pb karbonat dan Pbsulfat sebagai zat warna putih dan Pb kromat sebagai krom kuning, krom jingga,krom merah dan krom hijau (Ardyanto,2005).
2.3.1.3 Keracunan timbal (Pb)
Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb dapat melalui beberapa cara yaitu melaui pernafasan, oral (melalui makanan dan minuman) dan penetrasi pada lapisan kulit (Palar, 2008). Penyerapan lewat pernafasan akan masuk ke dalam pembuluh darah paru-paru. Logam timbal yang masuk ke paru-paru melalui pernafasan akan terserap dan berikatan dengan darah paru-paru untuk kemudian diedarkan ke seluruh jaringan dan organ tubuh (Palar, 2008). Penyerapan lewat oral akan masuk ke saluran pencernaan dan masuk ke dalam darah (Sartono, 2002). Penyerapan lewat kulit dapat terjadi karena timbal dapat larut dalam minyak dan lemak (Palar, 2008).
Paparan bahan tercemar Pb dapat menyebabkan gangguan padaorgan sebagai berikut :
a. Gangguan neurologi.
Gangguan neurologi (susunan syaraf) akibat tercemar oleh Pbdapat berupa encephalopathy, ataxia, stupor dan coma. Pada anak-anak dapat menimbulkan
berat Pb dapat menyebabkan tidak berfungsinyatubulus renal, nephropati irreversible, sclerosis va skuler, sel tubulusatropi, fibrosis dan sclerosis
glumerolus. Akibatnya dapatmenimbulkan aminoaciduria dan glukosuria, dan
jika paparannyaterus berlanjut dapat terjadi nefritis kronis (Sudarmaji et al., 2006).
b. Gangguan terhadap fungsi ginjal
Logam berat Pb dapat menyebabkan tidak berfungsinya tubulus renal, nephropati irreversible, sclerosis va skuler, sel tubulusatropi, fibrosis dan
sclerosis glumerolus. Akibatnya dapat menimbulkan aminoaciduria dan
glukosuria, dan jika paparannya terus berlanjut dapat terjadi nefritis kronis (Sudarmaji et al., 2006).
c. Gangguan terhadap sistem reproduksi.
Pb dapat menyebabkan gangguan pada sistem reproduksi berupakeguguran, kesakitan dan kematian janin. Pb mempunyai efek racunterhadap gamet dan dapat menyebabkan cacat kromosom. Anak –anaksangat peka terhadap paparan Pb di udara. Paparan Pb dengan kadaryang rendah yang berlangsung cukup lama dapat menurunkan IQ (Sudarmaji et al., 2006). Pada wanita hamil Pb dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikutmasuk dalam sistem peredaran darah janin dan selanjutnya setelah bayilahir, Pb akan dikeluarkan bersama air susu ibu (Widowati et al., 2008).
c. Gangguan terhadap sistem hemopoitik
(Amino Levulinic Acid) urine.Dapat dikatakan bahwa gejala anemia merupakan gejala dini darikeracunan Pb pada manusia (Sudarmaji et al., 2006).
d. Gangguan terhadap sistem syaraf
Diantara semua sistem pada organ tubuh, sistem syaraf merupakan sistem yang paling sensitif terhadap daya racun yang dibawa oleh logam Pb. Penyakit-penyakit yang berhubungan dengan otak sebagai akibat dari keracunan Pb adalah epilepsi, halusinasi, kerusakan pada otak besar, dan delirium, yaitu sejenis oenyakit gula (Palar, 2008). Efek pencemaran Pb terhadap kerja otak lebih sensitif pada anakanakdibandingkan pada orang dewasa. Paparan menahun dengan Pbdapat menyebabkan lead encephalopathy. Gambaran klinis yangtimbul adalah rasa malas, gampang tersinggung, sakit kepala, tremor,halusinasi, gampang lupa, sukar konsentrasi dan menurunnyakecerdasan (Sudarmaji et al., 2006). 2.3.2 Logam berat kadmium (Cd)
2.3.2.1 Karakteristik kadmium (Cd)
Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium bersifat lentur dan tahan terhadap tekanan. Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 3210C dan titik didih 7670C (Widowati et al., 2008).
Kadmium merupakan bahan alami yang terdapat dalam kerak bumi. Umumnya kadmium terdapat dalam kombinasi dengan element lain seperti oksigen (kadmium oxide), klorin (kadmium cloride) dan belerang (kadmium sulfide). Senyawa ini stabil, padat, tak mudah menguap, namun kadmium oxide
merupakan produk samping dalam pengecoroan seng, timah atau tembaga (Jeyaratnam dan Koh, 2010).
2.3.2.2 Penggunaan logam kadmium (Cd)
Logam kadmium sangat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari manusia. Logam ini telah digunakan semenjak tahun 1950 dan total produksi dunia adalah sekitar 15.000-18.000 per tahun. Prinsip dasar atau prinsip utama dalam penggunaan kadmium adalah sebagai bahan ‘stabilisasi’ sebagai bahan pewarna dalam industri plastik dan pada elektroplating. Namun sebagian dari substansi logam kadmium ini juga digunakan untuk solder dan alloy-alloynya digunakan pula pada baterai (Palar, 2008).
. Menurut Palar (2008), pemanfaatan Cd dan persenyawaannya dapat dilihat sebagai berikut:
1. Senyawa CdS dan CdSeS, banyak digunakan sebagai zat warna.
2. Senyawa Cd-sulfat (CdSO4) digunakan dalam industri baterai yang berfungsi untuk pembuatana sel weston karena mempunyai potensial stabil yaitu sebesar 1,0186 volt.
3. Senyawa kadmium bromida (CdBr2) dan kadmium ionida (CdI2) secara terbatas digunakan dalam dunia fotografi.
4. Senyawa dietil kadmium {(C2H5)2Cd} digunakan dalam proses pembuatan tetraetil-Pb.
5. Senyawa Cd-stearat banyak digunakan dalam perindustrian manufaktur polyvinil khlorida (PVC) sebagai bahan yang berfungsi untuk stabilizer. 2.3.2.3Keracunan Kadmium (Cd)
terpapar oleh Cd. (Widowati et al., 2008). Menurut Sudarmaji et al. (2006) gejala akut dan kronis akibat keracunan kadmium sebagai berikut :
1.Gejala akut : a. Sesak dada.
b. Kerongkongan kering dan dada terasa sesak (constriction of chest). c. Nafas pendek.
d. Nafas terengah-engah, distress dan bisa berkembang ke arahpenyakit radang paru-paru.
e. Sakit kepala dan menggigil.
f. Mungkin dapat menyebabkan kematian. 2. Gejala kronis:
a. Nafas pendek
b. Kemampuan mencium bau menurun. c. Berat badan menurun.
d. Gigi terasa ngilu dan berwarna kuning keemasan.
e. Selain menyerang pernafasan dan gigi, keracunan yang bersifat kronismenyerang juga saluran pencernaan, ginjal, hati dan tulang.
2.4 Sumber-sumber Potensi Logam Berat Pada Lipstik a. Kadmium
Kadmium adalah salah satu logam berat yang ditemukan dalam pigmen anorganik produk kosmetik. Sehingga lipstik kemungkinan tercemar oleh kadmium (Nourmoradi et al., 2013).
b. Timbal
(waterproof) (Sartono, 2002). Kontaminasi timbal pada lipstik dapat juga berasal
dari kontaminasi solder timbal atau cat yang mengandung timbal yang terdapat pada peralatan produksi (Hepp et al., 2009).
Lipstik dapat terkontaminasi dengan timbal dapat disebabkan karena bahan dasar yang digunakan secara alami mengandung logam berat atau tercemar selama produksi (Nourmoradi et al., 2013). Timbal dapat digunakan sebagai zat warna seperti Pb karbonat dan Pb sulfat (Ardyanto, 2005).
2.5 Destruksi
Destruksi merupakan proses perusakan oksidatif dari bahan organik sebelum penetapan suatu analit anorganik atau untuk memecah ikatan dengan logam. Agar unsur-unsur tersebut tidak saling mengganggu dalam analisis, maka salah satu unsur harus di hilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut diharapkan yang tertinggal hanya logamlogamnya saja. Dalam pendestruksian hendaknya memilih zat pengoksidasi yang cocok baik untuk logam maupun jenis sampel yang akan dianalisis. Secara umum, destruksi ada dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering (Dewi, 2012).
2.5.1 Destruksi basah
terurai. Larutan selanjutnya disaring dan siap dianalisis dengan SSA (Dewi, 2012).
2.5.2 Destruksi kering
Destruksi kering dilakukan dengan cara sampel yang akan dianalisis dipanaskan pada temperatur lebih dari 500ºC. Selain itu dapat menguapkan senyawa organik dari C,H,O dan N menjadi gas seperti CO2, CO, NO, NO2, H2O, dan sebagainya. Keuntungan metode ini adalah sederhana dan terhindar dari pengotor seperti dalam metode destruksi basah, namun dapat terjadi kehilangan unsur-unsur mikro tertentu. Disamping itu, dapat juga terjadi reaksi antara unsur dengan bahan wadah. Pada destruksi kering, material yang berisi unsur yang rendah ditempatkan dalam wadah silika atau porselin (Dewi, 2012).
2.6 Spektrofotometri Serapan Atom
atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Khopkar, 1985).
2.6.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom
Menurut Harris (2007), sistem peralatan spektrofotometer serapan atom diperlihatkan pada Gambar 2.1berikut ini.
Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom a. Sumber Sinar
Sumber sinar yang dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathoda lamp). Lampu terdiri atas tabung kaca tertutup yangmengandung suatu katoda dan
dan menjadi bermuatan positif. Ioniongas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak kekatoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Pada katodaterdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur-unsurini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakanini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atomunsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ketingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akanmemancarkan spektrum pencaran dari unsur yang sama dengan unsuryang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2007).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan SSA, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).
1. Nyala (flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batu bara-udara, suhunya kira-kira sebesar 18000C, gas alam-udara 17000C, Asetilen-udara 22000C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 30000C (Gandjar dan Rohman, 2007).
dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilih untuk logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi banyaknya ionisasi. Nyala hidrogen-udara lebih jernih daripada nyala asetilen-udara dalam daerah UV (di bawah 220 nm) dan juga karena sifatnya yang mereduksi maka nyala ini sesuai untuk penetapan arsenik dan selenium (Gandjar dan Rohman, 2007).
Cara pengatoman pada nyala yaitu dengan memasukkan sampel ke dalam nyala dengan cara yang ajeg dan seragam membutuhkan suatu alat yang mampu mendispersikan sampel secara seragam di dalam nyala. Ada beberapa cara atomisasi dengan nyala ini, yaitu :
1. Cara langsung (Pembakaran konsumsi total atau total consumption burner) Pada cara ini, sampel dihembuskan secara langsung ke dalam nyala, dan semua sampel akan dibakar oleh pembakar. Variasi ukuran kabut (droplet) sangat besar. Diameter partikel rata-rata sebesar 20 mikron, dan sejumlah partikel ada yang mempunyai diameter lebih besar 40 mikron. Semakin besar kabut yang melewati nyala (tanpa semuanya diuapkan), maka efisiensinya semakin rendah (Gandjar dan Rohman, 2007).
2. Cara tidak langsung
dengan cara menghidupkan gas (Gandjar dan Rohman, 2007). 2. Tanpa nyala (flameless)
Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (untuk sampel cair diambil hanya beberapa μL. Sementara sampel padat diambil beberapa mg), lalu
diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi yang memenuhi kaidah analisa kualitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).
Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu : pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relatif rendah, pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis, dan pengatoman (atomising). Pada umumnya waktu dan suhu pemanasan tanpa nyala dilakukan dengan cara terprogram (Gandjar dan Rohman, 2007).
c. Monokromator
Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Dalam monokromator terdapat chopper (pemecah sinar), suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar dan Rohman, 2007).
e. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007). 2.6.2 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai berikut: 1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi
banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi dalam nyala (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.6.3 Kelebihan dan keterbatasan Spektrofotometri Serapan Atom SSA memiliki kelebihan dan keterbatasan sebagai berikut : 1. Kelebihan
2. Keterbatasan
SSA hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur logam, masing-masing unsur memerlukan lampu katode rongga yang berbeda untuk penentuannya. 2.6.4 Validasi metode
Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis menurut Harmita (2004) adalah sebagai berikut :
1. Kecermatan (accuracy)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu :
- Metode simulasi (spiked-placebo recovery)
Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).
- Metodepenambahan baku (standard addition method)
persenanalit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan. Persen perolehan kembali seharusnyatidak melebihi nilai presisiRSD. Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 2.1 Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada sampel
Jumlah analit pada sampel
Persen perolehan kembali yang diijinkan (%)
2. Keseksamaan (precision)
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).
Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per
billion (ppb) RSD-nya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).
3. Selektivitas (Spesifisitas)
4. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).
5. Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan.Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per juta) dalam sampel (Harmita, 2004).
