Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Dikawasan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

49 

Teks penuh

(1)

ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA AIR SUNGAI DELI DI

KAWASAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

OLEH:

HASNIZAR

NIM 112410019

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA AIR SUNGAI DELI

DIKAWASAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH:

HASNIZAR

NIM 112410019

Medan, Juni 2014 Disetujui Oleh : Dosen Pembimbing,

Dra. Lely Sari Lubis, M.Si., Apt. NIP 195404121987012001

Disahkan Oleh : Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(3)

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah

memberikan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyusun dan

menyelesaikan Tugas Akhir berjudul “Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air

Sungai Deli di Kawasan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)”.

Penulisan Tugas Akhir ini di susun sebagai salah satu syarat untuk dapat

menyelesaikan Pendidikan Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan, bimbingan, dan

dukungan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas

Akhir ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program

Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan.

3. Ibu Drs. Lely Sari Lubis, M.Si,. Apt., selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir

yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh

perhatian hingga Tugas Akhir ini selesai.

4. Bapak Drs., Wiryanto, MS., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademis yang

telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal

(4)

5. Bapak Martias, Kepala Laboratorium Instrumen dan selaku Pembimbing PKL

di Baristand Industri Medan.

6. Dosen dan Pegawai Fakultas Farmasi Program Studi Diploma III Analisis

Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa.

7. Seluruh Staf dan Pegawai Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan yang

telah meluangkan waktu, tenaga dan pikiran kepada penulis dalam

melaksanakan Praktek Kerja Lapangan.

8. Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Hasan Siregar dan Ibunda Zusnila

Chaniago serta seluruh keluarga besar yang telah memberikan perhatian, doa,

dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian

tugas akhir ini.

9. Untuk Sahabat-sahabat penulis (Ervina Septa Yolanda, Desi Eka Putri dan Tri

Agustina Siregar) yang telah memberikan semangat dan dukungan.

10. Teman - teman PKL yang saling mendukung dan bahu membahu selama PKL

hingga Tugas Akhir ini selesai dan teman - teman mahasiswa Analis Farmasi

Dan Makanan stambuk 2011 semuanya tanpa terkecuali, adik - adik stambuk

2012 dan 2013 yang tidak disebutkan namanya satu persatu, terima kasih atas

kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan

Tugas Akhir ini.

11.Serta pihak - pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum

(5)

Penulis menyadari bahwa sepenuhnya Tugas Akhir ini masih terdapat

kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu

dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang

sifatnya membangun demi kesempurnaan Tugas Akhir ini dan demi

peningkatan mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang.

Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat

memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amin.

Medan, Juni 2014

Hasnizar

(6)

Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Di Kawasan

Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Abstrak

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air yang dapat mengganggu kesehatan manusia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Pb yang terkandung dalam air sungai Deli di kawasan Belawan, memenuhi baku mutu atau tidak. Sampel diambil dari 2 lokasi yaitu hulu dan hilir air sungai Deli di kawasan Belawan. Analisis kadar Pb dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa air sungai Deli yang diperiksa mengandung kadar timbal (Pb) dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0149 mg/L hasil ini memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L dan pada bagian Hilir sungai adalah A 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 mg/L hasil ini tidak memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L karena disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan .

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL... i

LEMBAR PENGESAHAN... ii

KATA PENGANTAR... iii

(8)

2.3.4 Cara Mengatasi Pelestarian Daerah Aliran Sungai …. 8

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)... 11

2.5.1 Instrumensasi Spektrofotometri Serapan Atom... 11

(9)

DAFTAR TABEL

Halaman

(10)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1. Hasil Pengukuran SSA... 25 2. Peraturan Pemerintah Tentang Pengelolaan

(11)

Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Di Kawasan

Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Abstrak

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air yang dapat mengganggu kesehatan manusia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Pb yang terkandung dalam air sungai Deli di kawasan Belawan, memenuhi baku mutu atau tidak. Sampel diambil dari 2 lokasi yaitu hulu dan hilir air sungai Deli di kawasan Belawan. Analisis kadar Pb dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa air sungai Deli yang diperiksa mengandung kadar timbal (Pb) dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0149 mg/L hasil ini memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L dan pada bagian Hilir sungai adalah A 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 mg/L hasil ini tidak memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L karena disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan .

(12)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air dipermukaan bumi ini terdiri atas 97% air asin dilautan, 2% masih

berupa es, 0,0009% berupa danau, 0,00009% merupakan air tawar di sungai dan

sisanya merupakan air permukaan yang dapat dimanfaatkan untuk kebutuhan

hidup manusia, tumbuhan dan hewan yang hidup di daratan. Oleh sebab itu, air

merupakan barang langka yang paling dominan dibutuhkan di permukaan bumi

ini (Nugroho, 2002).

Suatu perairan merupakan suatu ekosistem yang kompleks sekaligus

merupakan habitat dari berbagai jenis makhluk hidup, baik berukuran besar

seperti ikan dan berbagai jenis makhluk hidup berukuran kecil (mikroba) yang

hanya dapat dilihat dengan bantuan mikroskop. Perairan alami mempunyai sifat

yang dinamis dan aliran energi yang kontinyu selama sistem di dalamnya tidak

mengalami gangguan atau hambatan, antara lain dalam bentuk pencemaran.

Seiring dengan meningkatnya kemajuan di sektor industri, semakin meningkat

pula masalah pencemaran di Indonesia.Masuknya limbah industri dapat

menyebabkan menurunnya kualitas perairan tersebut (Nugroho, 2002).

Sungai merupakan jalan air alami mengalir menuju samudera, danau atau

laut, atau ke sungai yang lain.Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk

(13)

dan air limbah, bahkan sebenarnya potensial dijadikan untuk objek wisata sungai

(Novia, 2012).

Sungai Deli adalah sungai tempat mengalirnya limbah-limbah cair yang

berasal dari sekitar daerah Belawan. Parameter limbah cair meliputi parameter

fisika (warna, rasa, bau, kejernihan), kimia (pH, alkalinitas, logam berat),

sedangkan biologi adalah ada tidaknya bahan organik atau organisme. Timbal

(Pb) merupakan parameter kimia yang apabila dibuang ke sungai harus memenuhi

persyaratan sesuai baku mutu. Baku mutu limbah cair yang diatur dalam Menteri

Lingkungan Hidup (Kementerian Lingkungan Hidup, 2006).

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh

limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara

yang terdapat dalam air serta gangguan kimia dan fisika yang dapat menggangu

kesehatan manusia (Novia, 2012).

Salah satu cara penetapan kadar timbal dapat dilakukan dengan

menggunakan spektrofotometri serapan atom.Alat spektrofotometri serapan atom

untuk penentuan ion-ion logam terlarut. Cara analisis ini memberikan kadar total

unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari

logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena

mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 mg / L),

pelaksanaannya relative sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).

Berdasarkan hal di atas, maka perlu dilakukan penelitian pada air sungai Deli

(14)

Timbal (Pb)Pada Air Sungai Deli Di Kawasan Belawan Secara Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA)”.

1.2Tujuan dan Manfaat

1.2.1 Tujuan

Untuk mengetahui kadar timbal (Pb) yang terkandung pada air sungai Deli

di Kawasan Belawan memenuhi baku mutu atau tidak.

1.2.2 Manfaat

Dapat mengetahui kadar Pb yang terkandung pada air sungai di Kawasan

Belawan memenuhi baku mutu atau tidak, dan untuk mengetahui kualitas air

sungai Deli tempat pembuangan akhir tersebut sehingga hasil yang diperoleh

(15)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Air

Air merupakan kebutuhan pokok bagi kehidupan manusia di bumi ini.

Sesuai dengan kegunaanya air dipakai sebagai air minum, air untuk mandi dan

mencuci, air untuk pengairan pertanian, air untuk kolam perikanan dan air untuk

sanitasi dan transportasi. Kegiatan industri dan teknologi tidak dapat lepas dari

kebutuhan akan air. Air yang terdapat di bumi tidak pernah terdapat dalam

keadaan bersih, tetapi selalu ada senyawa atau mineral yang terlarut di

dalamnya(Wardhana, 2004).

Dengan semakin meningkatnya perkembangan sektor industri dan

transportasi, baik industri minyak dan gas bumi, pertanian, industri kimia, industri

logam, dan jenis aktifitas manusia lainnya maka semakin meningkat pula

tingkatan pencemarannya pada perairan. Untuk mencegah terjadinya pencemaran

lingkungan oleh berbagai aktifitas tersebut maka perlu dilakukan pengendalian

terhadap pencemaran lingkungan dengan menetapkan baku mutu lingkungan

termasuk baku mutu air. Baku mutu air adalah batas kadar yang di tetapkan atau

yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar terdapat di dalam air tetapi air

tersebut tetap dapat digunakan sesuai dengan kriterianya.

(16)

Golongan A yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum langsung tanpa

pengolahan terlebih dahulu.

a. Golongan B yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku untuk diolah

sebagai air minum dan keperluan rumah tangga lainnya.

b. Golongan C yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan

pertanian.

c. Golongan D yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan

dapat digunakan untuk usaha perkotaan, industri dan listrik tenaga air

(Kristanto, 2002).

2.2 Pencemaran

Berdasarkan keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan

Hidup No 02/MENKLH/1988 yang dimaksud pencemaran adalah masuknya atau

dimasukkannya makhluk hidup, zat energi, dan komponen lain ke dalam air dan

udara atau berubahnya tatanan atau komposisi air dan udara oleh kegiatan

manusia atau proses alam sehingga kualitas udara dan air menjadi kurang atau

tidak dapat berfungsi lagi sesuai peruntukkannya (Kristanto, 2002).

2.2.1. Pencemaran Air

Pencemaran air adalah adanyabenda-benda asing yang mengakibatkan air

tersebut tidak dapat digunakan sesuai dengan peruntukannya secara normal.

Ciri-ciri air yang mengalami polusi sangat bervariasi tergantung dari jenis air dan

(17)

kehidupan air akan berkurang pada air sungai yang terpolusi logam berat, bau

yang menyengat yang timbul ada pantai dan laut, sungai dan danau yang terpolusi.

Tanda-tanda polusi air yang berbeda ini disebabkan oleh sumber dan jenis polutan

yang berbeda - beda. Polutan air dapat dikelompokkan berdasarkan sifatnya

menjadi 9 yaitu padatan, bahan buangan yang membutuhkan oksigen,

mikroorganisme, komponen organik sintetik, nutrien tanaman dan minyak

(Agusnar, 2007).

2.2.2 Sifat - Sifat Percemaran Air

Untuk mengetahui apakah suatu air terpolusi atau tidak diperlukan

pengujian untuk menentukan sifat-sifat air sehingga hydapat diketahui apakah

terjadinya penyimpangan batas-batasan polusi air. Sifat-sifat air yang umum diuji

dan dapat digunakan adalah nilai pH, suhu, organoleptis, jumlah padatan, nilai

BOD/COD, pencemaran mikroorganisme patogen, kandungan minyak,

kandungan logam berat, kandungan bahan radioaktif (Agusnar, 2007).

2.3 Sungai

Sungai merupakan jalan air alami mengalir menuju samudera, danau,

laut, atau ke sungai lain. Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk irigasi

pertanian, bahan baku air minum, sebagai saluran pembuangan air hujan dan air

limbah, bahkan sebenarnya potensial untuk dijadikan objek wisata sungai (Novia,

(18)

2.3.1 Pencemaran Sungai

Secara alamiah, sungai dapat tercemar pada daerah permukaan air saja.

Pada sungai yang besar dengan arus air yang deras, sejumlah kecil bahan

pencemar akan mengalami pengenceran sehingga tingkat pencemaran menjadi

sangat rendah. Hal tersebut menyebabkan konsumsi oksigen terlarut yang

diperlukan oleh kehidupan air dan biodegradasi akan cepat diperbarui. Tetapi

terkadang sebuah sungai mengalami pencemaran yang berat sehingga air

mengandung bahan pencemar yang sangat besar. Akibatnya, proses pengenceran

dan biodegradasi akan sangat menurun jika arus air mengalir perlahan karena

kekeringan atau penggunaan sejumlah air untuk irigasi. Hal ini juga

mengakibatkan penurunan kadar oksigen terlarut. Suhu yang tinggi dalam air

menyebabkan laju proses biodegradasi yang dilakukan oleh bakteri pengurai

aerobik menjadi naik dan dapat menguapkan bahan kimia ke udara (Darmono,

2001).

2.3.2 Penyebab Pencemaran Air Sungai

1. Sumber polusi air sungai antara lain limbah industri, pertanian dan rumah

tangga. Ada beberapa tipe polutan yang dapat masuk perairan yaitu :

bahan - bahan yang banyak membutuhkan oksigen untuk penguraiannya,

bahan - bahan kimia organik dari industri, bahan - bahan yang tidak

sedimen dan bahan - bahan yang mengandung radioaktif dan panas.

2. Penggunaan insektisida seperti DDT (Dicholoro Diphenil Trichonethan)

olehpara petani untuk memberantas hama tanaman dan serangga penyebar

(19)

Terjadinya pembusukan yang berlebihan diperairan dapat menyebabkan

pencemaran dan pembuangan sampah dapat mengakibatkan kadar oksigen

terlarut dalam air semakin berkurang karena sebagian besar dipergunakan

oleh bakteri pembusuk.

3. Pembuangan sampah organik maupun yang anorganik yang dibuang

kesungai terus-menerus selain mencemari air, dimusim hujan ini akan

menimbulkan banjir (Agus, 2012).

2.3.4 Dampak Dari Pencemaran Air Sungai

Pencemaran air dapat berdampak sangat luas, misalnya dapat meracuni

air minum, meracuni makanan hewan, menjadi penyebab ketidak seimbangan

ekosistem sungai dan danau, pengerusakan hutan akibat hujan asam dan

sebagainya. Dampak terhadap kesehatan yaitu peran air sebagai pembawa

penyakit menular bermacam-macam antara lain:

a. Air sebagai media untuk hidup mikroba patogen

b. Air sebagai sarang insekta penyebar penyakit

c. Air sebagai media untuk hidup vektor penyakit (Agus, 2012).

2.3.5 Cara Mengatasi Pelestarian Daerah Aliran Sungai

1. Melestarikan hutan di hulu sungai

2. Tidak buang air di sungai

3. Tidak membuang sampah di sungai

(20)

2.4Timbal (Pb)

Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam

bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum dan logam ini disimbolkan dengan Pb.

Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam - logam golongan IV - A pada

Tabel Periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atau

berat atom (BA) 207,2 (Palar, 2004).

Pb memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang

aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan.

Apabila dicampur dengan logam lain akan terbentuk logam campuran yang lebih

bagus daripada logam minimumnya. Pb adalah logam lunak berwarna abu - abu

kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan (Widowati, 2008).

2.4.1 Sifat - sifat timbal (Pb)

Logam Timbal atau Pb mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:

1) Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan

menggunakan pisau atau dengan tangan dan dapat dibentuk dengan

mudah.

2) Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi atau karat,

sehingga logam timbal sering digunakan sebagai bahan coating.

(21)

2.4.1 Penggunaan Timbal (Pb)

Timbal dan persenyawaan banyak digunakan dalam berbagai bidang.

Dalam industri baterai digunakan sebagai bahan aktif dalam pengaliran arus

elektron, untuk kabel telepon, kabel listrik, bahan peledak, pewarnaan cat,

pengkilapan keramik dan bahan anti api, pembangkit listrik tenaga panas, aditive

untuk bahan bakar kendaraan bermotor (Palar, 2004).

2.4.2 Efek Toksik Timbal (Pb

Timbal (Pb) adalah logam yang bersifat toksik terhadap manusia, yang

bisaberasal dari tindakan mengonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi

dari udara, debu yang tercemar Pb, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, dan

lewat parenteral. Logam Pb tidak dibutuhkan oleh tubuh manusia sehingga bila

makanan dan minuman tercemar Pb dikonsumsi, maka tubuh akan

mengeluarkannya. Orang dewasa mengabsorpsi Pb sebesar 5 - 15% dari

keseluruhan Pb yang dicerna, sedangkan anak - anak mengabsorpsi Pb lebih

besar, yaitu 41,5%. Timbal bersifat kumulatif, mekanisme toksisitas Pb

berdasarkan organ yang dipengaruhinya adalah sistem haemopoietik, sistem saraf,

sistem urinaria, sistem gasto - intestinal, sistem kardiovaskular, sistem reproduksi,

sistem endokrin, bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi (Widowati, 2008).

2.4.3 Bentuk Keracunan Timbal(Pb)

Timbal (Pb) sangat beracun, terutama apabila dihirup (bagi pekerja), Pb

dapat pula diserap melalui kulit. Apabila terjadi hal tersebut akan timbul gejala

berupa:

(22)

- Kalau akut : hilang kesadarn sampai koma dan diakhiri dengan kematian.

Untuk mengetahui ada tidaknya keracunan Pb secara dini perlu melakukan

medikal kontrol secara rutin dan dilakukan tes klinik yaitu kadar Pb di

dalam darah dan di dalam urin (Gabriel, 2001).

2.5Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika

mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom

pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang

dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi

serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam

jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam

karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),

pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit. Spektroskopi

serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan

sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis

besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri

sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara

pengerjaan sampel dan peralatannya (Rohman, 2007).

2.5.1 Instrumentasi SSA :

(23)

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga (hallow cathode

lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung satu katoda

dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam

atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia

(neon dan argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai

karena memberi intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda

dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan

memancarkanberkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana

kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan yang mana

kecepatan dan energinya sangat tinggi, elektron-elektron dengan energi tinggi ini

dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia

diisikan tadi (Rohman, 2007).

2. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan

dasar. Ada terbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu

sampel menjadi uap atom-atom yaitu:dengan nyala (flame) dan dengan tanpa

nyala (flameles) (Rohman, 2007).

a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau

(24)

spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom

dari tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi (Rohman, 2007).

Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan,

misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800⁰C, gas

alam-udara 1700⁰C, asetilen-udara 2200⁰C dan gas asetilen-dinitrogen oksida

(N2O) sebesar 3000⁰C (Rohman, 2007).

a. Tanpa nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal

mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar,

dan proses atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu

teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat

dilakukan dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh

Masmann (Rohman, 2007).

1. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan

memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem

optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk

memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper

(25)

2. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton

(photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem

deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi

kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi

(Rohman, 2007).

3. Readout

Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan

sebagai sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat

yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.

Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu

recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman,

2007).

Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel

harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus

diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari

macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan

yang akan dinalisis haruslah sangat encer (Rohman, 2007).

Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :

(26)

- Sampel dilarutkan dengan suatu asam

- Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa

kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan

SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil,

dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi hasil

analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan

kuantifikasi dengan kurva baku (kurva kalibrasi). SSA bukan merupakan metode

analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan merupakan metode yang umum

(27)

BAB III

METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat

Analisis timbal (Pb) dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat diBalai

Riset Standardisasi Industri (BARISTAND) Medan yang bertempat di Jl.

Sisingamangaraja No 24 Medan.

3.2 Alat

Alat - alat yang digunakan adalah Corong gelas, Erlenmeyer, Gelas piala,

Kaca arloji, Labu semprot, Labu ukur, Lampu katoda berongga (Hallow Cathode

Lamp) timbal, Pemanas listrik, Pipet volumetric, Kertas saring whatmann No. 42,

Seperangkat alat saring vakum, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala AA

7000, Timbangan analitik (SNI, 2009).

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat

(HNO3) pekat p.a, Gas asetilen (C2H2), Larutan Kalsium, Larutan Pencuci HNO3

0,05 M, Larutan pengencer HNO3 0,05 M, Logam timbal (Pb) dengan kemurnian

(28)

3.4 Prosedur

3.4.1 Pembuatan Pereaksi

- Larutan Pengencer HNO3 0,05 M

Dilarutan 3,5 ml HNO3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam

gelas piala (SNI, 2009).

3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Logam Timbal 100 mg Pb/L

- Ditimbang ± 0,16 gram Pb (NO3)2, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.

- Tambahkan sedikit HNO31 : 1.

- Ditambahkan 10 ml HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda

tera kemudian homogenkan (SNI, 2009).

3.4.3 Pembuatan Larutan Baku

a. Pembuatan larutan baku logam Timbal 10 mg Pb/L

- Dipipet 10 ml larutan induk 100 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0

ml.

- Ditepatkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda tera dan

homogenkan (SNI, 2009).

b. Pembuatan larutan baku logam Timbal 1 mg Pb/L

- Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 250

(29)

- Ditepatkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda tera dan

homogenkan (SNI, 2009 ).

3.4.4 Pembuatan Larutan Kerja

1. Pembutan laruan kerja logam tembaga 1 mg Pb/L

- Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur250 ml.

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda atera dan homogenkan

(SNI, 2009).

2. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,2 mg Pb/L

- Dipipet 10 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, msukkan ke dalam labu ukur 50 ml.

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan

(SNI, 2009).

3. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,4 mg Pb/L

- Dipipet 20 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar 50 ml.

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan

(SNI, 2009).

4. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,6 mg Pb/L.

- Dipipet 30 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar

50 ml.

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan.

5. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,8 mg Pb/L.

- Dipipet 40 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar

(30)

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan (SNI,

2009).

3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut :

- Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat

untuk pengukuran timbal.

- Aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA - nyala kemudian atur serapan

hingga nol.

- Aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA - nyala, lalu ukur

serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm atau 217,0, kemudian catat.

- Lakukan pembilasan pada selang spirator dengan larutan pengencer.

- Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya (SNI,2009).

3.4.6 Persiapan contoh uji Timbal Total

- Homogenkan contoh uji, pipet 50 ml contoh uji dan masukkan ke dalam gelas

piala 100 ml atau erlenmeyer 100 ml.

- Tambahkan 5 ml HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan

kaca arloji dan bila dengan erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup;

- Panaskan perlahan - lahan sampai sisa volumenya 15 ml sampai dengan

(31)

- Bila destruksi belum sempurna (belum jernih), maka tambahkan lagi 5 ml;

HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup

erlenmeyer dengan menggunakan corong dan panaskan (tidak mendidih).

- Lakukan proses ini secara berulang - ulang sampai semua logam larut.

- Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasan.

- Pindahkan ke dalam labu ukur 50 ml (saring bila perlu) dan tambahkan air

kemudian dihomogenkan.

- Aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada

panjang gelombang 283,3 nm atau 217,0 nm.

- Bola diperlukan, lakukan pengenceran (SNI, 2009).

3.4.7 Perhitungan

1. Pembuatan larutan induk 100 ppm

Berat Pb = Ar Pb

Ar Pb x 100 mg / L

= 63,546

63,546 x 100 mg / 1000 ml

= 100 mg/1000ml

= 0,1 g/1000ml

(32)

V1N1 = V2N2

V1 . 100 = 100 . 10

V1 = 10 ml

3. Pembuatan larutan kerja

- 1 ppm dari 10 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 10 = 250 . 1

V1 = 25 ml

- 0,2 ppm dari 1 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,2

V1 = 10 ml

- 0,4 ppm dari 1 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,4

V1 = 20 ml

(33)

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,6

V1 = 30 ml

- 0,8 ppm dari 1 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,8

(34)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Air sungai Deli di kawasan Belawan adalah air sungai yang berada di

kawasan industri. Masyarakat sekitar masih ada yang menggunakan air untuk

digunakan untuk keperluan sehari-hari oleh karena itu perlu dilakukan

pemeriksaan.

Sampel (contoh uji) air sungai Deli diambil secara acak yaitu bagian hulu

dan hilir.Hulu adalah air sungai yang diambil dengan jarak±5 meter ke depan dari

pabrik industri dan hilir adalah air sungai yang diambil dengan jarak ± 5 meter ke

belakang dari pabrik industri. Pengambilan sampel dilakukan dengan botol plastik

biasa berkapasitas 1,5 L yang diambil dipermukaan air secara langsung.

Penentapan tembaga dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA). Hasil pemeriksaan air sungai dilakukan di Laboratorium

Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan pada tanggal 26 Februari 2014 dapat

dilihat pada Tabel 1 berikut ini:

(35)

Kadar Timbal (Pb) yang diperoleh dengan dua kali pembacaan

Spektrofotometri Serapan Atom(SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125

mg/L dan 0,0173 mg/L, dan dengan kadar rata - rata 0,0149 mg/L memenuhi baku

mutu. Kadar Timbal (Pb) yang diperoleh dengan dua kali pembacaan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hilir sungai adalah 0,0552

mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 hasil ini tidak memenuhi

baku mutu. Hal ini berdasarkan pada PP RI No 82 tahun 2001 yaitu 0,03 mg/L.

Dari uraian di atas, dapat disimpulkan bahwa air Sungai Deli dibagian Hulu tidak

berbahaya untuk lingkungan sekitar sedangkan dibagian Hilir Air Sungai Deli

sangat berbahaya untuk lingkungan sekitar karena mengandung logam timbal (Pb)

melebihi ambang batas yang di tentukan . Hal ini disebabkan oleh pembuangan

limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar

sungai.Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering,

pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar,

(36)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari analisa sampel yang diperiksa, dapat disimpulkan bahwa kadar

Timbal (Pb) pada bagian hulu sungai memenuhi baku mutu sedangkan kadar

timbal (Pb) pada bagian hilir sungai tidak memenuhi baku mutu.

5.2 Saran

Sebelum melakukan pengujian, harus memahami metode serta prosedur

pengujian agar tidak terjadi kesalahan, dan untuk meningkatkan kinerja dan

produktivitas dari laboratorium Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan

(37)

DAFTAR PUSTAKA

Agusnar, H. (2007).Kimia Lingkungan. Medan: USU Press. Hal. 10-12.

Agus, D. (2012). Sungai

Sungai-pengertian-penyebab.html. tgl 2 april 2014

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran: Hubungannya dengan Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta:UI-Press. Hal.34

Gabriel, J.f. (2001).Fisika Lingkungan. Jakarta: Hipokrates. Hal. 63 - 65.

Kementerian Lingkungan Hidup. (2006). Himpunan Peraturan Perundang-

Undangan di Bidang Pengelolaan Lingkungan Hidup. Bogor:PT restorasi

Ekosistem Indonesia. Hal. 276

Kristanto, P. (2002).Ekologi Industri. Yogyakarta: Hal. 71-73.

Nugroho, A. (2006). Bioindikator Kualitas Air. Jakarta: Universitas Trisakti. Hal. 10-13.

Novia, S. (2012). Pencemaran Sungai (Pengertian, Penyebab, Dampak dan

Cara Mengatasinya).http://weblogask.blogspot.com/2012/-05/pencemaran-

Sungai-pengertian-penyebab.html. tgl 5 april 2014

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rhineka

Cipta. Hal. 74-76

Rohman, A., (2007).Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal

298-312

SNI. (2009). Cara Uji Limbah Timbal (Pb) secara Spektrofotometri Serapan

Atom (SSA)-nyala. Jakarta:BSN. Hal. 2-4

Wardhana,W. (2004).Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi. Hal.

71-74

(38)
(39)
(40)
(41)
(42)
(43)
(44)
(45)
(46)
(47)
(48)
(49)

Figur

Memperbarui...

Referensi

Memperbarui...