ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA AIR SUNGAI DELI DI
KAWASAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM (SSA)
TUGAS AKHIR
OLEH:
HASNIZAR
NIM 112410019
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA AIR SUNGAI DELI
DIKAWASAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM (SSA)
TUGAS AKHIR
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH:
HASNIZAR
NIM 112410019
Medan, Juni 2014 Disetujui Oleh : Dosen Pembimbing,
Dra. Lely Sari Lubis, M.Si., Apt. NIP 195404121987012001
Disahkan Oleh : Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyusun dan
menyelesaikan Tugas Akhir berjudul “Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air
Sungai Deli di Kawasan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)”.
Penulisan Tugas Akhir ini di susun sebagai salah satu syarat untuk dapat
menyelesaikan Pendidikan Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan, bimbingan, dan
dukungan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas
Akhir ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Medan.
2. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan.
3. Ibu Drs. Lely Sari Lubis, M.Si,. Apt., selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir
yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh
perhatian hingga Tugas Akhir ini selesai.
4. Bapak Drs., Wiryanto, MS., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademis yang
telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal
5. Bapak Martias, Kepala Laboratorium Instrumen dan selaku Pembimbing PKL
di Baristand Industri Medan.
6. Dosen dan Pegawai Fakultas Farmasi Program Studi Diploma III Analisis
Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa.
7. Seluruh Staf dan Pegawai Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan yang
telah meluangkan waktu, tenaga dan pikiran kepada penulis dalam
melaksanakan Praktek Kerja Lapangan.
8. Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Hasan Siregar dan Ibunda Zusnila
Chaniago serta seluruh keluarga besar yang telah memberikan perhatian, doa,
dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian
tugas akhir ini.
9. Untuk Sahabat-sahabat penulis (Ervina Septa Yolanda, Desi Eka Putri dan Tri
Agustina Siregar) yang telah memberikan semangat dan dukungan.
10. Teman - teman PKL yang saling mendukung dan bahu membahu selama PKL
hingga Tugas Akhir ini selesai dan teman - teman mahasiswa Analis Farmasi
Dan Makanan stambuk 2011 semuanya tanpa terkecuali, adik - adik stambuk
2012 dan 2013 yang tidak disebutkan namanya satu persatu, terima kasih atas
kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan
Tugas Akhir ini.
11.Serta pihak - pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum
Penulis menyadari bahwa sepenuhnya Tugas Akhir ini masih terdapat
kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu
dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang
sifatnya membangun demi kesempurnaan Tugas Akhir ini dan demi
peningkatan mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang.
Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat
memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amin.
Medan, Juni 2014
Hasnizar
Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Di Kawasan
Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Abstrak
Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air yang dapat mengganggu kesehatan manusia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Pb yang terkandung dalam air sungai Deli di kawasan Belawan, memenuhi baku mutu atau tidak. Sampel diambil dari 2 lokasi yaitu hulu dan hilir air sungai Deli di kawasan Belawan. Analisis kadar Pb dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa air sungai Deli yang diperiksa mengandung kadar timbal (Pb) dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0149 mg/L hasil ini memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L dan pada bagian Hilir sungai adalah A 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 mg/L hasil ini tidak memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L karena disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan .
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL... i
LEMBAR PENGESAHAN... ii
KATA PENGANTAR... iii
2.3.4 Cara Mengatasi Pelestarian Daerah Aliran Sungai …. 8
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)... 11
2.5.1 Instrumensasi Spektrofotometri Serapan Atom... 11
DAFTAR TABEL
Halaman
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Hasil Pengukuran SSA... 25 2. Peraturan Pemerintah Tentang Pengelolaan
Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Di Kawasan
Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Abstrak
Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air yang dapat mengganggu kesehatan manusia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Pb yang terkandung dalam air sungai Deli di kawasan Belawan, memenuhi baku mutu atau tidak. Sampel diambil dari 2 lokasi yaitu hulu dan hilir air sungai Deli di kawasan Belawan. Analisis kadar Pb dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa air sungai Deli yang diperiksa mengandung kadar timbal (Pb) dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0149 mg/L hasil ini memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L dan pada bagian Hilir sungai adalah A 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 mg/L hasil ini tidak memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L karena disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan .
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Air dipermukaan bumi ini terdiri atas 97% air asin dilautan, 2% masih
berupa es, 0,0009% berupa danau, 0,00009% merupakan air tawar di sungai dan
sisanya merupakan air permukaan yang dapat dimanfaatkan untuk kebutuhan
hidup manusia, tumbuhan dan hewan yang hidup di daratan. Oleh sebab itu, air
merupakan barang langka yang paling dominan dibutuhkan di permukaan bumi
ini (Nugroho, 2002).
Suatu perairan merupakan suatu ekosistem yang kompleks sekaligus
merupakan habitat dari berbagai jenis makhluk hidup, baik berukuran besar
seperti ikan dan berbagai jenis makhluk hidup berukuran kecil (mikroba) yang
hanya dapat dilihat dengan bantuan mikroskop. Perairan alami mempunyai sifat
yang dinamis dan aliran energi yang kontinyu selama sistem di dalamnya tidak
mengalami gangguan atau hambatan, antara lain dalam bentuk pencemaran.
Seiring dengan meningkatnya kemajuan di sektor industri, semakin meningkat
pula masalah pencemaran di Indonesia.Masuknya limbah industri dapat
menyebabkan menurunnya kualitas perairan tersebut (Nugroho, 2002).
Sungai merupakan jalan air alami mengalir menuju samudera, danau atau
laut, atau ke sungai yang lain.Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk
dan air limbah, bahkan sebenarnya potensial dijadikan untuk objek wisata sungai
(Novia, 2012).
Sungai Deli adalah sungai tempat mengalirnya limbah-limbah cair yang
berasal dari sekitar daerah Belawan. Parameter limbah cair meliputi parameter
fisika (warna, rasa, bau, kejernihan), kimia (pH, alkalinitas, logam berat),
sedangkan biologi adalah ada tidaknya bahan organik atau organisme. Timbal
(Pb) merupakan parameter kimia yang apabila dibuang ke sungai harus memenuhi
persyaratan sesuai baku mutu. Baku mutu limbah cair yang diatur dalam Menteri
Lingkungan Hidup (Kementerian Lingkungan Hidup, 2006).
Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh
limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara
yang terdapat dalam air serta gangguan kimia dan fisika yang dapat menggangu
kesehatan manusia (Novia, 2012).
Salah satu cara penetapan kadar timbal dapat dilakukan dengan
menggunakan spektrofotometri serapan atom.Alat spektrofotometri serapan atom
untuk penentuan ion-ion logam terlarut. Cara analisis ini memberikan kadar total
unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari
logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena
mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 mg / L),
pelaksanaannya relative sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).
Berdasarkan hal di atas, maka perlu dilakukan penelitian pada air sungai Deli
Timbal (Pb)Pada Air Sungai Deli Di Kawasan Belawan Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA)”.
1.2Tujuan dan Manfaat
1.2.1 Tujuan
Untuk mengetahui kadar timbal (Pb) yang terkandung pada air sungai Deli
di Kawasan Belawan memenuhi baku mutu atau tidak.
1.2.2 Manfaat
Dapat mengetahui kadar Pb yang terkandung pada air sungai di Kawasan
Belawan memenuhi baku mutu atau tidak, dan untuk mengetahui kualitas air
sungai Deli tempat pembuangan akhir tersebut sehingga hasil yang diperoleh
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1Air
Air merupakan kebutuhan pokok bagi kehidupan manusia di bumi ini.
Sesuai dengan kegunaanya air dipakai sebagai air minum, air untuk mandi dan
mencuci, air untuk pengairan pertanian, air untuk kolam perikanan dan air untuk
sanitasi dan transportasi. Kegiatan industri dan teknologi tidak dapat lepas dari
kebutuhan akan air. Air yang terdapat di bumi tidak pernah terdapat dalam
keadaan bersih, tetapi selalu ada senyawa atau mineral yang terlarut di
dalamnya(Wardhana, 2004).
Dengan semakin meningkatnya perkembangan sektor industri dan
transportasi, baik industri minyak dan gas bumi, pertanian, industri kimia, industri
logam, dan jenis aktifitas manusia lainnya maka semakin meningkat pula
tingkatan pencemarannya pada perairan. Untuk mencegah terjadinya pencemaran
lingkungan oleh berbagai aktifitas tersebut maka perlu dilakukan pengendalian
terhadap pencemaran lingkungan dengan menetapkan baku mutu lingkungan
termasuk baku mutu air. Baku mutu air adalah batas kadar yang di tetapkan atau
yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar terdapat di dalam air tetapi air
tersebut tetap dapat digunakan sesuai dengan kriterianya.
Golongan A yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum langsung tanpa
pengolahan terlebih dahulu.
a. Golongan B yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku untuk diolah
sebagai air minum dan keperluan rumah tangga lainnya.
b. Golongan C yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan
pertanian.
c. Golongan D yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan
dapat digunakan untuk usaha perkotaan, industri dan listrik tenaga air
(Kristanto, 2002).
2.2 Pencemaran
Berdasarkan keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan
Hidup No 02/MENKLH/1988 yang dimaksud pencemaran adalah masuknya atau
dimasukkannya makhluk hidup, zat energi, dan komponen lain ke dalam air dan
udara atau berubahnya tatanan atau komposisi air dan udara oleh kegiatan
manusia atau proses alam sehingga kualitas udara dan air menjadi kurang atau
tidak dapat berfungsi lagi sesuai peruntukkannya (Kristanto, 2002).
2.2.1. Pencemaran Air
Pencemaran air adalah adanyabenda-benda asing yang mengakibatkan air
tersebut tidak dapat digunakan sesuai dengan peruntukannya secara normal.
Ciri-ciri air yang mengalami polusi sangat bervariasi tergantung dari jenis air dan
kehidupan air akan berkurang pada air sungai yang terpolusi logam berat, bau
yang menyengat yang timbul ada pantai dan laut, sungai dan danau yang terpolusi.
Tanda-tanda polusi air yang berbeda ini disebabkan oleh sumber dan jenis polutan
yang berbeda - beda. Polutan air dapat dikelompokkan berdasarkan sifatnya
menjadi 9 yaitu padatan, bahan buangan yang membutuhkan oksigen,
mikroorganisme, komponen organik sintetik, nutrien tanaman dan minyak
(Agusnar, 2007).
2.2.2 Sifat - Sifat Percemaran Air
Untuk mengetahui apakah suatu air terpolusi atau tidak diperlukan
pengujian untuk menentukan sifat-sifat air sehingga hydapat diketahui apakah
terjadinya penyimpangan batas-batasan polusi air. Sifat-sifat air yang umum diuji
dan dapat digunakan adalah nilai pH, suhu, organoleptis, jumlah padatan, nilai
BOD/COD, pencemaran mikroorganisme patogen, kandungan minyak,
kandungan logam berat, kandungan bahan radioaktif (Agusnar, 2007).
2.3 Sungai
Sungai merupakan jalan air alami mengalir menuju samudera, danau,
laut, atau ke sungai lain. Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk irigasi
pertanian, bahan baku air minum, sebagai saluran pembuangan air hujan dan air
limbah, bahkan sebenarnya potensial untuk dijadikan objek wisata sungai (Novia,
2.3.1 Pencemaran Sungai
Secara alamiah, sungai dapat tercemar pada daerah permukaan air saja.
Pada sungai yang besar dengan arus air yang deras, sejumlah kecil bahan
pencemar akan mengalami pengenceran sehingga tingkat pencemaran menjadi
sangat rendah. Hal tersebut menyebabkan konsumsi oksigen terlarut yang
diperlukan oleh kehidupan air dan biodegradasi akan cepat diperbarui. Tetapi
terkadang sebuah sungai mengalami pencemaran yang berat sehingga air
mengandung bahan pencemar yang sangat besar. Akibatnya, proses pengenceran
dan biodegradasi akan sangat menurun jika arus air mengalir perlahan karena
kekeringan atau penggunaan sejumlah air untuk irigasi. Hal ini juga
mengakibatkan penurunan kadar oksigen terlarut. Suhu yang tinggi dalam air
menyebabkan laju proses biodegradasi yang dilakukan oleh bakteri pengurai
aerobik menjadi naik dan dapat menguapkan bahan kimia ke udara (Darmono,
2001).
2.3.2 Penyebab Pencemaran Air Sungai
1. Sumber polusi air sungai antara lain limbah industri, pertanian dan rumah
tangga. Ada beberapa tipe polutan yang dapat masuk perairan yaitu :
bahan - bahan yang banyak membutuhkan oksigen untuk penguraiannya,
bahan - bahan kimia organik dari industri, bahan - bahan yang tidak
sedimen dan bahan - bahan yang mengandung radioaktif dan panas.
2. Penggunaan insektisida seperti DDT (Dicholoro Diphenil Trichonethan)
olehpara petani untuk memberantas hama tanaman dan serangga penyebar
Terjadinya pembusukan yang berlebihan diperairan dapat menyebabkan
pencemaran dan pembuangan sampah dapat mengakibatkan kadar oksigen
terlarut dalam air semakin berkurang karena sebagian besar dipergunakan
oleh bakteri pembusuk.
3. Pembuangan sampah organik maupun yang anorganik yang dibuang
kesungai terus-menerus selain mencemari air, dimusim hujan ini akan
menimbulkan banjir (Agus, 2012).
2.3.4 Dampak Dari Pencemaran Air Sungai
Pencemaran air dapat berdampak sangat luas, misalnya dapat meracuni
air minum, meracuni makanan hewan, menjadi penyebab ketidak seimbangan
ekosistem sungai dan danau, pengerusakan hutan akibat hujan asam dan
sebagainya. Dampak terhadap kesehatan yaitu peran air sebagai pembawa
penyakit menular bermacam-macam antara lain:
a. Air sebagai media untuk hidup mikroba patogen
b. Air sebagai sarang insekta penyebar penyakit
c. Air sebagai media untuk hidup vektor penyakit (Agus, 2012).
2.3.5 Cara Mengatasi Pelestarian Daerah Aliran Sungai
1. Melestarikan hutan di hulu sungai
2. Tidak buang air di sungai
3. Tidak membuang sampah di sungai
2.4Timbal (Pb)
Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam
bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum dan logam ini disimbolkan dengan Pb.
Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam - logam golongan IV - A pada
Tabel Periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atau
berat atom (BA) 207,2 (Palar, 2004).
Pb memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang
aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan.
Apabila dicampur dengan logam lain akan terbentuk logam campuran yang lebih
bagus daripada logam minimumnya. Pb adalah logam lunak berwarna abu - abu
kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan (Widowati, 2008).
2.4.1 Sifat - sifat timbal (Pb)
Logam Timbal atau Pb mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:
1) Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan
menggunakan pisau atau dengan tangan dan dapat dibentuk dengan
mudah.
2) Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi atau karat,
sehingga logam timbal sering digunakan sebagai bahan coating.
2.4.1 Penggunaan Timbal (Pb)
Timbal dan persenyawaan banyak digunakan dalam berbagai bidang.
Dalam industri baterai digunakan sebagai bahan aktif dalam pengaliran arus
elektron, untuk kabel telepon, kabel listrik, bahan peledak, pewarnaan cat,
pengkilapan keramik dan bahan anti api, pembangkit listrik tenaga panas, aditive
untuk bahan bakar kendaraan bermotor (Palar, 2004).
2.4.2 Efek Toksik Timbal (Pb
Timbal (Pb) adalah logam yang bersifat toksik terhadap manusia, yang
bisaberasal dari tindakan mengonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi
dari udara, debu yang tercemar Pb, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, dan
lewat parenteral. Logam Pb tidak dibutuhkan oleh tubuh manusia sehingga bila
makanan dan minuman tercemar Pb dikonsumsi, maka tubuh akan
mengeluarkannya. Orang dewasa mengabsorpsi Pb sebesar 5 - 15% dari
keseluruhan Pb yang dicerna, sedangkan anak - anak mengabsorpsi Pb lebih
besar, yaitu 41,5%. Timbal bersifat kumulatif, mekanisme toksisitas Pb
berdasarkan organ yang dipengaruhinya adalah sistem haemopoietik, sistem saraf,
sistem urinaria, sistem gasto - intestinal, sistem kardiovaskular, sistem reproduksi,
sistem endokrin, bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi (Widowati, 2008).
2.4.3 Bentuk Keracunan Timbal(Pb)
Timbal (Pb) sangat beracun, terutama apabila dihirup (bagi pekerja), Pb
dapat pula diserap melalui kulit. Apabila terjadi hal tersebut akan timbul gejala
berupa:
- Kalau akut : hilang kesadarn sampai koma dan diakhiri dengan kematian.
Untuk mengetahui ada tidaknya keracunan Pb secara dini perlu melakukan
medikal kontrol secara rutin dan dilakukan tes klinik yaitu kadar Pb di
dalam darah dan di dalam urin (Gabriel, 2001).
2.5Spektrofotometri Serapan Atom
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika
mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom
pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang
dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi
serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam
jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam
karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),
pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit. Spektroskopi
serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan
sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis
besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri
sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara
pengerjaan sampel dan peralatannya (Rohman, 2007).
2.5.1 Instrumentasi SSA :
1. Sumber sinar
Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga (hallow cathode
lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung satu katoda
dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam
atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia
(neon dan argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai
karena memberi intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda
dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan
memancarkanberkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana
kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan yang mana
kecepatan dan energinya sangat tinggi, elektron-elektron dengan energi tinggi ini
dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia
diisikan tadi (Rohman, 2007).
2. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
dasar. Ada terbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
sampel menjadi uap atom-atom yaitu:dengan nyala (flame) dan dengan tanpa
nyala (flameles) (Rohman, 2007).
a. Nyala (flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau
spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom
dari tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi (Rohman, 2007).
Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan,
misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800⁰C, gas
alam-udara 1700⁰C, asetilen-udara 2200⁰C dan gas asetilen-dinitrogen oksida
(N2O) sebesar 3000⁰C (Rohman, 2007).
a. Tanpa nyala (flameless)
Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal
mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar,
dan proses atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu
teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat
dilakukan dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh
Masmann (Rohman, 2007).
1. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan
memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem
optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk
memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper
2. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton
(photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem
deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi
kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi
(Rohman, 2007).
3. Readout
Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan
sebagai sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat
yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.
Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu
recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman,
2007).
Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel
harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus
diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari
macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan
yang akan dinalisis haruslah sangat encer (Rohman, 2007).
Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :
- Sampel dilarutkan dengan suatu asam
- Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa
kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan
SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil,
dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi hasil
analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan
kuantifikasi dengan kurva baku (kurva kalibrasi). SSA bukan merupakan metode
analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan merupakan metode yang umum
BAB III
METODE PENGUJIAN
3.1 Tempat
Analisis timbal (Pb) dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat diBalai
Riset Standardisasi Industri (BARISTAND) Medan yang bertempat di Jl.
Sisingamangaraja No 24 Medan.
3.2 Alat
Alat - alat yang digunakan adalah Corong gelas, Erlenmeyer, Gelas piala,
Kaca arloji, Labu semprot, Labu ukur, Lampu katoda berongga (Hallow Cathode
Lamp) timbal, Pemanas listrik, Pipet volumetric, Kertas saring whatmann No. 42,
Seperangkat alat saring vakum, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala AA
7000, Timbangan analitik (SNI, 2009).
3.3 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat
(HNO3) pekat p.a, Gas asetilen (C2H2), Larutan Kalsium, Larutan Pencuci HNO3
0,05 M, Larutan pengencer HNO3 0,05 M, Logam timbal (Pb) dengan kemurnian
3.4 Prosedur
3.4.1 Pembuatan Pereaksi
- Larutan Pengencer HNO3 0,05 M
Dilarutan 3,5 ml HNO3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam
gelas piala (SNI, 2009).
3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Logam Timbal 100 mg Pb/L
- Ditimbang ± 0,16 gram Pb (NO3)2, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.
- Tambahkan sedikit HNO31 : 1.
- Ditambahkan 10 ml HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda
tera kemudian homogenkan (SNI, 2009).
3.4.3 Pembuatan Larutan Baku
a. Pembuatan larutan baku logam Timbal 10 mg Pb/L
- Dipipet 10 ml larutan induk 100 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0
ml.
- Ditepatkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda tera dan
homogenkan (SNI, 2009).
b. Pembuatan larutan baku logam Timbal 1 mg Pb/L
- Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 250
- Ditepatkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda tera dan
homogenkan (SNI, 2009 ).
3.4.4 Pembuatan Larutan Kerja
1. Pembutan laruan kerja logam tembaga 1 mg Pb/L
- Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur250 ml.
- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda atera dan homogenkan
(SNI, 2009).
2. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,2 mg Pb/L
- Dipipet 10 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, msukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan
(SNI, 2009).
3. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,4 mg Pb/L
- Dipipet 20 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar 50 ml.
- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan
(SNI, 2009).
4. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,6 mg Pb/L.
- Dipipet 30 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar
50 ml.
- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan.
5. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,8 mg Pb/L.
- Dipipet 40 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar
- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan (SNI,
2009).
3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut :
- Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat
untuk pengukuran timbal.
- Aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA - nyala kemudian atur serapan
hingga nol.
- Aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA - nyala, lalu ukur
serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm atau 217,0, kemudian catat.
- Lakukan pembilasan pada selang spirator dengan larutan pengencer.
- Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya (SNI,2009).
3.4.6 Persiapan contoh uji Timbal Total
- Homogenkan contoh uji, pipet 50 ml contoh uji dan masukkan ke dalam gelas
piala 100 ml atau erlenmeyer 100 ml.
- Tambahkan 5 ml HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan
kaca arloji dan bila dengan erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup;
- Panaskan perlahan - lahan sampai sisa volumenya 15 ml sampai dengan
- Bila destruksi belum sempurna (belum jernih), maka tambahkan lagi 5 ml;
HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup
erlenmeyer dengan menggunakan corong dan panaskan (tidak mendidih).
- Lakukan proses ini secara berulang - ulang sampai semua logam larut.
- Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasan.
- Pindahkan ke dalam labu ukur 50 ml (saring bila perlu) dan tambahkan air
kemudian dihomogenkan.
- Aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada
panjang gelombang 283,3 nm atau 217,0 nm.
- Bola diperlukan, lakukan pengenceran (SNI, 2009).
3.4.7 Perhitungan
1. Pembuatan larutan induk 100 ppm
Berat Pb = Ar Pb
Ar Pb x 100 mg / L
= 63,546
63,546 x 100 mg / 1000 ml
= 100 mg/1000ml
= 0,1 g/1000ml
V1N1 = V2N2
V1 . 100 = 100 . 10
V1 = 10 ml
3. Pembuatan larutan kerja
- 1 ppm dari 10 ppm
V1N1 = V2N2
V1 . 10 = 250 . 1
V1 = 25 ml
- 0,2 ppm dari 1 ppm
V1N1 = V2N2
V1 . 1= 50 . 0,2
V1 = 10 ml
- 0,4 ppm dari 1 ppm
V1N1 = V2N2
V1 . 1= 50 . 0,4
V1 = 20 ml
V1N1 = V2N2
V1 . 1= 50 . 0,6
V1 = 30 ml
- 0,8 ppm dari 1 ppm
V1N1 = V2N2
V1 . 1= 50 . 0,8
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Air sungai Deli di kawasan Belawan adalah air sungai yang berada di
kawasan industri. Masyarakat sekitar masih ada yang menggunakan air untuk
digunakan untuk keperluan sehari-hari oleh karena itu perlu dilakukan
pemeriksaan.
Sampel (contoh uji) air sungai Deli diambil secara acak yaitu bagian hulu
dan hilir.Hulu adalah air sungai yang diambil dengan jarak±5 meter ke depan dari
pabrik industri dan hilir adalah air sungai yang diambil dengan jarak ± 5 meter ke
belakang dari pabrik industri. Pengambilan sampel dilakukan dengan botol plastik
biasa berkapasitas 1,5 L yang diambil dipermukaan air secara langsung.
Penentapan tembaga dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA). Hasil pemeriksaan air sungai dilakukan di Laboratorium
Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan pada tanggal 26 Februari 2014 dapat
dilihat pada Tabel 1 berikut ini:
Kadar Timbal (Pb) yang diperoleh dengan dua kali pembacaan
Spektrofotometri Serapan Atom(SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125
mg/L dan 0,0173 mg/L, dan dengan kadar rata - rata 0,0149 mg/L memenuhi baku
mutu. Kadar Timbal (Pb) yang diperoleh dengan dua kali pembacaan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hilir sungai adalah 0,0552
mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 hasil ini tidak memenuhi
baku mutu. Hal ini berdasarkan pada PP RI No 82 tahun 2001 yaitu 0,03 mg/L.
Dari uraian di atas, dapat disimpulkan bahwa air Sungai Deli dibagian Hulu tidak
berbahaya untuk lingkungan sekitar sedangkan dibagian Hilir Air Sungai Deli
sangat berbahaya untuk lingkungan sekitar karena mengandung logam timbal (Pb)
melebihi ambang batas yang di tentukan . Hal ini disebabkan oleh pembuangan
limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar
sungai.Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering,
pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar,
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari analisa sampel yang diperiksa, dapat disimpulkan bahwa kadar
Timbal (Pb) pada bagian hulu sungai memenuhi baku mutu sedangkan kadar
timbal (Pb) pada bagian hilir sungai tidak memenuhi baku mutu.
5.2 Saran
Sebelum melakukan pengujian, harus memahami metode serta prosedur
pengujian agar tidak terjadi kesalahan, dan untuk meningkatkan kinerja dan
produktivitas dari laboratorium Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan
DAFTAR PUSTAKA
Agusnar, H. (2007).Kimia Lingkungan. Medan: USU Press. Hal. 10-12.
Agus, D. (2012). Sungai
Sungai-pengertian-penyebab.html. tgl 2 april 2014
Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran: Hubungannya dengan Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta:UI-Press. Hal.34
Gabriel, J.f. (2001).Fisika Lingkungan. Jakarta: Hipokrates. Hal. 63 - 65.
Kementerian Lingkungan Hidup. (2006). Himpunan Peraturan Perundang-
Undangan di Bidang Pengelolaan Lingkungan Hidup. Bogor:PT restorasi
Ekosistem Indonesia. Hal. 276
Kristanto, P. (2002).Ekologi Industri. Yogyakarta: Hal. 71-73.
Nugroho, A. (2006). Bioindikator Kualitas Air. Jakarta: Universitas Trisakti. Hal. 10-13.
Novia, S. (2012). Pencemaran Sungai (Pengertian, Penyebab, Dampak dan
Cara Mengatasinya).http://weblogask.blogspot.com/2012/-05/pencemaran-
Sungai-pengertian-penyebab.html. tgl 5 april 2014
Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rhineka
Cipta. Hal. 74-76
Rohman, A., (2007).Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal
298-312
SNI. (2009). Cara Uji Limbah Timbal (Pb) secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA)-nyala. Jakarta:BSN. Hal. 2-4
Wardhana,W. (2004).Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi. Hal.
71-74
