ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS NIM 121501121
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS NIM 121501121
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd)
PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
MEY ROSALINA SITORUS NIM 121501121
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 21 Oktober 2016
Medan, Oktober 2016 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001
Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002
Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt. NIP 195111021977102001
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan
rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara
Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku
Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Sri Yuliasmi,
S.Farm., M.Si., Apt., dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra,
S.U., Apt., dan Ibu Dra. Juanita Tanuwijaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., selaku penasehat akademik yang selalu
memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada
yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun,
pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adik-adikku tercinta Igna Laurensus Sitorus dan Harlen Sitorus.,
serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat saya serta teman-teman STF 2012 dan FKK 2012 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu
hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Oktober 2016 Penulis
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama : Mey Rosalina Sitorus Nomor Induk Mahasiswa : 121501121
Program Studi : Reguler Farmasi
Judul Skripsi : Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Lisptik secara Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Oktober 2016 Yang membuat pernyataan,
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA LIPSTIK SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Latar Belakang: Lipstik merupakan salah satu kosmetik yang banyak digunakan wanita untuk merias wajah. Produk ini digunakan secara berulang setiap hari sehingga diperlukan persyaratan agar produk tidak menimbulkan efek buruk di kemudian hari. Lipstik harus aman dan tidak boleh mengandung bahan-bahan berbahaya seperti logam berat sesuai dengan persyaratan cemaran logam dalam kosmetika yang ditetapkan oleh BPOM RI No HK,03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 dan Health Canada. Keberadaan logam berat seperti timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam produk lipstik sangat berbahaya karena ion-ion yang terdapat dalam logam berat dapat teradsorpsi ke dalam organ-organ tubuh melalui kulit yang dapat menimbulkan gangguan kesehatan.
Tujuan: Untuk mengetahui dan menentukan kadar cemaran logam timbal dan kadmium pada lipstik yang beredar di pasaran.
Metode: Enam sampel lipstik dengan merek yang berbeda diambil dari Pasar Petisah Medan dan diberi kode 1, 2, 3, 4, 5, dan 6. Metode destruksi kering digunakan untuk preparasi sampel. Lipstik ditimbang ±5 gram, diarangkan di atas hot plate dengan suhu 100oC lalu diabukan di tanur selama 48 jam. Hasil destruksi dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) v/v dalam labu tentukur 25 ml hingga larut sempurna, dicukupkan volumenya dengan akuades bebas mineral lalu disaring dengan kertas Whatman No.42. Filtrat digunakan untuk analisis kuantitatif timbal dan kadmium dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 283,3 nm dan 228,8 nm
Hasil: Kadar logam timbal pada sampel lipstik kode 1, 2, 3, 4, 5 dan 6, berturut-turut yaitu 0,238185 ± 0,035773; 0,474325 ± 0,018154; 0,324294 ± 0,025071; 0,516410 ± 0,025047; 0,336368 ± 0,013221; 0,228360 ± 0,023893 mcg/g. Kadar logam kadmium pada sampel lipstik kode 1, 2, 3, 4, 5 dan 6, berturut-turut yaitu 0,012784 ± 0,003466; 0,010769 ± 0,001697; 0,015835 ± 0,001725; 0,010862 ± 0,002484; 0,012248 ± 0,003242; 0,010777 ± 0,002226 mcg/g.
Kesimpulan: Sampel yang diuji mengandung logam berat timbal dan kadmium tetapi masih memenuhi syarat keamanan logam berat pada kosmetik menurut BPOM RI dan Health Canada.
ANALYSIS OF LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) AT LIPSTICK BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Background: Lipstick is one of the many cosmetics used by women to apply makeup. This product is used repeatedly every day therefore the requirements is needed in order that the product will not cause adverse effects in the future. Lipstick should be safe and should not contain hazardous substances such as heavy metals in accordance with the requirements of metal contamination in cosmetics established by BPOM RI HK, 03.1.23.07.11.6662 Year 2011 and Health Canada. Presence of heavy metals such as lead (Pb) and cadmium (Cd) in lipstick products are very dangerous because the ions contained in the heavy metal can be adsorbed into the organs of the body through the skin that can cause health problems
Purpose: To find out and determine the levels of metal contamination of lead and cadmium in lipstick circulating in the market.
Methods: Six samples of lipsticks with different brands taken from Petisah market Pasar and coded 1, 2, 3, 4, 5, and 6. The dry destruction method were used for sample preparation. Lipstick weighed ± 5 grams, charred on a hot plate at a temperature of 100oC and ashed in the blast furnace for 48 hours. The result of destruction dissolved with 5 mL of HNO3 (1: 1) v / v in 25 ml flask to dissolve completely, added with mineral-free distilled water and then filtered with Whatman 42 paper. The filtrate was used for quantitative analysis of lead and cadmium by atomic absorption spectrophotometer using air-acetylene flame, carried out at a wavelength of 283.3 nm respectively and 228.8 nm
Result: The level of Lead for foundations with code 1, 2, 3, 4, 5, and 6, in consecutive are 0.238185 ± 0.035773; 0.474325 ± 0.018154; 0.324294 ± 0.025071; 0.516410 ± 0.025047; 0.336368 ± 0.013221; 0.228360 ± 0.023893 mcg/g. The level of Cadmium for lipsticks with code 1, 2, 3, 4, 5, and 6, in consecutive are 0.012784 ± 0.003466; 0.010769 ± 0.001697; 0.015835 ± 0.001725; 0.010862 ± 0.002484; 0.012248 ± 0.003242; 0.010777 ± 0.002226 mcg/g.
Conclusion: Samples tested contained heavy metals lead and cadmium but still meet the safety requirements of heavy metals in cosmetics by BPOM RI and Health Canada.
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
2.2 Struktur Anatomi Bibir ... 10
2.3.2.2 Penggunaan logam kadmium (Cd) ... 15
2.3.2.3 Keracunan kadmium (Cd) ... 16
2.4 Sumber-sumber Potensi Logam Berat Pada Lipstik ... 17
2.5 Destruksi ... 17
2.5.1 Destruksi basah ... 18
2.5.2 Destruksi kering ... 18
2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ... 19
2.6.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ... 19
2.6.2 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 23
3.5 Alat ... ... 27
3.7.5.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi timbal (Pb) ... 30
3.7.5.2.2 Pembuatan kurva kalibrasi kadmium (Cd) ... 30
3.7.5.3 Pengukuran larutan sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 31
3.7.5.3.1 Penghitungan kadar timbal dan kadmium... 31
4.1 Analisis Kuantitatif ... 36
4.1.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium ... 37
4.1.2 Penetapan kadar timbal dan kadmium ... 39
4.2 Analisis Data Secara Statistik ... 39
4.2.1 Analisis data dengan uji t ... 39
4.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) ... 40
4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 40
4.5 Simpangan Baku Relatif ... 41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 42
5.1 Kesimpulan ... 42
5.2 Saran ... 42
DAFTAR PUSTAKA ... 43
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 38
4.2 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium ... 40 4.3 Persen perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium .. 40 4.4 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kadar timbal
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 19
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ... 47
2 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur 48 3 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 49 4 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 50
5 Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 51
6 Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 53 7 Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dari Lipstik ... 55
8 Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada Lipstik 59 9 Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 60 10 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 69
11 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel .. 79 12 Hasil Uji Recovery Timbal dan Kadmium Setelah
Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel Lipstik ... 81
13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 82
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Sampel Lipstik dengan Berbagai Merek ... 47
