Analisis Kadar Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Tanaman
Kangkung (Ipomoea aquatica) Menggunakan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA)
Nurul Fajriah, Zulfadli , M. NasirProdi Kimia FKIP Universitas Syiah Kuala, Darussalam Banda Aceh 23111 *Corresponding Author: nfajriah63@gmail.com
Abstrak
Telah dilakukan penelitian tentang analisis kandungan timbal dan kadmium pada kangkung darat asal Desa Limpok dan kangkung air asal Desa Turam menggunakan teknik spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi timbal dan kadmium yang terdapat pada kangkung. Cara yang dilakukan yaitu dengan mendestruksi sampel menggunakan HNO3 65% dan HClO4 70-72% dengan
perbandingan 3:1. Larutan hasil destruksi dianalisis pada panjang gelombang 283,3 nm untuk logam timbal dan untuk logam kadmium dianalisis pada panjang gelombang 228,8 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi timbal pada kangkung darat dan kangkung air berturut-turut adalah 0,0591 ppm dan 0,0457 ppm, sedangkan kadar logam kadmium pada kangkung darat dan kangkung air berturut-turut adalah < 0,0002 ppm dan 6,9212 ppm. Konsentrasi timbal yang ditemukan pada kangkung darat dan kangkung air masih di bawah ambang batas maksimum yang ditetapkan oleh Standar Nasional Indonesia (SNI 01-7387-2009) yaitu 0,5 ppm. Konsentrasi kadmium pada kangkung darat masih di bawah ambang batas maksimum sedangkan konsentrasi kadmium pada kangkung air menunjukkan telah melewati ambang batas yang ditetapkan Standar Nasional Indonesia (SNI 01-7387-2009) yaitu 0,2 ppm.
Kata kunci: Analisis kadar, logam berat, kangkung, SSA
Abstract
There has been research on the analysis of lead and cadmium content in kangkung darat from Limpok village and watercress from Turam village using Atomic Absorption Spectrophotometric (SSA) technique. This study aims to determine the concentration of lead and cadmium contained in kale. The way is done by mendestruksi sample using HNO3 65% and HClO4 70-72% with a ratio of 3: 1. The resultant destruction solution was analyzed at a wavelength of 283.3 nm for lead metal and for cadmium metal was analyzed at a wavelength of 228.8 nm. The results showed that the concentration of lead in watercress and watercress successively was 0.0591 ppm and 0.0457 ppm, while the cadmium metal content in land kangkung and watercresses was <0.0002 ppm and 6.9212 ppm . The concentration of lead found in water spinach and watercress is still below the maximum threshold set by Indonesian National Standard (SNI 01-7387-2009) of 0.5 ppm. The concentration of cadmium in ground kangkmium is still below the maximum threshold, while the concentration of cadmium in watercress showed that it has passed the threshold set by Indonesian National Standard (SNI 01-7387-2009) that is 0.2 ppm.
Keywords: Analysis of levels, heavy metals, kale, SSA
Pendahuluan
Banyaknya aktivitas yang dilakukan oleh manusia telah banyak menimbulkan berbagai macam efek yang buruk bagi kehidupan dan lingkungan hidup. Suatu tatanan lingkungan dapat mengalami pencemaran disebabkan oleh banyak hal seperti limbah dan polusi udara (Palar, 1994). Pencemaran yang berasal dari kegiatan manusia baik secara sadar maupun tidak sadar telah masuk kedalam berbagai wilayah. Tercemarnya badan perairan, udara, dan tanah dapat menyebabkan semua makhluk hidup yang berada di sekitar wilayah
tersebut berpotensi untuk menyerap dan mengakumulasi logam berat. Logam tersebut dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui tanaman sayur-sayuran seperti kangkung (Katipana, 2015).
Tanaman seperti kangkung air dan kangkung darat dapat menjadi mediator penyebaran logam berat bagi makhluk hidup karena logam tersebut dapat masuk ke dalam tumbuhan melalui akar dan mulut daun (stomata) (Katipana, 2015). Logam berat dapat menyebabkan bahaya terhadap lingkungan dalam jangka waktu yang panjang karena sifatnya yang dapat menjadi racun bagi tumbuhan, hewan dan manusia walaupun dalam kadar yang rendah. Hal ini berkaitan dengan sifat logam yang tidak pernah terurai atau terdegradasi. Logam berat Cd, Cr(VI) dan Pb merupakan logam berat yang umumnya dengan tingkat sumber pencemar yang banyak dilingkungan akibat dari aktivitas manusia (Widowati, dkk., 2015). Kontaminasi logam berat seperti timbal (Pb), dan kadmium (Cd) dalam makanan dengan kadar melebihi ambang batas aman yang telah ditetapkan dapat menimbulkan efek buruk terhadap kesehatan konsumen. Toksisitas akud dari logam-logam berat umumnya dapat menimbulkan gangguan saluran pencernaan. Logam berat tersebut merupakan logam yang bersifat komulatif didalam tubuh. Paparan kronis kadmium yang terakumulasi pada ginjal dapat menyebabkan penyakit ginjal, sedangkan timbal metil merkuri, senyawa timah organik yang secara perlahan dapat menyebabkan degenerasi dan kerusakan otak (Kusnoputranto, 1996).
Analisis kadar timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada kangkung dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan atom (SSA) dengan teknik preparasi destruksi basah. Pemilihan metode spektrofotometer serapan atom karena spektrofotometer serapan atom mempunyai sensitifitas yang tinggi, mudah, murah, sederhana, cepat, dan cuplikan yang sedikit serta tidak memerlukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1990).
Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboraturium Pendidikan Kimia Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan serta Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Syiah Kuala Banda Aceh. Pelaksanaan penelitian ini dimulai dari bulan Januaril sampai Mei 2017.
Alat
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas yang umum digunakan di laboratorium, alu dan mortal, oven pengering, hot plate, timbangan analitik, dan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merk AA-6300 Shimadzu.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah kangkung darat, kangkung air, larutan baku Pb(II) 1000 ppm, larutan standar timbal(II) nitrat (Pb(NO3)2), 0,0; 0,5; 1,0;
2,0; dan 4 ppm, larutan baku Cd(II) 1000 ppm, larutan standar kadmium(II) nitrat (Cd(NO3)2) 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; dan 0,4 ppm, asam nitrat (HNO3) 65,00%, asam nitrat
(HNO3) 1 N, asam perklorat (HClO4) 70-72%, kertas saring whatman No. 41 dan aquadest
(H2O).
Prosedur Penelitian
Populasi
Populasi pada penelitian ini adalah tanaman kangkung darat yang diambil di desa Limpok Kecamatan Darussalam Kabupaten Aceh Besar dan kangkung air yang diambil di desa Turam Kecamatan Darul Kamal Kabupaten Aceh Besar
Sampel
Pengambilan sampel dalam penelitian ini yaitu menggunakan metode Purposive Sampling. Teknik Purposive Sampling merupakan teknik pengambilan sampel yang ditentukan berdasarkan pada beberapa pertimbangan tertentu. Jumlah sampel yang akan diambil adalah sebanyak 0,5 Kg kangkung darat dan 0,5 Kg kangkung air yang meliputi seluruh bagian dari kangkung tersebut.
Preparasi Sampel
Sampel dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105oC selama ± 10 jam dan dihaluskan.
Selanjutnya sampel di destruksi basah dengan cara menimbang sampel sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL, ditambahkan HNO3 65% sebanyak 15 mL dan
dipanaskan dengan menggunakan hot plate hingga berubah warna menjadi lebih terang, setelah itu didinginkan selama 15 menit, larutan yang telah didinginkan lalu ditambahkan HClO4 pekat 5 mL hingga larutan berubah warna menjadi kekuningan-kuningan atau tidak
berwarna dan didinginkan selama 15 menit. Kemudian larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, lalu diencerkan dengan aquadest dan dikocok agar homogen. Larutan disaring dengan kertas saring whatman ukuran 41
Pembuatan Larutan Baku Timbal(II) 1000 ppm
Sebanyak 0,1598 gram padatan Pb(NO3)2 ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas kimia
yang berisi akuades 25 mL dan diaduk hingga larut. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan HNO3 1 N sampai tanda batas.
Pembuatan Larutan Standar Timbal(II) 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; dan 4 ppm
Diambil 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,4 mL larutan baku timbal(II), kemudian dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. selanjutnya diencerkan dengan HNO3 1 N sampai
tanda batas.
Pembuatan Larutan Baku Kadmium (Cd) 1000 ppm
Sebanyak 0,2103 gram padatan Cd(NO3)2 ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas kimia
yang berisi akuades 25 mL dan diaduk hingga larut. Kemudian larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan larutan HNO3 1 N sampai tanda batas.
Pembuatan Larutan Standar Kadmium (Cd) 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; dan 8,0 ppm
Diambil 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; dan 0,8 mL larutan baku kadmium, kemudian dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL. selanjutnya diencerkan dengan HNO3 1 N sampai
tanda batas.
Pengukuran Kandungan Timbal (Pb) Menggunakan SSA
Diukur absorbansi larutan standar yang telah dibuat dengan variasi konsentrasi 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; dan 4 ppm pada panjang gelombang 283,2 nm. Nilai absorbansi hasil pengukuran dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar timbal(II) untuk membuat kurva kalibrasi. Diambil larutan sampel kangkung darat dan kangkung air hasil destruksi, diukur absorbansi sampel pada panjang gelombang 283,2 nm. Dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak tiga kali pengulangan untuk penetapan konsentrasi timbal dalam masing-masing sampel.
Pengukuran Kandungan Kadmium (Cd) Menggunakan SSA
Diukur absorbansi larutan standar yang telah dibuat dengan variasi konsentrasi 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; dan 8,0 ppm pada panjang gelombang 228,8 nm. Nilai absorbansi hasil pengukuran dialurkan terhadap konsentrasi larutan standar kadmium(II) untuk membuat kurva kalibrasi. Diambil larutan sampel kangkung darat dan kangkung air hasil destruksi, diukur absorbansi sampel pada panjang gelombang 228,8 nm. Dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak tiga kali pengulangan untuk penetapan konsentrasi kadmium dalam masing-masing sampel.
Verifikasi Metode
Linearitas
Linearitas diukur dengan melakukan pengukuran larutan standar pada kosentrasi yang berbeda-beda. Konsentrasi yang digunakan untuk logam timbal (Pb) adalah 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; dan 4 ppm, sedangkan konsentrasi logam kadmium (Cd) adalah 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; dan 8,0 ppm. Nilai absorbansi yang diperoleh digunakan untuk menentukan kemiringan, intersep, dan koefisien koreasi.
y = ax + b
Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantitasi (LoQ)
Penentuan nilai batas deteksi (LoD) dan batas kuantitasi (LoQ) untuk logam timbal (Pb) dan logam kadmium (Cd) diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standar timbal dengan konsentrasi 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; dan 4 ppm, sedangkan konsentrasi logam kadmium (Cd) yaitu 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; dan 8,0 ppm. Selanjutnya hasil pengukuran tersebut diproses dengan metode perhitungan persamaan kurva kalibrasi secara statistik.
LoD = 3 × ( Sy x) Slope LoQ = 10 × ( Sy x) Slope
Hasil dan Pembahasan
Destruksi Sampel
Proses preparasi sampel dilakukan dengan cara destruksi basah. Proses destruksi basah dilakukan dengan cara mengeringkan masing-masing sampel kangkung darat dan kangkung air menggunakan oven pada suhu 105oC selama ± 10 jam. Hal ini bertujuan untuk
mengubah sampel kedalam bentuk serbuk sehingga memudahkan proses destruksi. Kemudian sampel ditimbang sebanyak 2 gram dan dilarutkan dalam HNO3 65% dan
dilakukan pemanasan sampai warna larutan berubah menjadi lebih terang. Penambahan HNO3 65% panas ini berfungsi untuk memudahkan oksidasi zat organik yang terdapat pada
sampel dan ditambahakan HClO4 70-72% berfungsi sebagai zat pengoksidasi potensial yang
menyebabkan pembentukan garam perklorat yang sangat mudah larut dan dapat mengoksidasi sampel organik dengan sangat efisien (Twyman, 2005).
Larutan yang didapatkan disaring menggunakan kertas saring Whatman No. 41 yang bertujuan untuk mendapatkan filtrat. Hasil destruksi atau filtat diencerkan dengan menambahkan aquades dalam labu ukur 100 mL dan digunakan sebagai sampel untuk analisis kadar timbal dan kadmium pada panjang gelombang 283,2 nm untuk logam Pb dan 228,2 nm untuk logam Cd. Proses destruksi basah pada sampel kangkung darat dan kangkung air dapat dilihat pada Gambar 1.
(a)
(b)
(c)
Analisis Pengukuran Kandungan Timbal (Pb)
Pengukuran Kandungan Timbal (Pb) Pada Sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air
Pengukuran kandungan timbal dalam sampel kangkung darat dan kangkung air dimulai dengan pengukuran absorbansi larutan standar timbal (Pb) menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Pengukuran dilakukan berdasarkan parameter standar untuk logam Pb dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Parameter Spektrofotometri Serapan Atom Logam Pb
No Parameter Keterangan
1 Panjang Gelombang (nm) 283,2
2 Tipe Nyala Udara-Asitilen
3 Lebar Celah (nm) 0,7
4 Lampu Katoda (mA) 10
5 Gas Pembawa Asitilen
Menentukan kandungan logam Pb pada kangkung darat dan kangkung air dilakukan menggunakan metode standar kalibrasi. Pada metode ini dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi. Larutan standar timbal dibuat dengan mengencerkan larutan baku timbal 1000 ppm dan diukur absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 283,2 nm dengan varian konsentrasi 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 ppm. Konsentrasi larutan standar diplotkan dengan absorbansi untuk membuat kurva kalibrasi dan ditentukan kandungan timbal pada sampel. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal tertera pada Tabel 2.
Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal
No Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1 0 0,0004 2 1,0 0,0153 3 2,0 0,0295 4 3,0 0,0445 5 4,0 0,0602
Kurva Kalibrasi dan Pengujian Linearitas Timbal
Data absorbansi yang didapatkan selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansi. Kurva kalibrasi larutan standar timbal dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal y = 0,0149x + 0,0002 R² = 0,9997 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
A
b
so
rb
an
si
Konsentrasi (ppm)
Berdasarkan kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis linear untuk larutan standar timbal yaitu y = 0,0149x + 0,0002 dengan koefisien relasi (r) sebesar 0,9997 yang menunjukkan terdapat hubungan yang linier antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansi yang dihasilkan. Nilai korelasi yang didapatkan sebesar 0,9997 memberikan arti bahwa kurva kalibrasi pada Gambar 4.2 mempunyai keakuratan yang tinggi.
Analisis Pengukuran Kandungan Kadmium (Cd)
Pengukuran Kandungan Kadmium (Cd) Pada Sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air
Pengukuran kandungan kadmium dalam sampel kangkung darat dan kangkung air dimulai dengan pengukuran absorbansi larutan standar kadmium (Cd) menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Pengukuran dilakukan berdasarkan parameter standar untuk logam Cd dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Parameter Spektrofotometri Serapan Atom Logam Cd
No Parameter Keterangan
1 Panjang Gelombang (nm) 228,8
2 Tipe Nyala Udara-Asitilen
3 Lebar Celah (nm) 0,7
4 Lampu Katoda (mA) 5
5 Gas Pembawa Asitilen
Menentukan kandungan logam Cd pada kangkung darat dan kangkung air dilakukan dengan menggunakan metode yang sama dengan menentukan kadar Pb yaitu metode standar kalibrasi. Larutan standar kadmium dibuat dengan mengencerkan larutan baku kadmium 1000 ppm dan diukur absorbansi larutan standar kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm dengan varian konsentrasi 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; dan 8,0 ppm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kadmium tertera pada Tabel 4.
Tabel 4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium
No Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1 0 0,0000 2 2,0 0,2148 3 4,0 0,4577 4 6,0 0,7855 5 8,0 0,0772
Kurva Kalibrasi dan Pengujian Linearitas Kadmium
Berdasarkan data absorbansi yang diperoleh, selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan absorbansi. Kurva kalibrasi larutan standar kadmium dapat dilihat pada Gambar 3. y = 0,13086x + 0,0000 R² = 0,9987 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1 1,3 0 2 4 6 8 10
A
b
so
rb
an
si
Konsentrasi (ppm)
Berdasarkan kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis linear untuk larutan standar kadmium yaitu y = 0,13086x + 0,0000 dengan koefisien relasi (r) sebesar 0,9987 yang menunjukkan terdapat hubungan yang linier antara konsentasi larutan standar dengan absorbansi yang dihasilkan.
Perbandingan Konsentrasi Logam Timbal dan Kadmium Pada Sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air
Perbandingan konsentrasi yang didapatkan berdasarkan penentuan nilai absorbansi untuk sampel kangkung darat dan kangkung air dapat dilihat pada tabel 5.
Tabel 5. Perbandingan Hasil Analisis Konsentrasi Timbal dan Kadmium dalam Kangkung Darat dan Kangkung Air
No Logam Kangkung Darat Kangkung Air Konsentrasi Maksimum Menurut SNI 7387 (2009) (mg/Kg)
1 Timbal (mg/Kg) 0,0591 0,0457 0,5
2 Kadmium (mg/Kg) < 0,0002 6,9212 0,2
Berdasarkan Tabel 5 menunjukkan bahwa kandungan Pb dan Cd pada kangkung darat dan kangkung air memiliki tingkat perbedaan konsentrasi yang tinggi. Konsentrasi logam Pb yang terdapat pada kangkung darat dan kangkung air menunjukkan tidak melewati standar baku mutu yang telah ditetapkan sebesar 0,5 dan konsentrasi logam Cd pada kangkung darat juga tidak melewati standar baku mutu yang ditetapkan. Sedangkan konsentrasi logam Cd pada kangkung air menunjukkan telah melebihi standar baku mutu yang ditetapkan sebesar 0,2 ppm.
Perbedaan konsentrasi yang terdapat pada masing-masing sampel disebabkan oleh lokasi penanaman kangkung. Konsentrasi Pb dan Cd yang terdapat pada kangkung darat sangat rendah sehingga kangkung darat yang bersal dari Desa Limpok relatif masih aman dari cemaran Pb dan Cd. Hal ini dipengaruhi oleh lokasi penanaman kangkung yang berada di areal perkebunan dan memiliki lokasi kebun yang jauh dari jalan raya atau sarana transportasi. Selain itu sumber air yang digunakan untuk menyiram kangkung juga merupakan air bersih. Tanaman kangkung darat juga diberi pupuk urea yang berfungsi untuk mempercepat pertumbuhan kangkung sehingga konsnetrasi Pb dan Cd yang terkandung di dalam kangkung darat masih di bawah ambang batas penggunaan dan masih layak untuk dikosumsi.
Berbeda dengan konsentrasi yang terdapat pada kangkung air yaitu telah melewati ambang batas maksmium penggunaan untuk logam Cd. Tingginya konsentrasi Cd dalam sampel kangkung air dipengaruhi oleh jumlah populasi penduduk yang tinggal berdekatan dengan tempat terdapatnya kangkung air dan dipengaruhi oleh berbagai aktivitas pabrik. Selain itu juga dipengaruhi oleh lingkungan tempat ditanamnya kangkung air yang mana sumber air berasal dari irigasi limbah buangan rumah tangga dan limbah buangan dari bengkel-bengkel yang berdekatan dengan irigasi tersebut.
Sumber air yang mengaliri irigasi berasal dari Kecamatan Indrapuri Kabupaten Aceh Besar. Irigasi ini berfungsi untuk mengairi persawahan warga Turam dan sekitarnya. Kebanyakan masyarakat yang tinggal berdekatan dengan irigasi membuang limbah-limbah buangan rumah tangga atau limbah-limbah bengkel ke irigasi tersebut. Selain limbah buangan rumah tangga dan bengkel juga terdapat limbah racun-racun pembasmi hama padi yang dibuang ke irigasi. Limbah ini menyebabkan kangkung air menyerap logam-logam berat seperti Cd sehingga konsentrasi logam Cd melebihi ambang batas maksimum untuk dikosumsi dan menyebabkan kangkung air tidak layak untuk dikosumsi.
Kandungan logam Pb yang terdapat pada kangkung air tidak melebihi ambang batas maksimum penggunaan, berbanding terbalik dengan konsentrasi logam Cd yang terdapat pada kangkung air. Hal ini disebabkan karena kangkung air tumbuh di areal yang jauh dari aktivitas transportasi dan kebanyakan kendaraan menggunakan bahan bakar yang bebas timbal sehingga kangkung air bebas dari cemaran logam Pb.
Faktor-faktor lain yang mepengaruhi akumulasi logam berat pada organisme perairan seperti tanaman kangkung yaitu temperatur. Pada lingkungan perairan, reaksi kimia sangat sensitif terhadap perubahan temperatur, selain itu temperatur juga sangat mempengaruhi kuantitas logam berat yang diserap oleh tanaman. Kenaikan temperatur mempengaruhi tingkat pemasukkan dan pengeluaran logam berat oleh tanaman karena meningkatnya suhu dapat meningkatkan laju metabolisme pada tanaman air (Manahan, 2000).
Verifikasi Metode
Uji Linearitas
Uji linearitas menunjukkan kemampuan dari suatu metode analisis untuk menghasilkan respon yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Uji ini dilakukan dengan membuat satu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi. Berdasarkan persamaan garis kurva kalibrasi logam timbal (Pb) y = 0,0149x + 0,0002 dengan koefisien korelasi r = 0,9997. Sedangkan persamaan garis untuk logam kadmium (Cd) yaitu y = 0,13086x + 0,0000 dengan koefisien korelasi r = 0,9987. Nilai koefisien korelasi dari kedua logam yang didapatkan mendekati satu dan sesuai dengan syarat keberterimaan yaitu > 0,9970 (Chan, 2004).
Penentuan Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantitasi (LoQ)
Batas deteksi (LoD) adalah konsentrasi atau jumlah terkecil dari suatu analit dalam sampel yang dapat terdeteksi, akan tetapi tidak perlu terkuantitasi sehingga nilai yang dihasilkan tidak harus memenuhi kriteria akurasi dan presisi. LoD juga merupakan suatu parameter yang digunakan untuk menguji batas terkecil yang dimiliki oleh alat atau instrumen. Batas kuantitasi (LoD) adalah konsentrasi atau jumlah terendah dari suatu analit yang masih dapat ditentukan dan memenuhi kriteria akurasi dan presisi (Torowati, 2014)
Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung melalui persamaan linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai a (slope) pada persamaan garis linier y = ax + b, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x). Data hasil penentuan LoD dan LoQ logam Pb dan Cd berturut-turut dapat dilihat pada Tabel 4.8 dan Tabel 6.
Tabel 6. Data Penentuan LoD dan LoQ Logam Timbal (Pb)
Konsentrasi (ppm) (X) Absorbansi (Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 0 0,0004 0,0002 -0,00020 0,00000004 1 0,0153 0,0151 0,00020 0,00000004 2 0,0295 0,0300 -0,00050 0,00000025 3 0,0445 0,0449 -0,00040 0,00000016 4 0,0602 0,0602 -0,00040 0,00000016 n = 5 0,00000065 Σ = Sy/x = 0,00047 LoD = 0,09372 ppm LoQ = 0,31240 ppm
Berdasarkan Tabel 6 dapat dilihat nilai LoD = 0,09372 ppm dan LoQ = 0,31240 ppm. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa batas deteksi (LoD) dan batas kuantitasi (LoQ) Pb lebih
Dengan demikian persyaratan uji sensitifitas terpenuhi karena pada setiap konsentrasi pengukuran, respon yang diberikan masih signifikan dan memberikan hasil yang tergolong cermat dan seksama.
Tabel 7. Data Penentuan LoD dan LoQ Logam Kadmium (Cd)
Konsentrasi (ppm) (X) Absorbansi (Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 0 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2 0,2148 0,2617 -0,0469 0,00220149 4 0,4577 0,5234 -0,0657 0,00432175 6 0,7855 0,7851 0,0003 0,00000012 8 1,0772 1,0468 0,0303 0,00091930 n = 5 0,00744265 Σ = Sy/x = 0,04981 LoD = 1,14187 ppm LoQ = 3,80624 ppm
Berdasarkan Tabel 7 dapat dilihat nilai LoD = 1,14187 ppm dan LoQ = 3,80624 ppm. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa batas deteksi (LoD) logam Cd lebih kecil dari konsentrasi terendah yang digunakan untuk kurva kalibrasi yaitu sebesar 2 ppm. Sedangkan nilai LoQ yang diperoleh menunjukkan lebih besar dari pada titik terendah pada kurva kalibrasi, sehingga nilai serapan yang ditunjukkan pada konsentrasi 2 tersebut kurang valid. Sementara itu, pengukuran pada konsentrasi 4; 6; dan 8 ppm memberikan respon yang signifikan dan memberikan kriteria cermat dan seksama atau valid. Meskipun demikian, persamaan kurva kalibrasi yang diperoleh untuk logam Cd masih dapat tetap digunakan karena persamaan tersebut memiliki liniearitas yang baik.
Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Hasil analisis kandungan timbal pada kangkung darat asal Desa Limpok dengan teknik spektrofotometri serapan atom (SSA) diperoleh sebesar 0,0591 ppm sedangkan kandungan timbal pada kangkung air asal Desa Turam sebesar 0,0457 ppm. Kadar logam berat timbal pada kangkung darat dan kangkung air masih berada di bawah ambang batas aman untuk dikonsumsi.
2. Hasil analisis kandungan kadmium pada kangkung darat asal Desa Limpok dengan teknik spektrofotometri serapan atom (SSA) diperoleh sebesar ,0,0002 ppm lebih rendah dibandingkan dengan kangkung air asal Desa Turam sebesar 6,9212 ppm. Kandungan logam berat kadmium pada kangkung darat masih berada di bawah ambang batas aman untuk dikonsumsi sedangkan kangkung air mengandung logam kadmium yang melebihi batas aman untuk dikosumsi.
Saran
Keberedaan logam berat Pb dan Cd pada kangkung memiliki dampak yang negatif terhadap kesehatan konsumen. Oleh karena itu penulis menyarankan perlu dilakukan penelitian dan pengembangan lebih lanjut mengenai kandungan logam timbal dan kadmium yang terdapat dalam kangkung darat Desa Limpok dan kangkung air asal Desa Turam untuk memperoleh informasi yang lebih banyak. Selain itu juga perlu dilakukan penelitian tentang sedimen tanah dan air untuk mengetahui seberapa besar tanaman kangkung menyerap logam berat.
Referensi
Chan, C. C ., H. L. Y. C. Lee ., & X. Zhang. (2004). Analytical Method Validationand Instrumental Performent Verification. Willey Intercine A. John Willy and Sons. Inc., Publication.
Katipana, D. D. (2015). Uji Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) Pada Kangkung Air (Ipomea aquatica F) di Kampus UNPATTI Poka. Biopendix. 1(2), 143-149.
Khopkar. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi Kedua. Jakarta: UI Press.
Kusnoputranto, H. (1996). Pengantar Toksikologi Lingkungan. Jakarta: Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas Indonesia.
Manahan, S. E. (2000). Environmental Chemistry. Seventh Edition. Lewis Publisher. CRC Press Library of Congress Cataloging. New York.
Palar, H. (1994). Pencemaran & Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Riyanto. (2014). Validasi & Verifikasi Metode Uji. Yogyakarta: Deepublish.
SNI 7387. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. Badan Standarisasi Nasional.
Torowati., & Galuh, B. S. (2014). Penentuan Nilai Limit Deteksi dan Kuantisasi Alat Titrasi Potensiometer Untuk Analisis Uranium. ISSN 1979-2409, 9-15.
Twyman, R. M. (2005). Sample Dissolution For Elemental Analysis: Wet Digestion.
Encyclopedia Of Analytical Science. 8(2), 146-153.
Widowati, H ., Sari, K ., & Sulistiani, W. S. (2015). Profil Logam Berat Cd, Cr (IV) dan Pb Pada Lokasi Berbeda di Provinsi Lampung Serta Bioakumulasinya Pada Tanaman Pangan. Jurnal Pendidikan Biologi, 6(2), 112-121.
