PENENTUAN KADAR BESI DARI TABLET MULTIVI

1

PENENTUAN KADAR BESI DARI TABLET MULTIVITAMIN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN

SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Sadrakhman Zega1_{, Isty Heriyah, Muhammad Arif Hidayat, Mohammad Rafi}

Departemen Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

Abstrak

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berbeda pada tingkat energi dasar (ground state). Prinsip kerja dari spektrofotometri utraviolet sinar tampak (UV-Vis) adalah cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Kadar Fe dalam tablet multi vitamin dapat ditentukan menggunakan instrumen SSA maupun UV-Vis. Kadar Fe dengan menggunakan instrumen SSA memberikan ketelitian dan ketepatan yang sangat tinggi bila dibandingkan dengan instrumen UV-Vis. Hal ini menujukkan bahawa menentukan kadar Fe menggunakan SSA lebih baik bila dibandingkan dengan menggunakan instrumen UV-Vis.

Kata Kunci: spektrofotometri, konsentrasi, spektrofotometer, kadar besi

Pendahuluan

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berbeda pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan dipengaruhi oleh karakteristik tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom yang menyerap tereksitasi, yaitu elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi yang diteruskan atau transmintans, maka konsentrasi unsur dalam suatu cuplikan dapat diketahui.

Spektrofotometer serapan atom adalah suatu instrumen yang digunakan pada metode analisis untuk mentukan kadar unsur-unsur logam dan metaloid yang didasarkan pada penyerapan sinar oleh atom bebas (Haryati 2009).

2 elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju

kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi (Rialita 2013).

Metode Percobaan Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan spektrofotometri serapan atom (SSA), yaitu Spektrofotometer Serapan Atom, labu takar 50 ml, lampu Katode Rongga Fe, Corong, pipet mohr 10 ml, gelas piala 50 ml, gelas ukur 10 ml. Bahan yang digunakan adalah HCl pekat, larutan standar Fe 100 ppm, air deionisasi, tablet multivitamin dan kertas saring.

Prosedur Percobaan

Preparasi larutan standar.

Disiapkan larutan standar Fe dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, 6 dan 7 ppm dan dibaca absorbans dari larutan standar pada SSA.

Preparasi larutan sampel dan pengukuran absorbans.

Sejumlah tablet dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 7 ml HCl pekat, kemudian dipanaskan secara perlahan menggunakan lempeng hangat pada ruang asam hingga larut (berwarna hitam seperti arang). Setelah itu tambahkan 50 ml air deionisasi dan saring dengan kertas Whatman No 40 saat dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Dicuci residu dengan 25 ml air deionisasi dan ditera. Preparasi sampel dilakukan triplo. Dan dibaca absorbans larutan sampel pada SSA. Sampel selanjutnya juga diukur menggunakan spektrofotometri UV-Vis dengan terlebih dahulu mengukur panjang gelombang maksimum yang akan digunakan dalam percobaan. Sampel yang telah dipreparasi sebelumnya diukur absorbansnya. Data yang diperoleh selanjutnya dicatat dan diolah menggunakan perangkat pengolah data.

Pembahasan

Prinsip kerja dari spektrofotometri adalah cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis atau cahaya

tunggal. Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konserasi tertentu. Maka terdapat cahaya yang diserap atau diabsorbsi dan ada pula yang dilewatkan atau ditransmisikan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian diterima oleh detektor. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkanding dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif (Ralita 2013).

Mengukur konsentrasi besi dalam tablet multivitamin dibuat terlebih dulu deret standar dari larutan induk menjadi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm, 6 ppm dan 7 ppm dan dipipet sesuai konsentrasi yang diinginkan, yaitu 0.5 mL,1.0 mL,1.5 mL, 2.0 mL, dan 2.5 mL. Gambar 1 menujukkan hubungan antara larutan standar Fe dengan absorbans menggunakan SSA, semakin tinggi konsentrasi Fe yang diberikan semakin tinggi nilai absorbansnya dengan kemiringan kurva (R2₎

cukup baik yaitu 99,38%. kemudian sampel dipreparasi dengan HCl pekat funsinya untuk membentuk FeCl2 (ion Fe2+) dan dipanaskan.

Alat spektrofotometer serapan atom harus dipersiapkan terlebih dulu dengan cara mengatur agar cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda berongga berada tepat pada titik yang telah ditentukan. Software pada komputer dipersiapakan dan dipastikan komputer telah terhubung langsug ke alat spektrofotometer serapan atom. Pada proses persiapan sebelum analisis, harus diperhatikan kebersihan dalam pengerjaan. Hal tersebut sangat berpengaruh pada ketelitian dan keakuratan hasil pengukuran.

3 Meskipun memiliki banyak kelebihan, metode

spektrofotometri serapan atom juga memiliki beberapa kekurangan seperti terdapat beberapa unsur yang tidak dapat menghasilkan uap atom pada keadaan dasar saat mencapai nyala seperti tidak terdisosiasi. Selain itu, beberapa nyala juga lebih tepat untuk beberapa unsur tertentu, maka dengan bertambahnya analit juga akan dilakukan pertukaran terhadap sumber sinar gas pembakaran, dan diperlukan lampu katoda yang mahal untuk setiap unsur (Haryati 2009).

Kadar Fe juga ditentukan secara spektrofotometri UV-Vis untuk membandingkan hasil yang didapat dari spektrofotometri serapan atom. Spektrum absorbsi yang diperoleh dari hasil analisis dapat memberikan informasi panjang gelombang dengan absorbans yang dihasilkan oleh larutan standar digunakan untuk membuat kurva standar. Konsentrasi suatu senyawa atau unsur dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum. Hasil yang diperoleh menunjukkan penentuan panjang gelombang maksimum terhadap nila absorbans tertentu dengan panjang gelombang 471 nm. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui pada panjang gelombang berapa diperoleh penyerapan maksimum oleh larutan dengan konsentrasi terbesar dan agar diperolah data yang akurat. Serapan Fe3+

metode standar adisi pada panjang gelombang maksimum menghasilkan nilai kemiringan sebesar 93.13%. Berdasarkan data tersebut dapat diketahui bahwa Serapan Fe3+ _metode

standar adisi menunjukkan bahwa semakin tinggi absorbansinya semakin baik nilai kemiringan yang akan diberikan.

Kelinearitas kurva standar secara spektrofotmetri serapan atom jauh lebih baik bila dibandingkan dengan spektrofotometri UV-Vis (Gambar 1 dan Gambar 3). Ketepatan yang diperoleh pada penentuan secara spektrofotometri serapan atom jauh lebih besar dibandingkan secara spektrofotometri UV-Vis (lampiran). Hal ini menunjukkan bahwa pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom lebih baik. Hal ini karena sifatnya yang selektif, spesifik, tidak membutuhkan biaya analisa yang mahal, sensitivitasnya tinggi, dapat dengan mudah membuat matriks yang

sesuai dengan standar, dan waktu analisa sangat cepat (Haryati 2009).

Simpulan

Berdasarkan percobaan ini dapat ditentukan kadar besi dalam tablet multivitamin dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom maupun spektrofotometri UV-Vis. Penentuan kadar Fe dalam tablet multivitamin menggunakan spektrofotometri serapan atom lebih baik bila dibandingkan dengan menggunakan spektrofotmetri UV-Vis. Hal ini ditunjukkan dengan perbedaan nilai ketelitian dan ketepatan dari kedua instrumen yang digunakan.

Daftar Pustaka

Haryati. 2009. Analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil nitrat menggunakan spektrofotometer serapan atom. Jurnal Teknologi Bahan Bakar Nuklir. 5(1) : 565-572.

4

Lampiran

Tabel 1 Konsentrasi standar Fe pada standar dan sampel sangobion

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbans Aterkoreksi

Blanko 0,0028

Standar 1 1 0,0337 0,0309

Standar 2 2 0,0622 0,0594

Standar 3 3 0,0916 0,0888

Standar 4 4 0,1163 0,1135

Standar 5 5 0,1386 0,1358

Standar 6 6 0,1558 0,153

Standar 7 7 0,1814 0,1786

Blanko 0

Sangobion 1 0,9833 0,0374 0,0346

Sangobion 2 0,8417 0,034 0,0312

Sangobion 3 1,6625 0,0537 0,0509

Sangobion 4 1,6208 0,0527 0,0499

Sangobion 5 1,2792 0,0445 0,0417

Sangobion 6 1,1875 0,0423 0,0395

Contoh perhitungan :

𝐴𝑡𝑒𝑟𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 = 𝐴𝑠𝑡𝑑 − 𝐴𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 = 0.0337 − 0.0028 = 0.0309

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐹𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =0.0346 − 0.011_0.024 = 0.9833 𝑝𝑝𝑚

Gambar 1 hubungan konsentrasi standar Fe terhadap absorbans

y = 0,0242x + 0,0118 R² = 0,9938

0 0,05 0,1 0,15 0,2

0 2 4 6 8

A

b

sor

b

an

s

5 Tabel 2 Kadar Fe pada sampel sangobion

Larutan

Bobot sangobion

(g)

Konsentrasi (ppm)

Bobot Fe (g) Kadar Fe (%) Setelah

pengenceran

Sebelum pengenceran

Sangobion 1 0,0106 0,9833 4,9165 0,0005 4,6382

Sangobion 2 0,0116 0,8417 4,2085 0,0004 3,6280

Sangobion 3 0,0141 1,6625 8,3125 0,0008 5,8954

Sangobion 4 0,0104 1,6208 8,104 0,0008 7,7923

Sangobion 5 0,0123 1,2792 6,396 0,0006 5,2000

Sangobion 6 0,0111 0,1875 0,9375 0,0001 0,8446

Rerata 4,6664

SD 2,3346

Ketelitian 49,9703

Contoh perhitungan :

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 = 0.9833 𝑝𝑝𝑚 × 5 = 4.9165 𝑝𝑝𝑚

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 = 4.9165 𝑝𝑝𝑚 × 0.1 𝐿 ×_{1000 𝑚𝑔 = 0.0005 𝑔𝑟𝑎𝑚}1 𝑔𝑟𝑎𝑚

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒 = 0.0005 𝑔_{0.0106 𝑔 × 100% = 4.6326}

Tabel 3 Penentuan panjang gelombang maksimum dengan metode spektrofotometri UV-VIS

λ (nm) Absorbans

425 0.1931

427 0.1904

429 0.1739

431 0.1605

433 0.1618

435 0.1618

437 0.1681

439 0.1759

441 0.1759

443 0.1752

445 0.1765

447 0.1752

449 0.1726

451 0.1752

453 0.1765

455 0.1726

457 0.1688

459 0.1675

461 0.1637

463 0.1624

465 0.1612

467 0.1574

469 0.1561

471 0.1612

473 0.1475

475 0.1463

477 0.1439

479 0.1379

481 0.1319

483 0.1261

485 0.1249

487 0.1180

489 0.1180

491 0.1124

493 0.1152

495 0.1129

6

499 0.1051

501 0.1018

503 0.1007

505 0.0931

507 0.0910

509 0.0846

511 0.0846

513 0.0835

515 0.0814

517 0.0814

519 0.0804

521 0.0762

523 0.0620

525 0.0600

Keterangan: panjang gelombang dengan absorbans tertinggi di kisaran hipotesis

Gambar 2 Kurva antara panjang gelombang dan absorbans

Tabel 4 Penentuan absorbans standar Fe dengan metode spektrofotometri UV-VIS λ=471 nm

Larutan

[Fe] standar

(ppm)

Ulangan Absorbans Rataan Absorbans

Larutan 1 1.00

1 0.087247

2 0.087247 0.08375 3 0.076756

Larutan 2 2.00

1 0.131944

2 0.128427 0.13156 3 0.134304

Larutan 3 3.00

1 0.154902

2 0.145087 0.15413 3 0.162412

Larutan 4 4.00

1 0.443697

2 0.443697 0.44370 3 0.443697

Larutan 5 5.00 1 0.555955

471; 0,1612

0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,2500

425 445 465 485 505 525

Ab

so

rb

an

s

7 2 0.540608 0.54373

3 0.534617

Larutan 6 7.00

1 0.707744

2 0.725842 0.71231 3 0.703335

Gambar 3 Hubungan antara konsentrasi besi standar dan absorbans

Contoh perhitungan:

𝐴 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝑘 [𝐹𝑒] 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

𝐴 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝑘 ([𝐹𝑒] 𝑠𝑡𝑑 + [𝐹𝑒]𝑠𝑎𝑚𝑝) 𝐴 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 = 𝑘 [𝐹𝑒]𝑠𝑡𝑑 + 𝑘[𝐹𝑒]𝑠𝑎𝑚𝑝 𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎

[𝐹𝑒]𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝_{𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 = 0.1334 = 0.9145 𝑝𝑝𝑚}0.122

[𝐹𝑒]𝑠𝑡𝑜𝑘 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 =[𝐹𝑒]𝑠𝑎𝑚𝑝 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝_{𝑉 𝑠𝑡𝑜𝑘 𝑠𝑎𝑚𝑝} =0.9145 𝑥 50.00_10.00 = 4.5727 𝑝𝑝𝑚

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = [𝐹𝑒]𝑙𝑎𝑟 𝑥 𝑉 𝑙𝑎𝑟 = 4.5727 𝑝𝑝𝑚 𝑥 0.1 𝐿 = 0.45727 𝑚𝑔

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 =𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 1 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

=0.45727 𝑚𝑔 × 0.4204 𝑔_{0.0111 𝑔} = 17.3186 𝑚𝑔

𝐹𝑒 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 = (𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐹𝑒 1 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙_{𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 ) 𝑥 100% = (}17.3186 𝑚𝑔 𝑥 0.001 𝑔_{0.5138 𝑔} 𝑚𝑔) 𝑥 100%

= 3.4 % (𝑏_𝑏)

y = 0,1334x - 0,122 R² = 0,9313

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

0 1 2 3 4 5 6 7

Ab

so

rb

an

s