PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIV

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DAN UV-VIS

Norma Nur Azizah1, Mulyatia, Wulan Suci Pamungkasa, Mohamad Rafia

a

Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor, Jalan Agatis Kampus IPB Dramaga, Bogor 16680, Indonesia

Abstrak

Penentuan kandungan besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis. Pengukuran dengan metode spektrofotometri serapan atom dilakukan dengan cara pembuatan kurva kalibrasi standar pada panjang gelombang 248.30 nm. Metode spektrofotometri UV-Vis dilakukan dengan metode adisi standar. Sampel ditambahkan ke dalam larutan standar yang dibuat terlebih dahulu dan dilakukan penambahan H2SO4

pekat, larutan K2S2O8, dan larutan KSCN. Pengukuran kosentrasi Fe dilakukan

setelah penentuan panjang gelombang maksimum, yaitu pada panjang gelombang 471 nm. Kedua metode dibandingkan menggunakan uji T dengan selang kepercayaan 95%. Kandungan besi yang diperoleh dalam sampel tablet multivitamin yaitu sebesar 644.70 mg/g sampel dengan metode spektrofotometri serapan atom, sedangkan dengan metode spektrofotometer UV-Vis kandungan besi yang diperoleh sebesar 1075 mg/gram sampel. Berdasarkan hasil uji T dapat dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis tidak berbeda nyata pada selang kepercayaan 95%.

Kata kunci: Besi, Kurva kalibrasi, Spektrofotometri serapan atom, UV-Vis.

Pendahuluan

Analisis kadar unsur-unsur pengotor yang terkandung dalam larutan contoh dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA), dilakukan dengan cara mengalirkan larutan contoh ke dalam nyala, selanjutnya di dalam nyala akan terurai menjadi atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis, dengan adanya sinar dari lampu katoda cekung yang mempunyai panjang gelombang yang sama dengan unsur yang dianalisis, maka akan terjadi penyerapan sinar oleh atom-atom unsur tersebut yang mengakibatkan atom -atom tersebut tereksitasi. Banyaknya sinar yang diserap oleh atom-atom tersebut berbanding lurus dengan konsentasi unsur dalam larutan cuplikan sehingga kadar unsur dalam contoh dapat diketahui (Boybul dan Hayati 2009).

radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan. Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state) (Boybul dan Hayati 2009).

Kadar mineral yang relatif kecil serta terdapat dalam matriks yang komplek yaitu dalam tablet multivitamin menjadikan penentuan kadar mineral menjadi sulit karena adanya gangguan senyawa lain, sehingga proses jaminan kualitas dalam hal ini adalah penetapan kadar dan keseragaman kadar sulit dilaksanakan. Penetapan mineral dengan kadar relatif kecil dan terdapat dalam matriks yang komplek memerlukan metode yang spesifik dan sensitif. Metode penetapan kadar mineral yang spesifik dan sensitif salah satunya adalah menggunakan spektrofotometri serapan atom, karena untuk satu logam digunakan lampu logam tertentu sebagai sumber cahaya. Tetapi sebelumnya harus dilakukan preparasi sampel apalagi bentuk sediaan adalah tablet multivitamin (Rahayu et al.2007).

Spektrofotometer UV-VIS biasanya digunakan untuk analisa kimia kuantitatif, namun dapat juga digunakan untuk analisa kimia semi kualitatif. Prinsip kerja spektrofotometer UV-VIS didasarkan pada fenomena penyerapan sinaroleh spesi kimia tertentu didaerah ultra lembayung (ultra violet) dan sinar tampak (visible). Meskipun tidak sepeka analisa dengan menggunakan teknologi nuklir, analisa dengan UV-VIS memiliki kepakaan yang cukup tinggi dan relatif mudah dilakukan. Analisa dengan cara ini digunakan secara meluas untuk menganalisa sampel dalam berbagai spesi, baik ion maupun senyawaan (Huda 2001).

Praktikum bertujuan mengukur kadar besi (Fe) dalam tablet multivitamin dan membandingkannya dengan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) dan spektrofotometri UV-VIS.

Metode percobaan Alat dan bahan

Alat yang digunakan yaituSpektrofotometer Serapan Atom, spektrofotometer UV-Vis, labu takar, lampu Katode Rongga Fe, Corong, pipet mohr, gelas piala dan heater. Bahan yang digunakan adalah HCl pekat, larutan standar Fe 10 ppm, Air deionisasi, H2SO4 pekat, larutan K2S2O8 jenuh, KSCN 3N,

tablet multivitamin, dan kertas saring. Prosedur percobaan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Diencerkan lagi ke dalam labu takar 10 mL dan ditera dengan air deionisasi. Preparasi sampel dilakukan 6 kali ulangan. Nilai absorbans larutan sampel dibaca pada SSA.

Spektrofotometer UV-Vis

Sampel dibuat dengan melarutkan sampel dengan H2SO4 pekat dan 100 ml

air. Larutan sampel dipipet 10 ml ke dalam labu takar 50 ml sebanyak 6 kali ke dalam 6 buah labu takar berbeda. Larutan standar Fe 10 ppm dipipet 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 ml ke dalam labu takar 1 hingga 6 sesuai urutan dan beri label. Pada tiap labu ditambahkan 2 ml H2SO4 pekat dan 2 ml K2S2O8 lalu dikocok baik-baik,

ditambahkan air sampai tanda tera. Diambil menggunakan pipet 10 ml masing-masing larutan ke dalam gelas piala 50 ml yang betul-betul kering. Tambahkan 10 ml air, 1ml K2S2O8 dan 4 ml KSCN , diaduk baik-baik. Larutan blangko seperti

perlakuan di atas tanpa penambahan larutan standar dan sampel. dibuat spektrum serapan dengan menggunakan salah satu larutan standar, dan ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Diukur serapan semua larutan pada panjang gelombang maksimum kemudian dibuat kurva kalibrasi penambahan standar dan ditentukan konsentrasi besi dalam analat. Pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan.

Hasil dan pembahasan

Menentukan kadar besi dalam multivitamin menggunakan metode AAS berdasar pada prinsip penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Sampel dialirkan pada alat kemudian di tembak dengan lampu katoda yang sesuai (khusus untuk Fe) menghasilkan atom-atom dan menghasilkan informasi berupa nilai absorbans yang terukur. Sampel disiapkan dengan menambahkan 7 mL HCl pekat lalu dipanaskan, pembuatan larutan sampel dilakukan di ruang asam. Penambahan HCl pekat bertujuan agar serbuk multivitamin larut sempurna, karena serbuk multivitamin ini sukar larut dalam air,sedangkan tujuan dilakukan di ruang asam agar asap dari hasil reaksi pelarutan serbuk dengan HCl pekat tidak tersebar ke lingkungan luar karena asap HCl termasuk berbahaya untuk kesehatan (Kristianingrum 2012). Selain itu Pelarutan sampel menggunakan HCl bertujuan mencegah terbentuknya endapan Fe(OH)3. Di dalam air, ion besi dapat mengalami hidrolisis dan membentuk

padatan Fe(OH)3 yang dapat mengurangi ketepatan pengukuran. Larutan standar

di ukur pada AAS dengan panjang gelombang 243.30 nm. Batas deteksi pada

panjang gelombang tersebut sebesar 0,006 μg/mL dan kisaran kerja 2,5-60 μg/mL. Tipe nyala yang digunakan adalah udara-asetilena untuk mencapai suhu 2300 °C (Ganjar 2010).

y = 0.0527x + 0.0184 R² = 0.9922

0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,2500 0,3000

0 1 2 3 4 5 6

A

b

so

rb

a

n

s

Konsentrasi standar (ppm)

Gambar 1 Hubungan absorbans terhadap konsentrasi larutan standar

Kadar besi dalam tablet multivitamin dengan metode spektrofotometer UV-VIS dilakukan dengan cara adisi standar. Adsi standar adalah metode analisis dengan menambahkan larutan sampel dan larutan standar dalam satu tabung pengukuran. Adisi standar digunakan untuk menghindari terjadinya gangguan yang berasal dari matriks (Skoog 2000). Spektrofotometer UV-VIS yang digunakan adalah spektrofotometer Genesis. Mengukur konsentrasi besi dalam tablet multivitamin dibuat terlebih dulu deret standar dari larutan induk 10ppm dan dipipet sesuai konsentrasi yang diinginkan, yaitu 5,10,15,20,25, dan 30 mL larutan induk yang dipipet lalu direaksikan dengan larutan H2SO4. Fungsi

penambahan larutan H2SO4 ini adalah untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+

sehingga hanya terdapat Fe3+ dalam larutan. Pengukuran konsentrasi dengan spektrofotometer UV-VIS biasanya digunakan pada larutan yang berwarna, maka dari itu larutan sampel diberi penambahan KSCN yang bertujuan untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 agar larutan menjadi berwarna merah.

Warna yang ditimbulkan stabil untuk jangka waktu yang lama sehingga serapannya tidak berubah hingga akhir analisis.

0,100

selanjutnya digunakan untuk menentukan nilai absorbans larutan untuk menentukan konsentrasi (kadar) besi dalam tablet multivitamin.

Gambar 2 Kurva penentuan panjang gelombang maksimum

Larutan yang diukur absorbansnya pada panjang gelombang 471 nm menghasilkan persamaan regresi linear hubungan antara volume spike dan absorbans yang diperoleh adalah y = 0.002x + 0.086 dengan R2 = 0.974.

persamaan regresi ini sebanding dengan persamaan Sspike =� �

�� � + k �.�

�� .

Dari persamaan tersebut dapat diperoleh konsentrasi analat (Fe) dalam sampel (Gambar 3).

Data absorbans yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 4. Konsentrasi analat yang diperoleh dari persamaan tersebut kemudian dikonversi ke dalam satuan mg/g sampel. Kadar besi dalam tablet multivitamin diperoleh dari besarnya kadar besi hasil pengukuran dalam mg terhadap massa sampel dalam gram, sehingga diperoleh sebesar 1075 mg/g multivitamin.

Kadar besi dalam tablet multivitamin menggunakan metode spektrofotometer serapan atom (AAS) dan spektrofotometer UV-VIS Genesis, diuji menggunakan uji statistika, yaitu uji T yang bertujuan untuk membandingkan kedua metode tersebut untuk menentukan hasil yang terbaik. Hasil yang diperoleh adalah Thitung<Ttabel, sehingga dapat dikatakan bahwa hasil dari kedua metode tidak berbeda nyata. Namun jika dilihat dari hasil pengukuran konsentrasi besi dari kedua metode berbeda sangat jauh. Hal ini bisa dimungkinkan akibat kesalahan saat praktikum berlangsung, seperti kesalahan sistematik saat praktikum. Penghilangan gangguan matriks pada metode adisi standar seharusnya memberikan hasil pengukuran yang lebih akurat dibandingkan dengan metode standar eksternal. Kadar besi dalam tablet multivitamin menggunakan metode AAS lebih kecil dibandingkan dengan metode spektrofotometer UV-VIS genesis.

Simpulan

Penentuan konsentrasi besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom maupun UV-Vis. Kandungan besi yang diperoleh dalam sampel tablet multivitamin yaitu sebesar 644.70 mg/g dengan metode spektrofotometri serapan atom, sedangkan dengan metode spektrofotometer UV-Vis kandungan besi yang diperoleh sebesar 1075 mg/g. Berdasarkan hasil uji T dapat dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis tidak berbeda nyata.

Daftar pustaka

Boybul, Iis H. 2009. Analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil nitrat menggunakan spektrofotometer serapan atom. Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir; 2009 Nov 5; Yogyakarta, Indonesia. Yogyakarta (ID): Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir BATAN. hlm 565-572.

Ganjar, IG. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta (ID): Pustaka Pelajar. Huda N.2001.Pemeriksaan kinerja spektrofotometer UV-VIS.GBC 911A

menggunakan pewarna tartazine CL 19140.Sigma Epsilon 20(21): 15-20. Kristianingrum S.2012.MSDS Asam Klorida Pekat.Yogyakarta(ID):UNY Press. Rahayu WR, Djalil A,Fauziyah.2007.Validasi penetapan kadar besi dalam sediaan

tablet multivitamin dengan metode spektrofotometri UV-VIS.Pharmacy 5(1): 57-62.

LAMPIRAN

Metode Spektrofotometri Serapan Atom Tabel 1 Penentuan Kurva Larutan Standar Besi

Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbans Absorbans Terkoreksi

Blanko 0.0000 0.0007 -

Standar 1 1.0000 0.0671 0.0664

Standar 2 2.0000 0.1294 0.1287

Standar 3 3.0000 0.1742 0.1735

Standar 4 4.0000 0.2404 0.2397

Standar 5 5.0000 0.2753 0.2746

Perhitungan :

1. Pembuatan larutan standar besi 50 ppm V1. N1 = V2.N2

V1 . 100 ppm = 100 mL .50 ppm

V1 = �.

V1 = 50 mL

2. Pembuatan larutan standar besi 1, 2, 3, 4 ,dan 5 ppm V1. N1 = V2.N2

V1 . 50 ppm = 25 mL .1 ppm

V1 = �.

V1 = 0,5 mL

Tabel 2 Penentuan Konsentrasi Besi dalam Sampel Tablet Multivitamin

Larutan Absorbans Absorbans terkoreksi

[Fe] dalam labu (ppm)

Massa Sampel

(g)

[Fe] dalam sampel (mg/g)

Blanko 0.0062 - - - _-

Sampel 1 0.1240 0.1178 1.8861 0.0099 _476.30

Sampel 2 0.1952 0.1890 3.2372 0.0101 _801.28

Sampel 3 0.1497 0.1435 2.3738 0.0102 _581.82

Sampel 4 0.1695 0.1633 2.7495 0.0102 _673.91

Sampel 5 0.1807 0.1745 2.9620 0.0102 _725.99

Sampel 6 0.1581 0.1519 2.5332 0.0104 _608.94

Rerata 644.70

SD 114.52

Ketelitian (%) 82.24

Perhitungan:

1. Penentuan konsentrasi Fe2+ dalam labu takar 10 ml (sampel 1) Persamaan regresi linear :

2. Penentuan bobot Fe dalam sampel (sampel 1) Bobot Fe (mg) = ppm Fe x V labu x fp

= 1.8861ppm x 0.01 L x 250 = 4.7154 mg

3. Penentuan kadar Fe dalam sampel (sampel 1)

Kadar Fe dalam sampel (mg/g) = � �

�

= .

. 99

= 476.30 mg/g 4. Penentuan rerata, standar deviasi, dan ketelitian

Rerata = [ �] + [ �] + [ �] + [ �] + [ �] + [ �]

6

= (476.30 + 801.28 + 581.81 + 673.91 + 725.99 + 608.94)/6 = 644.70 mg/g

Standar Deviasi = √∑ni= x−xrata−rata

n−

= 114.52 mg/g

Metode Spektrofotometri UV-VIS Standar Adisi Tabel 3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Panjang Gelombang

(nm)

Absorbans

Panjang Gelombang

(nm)

Absorbans

425 0.121 477 0.175

427 0.125 479 0.175

429 0.128 481 0.174

431 0.131 483 0.174

433 0.134 485 0.174

435 0.137 487 0.173

437 0.139 489 0.172

439 0.142 491 0.171

441 0.144 493 0.170

443 0.147 495 0.168

445 0.150 497 0.166

447 0.153 499 0.164

449 0.156 501 0.161

451 0.159 503 0.159

453 0.161 505 0.157

455 0.164 507 0.155

457 0.166 509 0.153

459 0.168 511 0.151

461 0.170 513 0.149

463 0.172 515 0.147

465 0.174 517 0.144

467 0.175 519 0.140

469 0.176 521 0.137

471 0.176 523 0.133

473 0.176 525 0.129

Tabel 4 Penentuan Konsentrasi Besi dalam Sampel Tablet Multivitamin

1. Penentuan konsentrasi Fe dalam labu takar 100 ml

Persamaan regresi : Sspike =� �

�� � + k

2. Penentuan bobot Fe dalam sampel Bobot Fe (mg) = ppm Fe x V labu x fp

= 43 x 0.05 L x 5 = 10.75 mg

3. Penentuan kadar Fe dalam sampel

Kadar Fe dalam sampel (mg/g) = � �

�

= .

.

Tabel 4 Pengujian kedua metode dengan uji T

Metode

[Besi]

(mg/tablet)

UV-Vis 1075 1075 1075 1075 1075 1075

SSA 476.30 801.28 581.82 673.91 725.99 608.94

t hitung 2.54 x 10-4

t tabel (n+n-2)

(α=0,05) 2.228

t hitung < t tabel Tidak berbeda nyata

Perhitungan :

Thit dihitung menggunakan aplikasi MS.Exel:

=TTEST(1075: 1075: 1075: 1075: 1075: 1075: 1075, 476.30: 801.28: 581.82: 673.91: 725.99: 608.94,2,1)

=2.54 x 10-4