LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2017/2018
PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI MODUL : Menentukan Kadar Fe Menggunakan AAS PEMBIMBING : Drs. Budi Santoso, MT
Praktikum : 15 November 2017 Penyerahan Laporan : 22 November 2017
Oleh: Kelompok : IV
Nama : Fitria Alifviani (161431013) Hanny Supriaty (161431014) Lia Nurliana (161431015) Marince Enungga K (161431017) Kelas : 2 – A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA
I. TUJUAN
1. Untuk menentukan konsentrasi Fe dalam sampel
2. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar
II. LANDASAN TEORI
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbansi
Dengan
T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
- Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) - Sumber radiasi
- Sistem pengukur fotometri Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
- Buangan pada AAS - Monokromator - Detector A. Alat dan Bahan
1. Alat :
- Labu takar 100 mL - Labu takar 50 mL - Pipet tetes - Gelas kimia 100 mL - Gelas kimia 600 mL - Corong kecil - Pipet ukur
2. Bahan :
- Larutan Asam Klorida pekat - Larutan Induk Fe 1000 ppm - Aquadest
Prosedur Kerja
1. Prosedur Pengoperasian AAS
1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan tombol “power on”
2. Membuka vulve pada kompresor
3. Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam 4. Membuka valve utama pada tabung asetilen
5. Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention ready ( dilihat pada bagian bawah layar yang panjang )
6. Menyalakan exhousepan
7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription. Tekan enter. Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu
8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang dan slit width pada pengukuran I, panjang gelombnag = 766.5 nm, sift width = 0.5 nm, Pengukuran II panjang gelombnag = 769.9 nm. Sift width = 0.5 nm
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar 11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api turunkan asetylen sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau) 14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) --) ok 15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades
Persiapan Larutan Standar Fe
Menjadi deret standar 2 , 4, 6, 8 ppm dan 10 ppm
1 buah labu takar diisi larutan blanko Aquadest + HCl 5 mL
Pipet larutan sesuai dengan kebutuhan
Tambah aquadest hingga tanda batas
Aduk hingga homogen
Jadilah deret standar larutan Fe
Labu Takar 50 mL (7 Buah)
Persiapan Larutan Sampel dari Tanah TKB
Tambahkan 5 mL HCl pekat kedalam gelas kimia
Aduk hingga sampel dan larutan tercampur rata
Tambahkan Aquadest secukupnya
Lakukan penyaringan di corong bertangkai pendek
Diperoleh hasil ekstraksi dari sampel Tanah
Lakukan Pengenceran Sebanyak 100mL dan 50mL
B. Data pengamatan
1. Penggunaan AAS
Menyalakan AAS Ketika AAS dijalankan sesuai prosedur, terlihat pada bagian atomizer terdapat api yang menyala menjadi biru. Warna nyala biru ini yang diapakai untuk
pengukuran/analisis
Mematikan AAS Ketika AAS dimatikan sesuai prosedur, terlihat pada bagian atomizer setelah dimatikan api biru padam dan menghilang.
2. Penetapan Konsentrasi Fe dalam Sampel
Persiapan Larutan
Pembuatan Larutan Sampel Dalam pembuatan sampel, sampel diekstrasi dengan larutan pekat HCl sehingga diperoleh hasil ekstraksi yang bewarna kuning
Pengukuran dengan AAS
Pengukuran Sampel Sampel dengan pengenceran sebanyak 100 mL dan 50 mL Kemudian dihitung
Lakukan proses Ekstraksi Timbang 1 gram Sampel dari
Absorbannya.
Untuk konsentrasi Fe 2 ppm Untuk konsentrasi Fe 4 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2 V1 . 100 = 2. 50 V1 . 100 = 4. 50 V1 = 1 mL V1 = 2 mL
Untuk konsentrasi Fe 6 ppm Untuk konsentrasi Fe 8 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
b. Pengukuran Larutan Deret Standar Fe Panjang gelombang : nm
Data AAS
Sample Conc %RSD Mean Replicates
Label (Mg/L) Abs
Table
Standar
4 8.0000 _____ 0.0741 ____ Standar
5 10.0000 _____ 0.1029 ____
Sample Conc %RSD Mean
Replicates
Label (Mg/L) Abs
Table
Blank _______ HIGH 0.0001 0.0006 0.0004 -0.0007 Standar
Kurva Kalibrasi dan Penentuan Kadar Sampel
Kurva
Persamaan garis dari grafik: y = 0,0473 x + 0,0025 1. Kadar sampel 1 :
Abs sampel = 0,1371
y = ax
0,1371 = 0,0473 x x = 0,1371 = 2,89 ppm 0,0473
2. Kadar sampel 2 : Abs sampel = 0,0671
y = ax
0,0671 = 0,0473 x x = 0, 0671 = 1,41 ppm 0,0473
Pembahasan
Lia Nurliana -161431015
Pada Praktikum kali ini mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah absorpsi cahaya oleh atom. Mekanisme yang terjadi untuk penetapan kadar Fe menggunakan AAS adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral atau logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi hasilnya itu sendiri (tidak akurat).
Dari pengukuran larutan deret standar menggunakan AAS dapat dilihat bahwa nilai
serapan semakin tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi. Dari hasil pengukuran sampel
didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 2,8789 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah sebesar 1,4092 ppm. Konsentrasi ini adalah yang terukur pada AAS, sedangkan pada perhitungan dilakukan perhitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan grafik. Perbedaan hasil yang didapat dikarenakan perbedaan pembulatan, dikarenakan perbedaannya kecil dan hasil yang diperoleh hampir mendekati nilai konsentrasi yang terukur pada AAS. Sedangkan konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 2,89 ppm sedangkan pada sampel 2 konsentrasinya sebesar 1,41 ppm.
Fitria Alifviani -161431013
Pada praktikum kali ini, dilakukan penentuan konsentrasi Besi (Fe) pada sampel tanah secara AAS. Sampel yang diuji akan di lewatkan pada nyala api pada AAS sehingga atom akan tereksitasi dan memancarkan gelombang yang selanjutnya dibaca oleh alat. Dalam hal ini, atom Fe lah yang akan dieksitasi dan kemudian dibaca sebagai konsentrasi.
Namun, sebelum menentukan konsentrasi Fe dalam sampel, terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi Fe dengan mengukur larutan deret standar menggunakan AAS, yang kemudian dibuat kurva kalibrasinya. Pengukuran ini pula harus dilakukan koreksi dengan men-zero-kan absorban sebelum pengukuran deret standar, ini bertujuan untuk memastikan bahwa pengukuran ini merupakan murni pengukuran standar. Dalam pembuatan deret standar pula, perlu menggunakan air demineral sebagai pelarut standar juga blanko, hal ini dilakukan supaya kesalahan pengukuran dapat diminimalisir. Selain itu pula, dalam pembuatan blanko perlu ditambahkan sedikit HCl encer supaya melarutkan logam yang ada di pelarut. Dalam pembuatan larutan sampel, perlu pula ditambahkan larutan HCl pekat supaya logam Fe yang berada pada sampel larut dengan sempurna baru kemudian diencerkn dengan aqua demineral.
Kesimpulan
- Penetapan Sampel secara pengukuran AAS, didapat konsentrasi Fe pada sampel 1 adalah sebesar 2,8789 ppm dan konsentrasi pada sampel 2 adalah sebesar 1,4092 ppm.
Daftar Pustaka
Alex, 2012. “AAS (Athomic Absroption Spectrophotometer”, (online),
(http://alexschemistry.blogspot.com/2012/09/aasatomic-absorption-spectrophotometer.html)
Itatri. 2012. “Laporan Kimia Analitik” http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-aas.html
