INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

(1)

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

KELOMPOK 2

_{Page 1}

TUGAS KELOMPOK 2

INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

Disusun Oleh:

RIZAL SUHARDIMAN F1C1 15 098

SAMUEL MANGRURA F1C1 15 068

DITA MARTARINI F1C1 15 018

WD. SITTI KHUZAIMAH F1C1 15 080 RATNA EKA SARI NOVIANTY F1C1 15 054

JASRIATI F1C1 15 028

UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI

2017

(2)

KELOMPOK 2

_{Page 2}

KATA PENGANTAR

`

Alhamdulillah, segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya kepada sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas makalah mata kuliah Instrumen Spektroskopi dengan materi Spektrometri Serapan Atom (SSA). Tugas ini ini dapat diselesaikan dengan baik karena bantuan dari berbagai pihak serta squard Kelompok 2. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati Kemlompok 2 menyampaikan terima kasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada teman-teman Kimia 2015 kelas B serta bapak La Ode Kadidae, S. Si., M. Si., Ph. D. selaku Dosen Penanggung jawab MK Instrumen Spektroskopi yang telah banyak mengorbankan waktu dan pikiran dalam memberikan pengetahuan kepada kami.

Kendari, 22 Oktober 2017

Penyusun

Kelompok II

(3)

KELOMPOK 2

_{Page 3}

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ………... i

KATA PENGANTAR ………. ii

DAFTAR ISI ………... iii

BAB I. PENDAHULUAN ……….. 1

A. Latar Belakang ………. 1

B. Rumusan Masalah ……… 3

C. Tujuan ……….. 3

D. Manfaat ……… 4

BAB II. PEMBAHASAN ……… 5

BAB III. PENUTUP ……… 20

A. Kesimpulan ………... 20

B. Saran ……… 20

DAFTAR PUSTAKA ……….. 21

(4)

KELOMPOK 2

_{Page 4}

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), meru pakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000).

Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini akibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (E = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam

(5)

KELOMPOK 2

_{Page 5}

publikasi ini SSA direkomendasikan sebagai metode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).

Pengembangan metode Spektrometri Serapan Atom (AAS) baru dimulai sejak tahun1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuaidengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemadedan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energy sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metod e ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak pentingasalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode

(6)

KELOMPOK 2

_{Page 6}

SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsur-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran. Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik.

Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang akan dibahas pada makalah ini, yaitu:

1. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)?

2. Bagaimanakah penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom(SSA) dalam proses analisis kimia?

3. Apa sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri Serapan Atom (SSA)?

C. Tujuan

Tujuan dari penulisan makalah ini, adalah:

1. Untuk mengetahui teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).

2. Untuk mengetahui cara penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom(SSA) dalam proses analisis kimia.

3. Untuk mengetahui apa sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).

(7)

KELOMPOK 2

_{Page 7}

D. Manfaat

Manfaat dari penulisan makalah ini, adalah:

1. Dapat mengetahui teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA).

2. Dapat mengetahui cara penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom(SSA) dalam proses analisis kimia.

3. Dapat mengetahui apa sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).

(8)

KELOMPOK 2

_{Page 8}

BAB II PEMBAHASAN

A. Pengertian Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Sejarah singkat tentang serapan

atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu

menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom

pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995.

Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan Spektrometri Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectrofotometry (ASS).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan

(9)

KELOMPOK 2

_{Page 9}

fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif,metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama.

Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya.

Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah konvensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena kurang dituntut. Satu- satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya.

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacammacam.

(10)

KELOMPOK 2

_{Page 10}

Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s² 2s² 2p⁶ 3s¹, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang barada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monokrokatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer : intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.