PENETAPAN KADAR BESI (Fe) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
I. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam sampel.
II. METODE
Spektrometri secara ortho Fenantrolin
II. PRINSIP KERJA
Ion besi (III) dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin hidroksida menjadi besi (II). Ferro dengan 1,10-fenatrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa Ferro fenantrolin khelat yang berwarna orange yang diukur absorbansinya pada panjang gelombang 510 nm.
IV. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu
spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk transisi
elektron.Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka energi UV dapat menyebabkan transisi elektron π dan σ.
( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5) Penentuankadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sampel yang diproduksi cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.
(Hendayana, S, dkk,2001 : 22) Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .
(Hendayana, S, dkk,2001 : 12)
IV. ALAT DAN BAHAN
A. Alat :
1. Labu ukur 25 mL (5 buah),50 mL (3 buah) 2. Pipet ukur 1 mL (3 buah), 5 mL (1 buah) 3. Gelas beaker 100 mL (5 buah)
4. Pipet volume 25 mL (5 buah) 5. Serbet 6. Batu didih 7. Pemanas listrik 8. Kuvet 9. Botol semprot B. Bahan : 1. Hidroksilamin HCl 10 % 2. Fenantrolin 0,1 % 3. HCl pekat
4. Buffer Ammonium Asetat 5. Larutan standar besi 100 ppm
6. Sampel air
IV. CARA KERJA
A. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm
1. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm menjadi 10 ppm.
Diambil 25 mL larutan standar Fe 100 ppm ke dalam labu ukur 250 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.
2. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 1 ppm.
Diambil 10 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.
3. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 2 ppm.
Diambil 20 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkan dengan aquades sampai tanda tera.
4. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 3 ppm.
Diambil 30 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.
B. Pengujian Kadar Besi
1. Diambil 25 mL sampel, blanko, dan derat standar. Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.
3. Dipanaskan diatas pemanas listrik, sampai semua besi larut, volume larutan menjadi 10 mL. Volume larutan ± 100 mL (jika sempel mengandung unsure-unsur penggangu, maka dilakukan pemanasan sampai kering. Kemudian di larutkan kembali dengan 2 mL HCl pekat dan 5 mL air suling).
4. Didinginkan kedalam labu ukur 25 mL sampai suhu kamar.
5. Ditambahkan 5 mL larutan buffer ammonium asetat dan 1 mL fenantrolin. 6. Diencerkan sampai tanda tera,aduk hingga homogen. Didiamkan 10-15 menit. 7. Dibacaabsorbansi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm. 8. Dihitungkadar (mgl) Fe dalam sampel tersebut.
IV. HASIL ANALISIS
A. Data pengamatan Panjang gelombang 510 nm
Larutan Konsentrasi Absorbansi
Standar 1 1 ppm 0,098
Standar 2 2 ppm 0,180
Standar 3 3 ppm 0,183
Dari data pembacaan, diperoleh : r = 0,881156
Absorbansi sampel = 0,143 Konsentrasi sampel = 1,7482ppm
B. Perhitungan Abs = a+b×c
0,143 = 0,0687 + 0,0425 × c C = Abs-ab
C = 0,143-0,06870,0425 C = 1,7482 ppm
IV. PEMBAHASAN
Analisa ini bertujuan untuk mengetahui kadar besi (Fe)dalam sampel. Sebelum dilakukan pengujian kadar besi, terlebih dahulu mengencerkan larutan induk Fe 100 ppm menjadi 10 ppm. Dan pembuatan deret standar 1 ppm,2 ppm, 3ppm. Untuk pengenceran larutan induk yaitu dengan memipet 25 mL larutan induk dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas, digojog hingga homogen.Setelah digojog larutan disimpan agar terlindung dari cahaya karena larutan standar Fe ini mudah rusak apabila terpapar oleh cahaya terlalu lama.
Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya
dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.
Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.
Pada percobaan ini kita menentukan kadar besi (II) dalam suatu larutan sampel dengan panjang gelombang 510 nm. Seperti yang dijelaskan di atas, karena kita menggunakan
instrumen, maka kita akan menghitung konsentrasi dengan berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah energi dari sinar UV visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel yang dicurigai mengandung besi (II) dengan konsentrasi tertentu.
Dalam usaha untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan sampel, tidak serta merta sampel air langsung dianalisis pada spektrofotometer. Akan tetapi harus melalui tahap-tahap preparasi sampel. Tapi sebelumnya dalam metode analisis ini digunakan suatu larutan standar.
Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti dan mempunyai komposisi yang sama dengan komposisi cuplikan yang dianalisis(larutan sampel). Pada proses preparasi sampel sama persis yang dilakukan pada pembuatan larutan standar, yang pertama dilakukan yaitu natrium asetat dan hidroksilamin hidroklorida 10 % di tambahkan ke dalam larutan sampel dengan maksud untuk menjaga agar besi (II) tidak teroksidasi menjadi besi (III) atau tetap bifalen.
Perlu diingat bahwa UV-Vis hanya dapat diserap oleh larutan berwarna. Pada sampel yang digunakan ternyata larutannya belum berwarna agar dapat menyerap sinar UV-Vis. Dalam usaha itu, maka digunakanlah orto-phenantrolin sebagai ligan pengompleks, sehingga terbentuk senyawa besi-phenantrolin yang berwarna merah. Karena larutan yang akan dianalisis sudah berwarna, maka dilakukanlah pengukuran besi (II) dengan panjang gelombang 510 nm.
Dalam pengukuran absorbansi larutan sampel, mungkin saja titik absorbansi yang kita dapatkan bukanlah murni absorbansi dari besi akan tetapi absorbansi phenantrolin juga reagen-reagen yang lain yang ditambahkan pada larutan sampel. Oleh sebab itu, maka dibuatlah larutan blanko dengan cara yang sama tetapi tidak menggunakan larutan besi (II). Hal ini dilakukan untuk menolkan atau agar alat tidak membaca lagi absorbansi dari reagen itu pada saat dilakukan pengukuran terhadap sampel.
IV. KESIMPULAN
Kadar besi yang terkandung dalam air sebesar 1,7482 ppm.
http://bumikimia.blogspot.com/2014/06/laporan-penetapan-kadar-besi-fe-secara.html
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL DENGAN TEKNIK
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Tanggal percobaan : 16 april 2010
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
A. Tujuan
1. Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. 2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS
B. Tinjauan Pustaka
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena
itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron dan .
( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5) Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .
(Hendayana, S, dkk,2001 : 12) Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :
1. sumber radiasi
Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
1. wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan: (a) Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells) (d) Matched cells
(e) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type (f) Micro cells.
2. detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS.
(a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
(b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier
(c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read out
(a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital
(b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
(c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.
Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak.
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.
(Hendayana, S, dkk,2001 : 67) Reaksi reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ adalah :
2 Fe3+ + 4NH
2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer A=-Log T = a.b.c
Keterangan :
A= absorbansi (A) T = transmitan ( %T)
ε = absorbtivitas molar (L/cm.mol b = panjang sel (cm)
c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L)
1. larutan yang hendak dianalisis encer
2. sifat kimia, yaitu : zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi/ bereaksi dengan pelarut, sehingga menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spectra yang berbeda dari zat yang dianalisis. 3. sumber cahaya : monokromatis
4. syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel dapat menyebabkan penyimpangan hokum lambert beer.
C. Alat Dan Bahan
1. Alat-alat yang digunakan
Spektronik -20 1 set
Labu takar 100 mL 1 buah Labu takar 25 mL 5 buah Gelas kimia 100 mL 1 buah Botol semprot 250 mL 1 buah
Spatula 1 buah
Corong pendek 1 buah
Kuvet 3 buah
Batang pengaduk 1 buah
2. Bahan-bahan yang digunakan
Garam Fe(NH4OH)2SO4 0,03 gram
Hidroksilamina-HCl 5% 2,5 gram
Fenantrolin 0,1% 0,1 gram
Natrium asetat 5% 5 gram
Aquades H2SO4
Secukupnya 5 mL
D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Baku Fe(II) 100 ppm
Untuk membuat larutan baku diawali dengan menimbang garam Fe(NH4OH)2SO4 sebanyak 0,03 gram, kemudian dilarutkan dalam labu takar 100mL dengan menggunakan corong pendek dan batang pengaduk. Lalu ditambahkan 5 mL larutan asam sulfat 2M untuk menghindari terjadinya proses hidrolisis. Selanjutnya ditambahkan aquades hingga tanda batas.
2. Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL air
Untuk membuat larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL air dibutuhkan 0,105 gram fenantrolin, kemudian dilarutkan dengan menambahkan aquades. Setelah larutan homogen, dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi, kemudian diaduk. Larutan siap dipakai.
3. Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 100 mL air
Ditimbang 2,5 gram kemudian larutkan dengan menggunakan aquades dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Setelah ditanda batasi, kemudian diaduk. Larutan siap dipakai.
4. Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 100mL air
2,5 g hidroksilamina-HCl dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukka dalam labu takar 50mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas.
Pembuatan larutan CH3COONa 5%
5 gram CH3COONa dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukkan dalam labu takar 100mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas.
6. Pembuatan larutan blanko dan pengukuran serapannya
Dimasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 5mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5% kedalam labu takar 25 mL, diencerkan dengan menambahkan aquades, dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Ditambahkan lagi aquades hingga tanda batas, kemudian diaduk. Diukur absorbansi larutan menggunakan spektronik-20 (345-600)nm.
7. Preparasi Deret Standar dan Sampel
Dibuat larutan deret standar Fe(II) 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm ke dalam labu takar 25 mL. Sebelum diencerkan, ditambahkan ke dalam masing-masing labu 1 mL larutan
hidroksilamina-HCl 5%, 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5%. Untuk larutan sampel, pipet sejumlah sampel ke dalam labu takar 25 mL, kemudian ditambahkan pereaksi dengan jumlah yang sama dengan larutan deret standar sebelum diencerkan. Didiamkan larutan standar maupun sampel selama 10 menit. Diukur absorbansi larutan menggunakan spektronik-20.
E. Analisis Dan Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi.
Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan hrus dijaga tetap dengan cara menmbahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat seharusnya dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Namun pada prakteknya telah dilakukan kesalahan didalam percobaan yaitu membahkan natrium asetat setelah penambahan orto-fenantrolin sehingga kemungkinan terdapat endapan Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan ini membuat cahaya yang diterima, dihamburkan oleh larutan sehingga absorbansinya kecil. Kemungkinan yang lain yaitu kesalahan dalam menandabataskan dan memipet larutan sampel.
Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.
Sebelumnya dilakukan pematchingan kuvet dengan larutan CoCl2 berwarna merah muda. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa campuran
larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades. Larutan kompleks yang terbentuk berwarna orange.
Langkah selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm. Dari percobaan, pada panjang gelombang yang berbeda zat sampel menyerap cahaya dengan absorbansi yang berbeda pula. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang. Jika dilihat dari data percobaan, pada panjang gelombang 400 nm molekul-molekul dalam larutan standar hanya mampu memperoleh absorbansi sebesar 0,125 atau hanya 12,5% cahaya yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Nilai absorbansi ini terus meningkat hingga pada panjang gelombang 520 nm dengan absorbansi 0,453 atau 45,3 % cahaya diserap. Kemudian absorbansi kembali menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hal ini berarti pada panjang gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahay secara naksimal terjadi pada panjang gelombang 520 nm.
Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret standar pada panjang gelombang maksimum 520 nm. Sesuai hukum Lambert beer, A = ε b c, dimana absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan, maka absorbansi yang diperoleh juga akan semakin besar. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,207x (persamaan garis y = ax karena melalui titik (0,0)).
Selanjutnya dilakukaan pengukuran absorbansi sampel. Dari percobaan, diperoleh absorbansi sampel yaitu 0,119. Dari data ini diketahui bahwa konsentrasi sampel sebesar 0,572 ppm dengan persen kesalahan 43,03%. Kesalahan ini terjadi karena penambahan natrium asetat setelah orto-fenantrolin, sehingga pembentukan kompleks tidak maksimal dikarenakan larutan tidak terjaga pH nya. Hal ini membuat larutan tersebut bisa bersifat asam atau basa, sehingga absorbansi larutan juga ikut terpengaruh.
Dari pengukuran deret larutan standar diperoleh data konsentrasi dan % transmitansi. Nilai %transmitansi, kemudian dikonversikan dalam nilai absorbansi yaitu A= -log T. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :
Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0.207x. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Secara analisis kualitatif dan data yang diperoleh, data absorbansi sample air sample dibanding dengan larutan deret standar. Jika ada salah satu deret larutan standar mempunyai nilai absorbansi yang sama dengan nilai absorbansi sample air sumur, maka kemungkinan konsentrasi sample tersebut mengandung kadar besi yang sama dengan konsentrasi salah satu larutan deret standard tersebut.
Untuk memastikan hasil analisis kualitatif tersebut, maka dilakukan analisis kuantitatif, dengan menggunakan persamaan garis y = 0.207x. Melalui perhitungan, diperoleh hasil bahwa konsentrasi besi dalam sample air sumur yang dianalisis adalah 0,57488 ppm.
D. Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa sampel air sumur yang dianalisa memiliki konsentrasi sebesar 0,57488 ppm.
Daftar pustaka
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press.
Hendayana, Sumar (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bamdung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Tim kimia analitik instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.
Wiryawan, A, dkk. (2008). Kimia Analitik SMK E-Book. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.
Lampiran
1. Perhitungan
a. Pembuatan larutan baku Fe(II) 100 mL air dari garam Fe (NH4OH)2SO4
Diketahui: Mm Fe = 56 g/mol Mm (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O = 392 g/mol Konsentrasi = 100 ppm V = 100 mL = 0,1 L Ditanya: Massa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O? Jawab: mg Fe = 10 mg = 0,01 g maka garam yg ditimbang adalah:
b. Pembuatan larutan 1,10-fenantrolin 0,1% dalam 100 mL
Massa fenantrolin = 0,1 % x 100 mL = 0,1 gram
c. Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 50 mL
Massa hidroksilamin-HCl 5% = 5 % x 50 mL = 2,5 gram
d. Pembuatan larutan Natrium asetat 5%. dalam 100 mL
massa CH3COONa = 5% x 50 mL = 2,5 gram
e. Pembuatan larutan standar Fe (II) dalam 25 mL
Konsentrasi larutan baku Fe(II):
Massa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O yang ditimbang sebesar 0,0706 g, sehingga konsentrasi larutan Fe (II) menjadi
M1 = konsentrasi larutan baku Fe (II) = 10,0857 ppm M2= konsentrasi larutan standar (1, 1,5, 2, 2,5 dan 3, ppm)
V1= volume larutan baku Fe (II)
V2= volume larutan standar Fe(II) =25 mL
Untuk menentukan V1 yang akan digunakan dapat dihitung dengan menggunakan rumus pengenceran, yaitu : M1 x V1 = M2 x V2, maka V1 =( M2 x V2)/M1 V1 untuk larutan M2= 1,00857 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (1 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 2,5 mL V1 untuk larutan M2= 1,512855 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (1,5 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 3,75 mL V1 untuk larutan M2= 2,10714 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (2 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 5 mL V1 untuk larutan M2= 2,52143 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (2,5 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 6,25 mL V1 untuk larutan M2= 3,02571 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (3 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 7,5 mL
f. Perhitungan konsentrasi Fe dalam sample sampel air
Hasil Pengukuran Absorbansi sample ( Y ) = 0,0119 Persamaan garis yang diperoleh Y = 0,207x
Y = 0,207x 0,119 = 0,207x x = 0,57488
Data pengamatan
Penentuan panjang gelombang maksimum pada konsentrasi 2 ppm
λ A Λ A 400 0.125 510 0.445 410 0.163 520 0.453 420 0.213 530 0.432 430 0.251 540 0.372 440 0.271 550 0.27 450 0.304 560 0.173 460 0.325 570 0.107 470 0.357 580 0.068 480 0.392 590 0.05 490 0.411 600 0.039 500 0.42
pengukuran deret standard dan sample pada (λ) maks = 520 nm.
kurva penentuan panjang gelombang maksimum
konsentrasi absorbansi 0 0 1,00857 0,090 1,51286 0,187 2,01714 0,453 2,52143 0,565 3,02571 0,679
kurva pengukuran deret standar dan sample pada λmaks=520 nm
