PENENTUAN KADAR BESI DALAM AIR

(1)

PENENTUAN KADAR BESI DALAM

AIR RUMAH TANGGA

1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dalam air alam dengan metode spektrofotometri sinar tampak.

2 Teori Dasar

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).

(2)

Fe2+ _{+ 3 phen H}+_Fe(phen)_⇌

32+ + 3H+

Dimana strukturnya adalah:

1,10-phenantrolin Fe(phen)32+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6_{pada 25}o_{C. Besi (II)} terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+.

Hukum Lambert-Beer

Untuk tiap panjang gelombang sinar yang melewati spektrometer, intensitas sinar yang melewati sel pembanding dihitung. Biasanya disebut sebagai Io – dengan I adalah intensitas.

Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan I.

Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel menyerap sejumlah sinar. Selanjutnya perhitungan sederhana dilakukan oleh komputer untuk mengubahnya menjadi apa yang disebut dengan absorbansi – dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan dengan A.

(3)

Umumnya berdasarkan diagram di atas, anda akan mendapatkan absorbansi berkisar dari 0 hingga 1, tetapi dapat pula lebih tinggi dari itu.

Absorbansi 0 pada suatu panjang gelombang artinya tidak ada sinar dengan panjang gelombang tertentu yang diserap. Intensitas berkas sampel dan pembanding sama, jadi perbandingan Io/I adalah 1. Log10 dari satu adalah nol.

Absorbansi 1 terjadi ketika 90 % sinar pada suatu panjang gelombang diserap – 10 % lainnya tidak diserap.

Dalam hal ini, Io/I is 100/I0 (=10) dan log10 of 10 adalah 1.

1 Cara Kerja

o Cara kerja spektronik-20

Steker dihubungkan dengan sumber tegangan yang telah distabilkan dan tegangan yang sesuai. Alat dinyalakan dengan memutar knop 1 ke kanan sampai lampu indikator menyala. Panjang gelombang diatur ke posisi panjang gelombang yang paling sesuai dengan memutar tombol panjang gelombang. Jarum penunjuk skala dinolkan dengan memutar knop 1. Kuvet yang berisi larutan blangko dimasukkan ke dalam tempat sel dan jarum diatur menunjuk hingga menunjukkan angka T=100%, atau A=0,0. Dengan memutar knop-2. Larutan blanko dikeluarkan dan sampel dimasukkan ke dalam tempat sel. %T dibaca atau dicatat.

Dua langkah terakhir diulangi untuk pengukuran larutan dan sampel selanjutnya. o Cara kerja praktikum

1. 1 ml larutan standar baku Fe(II) 100 ppm dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. satu tetes Na-asetat 0,2 M, 5ml larutan hidroksilaminklorida 10%, dan 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25% ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut. Kemudian larutan di dalam labu ukur tersebut diencerkan sampai tanda batas.

(4)

yang dipipet, selanjutnya, 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25%, 5 ml larutan hidroksilaminklorida ditambahkan ke dalam labu ukur dan campuran tersebut diencerkan hingga tanda batas.

3. Dengan cara yang sama juga dilakukan terhadap larutan sampel air yang ada. 25 ml sampel air dipipet ke dalam labu takar 100 ml. 1 tetes Na-asetat 0,2 M, 5 ml larutan hidroksilaminklorida 10% dan 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25% ditambahkan ke dalam labu ukur dan kemudian larutan diencerkan sampai tanda batas.

4. Pengukuran panjang gelombang maksimum dilakukan dengan melakukan perbandingan pengukuran antara larutan blanko dan salah satu larutan yang sudah dibuat sebelumnya.

Panjang Gelombang Maksimum = 510 nm, absorbansi= 1,514

(5)

[Fe2+_{].100 ml = 100 ppm . volume larutan [Fe}2+_{] yang diteteskan/dicampurkan}

[Fe2+_]_¿₁₀₀_{ppm . volume larutan}_{¿ ¿}

Untuk 1 ml Fe2+_{, [Fe}2+_{] =}100ppm.1ml

100ml =1ppm

100ml =2ppm

100ml =3ppm

100ml =4ppm

Untuk sampel 2,5 ml Fe2+_{, [Fe}2+_{] =}100ppm.2,5ml

100ml =2,5ppm

Dipilih panjang gelombang maksimal yaitu 510 nm.

Fe (II) (ml) Absorban Konsentrasi (ppm)

0 0 0

1 0,2875 1

2 0,4006 2

3 0,6538 3

4 0,9032 4

Air Keran 0,0919

(6)

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

Absorbansi = 0,217 . Konsentrasi + 0,014

Dengan kata lain, Konsentrasi = (Absorbansi - 0,014) / 0,217

Dalam Air Keran, ¿

Dalam , ¿

Galat Konsentrasi Fe(II) 2,5 ml adalah

2,5−2,228

2,228 X 100% = 12%

4 Analisis dan Pembahasan

Pada percobaan ini, panjang gelombang 510 nm digunakan sebagai panjang gelombang untuk menganalisis kadar besi di dalam larutan karena pada panjang gelombang ini, absorbansi sinar mempunyai nilai maksimal, dengan kata lain, pada panjang gelombang ini, sinar yang dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh karena itu, pengukuran pada panjang gelombang 510ini menghasilkan pengukuran yang akurat. Dan juga kita

(7)

Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan buffer/penyangga. Kehadiran natrium asetat dalam larutan menyebabkan larutan tidak berubah pH-nya secara signifkan jika larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat asam atau basa. Dengan kata lain Natrium Asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH yang sesuai. Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar persentase transmitan atau absorbansinya.

Hidroksilamin klorida dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan dapat diukur absorbansi atau persen transmittannya

menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang sekitar 508 nm.

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Kadar besi dalam air keran yang diteliti adalah 0.35ppm, karena itu menurut percobaan ini air keran yang kami jadikan sebagai sampel tidak memenuhi standar kadar besi maksimal dalam air sesuai dengan peraturan pemerintah.

Dalam percobaan penentuan konsentrasi sampel, kami mempunyai galat 12 % dalam arti lain, hasil percobaan dengan hasil teoritis berselisih 12 %. Penyebab dari galat ini adalah mungkin karena kuvet nya terlalu sering diganti-ganti sehingga larutan Fe(II) terkontaminasi oleh zat yang sebelumnya ada di kuvet.

5 Kesimpulan

 Kadar besi dalam air keran Laboratorium Kimia Analitik Institut Teknologi Bandung

adalah 0,35 ppm.

 Kadar besi dalam sumber air yang diteliti tidak memenuhi syarat untuk syarat kadar

(8)

6 Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/

spektrum_serapan_ultraviolet-tampak__uv-vis_/hukum_beer_lambert/ diakses pada tanggal 22 Oktober 2012 pukul 12:05

http://catatankimia.com/catatan/spektofotometri-uv-vis.html diakses pada tanggal 22 Oktober 2012 pukul 12:05