Laporan Penentuan Kadar Besi dengan UV

30 

Teks penuh

(1)

Laporan Penentuan Kadar Besi dengan

UV-VIS

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup yang ada di bumi. Air

dapat berwujud padatan (es), cairan (air) dan gas (uap air). Air merupakan satu-satunya zat yang

secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga wujudnya tersebut. Air adalah substansi

kimia dengan rumus kimia H2O, satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat

secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak

berbau pada kondisi standar

Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah.

Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak

berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat

mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang

mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat

menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa

yang tidak enak pada air minum.

1

(2)

dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini adalah berapa kadar besi (Fe) sebagai kompleks

tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis?

C. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks

(3)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Air Sumur

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan

makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan tergantikan dengan

oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air

yang digunakan manusia adalah air permukaan tawar dan air tanah murni.1[1]

Menurut Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990, penggolongan air menurut

peruntukkannya ditetapkan sebagai berikut :

1. Golongan A: Air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa pengolahan

terlebih dahulu.

2. Golongan B : Air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum.

3. Golongan C : Air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan.

4. Golongan D : Air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan dapat dimanfaatkan

untuk usaha perkotaan, industri, pembangkit listrik tenaga air.

3

Untuk keperluan air minum, rumah tangga dan industri, secara umum dapat digunakan sumber air yang berasal dari air sungai, mata air, danau, sumur, dan air hujan yang telah dihilangkan zat-zat kimianya, gas racun, atau kuman-kuman yang berbahaya bagi kesehatan. Salah satu sumber air yang dapat dimanfaatkan untuk keperluan rumah tangga adalah air tanah.2[2]

Menurut Berkat Putra (2010), air tanah terbagi atas 3 yaitu :

a. Air tanah dangkal

1[1]Rukaesih Achmad, Kimia Lingkungan (Yogyakarta: ANDI, 2004), h. 16

(4)

Terjadi karena daya proses peresapan air permukaan tanah, lumpur akan tertahan

demikian pula dengan sebagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih. Air tanah dangkal akan

terdapat pada kedalaman 15 meter. Air tanah ini bisa dimanfaatkan sebagai sumber air minum

melalui sumur-sumur dangkal. Dari segi kualitas agak baik sedangkan kuantitasnya kurang

cukup dan tergantung pada musim.

b. Air tanah dalam

Terdapat pada lapisan rapat air pertama dan kedalaman 100-300 meter. Ditinjau dari segi

kualitas pada umumnya lebih baik dari air tanah dangkal, sedangkan kuantitasnya mencukupi

tergantung pada keadaan tanah dan sedikit dipengaruhi oleh perubahan musim.

c. Mata air

Mata air adalah tempat dimana air tanah keluar kepemukaan tanah, keluarnya air tanah

tersebut secara alami dan biasanya terletak di lereng- lereng gunung atau sepanjang tepi sungai.

Sumur merupakan tanah yang digali untuk mendapatkan air yang berasal dari dalam

tanah, digunakan untuk keperluan rumah tangga. Sumur dapat dibagi menjadi dua, yaitu sumur

gali dan sumur bor. Sumur gali adalah satu konstruksi sumur yang paling umum dan meluas

dipergunakan untuk mengambil air tanah bagi masyarakat kecil dan rumah- rumah perorangan

sebagai air minum dengan kedalaman 7-10 meter dari permukaan tanah. Sumur gali

menyediakan air yang berasal dari lapisan tanah yang relatif dekat dari permukaan tanah, oleh

karena itu dengan mudah terkena kontaminasi melalui rembesan. Umumnya rembesan berasal

dari tempat buangan kotoran manusia kakus/jamban dan hewan, juga dari limbah sumur itu

sendiri, baik karena lantainya maupun saluran air limbahnya yang tidak kedap air.3[3]

Dari segi kesehatan sebenarnya penggunaan sumur gali ini kurang baik bila cara

pembuatannya tidak benar-benar diperhatikan, tetapi untuk memperkecil kemungkinan

(5)

terjadinya pencemaran dapat diupayakan pencegahannya. Pencegahan ini dapat dipenuhi dengan

memperhatikan syarat-syarat fisik dari sumur tersebut yang didasarkan atas kesimpulan dari

pendapat beberapa pakar di bidang ini, diantaranya lokasi sumur tidak kurang dari 10 meter dari

sumber pencemar, lantai sumur sekurang-kurang berdiameter 1 meter jaraknya dari dinding

sumur dan kedap air, saluran pembuangan air limbah (SPAL) minimal 10 meter dan permanen,

tinggi bibir sumur 0,8 meter, memililki cincin (dinding) sumur minimal 3 meter dan memiliki

tutup sumur yang kuat dan rapat.4[4]

Sumur bor adalah sumur yang diperoleh dengan cara pengeboran, lapisan air tanah yang

lebih dalam ataupun lapisan tanah yang jauh dari tanah permukaan dapat dicapai sehingga sedikit

dipengaruhi kontaminasi. Umumnya air ini bebas dari pengotoran mikrobiologi dan secara

langsung dapat dipergunakan sebagai air minum. Air tanah ini dapat diambil dengan pompa

tangan maupun pompa mesin.5[5]

B. Besi

Besi lebih reaktif daripada kedua anggota yang lain seperti halnya golongan triad-triad

lainnya, misalnya reaksi dengan asam non-oksidator maupun asam oksidator. Ion besi(III)

berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 mm-3 untuk low-spin dan 232 C mm-3 untuk

high-spin, hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen. Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam. Rapatan

muatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-1) mampu mempolarisasi cukup kuat terhadap

4[4]Ibid

(6)

molekul air sebagai ligan yang berakibat lanjut molekul air yang lain sebagai pelarut dapat

berfungsi sebagai basa dan memisahkan proton.6[6]

Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah.

Perairan yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga

karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta

menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum pada konsentrasi di atas kurang lebih 0,31

mg/L. Besi(II) (Fe) sebagai ion berhidrat yang dapat larut (Fe2+) merpakan jenis besi (Fe) yang

terdapat dalam air tanah karena air tanah tidak berhubungan dengan oksigen dari atmosfer,

konsumsi oksigen bahan organik dalam media mikroorganisme sehingga menghasilkan keadaan

reduksi dalam air tanah. Oleh karena itu, besi (Fe) dengan bilangan oksidasi rendah, yaitu

besi(II) (Fe) umum ditemukan dalam air tanah dibandingkan besi(III) (Fe).7[7]

Secara umum besi(II) (Fe) terdapat dalam air tanah berkisar antara 1,0 – 10 mg/L, namun

demikian tingkat kandungan besi (Fe) sampai sebesar 50 mg/L dapat juga ditemukan dalam air

tanah di tempat-tempat tanah. Besi(II) (Fe) dapat terjadi sebagai jenis stabil yang larut dalam

dasar danau dan sumber air yang kekurangan oksigen.8[8]

Sumber besi (Fe) antara lain berasal dari hematit ataupun magnetit. Mineral yang sering

berada dalam air dengan jumlah besar adalah kandungan besi (Fe). Apabila besi (Fe) tersebut

berada dalam jumlah yang banyak akan muncul berbagai gangguan lingkungan.9[9]

6[6]Kristian H. Sugiyarto, Kimia Anorganik II (Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta, 2003), h. 242

7[7]Rukaesih Achmad, op. cit., h. 50-51

8[8]Ibid

(7)

Menurut Wahyu Widowati, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., besi (Fe) memiliki

berbagai fungsi esensial dalam tubuh, yaitu :

1. Sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh.

2. Sebagai alat angkut elektron dalam sel.

3. Sebagai bagian terpadu dari berbagai reaksi enzim.

Kadar besi (Fe) yang terlalu tinggi bisa mengakibatkan kerusakan seluler akibat radikal

bebas. Dosis yang melebihi 20 mg/kg berat pada manusia menyebabkan toksisitas. Toksisitas

kronis dari besi (Fe) lebih banyak terjadi pada orang dewasa yang biasanya mengakibatkan

idiopatik hemokromatosis dikarenakan tidak normalnya absorbsi besi (Fe) dari alat pencernaan.10

[10]

Salah satu cara penurunan kadar besi (Fe) dalam air adalah menggunakan saringan pasir

aktif. Daya kerja saringan pasir aktif tersebut di antaranya dipengaruhi oleh jenis pasir dan

ketebalan lapisan pasir. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada air sumur yang memiliki

kadar besi (Fe) 3,0 μg/L, suhu 24,5oC dan pH sebesar 7,5 setelah disaring dengan saringan pasir

aktif (kali dan kuarsa). Pasir kali aktif pada ketebalan 60 cm mampu menurunkan kadar besi (Fe)

sebesar 63,7%, sedangkan pasir kuarsa aktif pada ketebalan 60 cm dapat menurunkan kadar besi

(Fe) air sumur hingga sebesar 94,9%.11[11]

C. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan

fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu

dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.

10[10]Ibid, h. 229

(8)

Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang gelombang.12

[12]

Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih pendek daripada panjang

gelombang inframerah. Satuan yang digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah

nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm (ungu) ke 750 nm (merah),

sedangkan ultraviolet berjangka dari 200-400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak

berenergi lebih tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya ultraviolet atau

tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih

banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih

pendek. Molekul-molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap pada

panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang tak menyerap cahaya dalam daerah

tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan

daripada senyawa yang tak menyerap pada panjang gelombang ultraviolet.13[13]

Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di antara

tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal

sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan

(bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap

sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ perlu

energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti pengukuran harus

dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan. Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron

12[12]S.M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI-Press, 2010), h.225

(9)

dari orbital p, d, ᴨ terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga

spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm.14[14]

Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang

reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna mempunyai

elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik tertentu merupakan

sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul senyawaan-senyawaan organik

yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak menyerap secara selektif

dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu senyawaan ini tak berwarna.

Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena dapat menyerap beberapa panjang

gelombang nampak dan meneruskan cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh

cahaya nampak biasanya terdapat dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan

oleh ikatan rangkap dan tunggal secara berselang-seling. Gugus atom semacam itu disebut

kromofor (pengemban warna).15[15]

Warna khusus yang dimiliki suatu zat ditentukan tidak hanya oleh macamnya kromofor

yang ada, tetapi juga oleh struktur molekul yang mengandung kromofor itu. Banyak zat warna

yang berlainan dapat dibuat dengan memasukkan substituen, seperti –OH, -NH2, -NHCH3 dan –

N(CH3)2 ke dalam molekul yang mengandung suatu gugus pembentuk warna tertentu. Gugus

yang mengubah ataupun menyumbangkan sesuatu kepada warna suatu zat warna dirujuk sebagai

auksokrom (penghasil warna pembantu). Umumnya auksokrom mempunyai fungsi tambahan

14[14]Tri Panji, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul

(Yogyakarta: Graha Ilmu, 2012), h. 5

(10)

untuk membuat zat warna itu tidak luntur pada pakaian atau benda lain dengan cara

pembentukan garam.16[16]

(11)

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut :

Hari/Tanggal : Rabu/ 13 Juni 2012

Pukul : 13.30 – 16.00 WITA

Tempat : Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat - alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UV-Vis, neraca

analitik, gelas kimia 2000 mL, 300 mL dan 100 mL, labu takar 50 mL dan 100 mL, pipet skala 5

mL, 10 mL dan 25 mL, bulp, botol semprot, batang pengaduk dan pipet tetes.

2. Bahan

Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah amonium tiosianat (NH4CNS)

0,02 M, asam nitrat (HNO3) 4 M, aquabides, aquades, padatan besi(III) klorida (FeCl3.6H2O) p.a

dan sampel air sumur.

(12)

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut :

1. Pembuatan Larutan Baku Fe3+ 10-3 M

a. Menimbang padatan besi(III) klorida (FeCl3.6H2O) p.a menggunakan neraca analitik.

b. Melarutkan dengan aquabides dan memindahkan ke dalam labu takar 100 mL.

c. Mengimpitkan dengan aquabides sampai tanda batas, menghomogenkan larutan.

2. Pembuatan Larutan Sampel

a. Memipet 12 mL sampel A, B, C, D dan larutan blanko (aquabides), kemudian memasukkan ke

dalam labu takar 100 mL.

b. Menambahkan 2 mL HNO3 4 M ke dalam masing-masing labu takar.

c. Menambahkan 16 mL NH4CNS0,02 M ke dalam labu takar 100 mL.

d. Menambahkan aquabides sampai tanda batas dan menghomogenkan larutan.

3. Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe)

a. Memipet 2 mL, 4 mL, 8 mL, 12 mL, 16 mL dan 20 mL larutan baku besi (Fe) 10-3 M dan

memasukkan ke dalam labu takar 100 mL.

b. Menambahkan 2 mL HNO3 4 M dan 16 mL NH4CNS 0,02 M ke dalam labu takar.

c. Menambahkan aquabides ke dalam labu takar sampai tanda batas.

(13)

4. Pembuatan Kurva Standar

a. Mengoptimalkan alat UV-Vis.

b. Mengukur absorbansi larutan standar 2 x 10-5 M, 4 x 10-5 M, 8 x 10-5 M, 12 x 10-5 M, 16 x 10-5 M

dan 20 x 10-5 M serta larutan sampel A,B,C,D dan larutan blanko yang akan dianalisa.

c. Membuat kurva absorbansi terhadap konsentrasi dari larutan standar.

(14)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

Hasil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut :

1. Tabel Pengamatan

a. Tabel 1. Data hasil pengamatan

No. Larutan Absorbansi Panjang gelombang (nm)

(15)

b. Tabel 2. Data kurva standarisasi

c. Tabel 3. Data konsentrasi besi (Fe) dalam sampel

(16)

A =

y

rata-rata

– B . x

rata-rata

= (0,0912) – (931,9178) . (10,333 x 10-5)

= (0,0912) – (0,0971) = -5,9 x 10-3

Jadi, persamaan linier yang diperoleh yaitu :

y = 931,9178 x + (-0,0059)

Keterangan : y = absorbansi sampel

x = konsentrasi besi (Fe) dalam sampel

b. Nilai absorbansi kurva standar

y = A + Bx1 = (-0,0059) + 931,9178 . (2 x 10-5)

= (-0,0059) + 0,0186 = 0,0127

y = A + Bx2 = (-0,0059) + 931,9178 . (4 x 10-5)

= (-0,0059) + 0,0373 = 0,0314

y = A + Bx3 = (-0,0059) + 931,9178 . (8 x 10-5)

= (-0,0059) + 0,0746 = 0,0687

y = A + Bx4 = (-0,0059) + 931,9178 . (12 x 10-5)

(17)

y = A + Bx5 = (-0,0059) + 931,9178 . (16 x 10-5)

= (-0,0059) + 0,1491 = 0,1432

y = A + Bx6 = (-0,0059) + 931,9178 . (20 x 10-5)

= (-0,0059) + 0,1864 = 0,1805

R2 =

=

=

=

= 1

c. Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel

1) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel A

y = (-0,0059) + 931,9178 x

0,0078 = (-0,0059) + 931,9178 x

931,9178 x = 0,0078 – (-0,0059)

x = 1,4701 x 10-5 M

2) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel B

y = (-0,0059) + 931,9178 x

0,0075 = (-0,0059) + 931,9178 x

931,9178 x = 0,0075 – (-0,0059)

x = 1,4379 x 10-5 M

3) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel C

y = (-0,0059) + 931,9178 x

0,0078 = (-0,0059) + 931,9178 x

(18)

x = 1,4701 x 10-5 M

4) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel D

y = (-0,0059) + 931,9178 x

0,0072 = (-0,0059) + 931,9178 x

931,9178 x = 0,0072 – (-0,0059)

x = 1,4057 x 10-5 M

3. Reaksi

Fe3+ + 6CNS-à (Fe(CNS) 6)

3-4. Grafik

a. Kurva larutan standar berdasarkan hasil perhitungan Microsoft excel

(19)

B. Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam sampel

air sumur dari 4 sumur berbeda dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Percobaan ini diawali

dengan penyiapan larutan sampel air sumur A, B, C dan D, kemudian dilakukan penambahan

asam nitrat (HNO3) 4 M berfungsi untuk membuat larutan menjadi bersuasana asam karena

hanya pada suasana asam, besi(III) dapat membentuk senyawa kompleks. Penambahan amonium

tiosianat (NH4CNS) 0,02 M dilakukan ke dalam larutan sampel yang berfungsi untuk

menghasilkan senyawa kompleks dengan besi(III) sehingga besi (Fe) dapat ditentukan kadarnya

dengan spektrofotometer UV-Vis karena larutan sampel yang digunakan tidak berwarna

sehingga setelah larutan sampel dikomplekskan, larutan sampel akan berwarna menurut

persamaan reaksi :

Fe3+ + 6CNS-à (Fe(CNS) 6)

3-Pengompleksan pada larutan perlu dilakukan karena pada spektrofotometri visibel, ion-ion

logam dalam larutan yang akan ditentukan kadarnya haruslah larutan berwarna sehingga jika

larutan tersebut tidak berwarna maka terlebih dahulu larutan tersebut dikomplekskan sehingga

menghasilkan warna sehingga kadarnya dapat ditentukan dengan spektrofotometer.

Untuk dapat menentukan kadar dari ion logam dalam larutan, larutan standar harus

dibuat dengan konsentrasi yang beragam yang dimaksudkan bahwa pada salah satu konsentrasi

dari larutan standar yang dibuat, konsentrasi sampel sama atau mendekati konsentrasi dari

larutan standar yang dibuat tersebut. Pembuatan larutan standar diawali dengan pembuatan

larutan baku dimana larutan baku merupakan larutan yang dibuat dari pengenceran larutan induk

menggunakan air suling sampai kadar tertentu, larutan ini berfungsi untuk membuat larutan

standar dengan konsentrasi yang lebih rendah. Larutan baku Fe3+ 10-3 M dibuat dari padatan

(20)

10-5 M, 4 x 10-5 M, 8 x 10-5 M, 12 x 10-5 M, 16 x 10-5 M dan 20 x 10-5 M. Pada setiap larutan

standar dilakukan penambahan asam nitrat (HNO3) dan amonium tiosianat (NH4CNS) yang

dilakukan untuk memberikan perlakuan yang sama dengan larutan sampel.

Penentuan absorbansi maksimum dilakukan dengan menggunakan larutan blanko yaitu

air suling yang diasamkan atau larutan yang perlakuannya sama dengan contoh uji. Larutan

blanko dibuat dari aquabides yang dicampurkan dengan asam nitrat (HNO3) dan amonium

tiosianat (NH4CNS). Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang 470 nm – 530

nm, hal ini dikarenakan panjang gelombang spektrofotometer visibel berada pada rentang 400

nm – 750 nm. Berdasarkan hasil pengamatan, panjang gelombang maksimum penentuan kadar

besi dalam sampel adalah 510 nm, hal ini dikarenakan pada panjang gelombang ini ion besi (Fe)

lebih banyak menyerap cahaya monokromatis yang dipancarkan oleh sumber sinar.

Dari hasil analisa data, diperoleh persamaan linier dari pengukuran larutan standar yaitu y

= 931,9178 x + (-0,0059) dengan nilai R2 adalah 1 yang berarti bahwa larutan standar yang

dibuat memiliki ketelitian yang baik. Dari persamaan linier ini kadar besi (Fe) dalam sampel A,

B, C dan D dapat ditentukan dimana kadar besi (Fe) yang diperoleh dalam sampel A adalah

1,4701 x 10-5 M, sampel B adalah 1,4379 x 10-5 M, sampel C adalah 1,4701 x 10-5 M dan pada

sampel D adalah 1,4057 x 10-5 M. Berdasarkan aturan Permenkes Tahun 2010, kadar maksimum

besi (Fe) yang diperbolehkan adalah 0,3 mg/L. Dapat dikatakan bahwa sampel air sumur yang

digunakan dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku air yang dapat dikonsumsi setelah

(21)

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur A adalah

1,4701 x 10-5 M, sampel air sumur B adalah 1,4379 x 10-5, sampel air sumur C adalah 1,4701 x

10-5 M dan sampel air sumur D adalah 1,4057 x 10-5.

B. Saran

Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan berikutnya dilakukan uji

aluminium pada sampel air dengan metode spektrofotometer UV-Vis.

(22)

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Rukaesih. Kimia Lingkungan. Yogyakarta: ANDI, 2004

Keenan, Kleinfelter dan Wood. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga, 1990 Khopkar, S. M.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia, 2010

Panji, Tri. Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul. Yogyakarta: Graha Ilmu, 2012

“Pengendalian Pencemaran Air”. Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990. www.jkpp.org/downloads/ PP_No20-1990.pdf. Diakses pada tanggal 13 Mei 2012

”Persyaratan Kualitas Air Minum”. Peraturan Menteri Kesehatan No. 492 Tahun 2010.

www.jkpp.org/downloads/Permenkes_No492-2010.pdf. Diakses pada tanggal 13 Mei 2012 Putra, Berkat Putra, “Analisa Kualitas Fisik, Bakteriologis dan Kimia Air Sumur Gali serta Gambaran

Keadaan Konstruksi Sumur Gali di Desa Patumbak Kampung Kecamatan Patumbak Kabupaten

Deli Serdang”. Universitas Sumatera Utara. 2010.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/19496/4/Chapter%20II.pdf. Diakses pada tanggal 22 Juni 2012

Widowati, Wahyu, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R.. Efek Toksik Logam. Yogyakarta: ANDI, 2008

(23)

A. Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri

B. Landasan Teori

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.

Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009).

(24)

Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna

pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator

prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton

hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang

digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun

kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu

cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar

yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda

banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri

perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat

disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990).

(25)

melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada

spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi

dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu

spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,

monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu

alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun

pembanding (Khopkar, 2002).

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa

dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis

senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut.

Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar

yang diserap (Anonim, 2011).

C. Alat dan Bahan

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Spektronik 20D

2. Labu takar 100 ml 6 buah

3. Pipet ukur 10 ml

4. Pipet tetes

5. Gelas piala

6. Tabung reaksi

7. Filler Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1. O-fenantrolin 0,025% 50 ml

2. Natrium asetat

(26)

4.

Larutan baku Fe (II) 50 mg/L = 50 ppm 10 ml

Dari kurva kalibrasi standar di dapatkan persamaan linear (y = 0,094x + 0,125)

Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar Fe dalam sampel, jadi:

Pada sampel air sungai

(27)

y = 0,094x + 0,125 -0,026 = 0,094x + 0,125 0,094x = -0,026 – 0,125 0,094x = -0,151

x = -1,606

Pada sampel air PAM Dik : y = -0,042 Peny :

y = 0,094x + 0,125 -0,042 = 0,094x + 0,125 0,094x = -0,042 – 0,125 0,094x = -0,167

x = -1,776

Pada sampel air selokan Dik : y = 0,584 Peny :

y = 0,094x + 0,125 0,584 = 0,094x + 0,125 0,094x = 0,584 – 0,125 0,094x = 0,459

x = 4,883

F. Pembahasan

(28)

detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam

keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi

tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.

Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.

Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar (FeCl3) dengan

panjang gelombang sebesar 495 nm. Larutan standar tersebut dimasukkan dalam lima tabung berbeda dengan konsentrasi yang berbeda pula, yakni pada konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm. Setelah absorbansi pada kelima larutan standar tersebut, dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula absorbansinya.

(29)

Setelah dilakukan pengukuran, diperoleh data bahwa air sungai memiliki nilai absorbansi sebesar -0,026, air PAM memiliki nilai absorbansi sebesar -0,042, sedangkan air selokan memiliki nilai absorbansi sebesar 0,584. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0,094x + 0,125. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Dari persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan kadar Fe yang dikandungnya. Melalui perhitungan diperoleh data kandungan besi pada ketiga sampel air yang telah diuji.

G. Kesimpulan

Melalui percobaan yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa sampel air sungai memiliki kadar besi sebesar 1,606. Sampel air PAM memiliki kadar besi sebesar -0,776. Sedangkan sampel air selokan, memiliki kadar besi sebesar 4,883.

(30)

Anonim, 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Figur

Memperbarui...

Referensi

Memperbarui...

Related subjects :