PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
A. Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri
B. Landasan Teori
Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.
Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009).
tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990).
yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).
C. Alat dan Bahan Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Spektronik 20D
2. Labu takar 100 ml 6 buah 3. Pipet ukur 10 ml
4. Pipet tetes 5. Gelas piala 6. Tabung reaksi 7. Filler
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. O-fenantrolin 0,025% 50 ml
2. Natrium asetat
3. Hidrosilamin klorida 10 % 50 ml
4. Larutan baku Fe (II) 50 mg/L = 50 ppm 10 ml
D. Prosedur Kerja
Ferri (II) klorida (FeCL3) - Dimasukkan 1 ml ke dalam labu takar 100 ml - Ditambahkan 1 tetes Na asetat
- Ditambahkan 5 ml hidroksilamin - Ditambahkan 5 ml fenantrolin - Diencerkan hingga 100 ml
- Digojog hingga homogen dan didiamkan beberapa menit Hasil pengamatan?
Penentuan nilai absorbansi pada sampel
Sampel Air
- Dipipet 25 ml ke dalam 3 buah gelas kimia - Diasamkan dengan HCL pekat 2 tetes - Diaduk hingga homogen
- Ditambahkan natrium asetat 10 tetes - Ditambahkan 5 ml hidroksilamin - Ditambahkan 5 ml fenantrolin - Ditambahkan FeCL3 1 ml - Dihitung nilai absorbansinya Hasil pengamatan?
Penentuan nilai absorbansi FeCL3
Ferri (II) klorida FeCL3
- Dimasukan 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml ke dalam 5 buah labu takar 25 ml - Ditambahkan Na asetat 1 tetes
- Ditambahkan hidroksilamin klorida 1 ml - Ditambahkan fenantrolin 1 ml
- Digojog hingga homogen
Pada sampel air PAM Dik : y = -0,042 Peny :
y = 0,094x + 0,125 -0,042 = 0,094x + 0,125 0,094x = -0,042 – 0,125 0,094x = -0,167
x = -1,776 Pada sampel air selokan
Dik : y = 0,584 Peny :
y = 0,094x + 0,125 0,584 = 0,094x + 0,125 0,094x = 0,584 – 0,125 0,094x = 0,459
x = 4,883
F. Pembahasan
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.
Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar (FeCl3) dengan panjang gelombang sebesar 495 nm. Larutan standar tersebut dimasukkan dalam lima tabung berbeda dengan konsentrasi yang berbeda pula, yakni pada konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm. Setelah absorbansi pada kelima larutan standar tersebut, dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula absorbansinya.
Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0,094x + 0,125. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Dari persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan kadar Fe yang dikandungnya. Melalui perhitungan diperoleh data kandungan besi pada ketiga sampel air yang telah diuji.
G. Kesimpulan
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.
Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
