4 penetapan kadar besi fe compress

(1)

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm 15020150257

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat.

Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

(2)

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar Fe (Besi) secara spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter dengan metode adisi standar.

1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan penetapan kadar kadar Fe (Besi) dalam sediaan obat secara spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter dengan metode adisi standar..

(3)

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum

Air dan kesehatan merupakan dua hal yang saling berhubungan. Kualitas air yang dikonsumsi masyarakat dapat menentukan derajat kesehatan masyarakat tersebut. Selain bermanfaat bagi manusia, air juga merupakan media sarang dan penularan penyakit berbahaya bagi manusia. Selain itu, tingginya tingkat pencemaran air akibat perkembangan industri juga menjadi penyebab gangguan kesehatan pada manusia. Persayratan kualitas air secara kimiawi (Permenkes No. 907/Menkes/SK/VII/2002) bahan- bahan inorganik (yang memungkinkan dapat menimbulkan keluhan pada konsumen) untuk parameter besi kadar maksimum yang diperbolehka 0,3 mg/L (Astuti dkk., 2012).

Spektroskopi UV-Vis didasarkan pada serapan sinar UV tampak yang menyebabkan terjadinya transisi diantara tingkat energi elektronik molekul. Transisi ini dapat terjadi antara orbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E) (Tri, Panji. 2012).

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+

dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus

(4)

dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum (Fatimah,2009).

Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.

Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).

Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di antara tingkat energi elektronik dari molekul.

Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding).

Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ perlu energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan.

Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, ᴨ terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm (Panji,2012).

Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto- fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu

(5)

reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita, 2008).

Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4) mengkompensasi kesalahan operator (Watulingas, 2008).

2.2 Uraian Bahan

a. Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA Nama Lain : Air suling

RM/BM : H2o/ 18,02 Rumus Struktur : O

H H

Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa Kegunaan : Sebagai pelarut

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup b. Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM Nama Lain : Asam klorida

RM/BM : HCl/36,46

Rumus Struktur : H Cl

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau merangsang.

Kelarutan : Jika diencerkan dengan 2 bagian air, berasap dan bau hilang

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

(6)

c. KSCN (Dirjen POM, 1979 : 693)

Nama resmi : KALII TIOSIANAT Nama lain : Kalium tiosianat RM/BM : KSCN/97,18 Rumus Struktur : K SCN

Pemerian : Hablur tidak berwarna, meleleh basah.

Kelarutan : Larutd alam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak P.

Kegunaan : Sebagai pereaksi

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

d. FeSO4 (Dirjen POM, 1979 : 254)

Nama Resmi : FERROSI SULFAS Nama Lain : Besi (II) Sulfat RM/BM : FeSO4/151,90 Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk, putih keabuan, rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam air bebas karbondioksida

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2.3 Prosedur Kerja (Anonim 2016) 1. Pembuatan larutan standar

Timbang seksama bahan murni senyawa besi ( besi sulfat) yang sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih kurang 150 mg.Larutkan dengan HCL pekat secukupnya dalam labu takar 100 ml, encerkan dengan aquadest sampai batas, sek

(7)

pH larutkan sekitar 1-2. (larutan srtandar).Dipipet 1 ml larutan ke dalam labu takar 50 ml ditmabahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)⁺², diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm 2. Penentuan spektrum absorbsi

Pipet larutan standar yang telah dibuat dimasukkan ke dalam kuvet, ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan blanko pada rentang panjang gelombang 450 nnm sampai 600 nm dengan catatan pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar absorbsi optimal, serta interfal 2 nm pada puncak maksumum dan minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel darai hasil plot absotbansi terhadap panjang gelombang.

3. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan

Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (fe) yang telah dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan hitung rata-rata tiap tablet. Selanjutnya tablet di gerus halus, dan timbang seksama sebayak lebih kurnag 100mg, lalu larutkan dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 250 ml. Pastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

- Metode standar adisi

Siapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan, lalu pipet 5 ml larutan stok sampel. Masukkan masing-masing kedalam labu takar 50 ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 15,00;

dan 20,00 deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm kemudian labbu takar yang berisi sampel tadi , tandai tiap labu takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar tersebut ditambahakan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-

(8)

masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan diatas. Tentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

(9)

BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang pakai pada praktikum ini adalah batang pengaduk, cawan porselin, corong penyaring, erlenmeyer, gelas arloji, gelas piala, kertas pH universal, labu ukur 100 mL dan 5 mL, pipet volume, sendok tanduk, spektrofotometer UV-Vis (HITACHI U-210) dan timbangan analitik (MATRIX type Esj 210-4B).

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah aquadest, bahan obat murni besi sulfat, sediaan Biosanbe, Hemabion, Obimin, dan Sangobion, HCl pekat, kertas saring, kertas timbang, Larutan pereaksi KSCN.

3.3 Cara Kerja

1. Pembuatan larutan standar

a. Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat) yang sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih kurang 150 mg.

b. Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu takar 100 mL

c. Diencerkan dengan aquadest sampai batas, pH larutan sekitar 1-2 (larutan standar).

d. Dipipet 1 mL larutan ke dalam labu takar 50 ml ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)⁺²

e. Diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm

(10)

2. Penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan

a. Ditimbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang telah dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet dan dihitung rata-rata tiap tablet, gerus halus

b. DItimbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg c. Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya

d. Diencerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 100 mL.

DIpastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

3. Metode standar adisi

a. Disiapkan 5 labu takar 50 mL

b. Dipipet larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam labu takar 5 mL.

c. Dipipet 0,00; 1,0; 2,0; 3,0; dan 4,0 mL deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar yang berisi sampel tadi.

d. Ditandai tiap labu takar tersebut.

e. Ditambahkan masing-masing labu takar tersebut ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)⁺².

f. Diencerkan hingga tanda batas labu takar

g. Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum.

h. Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.

(11)

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil

· Penentuan panjang gelombang ( λ ) maksimum Kosentrasi Nilai absorbansi

0 0,177

1,103 0,181

2,206 0,204

3,309 0,208

4,412 0,217

Perhitungan :

𝐵𝑌𝐷 =𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑔𝑢𝑛𝑎𝑘𝑎𝑛

𝐵𝐸 × 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 = ^{10 ×1,188}

10,5 = 113,14 𝑚𝑔 𝐶𝑥 = ^{𝑎 ×𝐶𝑠}

𝛽 ×𝑉𝑥= 0,18 ×11,03

0,0088 ×1 = 21,06 𝑝𝑝𝑚 = 21,06 𝑚𝑔

% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 =𝑉 × 𝐶 × 𝐹𝑝 × 100

𝐵𝑠

= 25 𝑚𝑔 × ^{21,06 𝑚𝑔}

1000 𝑚𝑙 × 10 × 100

9,09 𝑚𝑔 = 52,70 % B. Pembahasan

Alat isntrumen yakni spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.

Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.

Uji kualitatif yang dilakukan yaitu untuk menentukan panjang gelombang (λ) maksimum dan uji kuantitatif yaitu penentuan kadar Besi (III) Sulfat dalam sediaan.

(12)

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H⁺, Cl^- dan NO3- yang ada dalam larutan.

Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang – panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang – panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu akan tampak berwarna bagi pengamat.

Dimana mengukur serapan dari larutan standar besi dengan jumlah yang berbeda untuk wadah yaitu 0 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml yang ditambahkan 5 ml amonium tiosianat sebagai pengompleks yang akan membentuk warna agar dapat terbaca absorbansi pada spektrofotometri. Hasil pengkuran menunjukkan nilai absorbansi larutan standar besi berturut-turut adalah 0,177, 0,181, 0,204, 0,208, 0,217. Dan nilai dari % kadar yang didaptkan 52,70 %

(13)

BAB 5 PENUTUP 5.1. Kesimpulan

Dari hasil praktikum dapat disimpulkan serapan dari larutan standar besi dengan jumlah yang berbeda untuk wadah yaitu 0 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml yang ditambahkan 5 ml amonium tiosianat hasil pengkuran menunjukkan nilai absorbansi larutan standar besi berturut-turut adalah 0,177, 0,181, 0,204, 0,208, 0,217. Dan nilai dari

% kadar yang didaptkan 52,70 % 5.2. Saran

Agar proses praktikum dilakukan lebih teliti lagi sehingga mendapatkan hasil yang lebih baik, dan alat yang digunakan pada praktikum diperhatikan karna jika ada alat yang bermasalah dapat mengganggu praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

(14)

Anonim., 2016, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas Farmasi:

Makassar.

Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin.,Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.

Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 5 November 2009.

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz., Penentuan Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan Metode Orto Fenantrolin, Jurnal Kesehatan BTH, Volume 1 No. 1 Agustus 2008, STIKes BTH Tasikmalaya.

Widowati, Wahyu, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., 2008, Efek Toksik Logam :Yogyakarta..

Panji, T., 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul, Graha Mulia : Yogyakarta.

Watulingas, Maasje Catherine, 2008, Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1 Nopember 2008, ISSN 1693-5616. Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Mulawarman.