LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar Sampel
Gambar 1. Cacing Tanah Megascolex sp.
Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Fosfor
Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Ammonium Molibdat 4%
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Persiapan Sampel
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destrusi Basah Cacing Tanah
Ditimbang ± 750 gram
Dibersihkan dari kotoran dan tanah dengan menggunakan air mengalir
Dibilas dengan akuabides
Dioven pada suhu 100ºC selama 7 jam Ditimbang beratnya
Sampel
Sampel
Ditimbang sebanyak ± 5 gram. Dimasukkan ke dalam kurs porselein. Ditambahkan 5 ml asam nitrat 65% b/v. Didiamkan selama 24 jam.
Dipanaskan di atas hotplate pada suhu ±100ºC
Ditambahkan asam nitrat 65% b/v secara perlahan-lahan sebanyak 15 ml, waktu pemanasan 6 jam
Lampiran 5.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Hasil Destruksi Basah
Dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 25 ml.
Ditambahkan akuabides hingga garis tanda.
Disaring dengan kertas saring Whatmann No.42 dengan membuang 2 ml filtrat pertama.
Ditampung filtrat yang diperoleh.
Filtrat
Dipindahkan ke dalam botol
Lampiran 6. Bagan Alir Analisis Kuantitatif Cacing Tanah Megascolex sp.
Larutan Sampel
Dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml.
Dicukupkan volume hingga garis tanda dengan akuabides.
Dipipet 10 ml dari labu tersebut.
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml.
Dicukupkan volume hingga garis tanda dengan menggunakan akuabides.
Dipipet 1 ml larutan tersebut, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan 5 ml akuabides.
Diukur serapan pada panjang gelombang 705 nm pada rentang kerja, yaitu pada menit ke-20.
Lampiran 7. Bagan Alir Analisis Kuantitatif Cacing Tanah Fridericia sp.
Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4
Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 =
mg KH2PO4 × BA P
V (ml) × BM KH2PO4
= 219,5 mg × 31 500 ml × 136
= 0,1000 mg/ml
= 100 μg/ml Larutan Sampel
Dipipet 1 ml, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan 5 ml akuabides.
Ditambahkan 1 ml larutan pengembang warna.
Diukur serapan pada panjang gelombang 705 nm pada rentang kerja, yaitu pada menit ke-20.
46 46 0,487
Serapan kompleks stabil pada menit ke-20 hinga ke-53.
Lampiran 10. Data Kalibrasi Fosfor dengan Menggunakan Spekteofotometer Sinar Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
Konsentrasi
a =(2,3038)−(4,2857)(2,213)/6 (4,4916)−(4,2857)2/6
a =0,7231 1,4304
a = 0,5055
b = y� −ax�
b = 0,3688−(0,5055)(0,7143)
r = (2,3038)−(4,2857)(2,213)/6
Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel
A.Cacing Tanah Megascolex sp.
No. Berat (g) Serapan Konsentrasi
B.Cacing Tanah Fridericia sp.
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Megascolex sp.
Berat sampel yang ditimbang : 5,3491 g
Serapan (Y) : 0,290
Keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume (ml)
Maka kadar fosfor dalam sampel adalah 228,3971 µg/g. 2. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Fridericia sp.
Berat sampel yang ditimbang : 5,1321 g
Serapan (Y) : 0,498
Keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume (ml)
Kadar =0,9699 μg/ml × 25 ml × 7 5,1321 g
= 33,0727 µg/g
Maka kadar fosfor dalam sampel adalah 33,0727 µg/g.
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor dalam Sampel 1.Cacing Tanah Megascolex sp.
thitung 2 =� 1,2826
Dari hasil perhitungan di atas terdapat thitung yang lebih besar dari ttabel, yaitu thitung2, maka data tersebut tidak diterima. Sehingga dilakukan perhitungan ulang tanpa mengikutsertakan data tersebut.
SD =�0,3366
Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua data diterima.
Kadar fosfor pada cacing tanah Megascolex sp. adalah
μ= x�± (t(α/2,dk )× SD/√n
thitung 5 =� 0,4180
0,4280/√6�= 2,1250
thitung 6 =� 0,2610
0,4280/√6�= 1,3262
Dari hasil perhitungan di atas terdapat thitung yang lebih besar dari ttabel, yaitu thitung4, maka data tersebut tidak diterima. Sehingga dilakukan perhitungan ulang tanpa mengikutsertakan data tersebut.
thitung 3 =�
Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua data diterima.
Kadar fosfor pada cacing tanah Fridericia sp. adalah
μ= x�± (t(α/2,dk )× SD/√n)
μ= 33,4555 ± (4,6401 × 0,2898/√5) μ= (33,4555 ± 0,6014) μg/g
Lampiran 14. Pengujjian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel No. Cacing Tanah Megascolex sp. Cacing Tanah Fridericia sp.
1. X1 = 228,3483 X2 = 33,4555
2. S1 = 0,2901 S2 = 0,2898
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (𝜎𝜎0 = 𝜎𝜎1) atau berbeda (𝜎𝜎0 ≠ 𝜎𝜎1).
H0: (σ0 = σ1)
H1: (σ0 ≠ σ1)
Daerah kritis penolakan hanya jika F0 ≥ 14,34
Dari hasil ini diketahui bahwa H0 diterima dan H1 ditolak, maka dapat disimpulkan (𝜎𝜎0 =𝜎𝜎1), simpangan bakunya adalah:
Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%, t0,01/2 = 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8.
Daerah kritis penerimaan: -3,3554 ≤ t0≤ 3,3554.
to =
194,8928
0,1834 = 1062,67
Karena to = 1062,67 > 3,3554 maka hipotesa ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar fosfor pada Megascolex sp. Dan Fridericia sp.
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
LOD =3 × SY/X
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Fosfor Setelah Penambahan Larutan Standar pada Sampel
Sampel Berat Sampel
(g)
Serapan Konsentrasi (μg/ml)
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Fosfor pada Sampel
Berat sampel yang ditimbang : 5,7204 g
Serapan (Y) : 0,551
Kadar =C × V × FP W
Keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume (ml)
FP = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)
Kadar =1,0748 μg/ml × 25 ml × 5 × 2,5 × 7 5,7204 g
= 411,0071 µg/g
Kadar Larutan Standard yang ditambahkan (C*A)
C∗A = 100 μg/ml × 10 ml
5,7204 g = 174,8130 μg/g
Kadar rata-rata sampel (CA) = 228,3482 μg/g
%𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅=(𝐶𝐶𝐹𝐹− 𝐶𝐶𝐴𝐴)
𝐶𝐶𝐴𝐴∗ × 100%
%Recovery =411,0071 μg/g−228,3483 μg/g
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)
x (%) x−x� (x−x�)2
104,49 11,46 131,3316
120,05 6,26 39,1876
102,33 -4,1 16,8100
108,71 0,12 0,0144
104,45 -4,14 17,1396
111,52 2,93 8,5849
∑x = 651,55 x�= 108,59
∑(x−x�)2
= 213,0681
RSD =SD X
� × 100%
RSD =6,5279
