LABORATORIUM PRAKTIKUM SATUAN OPERASI
LABORATORIUM PRAKTIKUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013
MODUL
MODUL : : Ekstraksi Ekstraksi Cair-Cair Cair-Cair PEMBIMBING
PEMBIMBING : : Iwan Iwan Ridwan Ridwan ST, ST, MT,MT,
PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
2013
PraktikumPraktikum : : 08 08 April April 20132013 Penyerahan
Penyerahan : : 15 15 April April 20132013 (Laporan) (Laporan) Oleh : Oleh : Kelompok Kelompok : : 22 Nama
Nama : : Dini Dini Khairida Khairida Lubis Lubis .111424005.111424005
Fauzi
Fauzi Yusupandi Yusupandi .111424006.111424006
Kamalul
Kamalul Hasan Hasan .111424009.111424009
Voninurti
I.
I. Tujuan PercobaanTujuan Percobaan
1.
1. Dapat menjelaskan proses ekstraksiDapat menjelaskan proses ekstraksi 2.
2. Menentukan koefisien distribusiMenentukan koefisien distribusi 3.
3. Menghitung kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan (Menghitung kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan (overall overall )) dengan fasa encer sebagai media kontinyu
dengan fasa encer sebagai media kontinyu
II. Dasar Teori II. Dasar Teori
Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (
menambahkan komponen ketiga ( solvent solvent ) yang larut dengan) yang larut dengan solute solute tetapi tidak larut dengantetapi tidak larut dengan pelarut (
pelarut (diluent diluent ). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent diluent ke fasa
ke fasa solvent solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasafasa diluent diluent (disebut rafinat).(disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (
Gaya dorong (driving forcedriving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain :: 1.
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun padaKomponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada kondisi vakum.
kondisi vakum. 2.
2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan. 3.
3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : 1.
1. Selektifitas (faktor pemisahan β)Selektifitas (faktor pemisahan β) β = fraksi massa
β = fraksi massa solute solute dalam ekstrak / fraksi massadalam ekstrak / fraksi massa diluent diluent dalam ekstrak fraksi masssadalam ekstrak fraksi masssa solute
solute dalam rafinat / fraksi massadalam rafinat / fraksi massa diluent diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar prosesdlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harg
ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1. Jika β = 1 mka kedu komponen tidak a β harus lebih dari 1. Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan.
bis dipisahkan. 2.
2. Koefisien distribusiKoefisien distribusi
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.
6. Chemical reactivity
Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam sistem material / bahan konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan sedikit sisa asam propionate.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.
Neraca masssa
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut ( solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut ( solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.
Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air Misal:
Vo = laju alir air (l/detik) Vw = laju alir TCE (l/detik)
X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (Kg/l) Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (Kg/l)
1. Kesetimbangan massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka, Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0) 2. Efisiensi ekstraksi
⁄
Dengan ;ΔX1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)
X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair.
Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama.
II. Prosedur Kerja
Menentukan koefisien distribusi
1. Buat campuran larutan 50 ml TCE dan 50 ml air di dalam corong pemisah. 2. Tambahkan 2 ml asam propionate kedalam larutan diatas.
3. Tutup corong pemisah dan kocok selama ± 5 menit. 4. Biarkan larutan terpisah menjadi dua lapisan.
5. Ambil 10 ml fasa air (lapisan bagian atas) dan titrasi dengan lrutan NaOH 0,1 N. 6. Ulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionate yang bervariasi.
(2,3,5,6,7 ml)
Fasa air sebagai fasa kotinu
1. Isi tangki fasa organik dengan ±2 L TCE. 2. Isi tangki air dengan ±10 L air.
3. Jalankan pompa air dengan laju alir yang tinggi.
4. Bila ketinggian air pada kolom telah mencapai puncak unggun packing, turunkan laju alir menjadi 0,2 L/min.
5. Jalankan pompa fasa organik dan atur laju 0,2 L/min.
6. Setelah 5 menit (steady state) ambil sample di umpan TCE, aliran rafinat, dan ekstrak.
7. Titrasi ketiga sample dengan larutan NaOH.
V. DATA PRAKTIKUM
1. Tabel data menentukan koefisien distribusi Ekstrak
No Asam Propinoat yang ditambahkan (ml)
Volume titer NaOH (ml)
Konsentrasi asam propionate difasa air (Y) (kg/l)
1 2 21 0,21 2 3 27 0,27 3 5 42 0,42 4 6 46 0,46 5 7 54 0,54 Rafinat No Asam Propinoat yang ditambahkan (ml) Volume titer NaOH (ml)
Konsentrasi asam propionate difasa organik (X) (kg/l) 1 2 19 0,19 2 3 32 0,32 3 5 50 0,50 4 6 58 0,58 5 7 63 0,63
Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi)
Asam propionate dalam fasa air (ekstrak), Y
Penambahan asam propionat 2 ml
V1x M1 = V2 x M2
21 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,21 mol/liter
Penambahan asam propionate 3 ml
V1x M1 = V2 x M2
27 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,27 mol/liter
Penambahan asam propionate 5 ml
V1x M1 = V2 x M2
42 x 0,1 = 10 x M2
Penambahan asam propionate 6 ml
V1x M1 = V2 x M2
46 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,46 mol/liter
Penambahan asam propionate 7 ml
V1x M1 = V2 x M2
54 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,54 mol/liter
Asam propionate dalam fasa air (rafinat), X
Penambahan asam propionate 2 ml
V1x M1 = V2 x M2
19 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,19 mol/liter
Penambahan asam propionate 3 ml
V1x M1 = V2 x M2
32 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,32 mol/liter
Penambahan asam propionate 7 ml
V1x M1 = V2 x M2
50 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,50 mol/liter
Penambahan asam propionate 7 ml
V1x M1 = V2 x M2
58 x 0,1 = 10 x M2
M2 = 0,58 mol/liter
Penambahan asam propionate 7 ml
V1x M1 = V2 x M2
63 x 0,1 = 10 x M2
Konsentrasi asam propionate difasa air (Y) (kg/l)
Konsentrasi asam propionate difasa air (X) (kg/l) Koefisien distribusi = Y/X 0,21 0,19 1,105 0,27 0,32 0,843 0,42 0,50 0,840 0,46 0,58 0,793 0,54 0,63 0,857 Kurva kalibrasi % Bukaan Volume (mL) Debit (L/m) 30 65 0.2598 40 80 0.3198 50 100 0.4002 60 110 0.4398 70 116 0.4638 y = 0.7324x + 0.0548 R² = 0.9789 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
kurva antara asam propionat dalam rafinat VS asam propionat
dalam ekstrak
2. Data Ekstraksi dengan Fasa air sebagai fasa kotinu Volume titer NaOH (ml) Konsentrasi asam propionat (Kg/L) RUN 1 Umpan 11,5 0,115 Ekstrak (Y) 1,6 0,016 Rafinat (X) 1,5 0,015 RUN 2 Umpan 11,7 0,117 Ekstrak (Y) 1,7 0,017 Rafinat (X) 5,0 0,050 RUN 3 Umpan 1,8 0,018 Ekstrak (Y) 1,3 0,013 Rafinat (X) 1,6 0,016 RUN 4 Umpan 2,3 0,023 Ekstrak (Y) 1,4 0,014 Rafinat (X) 1,2 0,012 y = 0.0074x R² = 0.7985 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 10 20 30 40 50 60 70 80
Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa cair sebagai media kontinu)
Asam propionat dalam umpan
Run 1 V1 x M1 = V2 x M2 11,5 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,115 mol/liter Run 2 V1 x M1 = V2 x M2 11,7 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,117 mol/liter Run 3 V1 x M1 = V2 x M2 1,8 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,018 mol/liter Run 4 V1 x M1 = V2 x M2 2.3 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,023 mol/liter
Asam propionat dalam fasa air (ekstrak), Y
Run 1 V1 x M1 = V2 x M2 1,6 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,016 mol/liter Run 2 V1 x M1 = V2 x M2
1,7 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,017 mol/liter Run 3 V1 x M1 = V2 x M2 1.3 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,013 mol/liter Run 4 V1 x M1 = V2 x M2 1.4 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,014 mol/liter
Asam propionat dalam fasa organik (rafinat), X
Run 1 V1 x M1 = V2 x M2 1.5 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,015 mol/liter Run 2 V1 x M1 = V2 x M2 5,0 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,050 mol/liter Run 3 V1 x M1 = V2 x M2 1.6 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,016 mol/liter Run 4 V1 x M1 = V2 x M2 1.2 x 0,1 = 10 x M2 M2 = 0,012 mol/liter Volume packing : Tinggi packing (t) = 113 cm
Diameter packing (d) = 6 cm Volume packing = ¼ π d2 t
= ¼ (3,14) (6)2cm2 (113)cm = 3193 cm3 = 3,193 L
Menghitung kesetimbangan massa Run 1
Laju alir TCE = 0,2 ml/detik Laju alir air = 0,2 ml/detik
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1
X1 = 0,015 + 0,016 X1 = 0,031
Asam propionat yang tereduksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
= 0,2 ml/detik (0,031 – 0,015) mol/L = 0,003 mol/detik
Menghitung efisien ekstraksi
o Laju transfer asam = 0,003 mol/detik o Mean driving force :
⁄
liter mol K Y X 0,022 / 7324 , 0 016 , 0 1 * 1
= X2 – 0 = 0,015 – 0 = 0,015
= X1 – X1* = 0,031 – 0,022 = 0,009 mol/liter
⁄
= 0,0117 mol/L
= 9,1458x10-4L/detik Run 2Laju alir TCE = 0,3 ml/detik Laju alir air = 0,3 ml/detik
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1
X1 = 0,050 + 0,017 X1 = 0,067
Asam propionat yang tereduksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
= 0,3 ml/detik (0,067 – 0,052) mol/L = 0,004 mol/detik
Menghitung efisien ekstraksi
o Laju transfer asam = 0,004 mol/detik o Mean driving force :
⁄
liter mol K Y X 0,023 / 7324 , 0 017 , 0 1 * 1
= X2 – 0 = 0,050 – 0 = 0,050
= X1 – X1* = 0,067 – 0,023 = 0,044 mol/liter
⁄
= 0,0469 mol/L
= 1,1245x10-3L/detik Run 3Laju alir TCE = 0,4 ml/detik Laju alir air = 0,4 ml/detik
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1
X1 = 0,016 + 0,013 X1 = 0,029
Asam propionat yang tereduksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
= 0,4 ml/detik (0,029 – 0,016) mol/L = 0,005 mol/detik
Menghitung efisien ekstraksi
o Laju transfer asam = 0,005 mol/detik o Mean driving force :
⁄
liter mol K Y X 0,017 / 7324 , 0 013 , 0 1 * 1
= X2 – 0 = 0,016 – 0 = 0,016
= X1 – X1* = 0,029 – 0,017 = 0,012 mol/liter
⁄
= 0,0139 mol/L
= 1,5166x10-3L/detik Run 4Laju alir TCE = 0,5 ml/detik Laju alir air = 0,5 ml/detik
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
Asam propionat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1
X1 = 0,012 + 0,014 X1 = 0,026
Asam propionat yang tereduksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2)
= 0,5 ml/detik (0,026 – 0,012) mol/L = 0,007 mol/detik
Menghitung efisien ekstraksi
o Laju transfer asam = 0,007 mol/detik o Mean driving force :
⁄
liter mol K Y X 0,019 / 7324 , 0 014 , 0 1 * 1
= X2 – 0 = 0,012 – 0 = 0,012
= X1 – X1* = 0,026 – 0,019 = 0,007 mol/liter
⁄
= 0,00927 mol/L
= 2,1461x10-3L/detikPEMBAHASAN
Dini Khairida Lubis (111424005)
Praktikum yang kami lakukan nadalah ekstraksi cair-cair dengan menggunakan dua metode yaitu dengan corong pemisah dan kolom ekstraksi. Kolom ekstraksi yang digunakan dilengkapi dengan packing. Penambahan packing ini bertujuan untuk memperluas bidang kontak sehingga perpindahan massa akan lebih optimal
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga yang memiliki kelarutan lebih besar daripada pelarut awalnya (diluent). Komponen ketiga ini disebut juga solven. Pada praktikum ekstraksi, yang berperan sebagai larutan yang akan diekstraksi adalah campuran asam propionate dan TCE.
Ektraksi dengan menggunakan corong pemisah dilakukan untuk menentukan koefisien distribusinya. Penentuan koefisien distribusi ini bertujuan untuk mencari kesetimbangan yang terjadi pada fasa rafinat (x) dan fasa ekstrak (y). Kemudian dilakukan kalibrasi pompa untuk menyesuaikan laju alir fluida yang masuk dan keluar kolom.
Proses ekstraksi terjadi ketika larutan dikontakkan dengan solven. Pada saat larutan berkontak, terjadi perpindahan massa antara asam propionate dan TCE dengan air. Hal ini
disebabkan oleh driving force (gaya dorong) karena adanya perbedaan konsentrasi asam propionate di dalam air dan TCE. Pada saat tercapai kondisi steady state, perpindahan massa tidak akan terjadi lagi, sehingga waktu tidak akan berpengaruh terhadap konsentrasi. Hal ini disebabkan karena air sudah jenuh terhadap asam propionate.
Proses ekstraksi ini menghasilkan fasa air (asam propionate dan air) yang akan keluar dari bagian atas kolom dan fasa organic (TCE dan sedikit air dan asam propionat) yang akan keluar dari bagian bawah kolom. Adanya kedua fasa ini disebabkan perbedaan densitas yang cukup besar di antara kedua pelarut..
Proses ekstraksi ini dilakukan sebanyak empat kali run dengan laju alir air yang berbeda, yaitu 0.2 L/menit, 0.3 L/menit, 0.4 L/menit, dan 0.5 L/menit. Pada setiap variasi laju alir dilakukan sampling pada larutan umpan, ekstrak, dan rafinat dan kemudian dititrasi dengan NaOH 0.1 M untuk mengetahui konsentrasi asam propionate di setiap fasa.
Berdasarkan data yang didapat, terjadi kenaikan konsentrasi asam propionate dalam fasa air. Hal ini disebabkan oleh adanya pengaruh dari laju alir yang digunakan. Semakin tinggi laju
alir maka akan semakin tinggi konsentrasi asam propionate yang diperoleh di fasa air. Namun terjadi kenaikan konsentrasi asam propionate secara tidak stabil. Hal ini dapat disebabkan oleh waktu ekstraksi yang belum mencapai steady state tetapi sudah dilakukan pengambilan sampel.
Berikut adalah data Ekstraksi dengan Fasa air sebagai fasa kotinu Volume titer NaOH (ml) Konsentrasi asam propionat (Kg/L) RUN 1 Umpan 11,5 0,115 Ekstrak (Y) 1,6 0,016 Rafinat (X) 1,5 0,015 RUN 2 Umpan 11,7 0,117 Ekstrak (Y) 1,7 0,017 Rafinat (X) 5,0 0,050 RUN 3 Umpan 1,8 0,018 Ekstrak (Y) 1,3 0,013 Rafinat (X) 1,6 0,016 RUN 4 Umpan 2,3 0,023 Ekstrak (Y) 1,4 0,014 Rafinat (X) 1,2 0,012
Kemudian untuk menentuan koefisien perpindahan massa, ini ditentukan melalui persamaan neraca massa. Berdasarkan dari data yang diperoleh, terbukti bahwa semakin besar
laju alir, maka semakin besar pula koefisien perpindahan massanya. Run 1 : Koefisien perpindahan massa = 9,1458x10-4 L/detik
Run 2 : Koefisien perpindahan massa = 1,1245x10-3 L/detik Run 3 : Koefisien perpindahan massa = 1,5166x10-3 L/detik Run 4 : Koefisien perpindahan massa = 2,1461x10-3 L/detik
Fauzi Yusupandi (111424006)
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (immiscible solvent ). Komponen ketiga ini disebut juga solven. Solven yang digunakan bersifat tidak larut dalam diluent (pelarut) tetapi dapat melarutkan solute. Diluent yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu TCE dan solute berupa asam propionat. Solven yang digunakan yaitu air.
Percobaan pertama yaitu menentukan koefisien perpindahan massa dengan cara ekstraksi sederhana dengan menggunakan corong pisah. Proses ekstraksi akan menyebabkan terjadinya dua fasa, yaitu fasa air dan fasa organik. Penyebab terjadinya dua fasa ini dikarenakan perbedaan densitas yang cukup tinggi. Fasa air mengandung asam propionat (ekstrak) yang berada di bagian atas corong pisah dan fasa organik (rafinat) berada di bagian bawah corong pisahnya. Biasanya asam propionat yang terkandung dalam rafinat (Fasai air) lebih sedikit hadirnSetelah itu akan mendapatkan nilai konsentrasi asam propionat di fasa air (Y) dan konsentrasi asam propionat di fasa organik (X). Sehingga mendapatkan nilai koefisien perpindahan massa dengan persamaan = Y/X. Sehingga didapatkan kurva antara konsentrasi asam propionat di fasa organik (X) dengan di fasa air (Y) untuk mendapatkan koefisien perpindahan massa pada kesetimbangan di fasa organik dan fasa air. Nilai koefisien perpindahan massa nya sebesar 0,7324.
Percobaan kedua yaitu menentukan koefisien perpindahan massa terhadap pengaruh laju alir. Percobaan ini menggunakan kolom berpacking. Sebelum dilakukan proses ekstraksi cair-cair terlebih dahulu dilakukan kalibrasi pompa umpan fasa organik, yakni disesuaikan antara laju alir air dengan laju alir umpan fasa organik. 2 liter TCE dicampurkan dengan 20 ml asam propionate dikontakkan dengan 15 L air maka akan terjadi perpindahan massa asam propionate
dari TCE ke air. Hal ini terjadi karena adanya gaya dorong (driving force) yang disebabkan oleh perbedaan konsentrasi asam propionate di dalam air dan TCE. Tetapi, ketika prosesnya sudah mencapai steady state tidak akan terjadi perpindahan massa asam propionate dari TCE ke air. Tujuan penggunaan packing yaitu untuk memperluas bidang kontak.
Terdapat empat kali run dengan laju alir 0,2 L/menit, 0,3 L/menit, 0,4 L/menit, dan 0,5 L/menit. Setiap run dilakukan sampling pada umpan fasa organik, ekstrak dan rafinat untuk dititrasi dengan NaOH 0,1 M agar konsentrasi asam propionate di setiap fasa diketahui. Dari data yang diperoleh konsentrasi asam propionate di fasa air (ekstrak) mengalami kenaikan. Hal ini
dikarenakan adanya pengaruh laju alir, sehingga semakin tinggi laju alir semakin tinggi pula konsentrasi asam propionat di fasa air (ekstrak). Namun, pada run ke-3 terjadi keanehan yaitu konsentrasi asam propionat di fasa air nya menurun dan ketika run ke-4 naik kembali. Hal ini terjadi dikarenakan waktu ekstraksi yang belum mencapai steady state.
Setelah itu dilakukan juga penentuan koefisien perpindahan massa. Penentuan koefisien perpindahan massa ini ditentukan melalui persamaan neraca massa.
Run 1 : Koefisien perpindahan massa = 9,1458x10-4 L/menit Run 2 : Koefisien perpindahan massa = 1,1245x10-3 L/menit Run 3 : Koefisien perpindahan massa = 1,5166x10-3 L/menit Run 4 : Koefisien perpindahan massa = 2,1461x10-3 L/mrnit
Voninurti Septiani (111424028)
Pada prinsipnya, ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga. Komponen ketiga ini disebut juga solven. Solven yang digunakan bersifat tidak larut dalam diluent (pelarut) tetapi dapat melarutkan solute. Pada praktikum kali ini, solven yang digunakan adalah air sedangkan solute yang ingin diekstrak
adalah asam propionate. Asam propionate ini tarlarut dalam diluent. Diluent yang digunakan adalah TCE.
Sebelum proses ekstraksi dimulai, dilakukan penentuan koefisien distribusi terlebih dahulu. Penentuan koefisien distribusi ini dilakukan dengan proses ekstraksi sederhana, yaitu dengan menggunakan corong pisah. Penentuan koefisien distribusi ini bertujuan untuk mencari kesetimbangan yang terjadi pada fasa ekstrak(Y) dan fasa rafinat(X). Kemudian melakukan kalibrasi pompa untuk menyesuaikan laju alir fluida yang masuk dan keluar kolom.
Asam propionate bersifat larut dalam TCE. Ketika campuran tersebut dikontakkan dengan air, maka akan terjadi perpindahan massa asam propionate dari TCE ke air. Hal ini terjadi karena adanya gaya dorong (driving force). Gaya dorong ini disebabkan oleh perbedaan konsentrasi asam propionate di dalam air dan TCE. Tetapi, ketika prosesnya sudah mencapai steady state tidak akan terjadi perpindahan massa asam propionate dari TCE ke air. Hal ini disebabkan karena air sudah jenuh dengan asam propionate sehingga tidak akan ada perubahan konsentrasi pada waktu yang bebeda. Kolom ekstraksi yang digunakan dilengkapi dengan packing. Penambahan packing ini bertujuan untuk memperluas bidang kontak sehingga perpindahan massa akan lebih optimal.
Proses ekstraksi ini menghasilkan dua fasa, yaitu fasa air dan fasa organik. Adanya kedua fasa ini disebabkan perbedaan densitas yang cukup besar di antara kedua pelarut. Fasa air (ekstrak) akan keluar dari atas kolom. Fasa air ini mengandung asam propionate dan air. Sedangkan fasa organic (rafinat) akan keluar dari bagian bawah kolom. Fasa organik ini mengandung sedikit asam propionate dan juga TCE.
Pada proses ini dilakukan empat kali run dengan laju alir air yang berbeda, yaitu 0.2 L/menit, 0.3 L/menit, 0.4 L/menit, dan 0.5 L/menit. Pada setiap run dilakukan sampling pada larutan umpan, ekstrak, dan rafinat. Sampel tersebut dititrasi dengan NaOH 0.1 M untuk mengetahui konsentrasi asam propionate di setiap fasa. Dari data yang diperoleh terjadi kenaikan konsentrasi asam propionate di fasa air. Hal ini terjadi karena adanya pengaruh dari laju alir yang digunakan. Semakin tinggi laju alir maka akan semakin tinggi konsentrasi asam propionate yang
diperoleh di fasa air. Tetapi kenaikan asam propionate ini tidak stabil. Hal ini dapat disebabkan oleh waktu ekstraksi yang belum mencapai steady state tetapi sudah dilakukan pengambilan sampel. Volume titer NaOH (ml) Konsentrasi asam propionat (Kg/L) RUN 1 Umpan 11,5 0,115 Ekstrak (Y) 1,6 0,016 Rafinat (X) 1,5 0,015 RUN 2 Umpan 11,7 0,117 Ekstrak (Y) 1,7 0,017 Rafinat (X) 5,0 0,050 RUN 3 Umpan 1,8 0,018 Ekstrak (Y) 1,3 0,013 Rafinat (X) 1,6 0,016 RUN 4 Umpan 2,3 0,023 Ekstrak (Y) 1,4 0,014 Rafinat (X) 1,2 0,012
Selain menentukan konsentrasi asam propionate pada setiap fasa, dilakukan juga penentuan koefisien perpindahan massa. Penentuan koefisien perpindahan massa ini ditentukan
melalui persamaan neraca massa. Dari data yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa semakin besar laju alir yang digunakan maka akan semakin besar koefisien perpindahan massanya.
Run 1 : Koefisien perpindahan massa = 9,1458x10-4 L/detik Run 2 : Koefisien perpindahan massa = 1,1245x10-3 L/detik Run 3 : Koefisien perpindahan massa = 1,5166x10-3 L/detik Run 4 : Koefisien perpindahan massa = 2,1461x10-3 L/detik
DAFTAR PUSTAKA
Manfaati, Rintis. - . Ekstraksi Cair-cair dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinu. Bandung : Politeknik Negeri Bandung.
