7 ~ PENGARUH KECEPATAN BED TERHADAP BASIL NASI P ASm ZIRKON. ALffi GAS CI2 DAN TINGGI ZrCI4 P ADA PROSES KHLORI- ABSTRAK ABSTACT PENDAHULUAN

110

ISSN 0216 -3128 _{Budi Sulistyo, dkk.}

PENGARUH

KECEPATAN

BED TERHADAP

BASIL

NASI P ASm ZIRKON

ALffi

GAS CI2 DAN TINGGI

ZrCI4 P ADA PROSES

KHLORI-~

7

_~

Budi Sulistyo, Sunarjo, Dwiretnani S. daD Pristi Hartati Puslitbang Teknologi Maju Batan. Yogyakart I

ABSTRAK

PENGARUH KECEPATAN AUR GAS Ci2 DAN T/NGGI BED TERHADAP HASIL ZrCi4 PAD A PROSES

KHLORINASI PASIR ZIRKON Pada pengambilan logam zirkon dari pasir zirkon dilakukan dengan metode

proses kering, yaitu proses khlorinasi langsung. Bahan pasir ditambah karbon don sukrose , dibuat bentuk briket. Bahan briket kemudian dipanaskan pada suhu 950 oC, kemudian di aliri gas Ci2 akan terbentuk gas berwarna kIlning yaitu ZrCi4, SiCi4 don gas CO2. Proses ini menggunakan teori j/uidisasi. Bahan reaktor terbuat dari gelas kwarsa tahan suhu 1100 °C dengan ukuran Karis tengah I inchi don tinggi 60 cm. Penelitian ini mempelajari parameter kecepatan alir gas CI2 don tinggi bed (jumlah bahan) terhadap konversi ZrCi4. Bahan berbentuk bulat dengan ukuran 10 mm. Tinggi bed divariasi dari 5 sampai dengan 10 cm, Kecepatan alir gas Ci2 divariasi dari 1,516 sampai dengan 9,519 liter/menit. Pada penelitian disini diperoleh hasil sebagai berikut: kecepatan alir gas Ci2, 4,4 liter/menit don tinggi bed 6 cm dari dasar angsang atau herat bahan sebesar 13 gram, sehingga diperoleh konversi khlorinasi sebesar 9,6 %.

ABSTACT

THE EFFECT OF GAS FLOW RATE OF CI2 AND THE HEIGHT OF BED TOWARD ZrCi4 IN THE CHLORINATION PROCESS OF ZIRCON SAND. The dry process method which was direct chlorination, was perfom-.ed for taking zirconium from zirconium sand Carbon and sucrose were added to the sand a--nd the mixture then was made to be briquette. Afterward, the briquette was heated at 950 °C and gaseous CI2 was flowed into it. This process resulted in the form of yellow gas, known as ZrCi4, SiCi4 and CO2. This process adopted fluidization theory. Reactor material is made of 1 100 °C resistant quarts glass. the diameter is 1 inch and the height is 60 cm. This research is studying on the parameter of gas flow rate ofCI2 and the height of the bed ( amount of material) toward the conversion of ZrCl4 .The material shaped is spherical with the size of 10 mm. The height ofZrCi4 ranges from 5 to 10 cm. Theflow rate of gas Cl2,variesfrom 1.516 to 9.519 Vminute. The result obtained in this experiment were: the flow rate ofCf2 is 4.4 Vminute, the height of the bed is 6 cm, measured from the bottom of tray and the weigh: of the material is 13 grams. Thus, the conversion of chlorination is 9.6%

PENDAHULUAN

Z irkonium merupakan logam yang mempunyai

ketahanan korosi yang besar, baik terhadap

asam maupun basa pacta berbagai suhu dan konsentrasi. Selain itu logam zirkonium juga mempunyai titik lebur yang tinggi dan mempunyai sifat mudah diben-tuk.. Struktur zirkonium tahan terhadap radiasi ther-mal tinggi, sehingga kekuatan mekanis dari zirko-nium tidak mudah turun dan relatif stabil terhadap neutron. Kekuatan mekanis yang stabil ini sangat diperlukan dalam kontruksi reaktor nuklir. Zirkonium juga memeliki ketahanan korosi yang baik, ini terjadi karena terbentuknya lapisan film oksida yang kuat. Logam Zirkonium ini berasal dari biji pasir zir-conium, adalah basil samping tambang timah. Pacta pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon dilakukan tiga tahapan proses yaitu:

Tahap I : tahap mengubah bahan pasir zirkon yang sukar larut menjadi bahan yang mudah larut. Tahap II: tahap pemumian atau pemisahan zirkonium dengan pengotor , terutama hafnium. Tahap III : adal::."o tahap pembuatan logam zirkon.

Oalam tahap I ini ada dua macam proses yaitu proses basah dan proses kering, proses basah telah berhasil dilakukan dan akan dibandingkan dengan proses kering. Proses kering jalumya lebih pendek dibandingkan dengan proses basah , hanya-peTlu

hati-hati karena dilakukan pada suhu tinggi dan menggunakan gas Cl2 yang sangat korosif dan beracun dan penanganannya agak suI it. Alat yang diperlukan dari bahan yang berkwalitas tinggi. Pada proses kering limbah yang dihasilkan sedikit dibandingkan dengan proses basah dan hanya memerlukan sedikit bahan pembantu. Pada proses kering disini ada tiga macam yaitu : proses karbid, proses karbonitrit dan proses khlorinasi langsung. Pada proses karbid dan karbonitrit konversi reaksinya

Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr

ISSN 0216 -3128

III

Bud; Sulistyo, dkk.

TATA CARA PERCOBAAN

Bahan yang digunakan :

1. Pasir zirkon dengan

kadar Zr sebesat

40 %

berat

2. Serbuk karbon

3. Bahan perekat

( sukrose

)

4. Air

5. Gas Cl2 teknis buatan

Soda Warn, Surabaya

6. Bahan untuk analisis

7. Gas inert ( helium atau argon)

8. Larntan NaOH 2 N untuk penyerap

gas Cl2

yang tidak bereaksi

.

Alat yang digunakan

1. Alat pres pencetak

pelet atau briket

2. Pemanggang

pelet atau briket

3. Timbangan

4. Pencampur

pasir, karbon, sukrose dan air

5. Alat anal

isis, JR, APN dan X ray

6. satu set alat khlorinasi yang terdiri

a. Reaktor

tabung tegakdari gelas tahan suhu

1000 °C, dengan

diameter 1 inchi

b. Sublimator, pengembun

gas ZrC14

dan

SiCl4

c. Penyernp

gas

-..

d. Dapur suhu tinggi.

mencapai 95 % sedangkan pacta proses khlorinasi langsung hanya maximum 43 %. Pacta proses khlorinasi langsung suhunya lebih rendah dan limbah maupun polusinya lebih sedikit dan dibanding dengan proses karbid dan proses karbonitril. Pacta penelitian disini dipilih proses khlorinasi langsung. Pemilihan disini karena suhu reaksi paling rendah, menyesuaikanalat yang acta.

Proses khlorinasi Pasir zirkon (ZrSiO~ ) tujuannya adalah untuk merubah ZrSiO~ menjadi ZrCI~. Pacta proses diperlukan penambahan karbon, yang gunanya untuk mengikat oksigen dari oksida zirkonium dan silikat diubah menjadi CO2 . Zirkonium akan lepas dan bereaksi dengan gas Cl2 menjadi ZrCI~. dan SiCI~ Proses ini bisa berlangsung pacta suhu tinggi yaitu (800 -1000) °C. Supaya khlorinasi dapat berjalan dengan baik, maka campuran ZrSiO4 dan karbon yang berbentuk serbuk, dipadatkan dan dibuat bentuk pelet / briket atau dibuat bentuk butir dengan ukuran dan kekerasan tertentu, sehingga diperlukan penambahan zat perekat. Salah satu bahan perekat adalah sukrose. Pembriketan adalah salah satu cara untuk memadatkan campuran yang asalnya dari beberapa

serbuk menjadi bentuk padatan dengan ukuran lebih besar dan kuat, mempunyaj kekuatan tertentu, porositas tertentu, sehingga tidak mudah hancur dan mudah ditrobos gas (Cli /udara).

Reaksi khlorinasi adalah sebagai berikut :

Cara Kerja

ZrSiO4(s) + 2 C(s) + 4 Cl2(g) ~ ZrC14(g) +

SiC14(g) +2CO2(g)

Membuat briket / butir

Bahan pasir zirkon, karbon dan sukrose dengan perbandingan 73: 22 : 5, dicampur dalam suatu tempat sampai homogen, kemudian campuran tersebut dimasukkan dalam silinder dan sedikit agak miring sambil berputar dan ditambah air dengan cara disemprotkan pada serbuknya, maka akan terbentuk butir. Kecepatan putar silinder akan menentukan ukuran dari diameter butir yang dihasilkan. Untuk kemiringan rendah dan kecepatan tinggi, butir yang dihasilkan kecil sedangkan kecepatan rendah dengan kemiringan yang tinggi butir yang dihasilkan besar. panjang dari silinder akan menentukan waktu tinggal. Jumlah air yang ditambahkan dan waktu tinggal akan menentukan kekerasan dari butir-yang dihasilkan. Makin lama waktu tinggalnya dan besar air yang ditambahkan, menyebabkan butir yang dihasilkan a}<an makin keras. Butir yang dihasilkan kemudian dipanaskan

sampai kering. Kemudian di panggang .pada suhu 500 -600 °C, sampai sukrosenya meleleh. Kemu-dian butir tersebut didinginkan. Hasilnya menjadi

keras dan kuat tidak mudah pecah. Dari reaksi terlihat bahwa perbandingan pasir zirkon

daD karbon dengan gas Cl2 akan berpengaruh terha-dap hasil ZrCl4 pada proses khlorinasi zirkonium daD akhirnya sangat berpengaruh terhadap konversi dari reaksi khlorinasi.

Pada proses khlorinasi langsung ini faktor yang berpengaruh banyak sekali antara lain:

a. Pada pembuatan briket itu sendiri antara lain: besar butir pasir daD karbon, jenis karbon, perbandingan campuran pasir, karbon daD sukrose, air yang ditambahkan, ukuran briket, tekanan pembriketan daD waktu dan, suhu pemanggangan.

b. Proses khlorinasi itu sendiri antara lain, suhu, tekanan daD waktu, kecepatan aliran gas, tinggi bed daD perbandingan bahan dengan gas Cl2

Dalam percobaan disini akan divariasi kecepatan gas CI2, tinggi bed (banyaknya briket dalam reaktor) terhadap hasil ZrCl.

Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001

ISSN 0216 -3128 Budi Sulislyo, dkk.

112

diulang dengan variasi kecepatan alir mulai daTi skala 10, 20, 30, 40,80 clan 120.

Khlorinasi butir

Sebanyak 8 gram pelet terdiri dari 6 tablet

diletakkan dalam tempat dengan ukuran diameter I

inchi dan tinggi 3 inchi, kemudian

dimasukan

dalam

reaktor, tepat pada tengah dari tinggi reakto~

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Variasi kecepatan alir gas cl2 terhadap kemumian khlorinasi

Bahan berbentuk butir mempunyai ukuran diameter 1 cm. Suhu pemanasan (khlorinasi) 950°C, waktu alir gas C12 15 men it. Berat bahan (umpan ) 10 gram. Kecepatan alir gas Cl2 divariasi mulai dari skala 20 sampai dengan 120 atau mulai dari 1,516 sampai dengan 9,519 liter/ menit. Pada kecepatan alir gas Cl2 1,616 liter/menit konversi khlorinasi mencapai 5,2 %, kemudian dilanjutkan lebih cepat lagi konversi juga akan naik. Pada kecepatan alir gas Cl2 4,4 liter/menit konversi khlorinasi mencapai 9,46 %, kemudian kecepatan alir gas Cl2 , dinaikan lagi tetapi konversi turun , hal ini disebabkan kecepatan alir gas Cl2 terlalu besar akan

mengakibatkan pengambilan panas yang banyak

menyebabkan suhu menjadi turun sehingga konversi menjadi kecil. Berdasarkan data tersebut maka kondisi saat ini yang baik, yaitu pada kecepatan alir gas Cl2 pada 4,4Vmenit. Pada percobaan disini tekanan yang ditunjukkan mano(I)eter ad~lah -(-5 cmHg) atau 71 cmHg, ini adalah tekanan dibawah atmosfir (vakum), tekanan ini disebabkan pengaruh sirkulasi larutan NaOH sebagai penyerap. sehingga gas mudah ditarik ke alat penyerap gas, sehingga gas Cl2 yang masuk clan kontak dengan briket hanya

sebatas dipermukaannya saja.

keterangan

gambar:

1.Reakt(lr

2.Pemanas

6. Penyerap

gas

7. Penampung

larutan

penyerap

gas

8. Tabung gas khlor

9. Tabung gas inert

to. Flowmeter

3. Tempatsampel

4.Pengatur

suhu

5.Sublimator

Gambar 1. Alat Khlorinasi Pasir Zirkon

Alat sublimasi dihubungkan dengan bagian ujung alas reaktor, bagian bawah i"eaktor ditutup, ada lobang untuk masuk gas Cl2 dan inert. Penyerap gas dihubungkan dengan bagian alas sublimator. Pada penyerap gas dimasukan larutan soda kostik 2 N yang disirkulasi terns menerus selama percobaan dengan pompa multi fix. Setelah alat terangkai, pemanas mulai dihidupkan sampai mencapai suhu 900 °C, gas inert dialirkan untuk mengusir oksigen yang ada dalam reaktor supaya tidak terjadi oksidasi pada pelet. Setelah suhu tercapai gas inert ditutup dan gas Cl2 mulai dialirkan dengan kecepatan alir gas Cl2 pada skala 15 (0,89 I!menit), selama 15

men it. Gas berwama putih dan berwarna kuning yang terbentuk mengalir keatas masuk kesublimator dan menyublim pada suhu (150 -200 )OC, sedangkan gas wama putih menyublim pada suhu lebih rendah kira-kira (100 -150 )OC. gas yang tidak menyublim masuk menuju penyerap gas. Setelah tidak terbentuk gas lagi kira-kira 15 menit percobaan dihentikan, aliran gas CI2 ditutup .:Ian gas inert dialirkan beberapa men it, kemudian pemanas dimatikan .Setelah dingin bagian bawah reaktor tutupnya dibuka dan bahan yang tidak bereaksi dikeluarkan, demikian juga gas wama kuning yang menyublim diambil lalu ditimbang. Percobaan

~

* ,.

~

-~ .

-co 0 :2 --I !! Q) E ~ 848 1.7 51' 8303 1.511 2.12

3018 3.51 ..

kecepatan alir gas CI2 (Vmerlit) 15'8

Hubungan kecepatan alir gas C12 terhadap konversi khlorinasi

Gambar 2.

Lain halnya dengan tekanannya tinggi , maka gas Cl2 akan menerobos lebih jauh ma.5uk ke dalam briket, yang mengakibatkan reaksi lebih sempuma sehingga konversinya lebih tinggi. Untuk menaikkan tekanan pada proses khlorinasi ini dengan tara memodifikasi alat, terutama pada

Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM.BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001

Budi Sulistyo, dkk. _{ISSN 0216 -3128}

113

=---bagian sublimator diberi hambatan

berupa sekat daD

filter yang dipasang

sedemikian

rupa, sehingga gas

yang lewat sublimator waktunya lama. Bila tekanan

proses tinggi kendalanya adalah pada bagian

sambungan atau bagian peking harns kuat supaya

tidak mudah bocor.

tekanannya

71 cmHg, dibawah tekanan atmosflris,

sehingga kontak gas Cl2 dengan briket tidak bisa

masuk lebih jauh ke dalam briket yang

menga-kibatkan reaksi kurang sempuma,

sehingga

konver-siDra rendah. Maka perin dilakukan peneli-tian

tentang modifikasi alat sublimator, supaya laju alir

gas Cl2 bisa lambat, sehingga tekanan proses

menjadi naik.

2. Variasi tinggi bed atau jumlah bahan yang

dikhlorinasi terhadap

konversi khlorinasi.

Pada percobaan ditetapkan suhu

khlo-rinasi 950 °C, waktu alir 15 menit dan kecepatan

alir

gas CI2 6,304 liter/men

it.

Dimulai dari jumlah

bahan 5 gran atau tinggi bed sebesar

3 cm daTi dasar

angsang, konversi baru mencapai sekitar 4 %,

kemudinan tinggi bed ditambah menjadi 10 gram ,

konversi khlorinasi yang diperoleh akan naik

menjadi 8,00%, kemudian jumlah beret ditambah

lagi menjadi 15 gram konversi khlorinasi menjadi

8,2 %, dan apabila beratnya ditambah lagi konversi

khlorinasi naik tetapi tidak sebanding dengan

kenaikan berat bahan .maka diambil jumlah bahan

sekitar 13 gram saja.supaya

kondisi nya optimum

DAFTAR PUSTAKA :

70 10

1. BENEDICT, M,

PIGFORD, lli. and LEVI,

A. W. " Zirconium and Hafnium, " Nuclear

Chemical

Engineering,

pig. 312 -341, 1981.

2. LEVEN SPIEL, 0.,

"Chemical Reaction

Engineering ", Scond Edition Wily, Easterm

Limited, New Delhi, 1972.

3. LUSMAN,B. and KERZE.F Jr, "The Metallurgy

of Zirconium, 2 nd., Mc Graw- Hill Book

Company,

Inc., New York, 1955.

4. MILLER, G.L.," Metallurgy of Rarer Metal ", 2

nd ed., Better Worths Scientific Publications,

London, 1957.

5. PERRY, R.H. and CHILTON, C.H.," Chemical

Engineering Hand Book ," Mc. Graw

Hi~_,-Kogakusha,

Ltd., Tokyo, 1973.

l

1

I

J

.

I

D i co 5

'"

~

1

TANYAJAWAB

f

i-f

:!

5 10 15 20

Tmggi bed (bera! bahan) gram.

25 30

Gambar

3. Hubungan

tinggi bed atau

jumlah bahan

yang dikhlorinasi terhadap konversi

khlorinasi

M. Setyadji ".

-Hasil optimum kecepatan alir gas CI2 4,4 Umenit dan tinggi bed 6 cm yang lazim I umum parametemya bukan fungsi bed tetapi perbandingan fungsi dan diameter bed (UD), mengapa + dipilih parameter Vo.

-Apa dasamya penetapan waktu proses 15 menit sehingga diperoleh basil seperti itu.

KESIMPULAN

Pada proses khlorinasi langsung ini diperoleh .hasil percobaan sebagai berikut : kecepatan alir gas Cl2 sebesar 4,4 liter/menit, tinggi bed sekitar 6 cm dari dasar angsang atau sebanyak 13 gram , konversi khlorinasi yang dihasilkan baru mencapai 9,6 %. Pada suhu percobaan 950 °C. Dari pengamatan konversi reaksi belum maksimal, karena konversi khlorinasi masih jauh dari konversi secara teoritis, yaitu konversinya mencapai 43 %, Hal ini kemung-kinan disebabkan karena pengaruh tekanan operasi, tekanan masih rendah karena adanya penyedotan gas keluar dari reaktor masuk alat penyerap,

Budi Sulistyo

-Disini

ditentukan berat dari sam

pel, karena

bentuk sampel yang besar dibanding diameter

tabung sehingga kurang tepat hila ado rongga

dalam Bed nya itu.

-Pada percobaan pendahuluan kecepatan reaksi

k/orinasi sangat cepat, jadi waktu 15 menit

diambilldiperkirakan waktu yang maksimum.

Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImlah P'BnelitJan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001

114

ISSN 0216 -3128 _{Bud; Su1;styo, dkk.}

Kadarisman

-Mengapa pacta kecepatan

lebih dari 4,4 L/menit,

klorinasi malah dapat rerun? Tolong dapat

diterangkan.

Hidayati

Pacta proses kering ini diperoleh konversi

klorinasi sebesar

9,6 %

-Berapa konversi yang diperoleh pada proses

basah

yang telah lama dilakukan di BTP ?

-Berapa konversi yang diharapkan dari proses

kering tersebut.

Budi Sulistyo ",

Pada kecepatan lebih besar 4,4 IImnt gas Cl2,

akan berpengaruh terhadap penurunan suhu

reaksi, yang mengakibatkan kecepatan reaksi

berkurang.

Budi Sulistyo

Pada proses basah konversi pasir Zirkon menjadi

log am Zirkon lebih besar tetapi pemilihan proses

disini dipilih yang efisien yang besar dalam arti

lebih singkat don murah.

Akan dibandingkan dengan literatur, yaitu

maksimum

48 %.

Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nulklir