i
VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN TABLET
MEREK SECARA KCKT KEMUDIAN DIAPLIKASIKAN
DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR
SECARA
IN VITRO
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi
Disusun oleh :
IKA DIANDANA YULIA ASMARA
0908010071
FAKULAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
PURWOKERTO
HALAMAN PERSETUJUAN
VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN TABLET
MEREK SECARA KCKT KEMUDIAN DIAPLIKASIKAN
DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR
SECARA
IN VITRO
Disusun oleh :
IKA DIANDANA YULIA ASMARA 0908010071
Diperiksa dan disetujui oleh:
Mengetahui,
Pembimbing I Pembimbing II
iii
HALAMAN PENGESAHAN
VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN TABLET MEREK SECARA KCKT KEMUDIAN DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA
DARAH TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO
IKA DIANDANA YULIA ASMARA 0908010071
Telah dipertahankan di depan panitia Ujian Skripsi Pada hari Rabu tanggal 26 Maret 2014
SUSUNAN PANITIA UJIAN
Ketua Sekertaris
Dr. Sabikis, Apt. Anjar Mahardian K., M.Sc., Apt. NIK. 2160400 NIP. 2160388
Penguji
Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil, M.Si. NIP. 197405222000122001
Mengetahui Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Muhammadiyah Purwokerto
HALAM PERNYATAAN
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya :
Nama : Ika Diandana Yulia Asmara
NIM : 0908010071
Program studi : Farmasi
Fakultas/Universitas : Farmasi/Universitas Muhammadiyah Purwokerto Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil proses penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil jiplakan dari hasil karya orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Demikian penyataan ini, dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada unsure penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggungjawabkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku.
Purwokerto, 1 Maret 2014 Yang menyatakan,
v
HALAMAN PERSEMBAHAN
Yang Utama Dari Segalanya...
Sembah sujud serta syukur kepada Allah SWT. Taburan cinta dan kasih sayang-Mu telah memberikanku kekuatan, membekaliku dengan ilmu serta memperkenalkanku dengan cinta. Atas karunia serta kemudahan yang Engkau berikan akhirnya skripsi yang sederhana ini dapat terselesaikan. Sholawat dan
salam selalu terlimpahkan keharibaan Rasullah Muhammad SAW.
Ku persembahkan karya sederhana ini kepada :
Mama dan Papa Tercinta
Sebagai tanda bakti, hormat, dan rasa terima kasih yang tiada terhingga kupersembahkan karya kecil ini kepada Mama dan Papa yang telah memberikan kasih sayang, segala dukungan, dan cinta kasih yang tiadaterhingga. Semoga ini menjadi langkah awal untuk membuat Mama dan Papa bahagia karna kusadar,
selama ini belum bias berbuat yang lebih. Untuk Mama dan Papa yang selalu menyirami kasih sayang, selalu mendoakan ku, selalu menasehatiku menjadi
lebihbaik, Terima Kasih Mama.... Terima Kasih Papa...
My Brother
Untuk adikku, Rahmaan Agung Wicaksono tiada yang paling mengharukan saat kumpul bersamamu, walaupun sering bertengkar tapi hal itu selalu menjadi warna
yang tak akan bias tergantikan, terima kasih atas doa dan bantuan selama ini, hanya karya kecil ini yang dapat aku persembahkan.
My Sweet Heart “Cahyono”
Sebagai tanda cinta kasih ku, Mimi persembahkan karya kecil ini Untukmu. Terima kasih atas kasih sayang, perhatian, dan kesabaranmu yang telah memberikanku semangat dan inspirasi dalam mneyelesaikan Skripsi ini, semoga engkau pilihan
yang terbaik buat ku dan masa depanku. Terimakasih ....
My Best friend’s
Buat sahabatku Puspita Galuh Wijayanti n Yeriza Rahmalia Trianti terima kasih atas bantuan, doa, nasehat, hiburan dan semangat yang kalian berikan selama aku
kuliah, aku tak akan melupakan semua yang telah kamu berikan selama ini. Buat Mas Nurman dan Mba Lian terima kasih sudah memberikan motivasi. Buat teman-teman seperjuangan Adit, Inassa, Fuad terima kasih atas bantuan kalian, semangat
kalian, aku tak akan melupakan kalian. Buat sahabat-sahabatku di Farmasi angkatan 09 yang turut membantu selama ini. Dan semua teman-teman yang
MOTTO
HIDUP ini PILIHAN, Apapun yang membuatmu
SEDIH TINGGALKAN, Apapun yang menbuatmu
TERSENYUM PERTAHANKAN.
BERSABARLAH, segala sesuatu itu awalnya sulit
sebelum menjadi mudah.
Hormati setiap impian yang kamu miliki, karena
dari sanalah akan terbentuk semangat untuk
mewujudkan impian menjadi nyata....
vii
ABSTRAK
IKA DIANDANA YULIA ASMARA. Validasi dan Penetapan Kadar Ibuprofen Tablet Merek secara KCKT Kemudian diaplikasikan dalam Plasma Darah Tikus Jantan Wistar secara in vitro. Di bawah bimbingan SUSANTI dan ASMIYENTI DJALIASRIN DJALIL
Telah dilakukan penelitian mengenai penetapan kadar ibuprofen tablet merek dalam plasma darah tikus jantan wistar secara in vitro. Metode yang digunakan adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor UV 225 nm, fase gerak campuran asetonitril:dapar fosfat dengan perbandingan 35:65, fase diam C-18 dan laju alir 0,8 mL/menit. Hasil uji linearitas menunjukan nilai r = 0,9934, P 90,47%, RSD 0,93%, LOD 0,43 µg/mL, LOQ 1,47 µg/mL. Hasil penetapan kadar ibuprofen dalam plasma darah dari konsentrasi 10 µg/mL pada penambahan sampel ibuprofen 0,6; 0,8 dan 1 mL adalah 95,96%; 90,17%; dan 92,67%.
ABSTRACT
IKA DIANDANA YULIA ASMARA. Validation of the assay and HPLC ibuprofen brand is the applied in male wistar rat blood plasma in vitro. Under the guidance of SUSANTI and ASMIYENTI DJALIASRIN DJALIL.
It has been conducted a research on ibuprofen tablets brand assay in blood plasma Wistar male rats in vitro. The method used is the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with UV detector 225 nm, mobile phase mixture of acetonitrile: phosphat buffer at a ratio of 35:65, C-18 stationary phase and a flow rate of 0,8 mL/min. Linearity test result show the value of r = 0,9934, P 90,47%, RSD 0,93%, LOD 0,43 µg/mL, LOQ 1,47 µg/mL. The result of the assay of ibuprofen in blood plasma concentration of 10 µg/mL on the addition of ibuprofen samples 0,6; 0,8 dan 1 mL was 95,96%; 90,17%; and 92,67%.
ix
KATA PENGANTAR
Puji syukur Alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Ilahi Rabbi, atas segala rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah kepada Nabi Muhammad Saw yang telah membimbing manusia dari alam kegelapan ke alam terang benderang. Penyusunan skripsi dengan judul ”VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN TABLET MEREK SECARA KCKT KEMUDIAN DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO” tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada:
1. PT. Phapros (PT. Global Chemindo Megatrading) yang telah bersedia memberikan ibuprofen baku sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Sc., Apt. Selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah memberikan ijin dan dukungan hingga penulis dapat meyelesaikan skripsi ini.
3. Ibu Susanti, M.Phil, Apt dan Ibu Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil., M.Si. yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dengan penuh kesabaran dan ke ikhlasan membimbing serta memberikan pelajaran banyak bagi penulis.
4. Mas Mamat, Bu Titi, Mas Heri, Bu Woro, selaku Laboran di Laboraturium Farmasi yang telah banyak membantu sehingga penelitian ini dapat dilaksanakan.
5. Buat Adit, Inassa, Fuad, Linda dan Lia yang telah membatu dan berjuang bersama slama ini.
6. Buat semua temen – temen Farmasi angkatan 09 tang telah memberikan semangat.
8. Semoga segala jasa mendapat balasan pahala dan kesuksesan dari Allah S.W.T. dan pihak-pihak yang ikut membantu namun tidak tersebut satu persatu penulis mohon maaf. Penulis berharap skripsi ini dapat memberi manfaat bagi masyarakat dalam ilmu pengetahuan.
Semoga Allah SWT melimpahkan rahmat-Nya kepada mereka Amin.
Purwokerto, 1 Maret 2014
xi
E. Parameter Validasi Metode Analisis ... 8
2. Presisi ... 8
2. Kondisi Kromatografi... 11
3. Pembuatan Larutan EDTA 1 % ... 11
4. Pembuatan Fase Gerak ... 11
a. Pembuatan Dapar Fosfat ... 11
b. Pencampuran Fase Gerak ... 12
5. Pembuatan Larutan Baku Ibuprofen ... 12
6. Pembuatan Seri Konsentrasi dan Kurva Baku ... 12
a. Pembuatan Seri Konsentrasi ... 12
b. Pembuatan Kurva Baku ... 12
8. Penetapan Kadar Ibuprofen Tablet Merek ... 14
a. Uji Keseragaman Bobot Ibuprofen Tablet ... 14
b. Penetapan Kadar Ibuprofen Tablet Merek ... 14
xiii
D. Hasil Akurasi ... 28
E. Penetapan Kadar Ibuprofen Tablet dalam Plasma ... 31
1. Hasil Uji Keseragaman Bobot Ibuprofen Tablet ... 31
2. Hasil Penetapan Kadar Ibuprofen Tablet Merek ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39
A. Kesimpulan ... 39
B. Saran ... 39
DAFTAR PUSTAKA ... 40
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur ibuprofen ... 4
Gambar 2. Skema KCKT ... 5
Gambar 3. Kurva hubungan konsentrasi ibuprofen baku dan luas area .. 17
Gambar 4. Kromatogram kurva baku... 18
Gambar 5. Kromatogram presisi ... 23
Gambar 6. Kromatogram akurasi ... 29
xv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Syarat penyimpangan bobot ablet dalam Farmakope Indonesia 14
Tabel 2. Data hasil uji linearitas larutan baku ibuprofen ... 17
Tabel 3. Data hasil uji presisi ... 22
Tabel 4. Data hasil perhitungan LOD dan LOQ ... 27
Tabel 5. Data hasil uji akurasi ... 28
Tabel 6. Data hasil perhitungan keseragaman bobot ... 31
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. PT. Phapros ... 43
Lampiran 2. Perhitungan Hasil Uji Presisi ... 46
Lampiran 3. Hasil Perhitungan LOD dan LOQ ... 47
Lampiran 4. Hasil Perhitungan Akurasi ... 48
Lampiran 5. Perhitungan Penyimpangan Bobot dan Penimbangan ... 49
