Proses Etanolisis Minyak Sawit Dalam Sistem Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis Choline chloride-Gliserol

(1)

PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM

DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS

CHOLINE CHLORIDE-GLISEROL

SKRIPSI

Oleh

AGUS WINARTA

120405040

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

AGUSTUS 2016

(2)

PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM

DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS

CHOLINE CHLORIDE-GLISEROL

SKRIPSI

Oleh

AGUS WINARTA

120405040

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

v

DEDIKASI

Skripsi ini saya persembahkan untuk :

Bapak & Ibu tercinta

Bapak Wartono dan Ibu Saleha

Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik

dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.

Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do a yang tiada hentinya

yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.

(8)

vi

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Agus Winarta NIM : 120405040

Tempat, tanggal lahir : Dumai, 6 Agustus 1994 Nama orang tua : Wartono dan Saleha Alamat orang tua :

Jl. Pangeran Diponegoro, No. 109, Dumai

Asal Sekolah:

• TK Santo Tarcisius 1998 - 2000 • SD Santo Tarcisius 2000_–2006 • SMP Santo Tarcisius 2006_–2009 • SMA Santo Tarcisius 2009_–2012 Pengalaman Organisasi:

1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2013/2014 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Sosial dan Rohani.

2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2014/2015 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Penelitian dan Pengembangan.

3. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2015/2016 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Penelitian dan Pengembangan

4. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara periode 2015/2016.

Artikel yang akan dipublikasikan dalam seminar internasional :

(9)

vii

ABSTRAK

Biodiesel yang dibuat dari etanolisis lebih dapat diperbaharui dan memiliki karakteristik (stabilitas oksidasi yang lebih baik, cloud dan pour point yang lebih rendah) yang lebih baik dibandingkan metanolisis, namun etanolisis memiliki kelemahan seperti sulitnya pemisahan dan pencucian. Untuk menyelesaikan masalh ini, Deep eutectic solvent (DES) dapat dibuat dari campuran a quarternary

ammonium salt and hydrogen bond donour, adalah solvent yang tidak beracun, biodegradable, dibandingkan solvent organik seperti heksana. Pada penelitian ini,

DES dibuat dari campuran Choline Chloride dan gliserol dengan rasio molar 1:2. Hasil biodiesel tertinggi yang diperoleh adalah 83,67 % dengan kemurnian 99,72 % dengan rasio molar etanol : minyak 9:1, jumlah DES 2%, katalis 1,2 %, temperatur reaksi 70 °C, dan kecepatan pengadukan 400 rpm. DES sebagai cosolvent dalam etanolisis terbukti dapat mengurangi reaksi samping seperti reaksi saponifikasi sehingga memudahkan pemisahan dan pencucian,serta mampu meningkatkan yield biodiesel.

Kata kunci: Biodiesel, Deep Eutectic Solvent, Choline hydroxide, Crude Palm Oil, Etanolisis

(10)

viii

ABSTRACT

(11)

ix

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI ii

PRAKATA iii

DEDIKASI v

RIWAYAT HIDUP PENULIS vi

ABSTRAK vii

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 3

1.3 Tujuan Penelitian 4

1.4 Manfaat Penelitian 4

1.5 Ruang Lingkup 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 Biodiesel 6

2.2 Minyak Sawit Sebagai Bahan Baku Pembuatan Biodiesel 7

2.3 Teknologi Pembuatan Biodiesel 8

2.3.1 Transesterifikasi dengan Katalis Homogen 9

2.3.2 Transesterifikasi dengan Katalis Heterogen 9

2.3.3 Transesterifikasi Biokatalis 10

2.3.4 Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen 11

2.3.5 Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen 11

2.4 Deep Eutectic Solvents (DES) 12

(12)

x

2.5 Aplikasi Deep Eutectic Solvents (DES) dalam Bidang Pembuatan

Biodiesel 13

BAB IIIMETODOLOGI PENELITIAN 16

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian 16

3.2 Bahan dan Peralatan 16

3.2.1 Bahan Penelitian 16

3.2.2 Peralatan Penelitian 16

3.3 Rancangan Percobaan 17

3.3.1 Sintesis Deep Eutectic Solvents (DES) 17

3.3.2 Sintesis Biodiesel 17

3.4 Prosedur Penelitian 18

3.4.1 Pretreatment Bahan Baku 18

3.4.2 Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 18

3.4.3 Proses Sintesis Biodiesel 18

3.4.4 Sketsa Percobaan 19

3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic

Solvents (DES) 19

3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel 20

3.4.5 Prosedur Analisis 21

3.4.5.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan

Baku Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS

Official Method Ca sa-40 21

3.4.5.2 Analisa Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit

dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan

GCMS 21

3.4.5.3 Analisa Densitas Deep Eutectic Solvent (DES)

dan Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode

Tes OECD 109 21

3.4.5.4 Analisa Viskositas Deep Eutectic Solvent

(DES) dan Biodiesel yang dihasilkan dengan

(13)

xi

3.4.5.5 Analisa Lapisan Atas dan Bawah Hasil

Transesterifikasi 22

3.4.5.6 Analisa Fasa Etanol _– Minyak dengan

Metode Capillary Bridge 22

3.5 Flowchart Penelitian 23

3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku 23

3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23

3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 25

4.1 Analisis Bahan Baku Crude Palm Oil (CPO) 25

4.2 Proses Degumming 25

4.2.1 Analisis Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB) 26

4.2.2 Analisis Kadar Air 26

4.3 Pengaruh DES pada Biodiesel 27

4.3.1 Pengaruh DES pada Yield Biodiesel 28

4.3.2 Pengaruh DES pada Proses Pemisahan Biodiesel 29

4.3.3 Pengaruh DES pada Proses Pencucian Biodiesel 30

4.3.4 Pengaruh DES pada Fasa Etanol-Minyak 32

4.3 Karakteristik Biodiesel 33

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 34

5.1 Kesimpulan 34

5.2 Saran 34

DAFTAR PUSTAKA 36

(14)

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi 8

Gambar 2.2 Struktur Tipikal Dari Garam Halida Dan Hbd Yang Digunakan

Untuk Sintesis DES 12

Gambar 2.3 Skema Titik Eutectic Dari Fasa Diagram Dua Komponen 13

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)

dari Choline Cloride dan Etilen Glikol 19

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak Sawit

Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH dan

Deep Eutectic Solvent (DES) sebagai Co-Solvent 20

Gambar 3.3 Flowchart Pretreatment Bahan Baku 23

Gambar 3.4 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23

Gambar 3.5 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel 24

Gambar 4.1 Analisis kadar ALB sebelum dan setelah degumming 26

Gambar 4.2 Analisis kadar air sebelum dan setelah degumming 27

Gambar 4.3 Yield biodiesel vs Jumlah DES 28

Gambar 4.4 Proses pemisahan (a) tanpa DES (b) dengan DES 29

Gambar 4.5 Proses pencucian biodiesel ke 3 (a) tanpa DES (b) dengan DES 31

Gambar 4.6 Proses Pencucian Terakhir Biodiesel (a) tanpa DES (b)

dengan DES 32

Gambar 4.6 Fasa etanol_–minyak (a) tanpa DES (b) dengan DES 32

Gambar D.1 Pembuatan DES 47

Gambar D.2 Proses degumming minyak sawit 47

Gambar D.3 Foto Rangkaian peralatan pembuatan biodiesel 48

Gambar D.4 Foto Proses Pembuatan biodiesel 48

Gambar D.5 Pemisahan biodiesel dan gliserol hasil reaksi 49

Gambar D.6 Pencucian biodiesel 49

Gambar D.7 Pengeringan biodiesel 49

Gambar D.8 DES yang dihasilkan 50

Gambar D.9 Biodiesel yang dihasilkan 50

(15)

xiii

Gambar D.11 Analisis densitas 51

Gambar E.1 Hasil Analisis Kromatogram GC-MS Asam Lemak CPO 52

Gambar E.2 Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Tanpa DES 53

Gambar E.3 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan

DES 0,5 % 54

DES 1 % 55

DES 1,5 % 56

DES 2 % 57

DES 2,5 % 58

DES 3 % 59

Gambar E.9 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Bawah

Hasil Transesterifikasi Dengan DES dengan DES 69

Gambar E.10 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Atas Hasil

Transesterifikasi Dengan DES dengan DES 70

Gambar E.11 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Bawah Hasil

Transesterifikasi Tanpa DES Tanpa DES 71

Gambar E.12 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Atas Hasil

Transesterifikasi Dengan DES Tanpa DES 72

(16)

xiv

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Standar biodiesel SNI dan ASTM D6751 6

Tabel 2.2 Tipikal komposisi asam lemak minyak sawit 7

Tabel 3.1 Rancangan percobaan sintesis biodiesel 17

Tabel 4.1 Komposisi asam lemak dari CPO (Crude Palm Oil) 25

Tabel 4.2 Hasil analisis pemisahan fasa 30

Tabel 4.3 Banyak pencucian yang dilakukan 31

Tabel 4.4 Karakteristik Biodiesel 33

Tabel A.1 Komposisi asam lemak CPO 40

Tabel A.2 Komposisi trigliserida CPO 40

Tabel A.3 Kadar air CPO 41

Tabel A.4 Kadar free fatty acid (FFA) CPO 41

Tabel B.1 Hasil analisis densitas biodiesel suhu 15o_C ₄₂

Tabel B.2 Hasil analisis viskositas biodiesel 42

Tabel B.3 Hasil yield etil ester 42

(17)

xv

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU 40

LA.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku CPO Hasil Analisis

GCMS 41

LA.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku CPO 41

LA.3 Kadar Air CPO 41

LA.4 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO 41

LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 42

LB.1 Data Densitas Biodiesel 42

LB.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel 42

LB.3 Data yield Etil Ester 42

LB.4 Data Analisis Lapisan Atas Dan Bawah 42

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 43

LC.1 Perhitungan Kadar FFA CPO 43

LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Sebelum

Degumming 43

LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Setelah

Degumming 43

LC.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol 44

LC.3 Perhitungan Densitas Biodiesel 45

LC.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel 45

LC.5 Perhitungan Yield Biodiesel 46

LAMPIRAN D DOKUMENTASI 47

LAMPIRAN E HASIL UJI LABORATORIUM 52

LE.1 Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak Cpo 52

LE.2 Hasil Analisis Biodiesel 53

LE.3 Hasil Analisis Lapisan Atas Dan Bawah Hasil

Transesterifikasi 60

(18)

xvi

DAFTAR SINGKATAN

ASTM

ALB

CPO

ChCl

DES

DPO

American Standard Testing Method

Asam Lemak Bebas

Crude Palm Oil

Choline Chloride

Deep Eutectic Solvent

Degummed Palm Oil

GC

GCMS

SNI

Gas Chromatography

Gas Chromatography Mass Spechtrophometry

(19)

xvii

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

N Normalitas N

V Volume larutan NaOH

terpakai ml

M Berat molekul FFA CPO Gr/mol

m Berat Sampel gram

V Volume awal ml

ρ Massa jenis kg/m3

sg Specific Gravity

t Waktu alir s

k Konstanta Alir kg/m.s2