Penetapan Kadar Kalium Dalam Daun Segar, Jamu, Infus Daun Segar Dan Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing (Orthosipon Aristatus(Blume) Miq) Secaraspektrofotometriserapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel yang digunakan

Gambar 2. Daun Kumis Kucing Segar

(3)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Daun Kumis Kucing Segar

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dengan aquadest Dibilas dengan aqua demineralisata Dikeringkan

Dirajang halus

Ditimbang 1,5 gram di dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaik-

kan hingga suhu 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Ditambah 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250 setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Daun Kumis Kucing Segar

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(4)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi KeringJamuDaun Kumis Kucing

Dikeluarkan dari kertas filter

Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval250C setiap 5 menit

Dilakukan selama 80 jam dan dibiarkan

dingin pada desikator

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan

dingin pada desikator

Jamu Daun Kumis Kucing

Abu

(5)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Infus Daun Kumis Kucing Segar

Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dengan aquadest Dibilas dengan aqua demineralisata

Dikeringkan

Dirajang halus

Ditimbang 1,5 gram

Dimasukkan ke dalam panci infusa yang berisi 300 ml aqua demineralisata

Dipanaskan sampai suhu 900C sambil

sesekali diaduk

Ditunggu selama 15 menit

Diserkai selagi panas dengan kain flanel Ditambahkan aip panas secukupnya melalui ampas hingga diperoeh volume infus 50 ml

Daun Kumis Kucing Segar

Hasil

(6)

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Pembuatan Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing

Diseduh dengan 300 mlair panas

dengan tidak membuka kertas filternya

selama ± 5 menit

Hasil

(7)

Lampiran 7.Bagan Alir Pembuatan Sampel Secara Destruksi Basah

Sampel Infusa

Ditambahkan10 ml HNO3 65%v/v dalam erlenmeyer

Didiamkan selama 24 jam

Dipanaskan di atas hot plate pada suhu 80˚C selama ± 2 jam

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer

(8)

Lampiran 8. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel Hasil Destruksi Kering

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam

krus porselen

Dituang ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus dengan aqua demineralisata sebanyak 3 kali

Dicukupkan volumenya hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisa kualitatif

Dilakukan analisa kuantitatif dengan Spektro- fotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk logam kalium

Sampel yang telah didestruksi kering

Filtrat

Larutan Sampel

(9)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kualitatif Kalium Pada Sampel

Gambar 4. Kristal Kalium Pikrat dalam Daun Kumis Kucing Segar

(10)

Lampiran 10.Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000 -0,0001 0,0589 0,1194 0,1663 0,2294 0,2889

No. X Y XY X2 Y2

1. 0.0000 -0.0001 0.0000 0.0000 0.00000000

2. 2,0000 0.0589 0.1178 4,0000 0.00346921

3. 4,0000 0.1194 0.4616 16,0000 0.01331716

4. 6,0000 0.1663 0.9978 36,0000 0.02765569

5. 8,0000 0.2294 1,8352 64,0000 0.05262436

6. 10,0000 0.2889 2,889 100,0000 0.08346321

∑ 30.0000

X

� = 5,0000

0,8579 Y

� = 0,142983

6,3014 220,0000 0.18052963

a

=

∑XY - ∑X∑Y n⁄ ∑X2-(∑X)2_⁄_n

=

6,3014–(30,0000)(0,8579)⁄6

220,0000 –(30,000)2⁄6

=0,02875 Y �= � X� + b b = Y� – a X�

(11)

Lampiran 10 ( Lanjutan )

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y = 0,02875x-0,000767

r = ∑XY - ∑X∑Y n⁄

��∑X2-�∑X)2�⁄ ��∑n Y2-�∑Y)2⁄ �n

=

6,3014-(30,0000)(0,8579)/6

��220,0000-(30,0000)2/6��0,18052963-(0,8579)2/6�

=

2,0119 2,0125

(12)

Lampiran 11.Hasil Analisis Penetapan Kadar Kalium pada Sampel A. Daun Kumis Kucing Segar

B. JamuDaun Kumis Kucing

C. Infus Daun Kumis Kucing Segar

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DS 1 DS 2 DS 3 DS 4 DS 5 DS 6 1,5015 1,5008 1,5018 1,5010 1,5016 1,5005 0,1875 0,1868 0,1845 0,1863 0,1881 0,1887 6,5484 6,5240 6,4440 6,5066 6,5692 6,5901 1090,3096 1086,7537 1073,2129 1083,7108 1083,2778 1098,2035

No Sampel

Berat Sampel (g) Serapan (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. J 1 J2 J 3 J4 J5 J6 10,0065 10,0014 10,0023 10,0016 10,0012 10,0024 0,1601 0,1604 0,1605 0,1608 0,1593 0,1599 5,5953 5,6058 5,6092 5,6197 5,5675 5,5884 698,9581 700,6269 700,9877 702,3501 695,8539 698,3823

No Sampel

(13)

D. Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing

No Sampel

(14)

Lampiran 12. Perhitungan Kadar Kalium dalam Daun Kumis Kucing Segar

1. Daun Kumis Kucing Segar I

Berat sampel yang ditimbang = 1,5015 gram Absorbansi (Y) = 0,1875

Persamaan regresi : Y = 0,02875x - 0,000767 X = 0,1875 +0,000767

0,02875 = 6,5484µg/ml

Konsentrasi kalium = 6,5484 µg/ml

Kadar kalium (µg/g) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volume(ml) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(g)

= 6,5484µg⁄ml×50ml×50

1,5015 ��

= 10903,0969µg/g = 1090,3096 mg/100g 2. Daun Kumis Kucing Segar II

0,02875 = 6,5240µg/ml

Beratsampel(g)

= 6,5240µg⁄ml×50 ml ×50

1,5008 ��

(15)

Lampiran 12 ( Lanjutan ) 3. Daun Kumis Kucing Segar III

0,02875 = 6,4440µg/ml

Beratsampel(g)

= 6,4440µg⁄ml×50 ml×50

1,5011 ��

= 10732,1297µg/g = 1073,2129mg/100g 4. Daun Kumis Kucing Segar IV

0,02875 = 6,5066µg/ml

Beratsampel(g)

= 6,5066µg⁄ml×50 ml ×50

1,5010 ��

(16)

Lampiran 12 ( Lanjutan ) 5. Daun Kumis Kucing Segar V

0,02875 = 6,5066µg/ml

Beratsampel(g)

= 6,5066µg⁄ml×50 ml ×50

1,5016 ��

= 10832,7783µg/g = 1083,2778mg/100g 6. Daun Kumis Kucing Segar VI

0,02875 = 6,5901µg/ml

Beratsampel(g)

= 6,5901µg⁄ml×50 ml ×50

1,5002 ��

(17)

Lampiran 13. Perhitungan Kadar Kalium dalam JamuDaun Kumis Kucing

1. JamuDaun Kumis Kucing I

0,02875 = 5,5953µg/ml

Konsentrasi kalium = 5,5953µg/ml

Beratsampel(g)

= 5,5953µg⁄ml×50 ml × 250

10,0065 ��

= 6989,5817µg/g = 698,9581mg/100g 2. JamuDaun Kumis Kucing II

0,02875 = 5,6058µg/ml

Beratsampel(g)

= 5,6058µg⁄ml×50 ml ×250

10,0065 ��

(18)

Lampiran 13 ( Lanjutan ) 3. JamuDaun Kumis Kucing III

0,02875 = 5,6092µg/ml

Beratsampel(g)

= 5,6092µg⁄ml×50 ml × 250

10,0023 ��

= 7009,987703µg/g = 700,9987mg/100g 4. JamuDaun Kumis Kucing IV

0,02875 = 5,6197µg/ml

Beratsampel(g)

= 5,6197µg⁄ml×50 ml ×250

10,0016 ��

(19)

Lampiran 13 ( Lanjutan ) 5. JamuDaun Kumis Kucing V

Persamaan regresi : Y = 0,02875x - 0,000767 X = 0,1593+0,000767

0,02875 = 5,5675µg/ml

Beratsampel(g)

= 5,5675µg⁄ml×50 ml ×250

10,0012 ��

= 6958,5399µg/g = 695,8539mg/100g 6. JamuDaun Kumis Kucing VI

0,02875 = 5,5884µg/ml

Beratsampel(g)

= 5,5884µg⁄ml×50 ml ×250

10,0065 ��

(20)

Lampiran 14. Perhitungan Kadar Kalium dalam Infus Daun Kumis Kucing Segar

1. Infus Daun Kumis Kucing Segar I Volume sampel = 300 ml

Absorbansi (Y) = 0,0987

0,02875 = 3,4597µg/ml

Kadar kalium (µg/ml) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volumelarutan(ml) ×Faktorpengenceran

Volume sampel (ml)

= 3,4597µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

= 172,985µg/ml 2. Infus Daun Kumis Kucing Segar II Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 3,4527µg/ml

Volumesampel(ml)

= 3,4527µg⁄ml×300 ml ×50

300 ��

(21)

Lampiran 14 ( Lanjutan )

3. Infus Daun Kumis Kucing Segar III Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 3,4284µg/ml

Kadar kalium (µg/m) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volumelarutan(ml) ×Faktorpengenceran

Volumesampel(ml)

= 3,4284µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

= 171,4200µg/ml 4. Infus Daun Kumis Kucing Segar IV Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 3,4840µg/ml

Kadar kalium (µg/ml) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volume(ml) ×Faktorpengenceran Volume sampel(ml)

= 3,4840µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

(22)

Lampiran 14 ( Lanjutan )

5. Infus Daun Kumis Kucing Segar V Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 3,4423µg/ml

Kadar kalium (µg/ml) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volumelarutan(ml) ×Faktorpengenceran Volume sampel(ml)

= 3,4423µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

= 172,1150 µg/ml 6. Infus Daun Kumis Kucing Segar VI Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 3,4005µg/ml

Kadar kalium (µg/ml) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volume(ml) ×Faktorpengenceran

Volumesampel(ml)

= 3,4005µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

(23)

Lampiran 15. Perhitungan Kadar Kalium dalam Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing

1. Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing I Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 4,3258µg/ml

Volumesampel(ml )

= 4,3258µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

= 221,5050µg/ml 2. Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing II Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 4,2249µg/ml

Volumesampel(ml)

= 4,2249µg⁄ml×300 ml × 50

300 ml

(24)

Lampiran 15 ( Lanjutan )

3. Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing III Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 4,4301µg/ml

Volumesampel(ml)

= 4,4301 µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

= 221,5050 µg/ml 4. SeduhanJamuDaun Kumis Kucing IV Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 4,4092µg/ml

Volumesampel(ml)

= 4,4092µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

(25)

Lampiran 15 ( Lanjutan )

5. Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing V Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 4,3118µg/ml

Volumesampel(ml)

= 4,3118µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

= 215,5900µg/ml 6. Seduhan Jamu Daun Kumis KucingVI Volume sampel = 300 ml

0,02875 = 4,2179µg/ml

Kadar kalium (µg/ml) = Konsentrasi(µg⁄ml) ×Volume(ml) ×Faktorpengenceran

Beratsampel(ml)

= 4,2179µg⁄ml×300 ml ×50

300 ml

(26)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Daun Kumis Kucing Segar

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1. _1090,3096 _4,3983 _19,34504289

2. _1086,7537 _0,8424 _0,70963776

3. _1073,2129 _-12,6984 _161,2493626

4. _1083,7108 _-2,2005 _4,84220025

5. _1083,2778 _-2,6335 _6,93532225

6. _1098,2035 _12,2922 _151,0981808

∑ 6515,4683

��= 1085,9113 344,1797466

SD =

�

∑�Xi - X��

2

n -1

=

�

344,1797466 mg /100g 6−1

= 8,2967 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

Data diterima jikat hitung <ttabel.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

4,3983

8,2967⁄√6

�

= 1,2985 (Data diterima)

t hitung 2 =

�

0,8424

(27)

Lampiran 16 ( Lanjutan )

t hitung 3 =

�

−12,6984

8,2967⁄√6

�

= 3,7490(Data diterima)

t hitung 4 =

�

−2,2005

8,2967⁄√6

�

t hitung 5 =

�

−2,6335

8,2967⁄√6

�

t hitung 6 =

�

12,2922

8,2967⁄√6

�

Karena t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium dalam daun kumis kucing segar, μ = ��± (t (α/2,dk) x SD / √n )

(28)

Lampiran 17.Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam JamuDaun Kumis Kucing

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

698,9581 -0,5684 0,32307856

2.

700,6269 1,1004 1,21088016

3.

700,9877 1,4612 2,13510544

4.

702,3501 2,8232 7,97271696

5.

692,8539 -3,6726 13,38799076

6.

698,3823 -1,1442 1,30919364

∑ 4197,159

�� = 699,5265

26,43896552

SD =

�

∑�Xi - X��

2

n -1

=

�

26,43896552 mg /100g 6−1

= 2,2995 mg/100g

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

−0,5684

2,2995⁄√6

�

t hitung 2 =

�

1,1004

(29)

Lampiran 17 ( Lanjutan )

t hitung 3 =

�

1,4612

2,2995⁄√6

�

t hitung 4 =

�

2,8232

2,2995⁄√6

�

t hitung 5 =

�

−3,6726

2,2995⁄√6

�

t hitung 6 =

�

−1,1442

2,2995⁄√6

�

Karena t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium dalam jamudaun kumis kucing, μ = ��± (t (α/2,dk) x SD / √n )

(30)

Lampiran 18.Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Infus Daun Kumis Kucing Segar

No. Xi

Kadar (µg/ml) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

172,9850 0,7550 0,570025

2.

172,6350 0,4050 0,164025

3.

171,4200 -0,8100 0,656100

4.

174,2000 1,9700 3,88090

5.

172,1150 -0,1150 0,013225

6.

170,0250 -2,2050 4,862025

∑ 1033,3800

�� = 172,2300

10,14630

SD =

�

∑�Xi - X��

2

n -1

=

�

10,1463 µg/ml 6−1

= 1,4245

_µg/ml

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

0,755

1,4245⁄√6

�

t hitung 2 =

�

0,405

1,4245⁄√6

�

t _{hitung 3 =}

�

−0,810

(31)

t hitung 4 =

�

1,970

1,4245⁄√6

�

t hitung 5 =

�

−0,115

1,4245⁄√6

�

t hitung 6 =

�

−2,205

1,4245⁄√6

�

Karena t hitung <ttabel,maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalium dalam infusdaun kumis kucing segar, μ = ��± (t _(α/2,dk) x SD / √n )

(32)

Lampiran 19.Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing

No. Xi

Kadar (µg/ml) (Xi - ��) (Xi - ��)

2

1.

216,2900 0,2925 0,08555625

2.

211,2450 -4,7525 22,58625625

3.

221,5050 5,5075 30,33255625

4.

220,4600 4,4625 19,91390625

5.

215,5900 -0,4075 0,16605625

6.

210,8950 -5,1025 26,03550625

∑ 1295,985

�� = 215,9975

99,1198375

SD =

�

∑�Xi - X��

2

n -1

=

�

99,1198375 µg/ml 6−1

= 4,4524

µg/ml

t tabel = α/2, dk = 4,0321.

t hitung =

�

Xi −�� √�⁄

�

t hitung 1 =

�

0,2925

4,4524⁄√6

�

t hitung 2 =

�

−4,7525

(33)

Lampiran 19 ( Lanjutan )

t hitung 3 =

�

5,5075

4,4524⁄√6

�

t hitung 4 =

�

4,4625

4,4524⁄√6

�

t hitung 5 =

�

−0,4075

4,4524⁄√6

�

t hitung 6 =

�

−5,1025

4,4524⁄√6

�

Karena t _{hitung <}t_tabel,maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium dalam seduhan jamudaun kumis kucing,

μ = ��± (t _(α/2,dk) x SD/√n )

(34)

Lampiran 20. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium AntaraDaun Kumis Kucing Segar dan Jamu Daun Kumis Kucing

No. Kadar Kalium Pada Daun Kumis Kucing Segar (mg/100g)

Kadar Kalium Pada Jamu Daun Kumis Kucing (mg/100g) 1. X�1= 1085,9113 X�2 = 699,5265

2. S1 = 8,2967 S2 = 2,2995

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1=σ2

H1 : σ1≠ σ2

− dk data 1 =6, dan dk data 2 = 6

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (6,6)) adalah 11,02

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 11,07

− Fo =

S

12

S₂₂=

8,29672

5,28772

= 13,0179

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1=σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1=σ2), maka simpangan bakunya adalah :

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22 �1 + �2−2

=

�

�6 -1�8,2967

2

+ �6 -1�2,29952

(35)

− Ho : µ1 = µ2

H1: µ1≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,1693

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 atau to> 3,1693

− Pengujian statistik

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

=(1085 ,9113−699,5265 ) 5,9115 �1 6⁄ + 1 6⁄

= 113,2196

− Karena to= 113,2196> 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(36)

Lampiran 21. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara Infus Daun Kumis Kucing Segar dan Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing

No. Kadar Kalium Pada Infus Daun Kumis Kucing Segar (µ g/ml)

Kadar Kalium Pada Seduhan Jamu Daun Kumis Kucing (µ g/ml) 1. X�1= 172,2300 X�2 = 215,9975

2. S1 = 1,4245 S2 = 4,4524

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi

kedua populasi sama (σ1= σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2).

− Ho : σ1=σ2

H1 : σ1≠ σ2

− dk data 1 =6, dan dk data 2 = 6

Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (6,6)) adalah 11,02

Daerah kritis penolakan : Jika Fo ≥ 11,07

− Fo =

S

12

S₂₂=

1,42452

4,45242

= 0,1023

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1=σ2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda nilai

rata-rata menggunakan distribusi t.

Karena ragam populasi sama (σ1=σ2), maka simpangan bakunya adalah :

Sp = �

��₁−1�S

12 + ��2−1�S22 �1 + �2−2

=

�

�6 -1�1,4245

2

+ �6 -1�4,45242

(37)

− Ho : µ1 = µ2

H1: µ1≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan α = 1% → t 0,01/2 =

± 3,1693

untuk df = 6 + 6 – 2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 atau to> 3,1693

− Pengujian statistik

to =

�X�₁- X�₂�

��1 n₁

� �+ �1� �_n₂

=(172 ,2300−215,9975) 2,9384 �1 6⁄ + 1 6⁄

= -25,80174µg/ml

− Karena to= -25,80174<-3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat

(38)

Lampiran 22. Perhitungan Penambahan Larutan Baku Pada Daun Kumis Kucing Segar

Berat sampel rata-rata pada uji recovery = 1,5015 Kadar rata-rata kalium dalam sampel

sebelum ditambah baku kalium = (1085,9113 ± 13,6571) mg/100g CA= 10 % x 1085,9113 ± 13,6571 mg/100g

= 108,5911 mg/100g = 1085,9113 µg/g CA=

Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata ×volume yang ditambahkan

1085,9113 µg/g = 1000 µg/ml

1,5015 g ×volume yang ditambahkan

(39)

Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium setelah Penambahan Larutan Baku

Hasil Analisis Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium sebanyak 1,5ml (konsentrasi 1000 µg/ml)

No .

Sampe l

Berat Sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1. DS 1 1,5016 0,2042

7,1292 1186,9339

2. DS 2 1,5015 0,2042

7,1292 1187,0129

3. DS 3 1,5005 0,2032

7,0945 1182,0236

4. DS 4 1,5017 0,2044

7,1362 1188,0202

5. DS 5 1,5018 0,2052

7,1640 1192,5689

6. DS 6 1,5019 0,2052

7,1640 1192,4895

∑ = 9,0090

�� = 1,5015

(40)

Lampiran 23. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dalam Sampel 1. Sampel I

Berat sampel yang ditimbang = 1,5016 g Absorbansi = 0,2042

Persamaan regresi : Y = 0,02875X - 0,000767 X = 0,2042 −0,000767

0,02875 = 7,1292µg/ml

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 7,1292 µg/ml

CF = volume(mL) x Faktor pengenceran sampel Berat ) / (µ i Konsentras × mL g 50 x 50mL 1,5016 / µ 1292 , 7 ×

= g mL

= 11869,3393µg/g

= 1186,9339mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) =1085,9113mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 1186,9539mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 1,5015 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan(C*A)

(C*A)=

Berat sampel rata-rata ×mlyang ditambahkan

=1000 µg/ml

(41)

Lampiran 23 ( Lanjutan )

% Perolehan Kembali Kalium = CF-CA

C_A* X 100%

=1085,9113 mg/100g -1186,9339 mg/100g

99,9000 mg/100g

�

100%

= 101,12 %

2. Sampel II

0,02875 = 7,1292µg/ml

CF = volume(mL) x Faktor pengenceran sampel

Berat

) / i(µ Konsentras

×

mL g

50 x 50mL 1,5015

/ µ 1292 , 7

×

= g mL

= 11870,1298µg/g

= 1187,0129mg/100g

(42)

Lampiran 23 ( Lanjutan )

(C*A)=

Berat sampel rata-rata ×ml yang ditambahkan

=1000 µg/ml

1,5015g × 1,5 ml = 99,9000 µg/g = 99,9000 mg/100g

C_A* X 100%

=1187,0129 mg/100g -1085,9113 mg/100g

99,9000 mg/100g

x100%

= 101,2 %

3. Sampel III

0,02875 = 7,0945µg/ml

CF = volume(mL) x Faktor pengenceran sampel Berat ) / i(µ Konsentras × mL g 50 x 50mL 1,5005 / µ 0945 , 7 _×

= g mL

= 11820,2265µg/g

(43)

Lampiran 23 ( Lanjutan )

Kadar sampelIII setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 1182,0226mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 1,5015 g

(C*A)=

=1000 µg/ml

1,5015g × 1,5 ml = 99,9000 µg/g = 99,9000 mg/100g

C_A* X 100%

=1182,0226 mg/100g -1085,9113 mg/100g

99,9000 mg/100g

x100%

= 96,20 %

4. Sampel IV

0,02875 = 7,1362µg/ml

CF = volume(mL) x Faktor pengenceran sampel Berat ) / i(µ Konsentras × mL g 50 x 50mL 1,5017 / µ 1362 , 7 ×

(44)

Lampiran 23 ( Lanjutan )

= 11880,2024µg/g

= 1188,0202mg/100g

Kadar sampelIV setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 1188,0202mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 1,5015 g

(C*A)=

=1000 µg/ml

1,5015g × 1,5 ml

= 99,9000 µg/g = 99,9000 mg/100g

C_A* X 100%

=1188,0202 – 1085,9113

99,9000

x100%

= 102,21 %

5. Sampel V

0,02875 = 7,1640µg/ml

(45)

Lampiran 23 ( Lanjutan )

= g mL

= 11925,6891µg/g

= 1192,5689mg/100g

Kadar sampelIII setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 1192,5689mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 1,5015 g

(C*A)=

=1000 µg/ml

1,5015g × 1,5 ml = 99,9000 µg/g = 99,9000 mg/100g

C_A* X 100%

=1192,5689 mg/100g -1085,9113 mg/100g

99,9000 mg/100g

x100%

= 106,76 %

6. Sampel VI

(46)

Lampiran 23 ( Lanjutan )

X = 0,2052 −0,000767

0,02875 = 7,1640µg/ml

= g mL

= 11924,8951µg/g

= 1192,4895mg/100g

Kadar sampelIII setelah ditambahkan larutan baku (CF) = 715,8559 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 1,5015 g

(C*A)=

Berat sampel rata-rata × ml yang ditambahkan

=1000 µg/ml

1,5015g × 1,5 ml = 99,9000 µg/g = 99,9000 mg/100g

C_A* X 100%

=1192,4895 mg/100g -1085,9113 mg/100g

99,9000 mg/100g

x100%

(47)

Lampiran 24. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)Kaliumdalam Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(mg/100g) (Xi)

(Xi - X� ) (Xi - X� )2

1.

1186,9339 -1,2467 15,3933649

2.

1187,0129 -1,1617 1,34954689

3.

1182,0226 -6,1520 37,847104

4.

1188,0202 -0,1544 0,02383930

5.

1192,5689 4,3943 19,30987249

6.

1192,4895 4,3149 18,61836201

∑ _7129,0480 _94,08142614

X

� 1188,1746

SD =

�

∑�Xi - X��

2

n -1

=

�

94,08142614 mg /100g 6−1

= 4,3377 mg/100g

RSD = SD

X� × 100%

= 4,3377 mg/100g

(48)

Lampiran 25. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,02875 X + 0,000767

Slope = 0,02875 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y – Yi (Y–Yi)2x 10-6

1. _0,0000 _-0,0001 0,000767

-0,000867 0,75168 2. _2,0000 _0,0589 0,058267

0,000633 0,40068 3. _4,0000 _0,1154 0,115767

-0,000367 0,13468 4. _6,0000 _0,1663 0,173267

-0,006967 48,53908 5. _8,0000 _0,2294 0,230767

-0,001367 1,86868 6. _10,0000 _0,2889 1,288167

0,000633 0,40068

∑ 52,09548x10-6

Sy x

� =

�

∑�Y -Yi�

2

n -2

=

�

0,00005209548µg/ml

4

= 0,0036µg/ml = 36 x 10-5µg/ml Batas deteksi (LOD) = 3 ×

Sy x �

slope

= 3 × 0,0036µg/ml

0,02875

= 0,3756µg/ml

Batas kuantitasi (LOQ) = 10 × Sy

x �

slope

=10 ×0,0036µg/ml

0,02875

(49)

Lampiran 26. Gambar alat yang digunakan

Gambar 3.Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

(50)

(51)