SINTESIS DAN KARAKTERISASI LAPISAN TIPIS
ZnO DENGAN METODE SPRAY PYROLYSIS
MENGGUNAKAN PREKURSOR HASIL LASER
ABLASI
LAPORAN KERJA PRAKTIK
Oleh:
Muchtazar Yusril Izha
105116012
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS dan KOMPUTER
UNIVERSITAS PERTAMINA
2019
i
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan kenikmatan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan laporan kerja praktik dengan judul Sintesis dan Karakterisasi Lapisan Tipis ZnO dengan Metode Spray Pyrolysis Menggunakan Prekursor Hasil Laser Ablasi.
Kerja Praktik ini telah penulis laksanakan di Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI), yang berlokasi di Serpong dengan tujuan mempersiapkan mahasiswa sebelum memasuki dunia kerja, termasuk di dalamnya mampu menjadi bagian dalam memecahkan permasalahan dengan menerapkan pengetahuan yang diperoleh selama masa perkuliahan. Serta diharapkan mahasiswa memperoleh pengetahuan praktis guna melengkapi pengetahuan teoritis yang diperoleh selama masa perkuliahan.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan kerja praktik ini. Untuk itu penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Gerald Ensang Timuda, S.Si., M.Si., selaku pembimbing instansi kerja praktik. 2. Bapak Dr. Eng Haryo Satriya Oktaviano, S.Si., M. Eng., selaku Ketua Program Studi
Kimia, Fakultas Sains dan Komputer, Universitas Pertamina.
3. Ibu Nurfina Yudasari, S.Si., M.Sc., yang telah memberikan pengetahuan dan bimbingan saat kerja praktik.
4. Orangtua dan keluarga yang selalu memberikan doa dan dukungan selama ini.
5. Dan semua pihak yang telah memberikan bantuan dan dukungannya, yang tidak bisa disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan laporan kerja praktik ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakan laporan ini. Akhir kata penulis berharap, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi rekan-rekan mahasiswa dan pembaca.
Jakarta, 28 Agustus 2019
iv
DAFTAR ISI
Halaman Judul
Lembar Persetujuan ... i
Surat Keterangan Kerja Praktik ... ii
Kata Pengantar ... iii
Daftar Isi ... iv
Daftar Tabel ... vi
Daftar Gambar ... vii
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang ... 1
1.2Tujuan ... 2
a. Tujuan Umum ... 2
b. Tujuan Khusus ... 2
1.3Waktu dan Tempat Pelaksanaan Kerja Praktik... 2
BAB II PROFIL INSTANSI 2.1Sejarah Singkat Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) ... 3
2.2Visi, Misi, Tujuan dan Fungsi LIPI ... 3
2.2.1 Visi ... 3 2.2.2 Misi ... 4 2.2.3 Tujuan ... 4 2.2.4 Fungsi ... 4 2.3 Logo Instansi ... 4 2.4 Sejarah P2F-LIPI ... 5
2.5 Visi, Misi, Tugas Pokok,Tujuan, Fungsi dan Sasaran P2F-LIPI ... 5
2.5.1 Visi ... 5 2.5.2 Misi... 6 2.5.3 Tugas Pokok ... 6 2.5.4 Tujuan... 6 2.5.5 Fungsi ... 6 2.5.6 Sasaran ... 6 2.6 Struktur Organisasi ... 7
BAB III KEGIATAN KERJA PRAKTIK 3.1Jenis dan Bentuk Kegiatan ... 9
3.2Deskripsi Kegiatan ... 9
3.2.1 Sintesis Larutan ZnO dengan Metode LA ... 9
3.2.2 Sintesis Lapisan Tipis ZnO ... 10
a. Penentuan Metode Spray Pyrolysis ... 10
b. Penerapan Metode Spray Pyrolysis Discontinue ... 10
BAB IV HASIL KERJA PRAKTIK 4.1 Sintesis Larutan ZnO dengan Metode LA ... 12
v
4.2 Sintesis Lapisan Tipis ZnO dengan Metode Spray Pyrolysis ... 13
4.3 Karakterisasi Lapisan Tipis ZnO ... 16
4.3.1 X-Ray Difraction (XRD) Lapisan Tipis ZnO ... 16
4.3.2 Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM) ... 17
a. Cross Section Lapisan Tipis ZnO ... 17
b. Morfologi Lapisan Tipis ZnO ... 18
BAB V TINJAUAN TEORITIS 5.1 Lapisan Tipis ... 19
5.2 Laser Ablation ... 19
5.3 Spray Pyrolysis ... 19
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan ... 21
6.2 Saran ... 21
Daftar Pustaka... 22 Lampiran
vi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Capaian Kerja Praktik di P2F-LIPI ... 11 Tabel 2. Daftar Nilai Uji XRD Lapisan Tipis ZnO ... 16
vii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Logo LIPI... 4
Gambar 2. Struktur Organisasi P2F LIPI ... 7
Gambar 3. Susunan Alat Spray Pyrolysis... 11
Gambar 4. Hasil LA Pelet ZnO ... 12
Gambar 5. Larutan ZnO Aglomerasi ... 13
Gambar 6. Hasil Penyemprotan dengan Teknik Continue ... 14
Gambar 7. Hasil Penyemprotan dengan Teknik Discontinue ... 14
Gambar 8. Hasil Penerapan Metode Discontinue ... 15
Gambar 9. Hasil Uji XRD Lapisan Tipis ZnO ... 16
Gambar 10. Cross Section Lapisan Tipis ZnO ... 17
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.4 Latar Belakang
Department of Economic and Social Affairs Perserikatan Bangsa Bangsa (PBB) menerbitkan laporan dengan judul World Population Prospects 2019 pada Juni 2019 yang berisi tentang prediksi populasi manusia pada masa yang akan datang. Populasi manusia diperkirakan akan meningkat, yang awalnya 7,7 miliar pada tahun 2019 menjadi 9,7 miliar pada tahun 2050 dan menjadi 10,9 miliar pada tahun 2100 [1]. Kenaikan populasi tersebut berpusat di sembilan negara, salah satunya terjadi di Indonesia. Akibat kenaikan populasi tersebut tentunya akan mengakibatkan adanya kenaikan sejumlah kebutuhan, salah satunya adalah kebutuhan terhadap energi dan dikhawatirkan pasokan energi tidak dapat terpenuhi. Pada tahun 2018 Kementerian Koordinator Bidang Perekonomian melaporkan persentase penggunaan sumber energi untuk pembangkit listrik yang digunakan sebagai bahan bakar berupa batu bara sebesar 59,2%, gas bumi 22,3%, bahan bakar minyak (BMM) 6,2 % dan energi terbarukan sebesar 12,3 % yang mana sumber energi yang digunakan masih didominasi oleh jenis sumber energi yang tidak dapat diperbaharui [2]. Disisi lain penggunaan sumber energi yang tidak dapat diperbaharui menimbulkan masalah lingkungan seperti emisi greenhouse gases yang menyebabkan perubahan iklim, serta hujan asam [3]. Oleh karena itu, perlunya peningkatan penggunaan energi terbarukan sebagai upaya menyeselaikan masalah diatas.
Indonesia merupakan negara yang dilewati oleh garis katulistiwa, secara teoritis Indonesia menerima radiasi matahari sebesar 4.6 kW/m2 hingga 7.2 kW/m2 tiap harinya sehingga sebagian besar wilayah Indonesia menerima potensi radiasi matahari yang tinggi [4]. Dari berbagai jenis energi terbarukan, solar sel merupakan salah satu jenis energi terbarukan yang cocok diterapkan di Indonesia. Selain alasan diatas, radiasi atau sinar matahari merupakan sumber energi yang tidak terbatas dan dapat diperoleh secara gratis. Dalam perkembangannya, solar sel terbagi menjadi beberapa generasi, yaitu solar sel generasi pertama, generasi kedua hingga generasi ketiga. Salah satu jenis solar sel yang sedang gencar dikembangkan adalah dye sensitized solar cell (DSSC). Dibandingkan dengan solar sel generasi pertama yaitu solar sel berbasis silikon, DSSC memiliki keunggulan yaitu proses sintesis yang relatif lebih mudah dan murah, serta menggunakan bahan yang lebih aman bagi lingkungan [5]. Namun terdapat permasalahan yang harus dihadapi pada DSSC yaitu belum optimalnya efisiensi dari solar sel jenis tersebut dikarenakan rendahnya electron transfer dari photoanode TiO2 yang merupakan material umum pada DSSC sehingga meningkatkan adanya proses rekombinasi [6]. Disisi lain ZnO memiliki kecepatan electron transfer yang jauh lebih tinggi dibandingkan TiO2 yaitu sebesar 200-300 cm2V/s untuk bulk material serta sekitar 1000 cm2V/s untuk material ZnO nanowires sedangkan TiO2 hanya sebesar 0,1 – 4 cm2V/s sehingga ZnO dapat digunakan sebagai material photoanode pada DSSC untuk menyelesaikan permasalahan tersebut. Selain itu ZnO mempunyai band gap yang hampir sama dengan TiO2, cara sintesis yang mudah serta beragamnya struktur dari ZnO itu sendiri [7].
Selain mengganti material photoanode TiO2 dengan ZnO, untuk meningkatkan efisiensi dari DSSC dapat dilakukan dengan mencegah kontak langsung antara substrat dan elektrolit dengan membuat lapisan tipis yang disebut dengan blocking layer (BL). Fungsi dari BL itu sendiri sebagai energy barrier antara transparent conducting oxide (TCO) dan elektrolit untuk mencegah kembalinya elektron dari TCO ke elektrolit [8]. Material BL dapat disintesis dari ZnO karena belum banyak penelitian mengenai hal tersebut, serta karakteristik yang dimiliki oleh ZnO itu sendiri [9].
2 Terdapat banyak cara untuk sintesis BL, salah satunya adalah spray pyrolysis. Dibandingkan dengan metode sintesis lain, spray pyrolysis mempunyai kelebihan diantaranya kemudahan dalam proses sintesis, menggunakan bahan yang relatif lebih murah, morfologi dan ukuran dapat diatur, serta merupakan cara sintesis yang cocok diterapkan untuk porous film, thin film dengan densitas tinggi dan kemurnian tinggi. Selain itu partikel yang dihasilkan memiliki distribusi ukuran yang sempit, porositas tinggi dan luas permukaan yang tinggi [10]. Oleh karena itu, dalam kerja praktik ini berfokus pada sintesis ZnO BL dengan menggunakan metode spray pyrolysis.
1.5 Tujuan
Adapun tujuan dari pelaksanaan kerja praktik di Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI) Serpong dapat dibedakan menjadi dua, yaitu tujuan umum dan khusus adalah sebagai berikut.
a. Tujuan Umum
1. Menambah wawasan serta pengalaman mengenai lingkungan kerja di P2F-LIPI. 2. Menerapkan budaya kerja kepada mahasiswa.
3. Sebagai wadah untuk menerapkan pengetahuan yang diperoleh saat kuliah, serta mengembangkan soft skill.
b. Tujuan Khusus
1. Mampu menemukan parameter spray pyrolysis yang optimal untuk sintesis ZnO BL. 2. Mampu mensintesis lapisan tipis dari ZnO dengan metode spray pyrolysis sebagai
upaya meningkatkan efisiensi DSSC.
1.6 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Kerja Praktik
Pelaksanaan Kerja Praktik dilakukan selama satu bulan yaitu dimulai pada tanggal 17 Juni 2019 hingga 17 Juli 2019. Adapun tempat pelaksanaan kerja praktik adalah sebagai berikut.
• Nama Instansi : Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI)
• Alamat : Kawasan Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (PUSPIPTEK), Gedung 440-442, Muncul, Setu, Tangerang Selatan, Banten
• Hari : Senin – Jumat
2
3
BAB II
PROFIL INSTANSI
3.1 Sejarah Singkat Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI)
Sejarah Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) berawal sejak masa kolonial Belanda, dimulai dengan didirikannya S’land Plantentuin atau Kebun Raya Indonesia oleh C.G.L. Reinhardt, Pemerintah kolonial Belanda di Bogor sebagai upaya untuk mempromosikan penelitian mengenai tumbuh-tumbuhan dan pertanian. Pada tahun 1928 pemerintah Hindia Belanda mendirikan Natuurweten-schappelijk Raad voor Nederlandsch Indie yang kemudian diubah menjadi Organisatie voor Natuurweten-schappeplijk Onderzoek atau yang disebut sebagai Organisasi untuk Penyelidikan dalam Ilmu Pengetahuan Alam (OPIPA) pada tahun 1948 sebagai buntut dari berakhirnya Perang Dunia ke II. Namun badan tersebut hanya menjalankan tugasnya hingga tahun 1956. Pada tahun yang sama berdasarkan UU No. 6 tahun 1956 pemerintah Indonesia membentuk Majelis Ilmu Pengetahuan Indonesia (MIPI) dengan tugas pokok sebagai berikut.
• Membimbing perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi.
• Memberi pertimbangan kepada pemerintah dalam hal kebijaksanaan ilmu pengetahuan.
Pada tahun 1962, pemerintah membentuk badan baru yang disebut dengan Departemen Urusan Riset Nasional (DURENAS) serta menjadikan MIPI kedalamnya dan menambahkan tugas pokok untuk membangun dan mengasuh beberapa Lembaga Riset Nasional. Kemudian pada tahun 1966 pemerintah mengubah status dari DURENAS menjadi Lembaga Riset Nasional (LEMRENAS). Hingga akhirnya pada 16 Februari 1967 Ketua Majelis Permusyawaratan Sementara menggabungkan LEMRENAS dan MIPI untuk membentuk Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) sebagai badan yang ditugaskan dalam memberikan panduan pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi yang berpusat di Indonesia dan berfungsi sebagai dewan penasehat negara dalam mendefinisikan kebijakan yang berkaitan dengan ilmu pengetahuan dan teknologi. LIPI diberi otonomi penuh dalam melaksanakan tugasnya, kebebasan dalam mengelola asestnya sendiri dengan bertanggung jawab langsung ke kabinet presidium. Hal tersebut juga menjadikan LIPI memiliki posisi hukum yang kuat dalam pemerintah. Dibawah Keputusan Presiden No. 34/1974, LIPI menjadi Lembaga Pemerintah Non-Departemen atau yang lebih dikenal dengan Lembaga Pemerintah Non-Kementerian. Kemudian berdasarkan Keputusan Presiden No. 178 menyatakan kembali posisi LIPI sebagai 1 dari 24 Lembaga Pemerintah Non-Kementerian. Akhirnya, berdasarkan Keputusan Presiden 43/2001 memberikan reorganisasi struktur LIPI menjadi seperti sekarang ini yang kemudian disempurnakan oleh dasar hukum yang lebih kuat serta lebih baru seperti yang diatur dalam UU No. 18/2002 tentang Sistem Penelitian Nasional Nasional, Pengembangan dan Penerapan Sains dan Teknologi serta Keputusan Presiden No. 103 Tahun 2001 [11].
2.2 Visi, Misi, Tujuan dan Fungsi LIPI 2.2.1 Visi
Menjadi lembaga ilmu pengetahuan berkelas dunia dalam penelitian, pengembangan dan pemanfaatan ilmu pengetahuan untuk meningkatkan daya saing bangsa.
4
2.2.2 Misi
• Menciptakan invensi ilmu pengetahuan yang dapat mendorong inovasi dalam rangka meningkatkan daya saing ekonomi bangsa.
• Mengembangkan ilmu pengetahuan yang bermanfaat untuk konservasi dan pemanfaatan sumber daya berkelanjutan.
• Meningkatkan pengakuan internasional dalam bidang ilmu pengetahuan.
• Meningkatkan kualitas SDM Indonesia melalui aktivitas Ilmiah.
2.2.3 Tujuan
• Peningkatan temuan, terobosan dan pembaharuan ilmu pengetahuan serta pemanfaatannya dalam mewujudkan daya saing bangsa.
• Peningkatan nilai tambah dan kelestarian sumber daya Indonesia.
• Peningkatan posisi dan citra Indonesia di komunitas global dalam bidang ilmu pengetahuan.
• Peningkatan budaya ilmiah masyarakat Indonesia.
2.2.4 Fungsi
Berdasarkan Keppres No. 103 Tahun 2001, LIPI memiliki fungsi:
• Pengkajian dan penyusunan kebijakan nasional di bidang penelitian ilmu pengetahuan.
• Penyelenggaraan riset keilmuan yang bersifat dasar.
• Penyelenggaraan riset inter dan multi disiplin terfokus.
• Pemantauan, evaluasi kemajuan, dan penelaahan kecenderungan IPTEK.
• Koordinasi kegiatan fungsional dalam pelaksanaan tugas LIPI.
• Fasilitasi dan pembinaan terhadap kegiatan instansi pemerintah di bidang penelitian ilmu pengetahuan.
• Penyelenggaraan pembinaan dan pelayanan administrasi umum.
2.3 Logo Instansi
5 Logo LIPI terdiri dari dua bagian, yaitu logograph yang berbentuk pohon dan logotype yang bertuliskan “LIPI” dengan warna biru tua. Logo berupa lingkaran yang melambangkan siklus atau dinamika suatu kegiatan, sedangkan bagian dari logo itu sendiri melambangkan pohon dan wadah. Sedangkan bentuk stilasi dari manusia menggambarkan pemrakarsa ilmu pengetahuan. Makna Logo LIPI
Falsafah dari dua bentuk, yakni pohon dan wadah yang disatukan adalah sebagai berikut:
• Pohon, dalam seni tradisional Indonesia merupakan lambang kehidupan (gunungan), yang merupakan bentuk manifestasi kegiatan manusia.
• Wadah atau bokor merupakan pusat segala kegiatan LIPI.
Warna biru tua yang digunakan pada logo bermakna ketenangan berpikir merupakan landasan di dalam pengabdian kepada ilmu pengetahuan. Selain itu warna biru pada logo LIPI bermakna tingkat intelejensi yang tinggi serta semangat yang dimiliki oleh para peneliti serta tekad yang kuat untuk mencapai sebuah cita-cita, yaitu lembaga IPTEK berkelas dunia [12].
3.4 Sejarah Pusat Penelitian Fisika - Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI)
Pada awal didirikan tahun 1967, Pusat Penelitian Fisika - Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F LIPI) bernama Lembaga Fisika Nasional (LFN). Kemudian pada tahun 1986 dilakukan reorganisasi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan merubah LFN menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Fisika Terapan (P3FT) hingga tahun 2001 dengan tugas dan fungsi barunya. Pada tahun 2001 LIPI melakukan reorganisasi kembali yang mana merubah nama P3FT menjadi Pusat Penelitian Fisika - Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI) hingga sekarang. Sebagai Lembaga non-Departemen, P2F-LIPI memiliki acuan yang digunakan oleh staf dan peneliti yang disebut dengan Renstra Implementatif P2F-LIPI 2010-2014. Selain itu, Renstra Implementatif P2F-LIPI 2010-2014 digunakan sebagai acuan bagi pertanggungjawaban mengenai akuntabilitas kinerja instansi pemerintah dalam menjalankan tugas pokok dan fungsinya.
2.5 Visi, Misi, Tugas Pokok,Tujuan, Fungsi dan Sasaran P2F-LIPI 2.5.1 Visi
Visi P2F– LIPI adalah :
Menjadi pusat penelitian berkelas dunia yang menghasilkan IPTEK berbasis fisika guna memajukan ilmu pengetahuan dan meningkatkan daya saing nasional.
Dalam mendukung visi LIPI :
Menjadi lembaga ilmu pengetahuan berkelas dunia yang mendorong terwujudnya kehidupan bangsa yang adil, makmur, cerdas, kreatif, integratif, dan dinamis yang didukung oleh ilmu pengetahuan dan teknologi yang humanis.
6
2.5.2 Misi
Misi P2F – LIPI adalah
Untuk mencapai visi yang telah ditetapkan diatas, maka ditetapkan misi P2F–LIPI sebagai berikut.
• Menciptakan ‘great science’ (terobosan ilmiah) di bidang fisika.
• Meningkatkan invensi dan inovasi di bidang IPTEK berbasis fisika untuk memperkuat daya saing industri dan ekonomi nasional.
• Meningkatkanpendayagunaan hasil-hasil penelitian dalam memberikan solusi terhadap masalah-masalah aktual nasional.
• Menyiapkan bahan untuk perumusan kebijakan nasional bidang IPTEK berbasis fisika.
• Meningkatkan kinerja manajemen penelitian dan pelayanan masyarakat.
2.5.3 Tugas Pokok
Berdasarkan SK Kepala LIPI No.1151/M/2001, Tanggal 5 Mei 2001, tugas P2F– LIPI mempunyai adalah melaksanakan penyiapan bahan perumusan kebijakan, penyusunan pedoman, pemberian bimbingan teknis, penyusunan rencana dan program, pelaksanaan penelitian bidang fisika serta evaluasi, dan penyusunan laporan.
2.5.4 Fungsi
Untuk menyelenggarakan tugas pokok tersebut, P2F-LIPI mempunyai fungsi:
• Penyiapan bahan perumusan kebijakan penelitian bidang fisika.
• Penyusunan pedoman, pembinaan, dan pemberian bimbingan teknis penelitian bidang fisika.
• Penyusunan rencana, program, dan pelaksanaan penelitian bidang fisika.
• Pemantauan pemanfaatan hasil penelitian bidang fisika.
• Pelayanan jasa ilmu pengetahuan dan teknologi bidang fisika.
• Evaluasi dan penyusunan laporan penelitian bidang fisika.
• Pelaksanaan urusan tata usaha.
2.5.5 Tujuan
• Meningkatkan kapasitas dan kualitas penelitian ilmu pengetahuan dan teknologi berbasis fisika.
• Meningkatkan invensi dan inovasi.
• Meningkatkan penyebaran dan pemanfaatan hasil kegiatan penelitian.
• Meningkatkan kesiapan dalam merumuskan kebijakan dibidang ilmu pengetahuan dan teknologi.
• Meningkatkan kegiatan penelitian yang mendukung terciptanya lingkungan yang berkualitas dan berkelanjutan.
2.5.6 Sasaran
• Meningkatnya kualitas pengetahuan peneliti di bidang kompetensi fisika.
7
• Meningkatnya keterlibatan peneliti dalam kegiatan ilmiah internasional.
• Meningkatnya hasil LITBANG yang dipakai masyarakat.
• Meningkatnya jumlah kerjasama ilmiah.
• Tersedianya dokumen kajian ilmiah/rancangan kebijakan nasional dalam memajukan IPTEK.
• Terwujudnya manajemen organisasi yang efektif, efisien, dan taat azas.
• Terbinanya Sumber Daya Manusia penelitian dan seluruh jajaran pendukungnya.
2.6 Struktur Organisasi
8 Kelompok penelitian P2F-LIPI terbagi menjadi beberapa bagian sebagai berikut [13].
• Material Nano Magnetik
• Material Berketahan Tinggi
• Baterai Litium dan Superkapasitor
• Teknologi Fuel Cell dan Hidrogen
• Laser
• Fisika Teori Energi Tinggi
• Fisika Komputasi
• Optoelektronik
• Fisika Tektonik
Penempatan kerja praktik: Material Berketahan Tinggi atau High Resistance Mterials (HRM) dengan deskripsi pekerjaan yang dilakukan selama kerja praktik di P2F-LIPI adalah melakukan sintesis ZnO menggunakan Nd:YAG Laser kemudian diaplikasikan pada TCO dengan metode spray pyrolysis.
9
BAB III
KEGIATAN KERJA PRAKTIK
3.3 Jenis dan Bentuk Kegiatan
Kegiatan yang dilaksanakan di P2F-LIPI adalah melakukan percobaan sintesis lapisan tipis dari larutan ZnO hasil laser ablation (LA) dengan menggunkan metode spray pyrolysis. Capaian kerja praktik ini adalah mahasiswa mampu menemukan parameter yang tepat untuk sintesis lapisan tipis dengan metode spray pyrolysis serta menghasilkan lapisan tipis sesuai dengan kriteria. Adapun kriteria dari lapisan tipis hasil sintesis yaitu mampu menempel pada substrat, pelapisan yang merata atau tidak ada bercak, serta tidak merusak substrat.
3.2 Deskripsi Kegiatan
3.2.1 Sintesis Larutan ZnO dengan Metode LA
Alat
• Gelas beker 100 ml
• Pinset
• Syringe
• NdYAG laser Q-smart 850 by Quartel
• Rotor
Bahan
• Pelet ZnO ( Loyal Target, 99,99% purity, diameter 15 mm, ketebalan 5 mm)
• Aquades Metode sintesis
• NdYAG laser Q-smart 850 by Quartel diatur dengan ketentuan sebagai berikut. a. E = 100 mJ
b. λ = 1064 nm
c. Pulse dengan frekuensi = 10 Hz d. Fokus lensa = 15 cm
• Pelet ZnO diletakkan di gelas beker dan diisi dengan aquades sebanyak 5 ml dengan syringe.
• Gelas beker yang berisi pelet ZnO dan aquades diletakkan pada rotor.
• Penghalang laser dibuka.
• Proses dilakukan selama 10 menit.
• Setelah 10 menit, penutup laser ditempatkan kembali dan hasil LA diambil.
• Gelas beker dan pelet ZnO dibilas dengan aquades, kemudian pelet ZnO diletakkan kembali ke dalam gelas beker serta ditambah dengan 5 ml aquades.
10
3.3.1 Sintesis Lapisan Tipis
Alat • Pemotong kaca • Penggaris • Ultrasonic cleaner • Pipet tetes • Hot plate • Statif • Klem • Alat spray • Pinset Bahan • Kaca preparat • Kaca ITO • Gas N2 • Aquades • Etanol Metode sintesis
a. Penentuan Metode Spray Pyrolysis
• Kaca preparat dipotong menjadi 4 bagian sama menggunakan pemotong kaca dan penggaris.
• Kaca preparat dibersihkan menggunakan aquades pada ultrasonic cleaner selama 5 menit.
• Kemuadian dibersihkan kembali dengan etanol pada ultrasonic cleaner selama 5 menit.
• Alat spray pyrolysis dipasang seperti gambar dibawah.
• Gas dibuka dengan tekanan 30 psi.
• Larutan dimasukkan kedalam alat spray (2 ml, 3 kali injek)..
• Hot plate diatur pada suhu 250 o C.
• Kaca preparat diletakkan pada hot plate selama 5 menit.
• Proses spray dilakukan dengan percobaan teknik penyemprotan continue, dan selanjutnya dilakukan dengan teknik penyemprotan discontinue ( 1 detik disemprot, kemudian didiamkan selama 2 detik).
b. Penerapan Metode Spray Pyrolysis Discontinue
Hasil percobaan sebelumnya didapat metode penyemprotan dengan teknik discontinue menghasilkan lapisan tipis yang merata, sehingga pada proses sintesis selanjutnya digunakan teknik penyemprotan tersebut.
• Kaca ITO dibersihkan dengan aquades pada ultrasonic clenaer selama 5 menit, dilanjutkan dengan etanol dengan waktu yang sama.
• Alat spray pyrolysis dipasang.
• Gas dibuka dengan tekanan 30 psi.
• Larutan dimasukkan kedalam alat spray sebanyak 6 ml (2 ml, 3 kali injeksi).
11
• Hot plate diatur pada suhu 250 o C.
• ITO diletakkan pada hot plate selama 5 menit.
• Bagian kanan dan kiri ITO ditutup agar tidak terlapisi (untuk uji cross section).
• Proses spray dilakukan dengan percobaan teknik discontinue ( 1 detik disemprot, kemudian didiamkan selama 2 detik).
Gambar 3.Susunan Alat Spray Pyrolysis Tabel 1. Capaian Kerja Praktik di P2F-LIPI
No. Tugas Kerja Praktik Pencapaian
1 Sintesis larutan ZnO dengan metode LA Mahasiswa mampu menghasilkan larutan ZnO yang stabil
2
Penentuan parameter atau teknik sintesis LAPISAN TIPISdengan metode spray pyrolysis
Mahasiswa mampu menemukan parameter yang optimal untuk sintesis Lapisan Tipis
3 Sintesis ZnO LAPISAN TIPISdengan metode spray pyrolysis
Mahasiswa mampu menghasilkan lapisan tipis yang melekat pada substrat dan terdistribusi merata
12
BAB IV
HASIL KERJA PRAKTIK
5.1 Sintesis Larutan ZnO dengan Metode LA
Laser ablation (LA) merupakan salah satu metode sintesis nanomaterial. Metode tersebut tergolong dalam metode top-bottom atau menghasilkan material nano dengan prekursor material bulk. Pada umumnya untuk sintesis ZnO menggunakan metode LA digunakan pelat Zn, namun pada kerja praktik ini prekursor yang digunakan adalah pelet ZnO. Berdasarkan hasil percobaan, apabila menggunakan pelat Zntidak semua hasil sintesis menghasilkan ZnO, melainkan ada material lain atau pengotor. Sedangkan apabila menggunakan pelet ZnO otomatis, larutan atau hasil sintesis yang didapatkan berupa ZnO karena prekursor yang digunakan dalam bentuk ZnO. Dari hasil percobaan didapat konsentrasi larutan ZnO yang diperoleh dari proses LA pelet ZnO 5x lebih tinggi yaitu sekitar 5 mg/mL sedangkan konsentrasi larutan ZnO yang diperoleh dari pelat Zn dengan menggunakan parameter LA yang sama. Parameter yang digunakan dalam kerja praktik ini adalah menggunakan laser tipe pulse dengan frekuensi 10 Hz, energi yang digunakan sebesar 10 mJ, panjang gelombang 1064 nm dan lensa dengan fokus 15 cm. Alat yang digunakan dalam kerja praktik ini adalah Nd:YAG laser Q-smart 850 by Quartel. Larutan yang digunakan adalah aquades serta waktu sintesis untuk satu kali running adalah 10 menit. Berikut adalah hasil larutan yang diperoleh dari sintesis larutan ZnO dari pelet ZnO dengan menggunakan metode LA.
Gambar 4. Hasil LA pelet ZnO
Larutan ZnO yang dihasilkan menggunakan metode LA berupa larutan berwarna putih, lebih pekat dari ZnO LA plat Zn. Larutan tersebut kurang stabil dibandingkan larutan ZnO LA plat Zn. Selain menghasilkan larutan ZnO, pada proses sintesis juga menghasilkan endapan atau gumpalan berwarna putih kekuningan seperti gambar dibawah. Gumpalan tersebut merupakan partikel ZnO yang teraglomerasi menjadi partikel dengan ukuran yang lebih besar dibandingkan partikel ZnO pada larutan, sehingga gumpalan tersebut mengendap dan susah untuk dilarutkan walaupun ditambahkan dengan aquades ataupun dihomogenkan.
13 Gambar 5. Larutan ZnO Aglomerasi
4.2 Sintesis Lapisan Tipis ZnO dengan Metode Spray Pyrolysis
Larutan ZnO yang dihasilkan dari proses LA diaplikasikan sebagai lapisan tipis untuk DSSC. Percobaan pertama yang dilakukan adalah penentukan parameter yang optimal serta stabil agar menghasilkan metode yang dapat diulang atau diterapkan kembali. Adapun parameter yang digunakan dalam percobaan ini adalah jarak nozle atau lubang spray adalah 15 cm, dengan suhu 250 o C. Sebelum memulai melapiskan larutan, substrat dibersihkan menggunakan aquades kemudian dilanjutkan dengan etanol menggunakan ultrasonic cleaner selama 5 menit. Tujuan perlakuan tersebut adalah memastikan substrat bersih dari kotoran seperti debu, sehingga tidak menjadi pengotor di BL. Sebelum memulai proses penyemprotan, substrat dipanaskan terlebih dahulu selama 5 menit dan substrat ditekan selama proses berlangsung. Tujuan perlakuan tersebut adalah memastikan panas yang merata pada semua bagian substrat dan mencegah adanya bercak. Gas yang digunakan adalah gas N2 dengan tekanan 30 psi, bukaan nozle 0,1 mL/s. Percobaan penetuan metode spray yang optimal dibagi menjadi dua yaitu penyemprotan dengan teknik continue dan discontinue. Berikut adalah hasil yang didapat dari percobaan penentuan metode spray pyrolysis.
14 Gambar 6. Hasil Penyemprotan dengan Teknik Continue
Penerapan teknik penyemprotan secara continue menghasilkan lapisan tipis yang tidak merata dan terdapat bercak dibagian tengah seperti pada Gambar 6. Seperti yang ditunjuk oleh lingkaran merah, bercak tersebut cukup besar dan hampir terjadi diseluruh permukaan substrat. Hal tersebut dikarenakan terlalu banyak akumulasi larutan pada saat proses berlangsung. Teknik penyemprotan secara continue tidak memberikan waktu yang cukup untuk larutan ZnO untuk melekat atau mengering, sehingga terjadi akumulasi larutan. Akibat lanjutnya adalah terbentuknya bercak dan lapisan tipis yang tidak merata. Selain itu penyemprotan dengan teknik continue menyebabkan substrat pecah karena perbedaan suhu antara permukaan bawah dan atas dari substrat itu sendiri. Permukaan bagian bawah substrat bersuhu tinggi, sedangkan permukaan substrat bagian atas bersuhu rendah karena mendapat aliran larutan ZnO secara terus menerus. Hasil dari penerapan teknik penyemprotan secara discontinue seperti yang ditampilkan pada gambar berikut.
Gambar 7. Hasil Penyemprotan dengan Teknik Discontinue Hasil
Percobaan
Substrat Sebelum Pelapisan
15 Hasil penyemprotan dengan teknik discontinue dengan 1 detik waktu penyemprotan dan 2 detik didiamkan atau dipanaskan. Dari hasil seperti yang ditampilkan Gambar 7 hasil pelaspisan merata, ada sedikit bercak seperti yang ditunjuk oleh anak panah merah, hal tersebut terjadi karena tergores saat menekan substrat dengan pinset. Tujuan menekan substrat dengan pinset adalah memastikan panas yang diterima oleh substrat merata, serta mencegah substrat bergeser karena tekanan aliran dari nozle. Hasil yang merata dan tanpa bercak dapat diperoleh karena saat proses berlangsung tidak ada akumulasi larutan pada substrat. Hal tersebut terjadi karena teknik discontinue memberikan waktu yang cukup bagi larutan ZnO untuk melekat atau mengering. Percobaan selanjutnya adalah penerapan metode spray pyrolysis dengan teknik penyemprotan secara discontinue. Berikut adalah hasil yang didapat seperti yang ditampilkan pada Gambar 8.
Gambar 8. Hasil Penerapan Teknik Discontinue
Seperti gambar diatas, lapisan tipis yang dihasilkan rata serta tanpa bercak, yang menandakan metode spray pyrolysis dengan teknik penyemprotan secara discontinue stabil dan dapat diulang. Bagian tepi kanan dan kiri substrat ditutup saat proses berlangsung agar tidak terlapisi. Hal tersebut bertujuan untuk analisis sampel.
16
4.3 Karakterisasi BL
4.3.1 X-Ray Difraction (XRD)
Gambar 9. Hasil Uji XRD Lapisan Tipis ZnO Adapun hasil uji XRD adalah sebagai berikut.
Tabel 2. Daftar nilai uji XRD Lapisan Tipis ZnO
No. 2-theta (deg) d (ang.) Height (cps) FWHM (deg) 1 23.45(7) 3.791(11) 480(44) 12.54(11) 2 31.798(13) 2.8119(12) 227(30) 0.42(7) 3 34.46(5) 2.600(3) 100(20) 0.68(15) 4 36.259(12) 2.4755(8) 180(27) 0.35(5) 5 56.64(3) 1.6238(8) 58(15) 0.23(8)
Dari literatur, nilai 2θ untuk 31,798 memiliki nilai hkl (100); 36,259 bernilai (101) dan 56,64 memiliki hkl (110) [14].
17
4.3.2 Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)
c. Cross Section Lapisan Tipis ZnO
Gambar 10. Cross Section Lapisan Tipis ZnO
Hasil analisa FE-SEM untuk cross section menunjukkan hasil pelapisan untuk 6 ml larutan mempunyai ketebalan yang hampir sama, yaitu 416 nm, 512 nm, 464 nm dan 432 nm. Hal tersebut menunjukkan bahwa pelapisan lapisan tipis cukup merata.
18
d. Morfologi Lapisan Tipis ZnO
Gambar 11. Morfologi Lapisan Tipis ZnO
Hasil analisa morfologi menggunakan FE-SEM menunjukkan bahwa sebagian besar permukaan dilapisi oleh ZnO dengan ukuran yang hampir sama. Namun terdapat beberapa partikel seperti yang ditunjukkan lingkaran merah mempunyai ukuran jauh berbeda dengan partikel lain. Partikel ZnO memiliki ukuran yang beragam, namun tidak jauh berbeda satu sama lain, kecuali partikel yang ditunjuk lingkaran merah. Partikel tersebut berasal dari ZnO yang beraglomerasi dan agregasi, sehingga memiliki ukuran jauh lebih besar dibandingkan partikel lain. Hal tersebut terjadi karena pulse energy yang digunakan cukup tinggi, menyebabkan membesarnya ukuran partikel hasil sintesis dan konsentrasi yang tinggi pada larutan, mendorong adanya agregasi dan aglomerasi menghasilkan spindle like ZnO seperti gambar lingkaran merah. Secara umum, ukuran partikel ZnO yang didapat adalah 33,54 nm; 40,31 nm; 42,72 nm; 47,43 nm; 68 nm; 75 nm; 90,14 nm.
19
BAB V
TINJAUAN TEORITIS
5.4 Lapisan Tipis
Lapisan tipis merupakan suatu material yang dilapiskan pada substrat dengan ketebalan tertentu serta metode pelapisan tertentu. Material yang biasanya digunakan sebagai lapisan tipis beragam, salah satunya adalah ZnO atau material semikonduktor. Aplikasi dari lapisan tipis itu sendiri beragam, misalnya pada DSSC sebagai blocking layer (BL). BL merupakan lapisan tipis yang dilapiskan antara TCO dan metal oxide. BL terbukti dapat meningkatkan efisiensi dari DSSC karena berperan sebagai energy barrier antara TCO dan elektrolit. Sehingga mengurangi adanya tingkat rekombinasi yang terjadi. Namun dalam sintesis BL perlu diperhatikan ketebalan dari BL itu sendiri, karena apabila terlalu tebal BL akan menciptakan resistan yang tinggi sehingga efisiensi DSSC tidak maksimal. BL dapat disintesis dari material metal oxide seperti TiO2, ZnO, dan lainnya [15].
5.5 Laser Ablation
Laser Ablation merupakan metode sintesis nanomaterial yang aman bagi lingkungan dan mudah tanpa tambahan surfaktan ataupun bahan kimia [16]. Kelebihan dari metode ini ada teknik yang digunakan sangat sederhana, menghasilkan material dengan tingkat kemurnian yang tiggi, dapat diterapkan untuk mensintesis berbagai macam logam ataupun keramik, serta beragamnya larutan yang dapat digunakan. Prinsip kerja dari LA adalah dengan memfokuskan laser ke target untuk melepaskan material yang berada pada permukaan target. Material yang lepas dari target bergantung pada beberapa hal seperti panjang gelombang, intensitas, dan ketahanan target itu sendiri. Laser menyebabkan pecah atau putusnya ikatan kimia di area yang ditembak oleh laser. Terdapat beberapa faktor yang menentukan efisiensi dari proses LA antara lain sebagai berikut.
• Panjang gelombang
• Waktu LA
• Frekuensi pulse
• Kualitas laser
5.6 Spray Pyrolysis
Secara sederhana, spray pyrolysis merupakan teknik pelapisan larutan atau dekomposisi suatu larutan pada suhu tinggi [17]. Terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi proses spray pyrolysis, yaitu suhu, laju gas, jarak nozle ke substrat, konsentrasi larutan, carrier gas, serta suhu dari substrat itu sendiri. Untuk menghindari adanya kontaminan, digunakan gas inert sebagai carrier gas, misalnya N2. Spray pyrolysis merupakan salah satu metode yang cocok diterapkan untuk pembuatan thin layer. Selain itu, metode ini lebih murah dan mudah dilakukan serta dapat diterapkan untuk skala yang lebih besar apabila parameter yang digunakan stabil. Prinsip dasar spray pyrolysis adalah pembentukan aerosol dari berbagai macam larutan yang mana dapat berupa larutan metalik, maupun colloidal.
Aerosol yang dihasilkan kemudian akan dipanaskan dengan suhu tertentu. Secara umum proses yang terjadi pada proses spray pyrolysis adalah sebagai berikut [18].
20
• Penguapan pelarut dari permukaan droplets.
• Proses pengeringan droplet yang mengandung zat terlarut.
• Proses pemanasan atau thermolysis.
• Pembentukan partikel mikroporous.
• Pembentukan partikel padat.
20
21
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
7.1 Kesimpulan
Berdasarkan Kerja Praktik yang telah dilaksanakan di P2F-LIPI Serpong, pada bagian High Resistance Material (HRM) dengan kegiatan sintesis ZnO sebagai lapisan tipis pada DSSC menggunakan metode spray pyrolysis, dapat disimpulkan hal sebagai berikut.
• Parameter yang optimal untuk sintesis lapisan tipis dengan metode spray pyrolysis adalah menggunakan gas N2 bertekanan 30 psi, bukaan nozle 0,1 mL/s, suhu hot plate 250 o C, serta jarak nozle ke substrat adalah 15 cm. Teknik penyemprotan yang digunakan adalah discontinue, dengan waktu penyemprotan 1 s dan waktu pendiaman atau pemanasan 2 s.
• Lapisan tipis yang dihasilkan dengan menggunakan parameter spray pyrolysis yang optimal diatas memiliki permukaan rata, tanpa bercak, ketebalan lapisan tipis yaitu 416 nm, 512 nm, 464 nm dan 432 nm, dan ukuran partikel ZnO adalah 33,54 nm; 40,31 nm; 42,72 nm; 47,43 nm; 68 nm; 75 nm; 90,14 nm.
6.2 Saran
Guna meningkatkan hasil percobaan yang didapat untuk menentukan hasil yang lebih optimal, diberikan saran antara lain.
• Menerapkan parameter percobaan lain seperti konsentrasi larutan, sehingga didapat lapisan tipis dengan hasil yang berbeda.
• Menambahkan metode tambahan yaitu annealing, agar hasil lapisan tipis lebih merekat ke substrat.
• Perlunya dilakukan pengujian lain guna mengetahui karakteristik lapisan tipis yang dihasilkan.
22
DAFTAR PUSTAKA
[1] UNITED NATIONS DEPARTMENT FOR ECONOMIC AND SOCIAL
AFFAIRS., WORLD POPULATION PROSPECTS 2019. [S.l.]: UNITED NATIONS, 2019.
[2] "Realisasi Pemanfaatan Energi Terbarukan Pembangkit Listrik Mencapai 12% Databoks", Databoks.katadata.co.id,2019.[Online].Available:https://databoks.katadata.co.id/datapu blish/2018/11/21/realisasi-pemanfaatan-energi-terbarukan-pembangkit-listrik-mencapai-12. [Accessed: 19- Aug- 2019].
[3] S. Ali, S. Anwar and S. Nasreen, "Renewable and Non-Renewable Energy and its Impact on Environmental Quality in South Asian Countries", Forman Journal of Economic Studies, vol. 00, pp. 177-194, 2017. Available: 10.32368/fjes.20170009.
[4] M. Rumbayan, A. Abudureyimu and K. Nagasaka, "Mapping of solar energy potential in Indonesia using artificial neural network and geographical information system", Renewable and Sustainable Energy Reviews, vol. 16, no. 3, pp. 1437-1449, 2012. Available: 10.1016/j.rser.2011.11.024.
[5] A. Khatibi, F. Razi Astaraei and M. Ahmadi, "Generation and combination of the solar cells: A current model review", Energy Science & Engineering, vol. 7, no. 2, pp. 305-322, 2019. Available: 10.1002/ese3.292.
[6] P. Trihutomo, S. Soeparman, D. Widhiyanuriyawan and L. Yuliati, "Performance Improvement of Dye-Sensitized Solar Cell- (DSSC-) Based Natural Dyes by Clathrin Protein", International Journal of Photoenergy, vol. 2019, pp. 1-9, 2019. Available: 10.1155/2019/4384728.
[7] A. Chandiran, M. Abdi-Jalebi, M. Nazeeruddin and M. Grätzel, "Analysis of Electron Transfer Properties of ZnO and TiO2 Photoanodes for Dye-Sensitized Solar Cells", ACS Nano, vol. 8, no. 3, pp. 2261-2268, 2014. Available: 10.1021/nn405535j.
[8] S. Sasidharan et al., "Fine tuning of compact ZnO blocking layers for enhanced photovoltaic performance in ZnO based DSSCs: a detailed insight using β recombination, EIS, OCVD and IMVS techniques", New Journal of Chemistry, vol. 41, no. 3, pp. 1007-1016, 2017. Available: 10.1039/c6nj03098j.
[9] M. Yeoh and K. Chan, "Efficiency Enhancement in Dye-Sensitized Solar Cells with ZnO and TiO2 Blocking Layers", Journal of Electronic Materials, vol. 48, no. 7, pp. 4342-4350, 2019. Available: 10.1007/s11664-019-07207-5.
[10]
J. Mooney and S. Radding, "Spray Pyrolysis Processing",
Annual Review of
Materials Science
, vol. 12, no. 1, pp. 81-101, 1982. Available:
10.1146/annurev.ms.12.080182.000501.
[11] M. Oey, "STUDY OF THE ROLE OF THE INDONESIAN INSTITUTE OF SCIENCES (LIPI) IN BRIDGING BETWEEN RESEARCH AND DEVELOPMENT POLICY", 2010. [12] "Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia", Lipi.go.id, 2019. [Online]. Available: http://lipi.go.id. [Accessed: 19- Aug- 2019].
23 [13] "Pusat Penelitian Fisika - LIPI", Fisika.lipi.go.id, 2019. [Online]. Available: http://fisika.lipi.go.id/. [Accessed: 19- Aug- 2019].
[14] M. Rahman, A. Sattar, A. Usman and M. Rafique, "Deposition of Zinc Oxide Thin Film on Calcite (CaCO3) Substrate via PLD at Room Temperature", Pak. J. Engg. & Appl. Sc, vol. 2, 2008. [15] L. Kavan, N. Tétreault, T. Moehl and M. Grätzel, "Electrochemical Characterization of TiO2Blocking Layers for Dye-Sensitized Solar Cells", The Journal of Physical Chemistry C, vol. 118, no. 30, pp. 16408-16418, 2014. Available: 10.1021/jp4103614.
[16] A. Reza Sadrolhosseini, M. Adzir Mahdi, F. Alizadeh and S. Abdul Rashid, "Laser Ablation Technique for Synthesis of Metal Nanoparticle in Liquid", Laser Technology and its Applications, 2019. Available: 10.5772/intechopen.80374.
[17] D. Sumanth Kumar, B. Jai Kumar and H. Mahesh, "Quantum Nanostructures (QDs): An Overview", Synthesis of Inorganic Nanomaterials, pp. 59-88, 2018. Available: 10.1016/b978-0-08-101975-7.00003-8.
[18] T. Gavrilović, D. Jovanović and M. Dramićanin, "Synthesis of Multifunctional Inorganic Materials", Nanomaterials for Green Energy, pp. 55-81, 2018. Available: 10.1016/b978-0-12-813731-4.00002-3.
