Bab III Metodologi Penelitian
III.1 Deskripsi Cara Penelitian
Penelitian ini dimulai dengan tahap penelusuran literatur pendukung, perumusan topik, percobaan secara laboratorium dan penyusunan disertasi. Topik penelitian ini adalah pemisahan unsur LTJ dari pasir monasit menggunakan metode SIR. Secara garis besar alur pelaksanaan penelitian ini dapat dibagi menjadi tiga tahap utama seperti pada Gambar III.1. Tahap pertama dimulai dengan preparasi SIR dan mengkarakterisasinya, tahap kedua adalah optimasi SIR dengan metode bertahap (batch) dan metode kolom. Tahap ketiga adalah pemisahan masing-masing ion LTJ(III) dari sampel sintetis dan dari sampel monasit hasil destruksi melalui kolom. OPTIMASI SIR (Batch) OPTIMASI SIR (Kolom) PEMISAHAN LTJ(III) (kolom) LTJ(III) (terpisahkan) PREPARASI SIR (Metode Kering & Basah)
3. Analisis morfologi 4. Analisis gugus fungsi
1. Pengaruh pH larutan 2. Pengaruh waktu
kontak & komposisi ekstraktan
1. Pengaruh laju alir eluen 2. Pengaruh jenis eluen 3. Pengaruh konsentrasi
eluen
Pemisahan LTJ dari sampel sintetis dan dari sampel monasit hasil destruksi
Karakterisasi 1. Penentuan kapasitas 2. Penentuan stabilitas 3. Pengaruh rasio V/m 4. Pengaruh konsentrasi LTJ
III.2 Persiapan Penelitian
III.2.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas yang umum digunakan dalam laboratorium. Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian ini antara lain (1) Spektrometer FT-IR 8400 Shimadzu digunakan untuk
mengkarakterisasi gugus fungsi resin Amberlite-XAD16, D2EHPA, TBP dan
campuran D2EHPA/TBP(3:1) yang diimpregnasikan ke dalam resin.
(2) Spektofotometer UV-Visible (model Hewlett Packard 8452A Diode Array) digunakan untuk mengukur konsentrasi ion logam dengan pengompleks natrium alizarin sulfonat (3) Scanning Electronic Microscope (SEM) model JSM-35C
digunakan untuk mengamati permukaan resin sebelum dan setelah impregnasi. (4) Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS), (5) Pengaduk
magnetik (Fisher, VersamixTM), (6) pH meter (Hanna®) dan (7) kolom gelas
produk lokal dengan panjang 50 cm dan berdiameter internal 10 mm.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir monasit, La2O3,
Ce(NO3).6H2O, Pr6O11, Nd2O3, Sm2O3 dan Gd2O3 (Sigma-Aldrich) dengan
kemurnian 99,99%. Di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA) (Sigma) dan
tributhylphoshate (TBP) (Sigma). Resin Amberlite-XAD16 (kopolimer styrene-divinylbenzene, luas permukaan: 800 m2.g-1, diameter pori 10 nm dan ukuran butir
(20-60 mesh) (Sigma). Selain itu juga digunakan aqua DM, HNO3 0,1 N (titrisol),
asam klorida (HCl) 32%, asam sulfat (H2SO4) pekat, H2O2 30%, natrium karbonat
(Na2CO3), natrium alizarin sulfonat (0,1%b/v), natrium hidroksida (NaOH), asam
asetat (CH3COOH) glasial 96%, natrium asetat (CH3COONa), fenol merah
(0,1% b/v) dan natrium nitrat (NaNO3).
III.2.2 Penyiapan Larutan
1. Larutan campuran D2EHPA/TBP(3:1)
Di pipet sebanyak 39,72 mL ekstraktan D2EHPA (Mr = 322,43 g/mol,
dicampurkan secara homogen dengan 10,28 mL (20,55 %v/v) ekstraktan TBP
(Mr = 266 g/mol, kadar = 98%, ρ = 0,979 g/mL).
2. Larutan penyangga asetat pH 4,75
Ke dalam labu takar 100 mL dicampurkan sebanyak 50 mL larutan
CH3COOH 0,1 M (Ka = 1,75 x 10-5) dengan 50 mL CH3COONa 0,1M.
3. Larutan alizarin sulfonat 0,1% (b/v)
Ke dalam labu takar 100 mL dimasukkan 0,1 gram natrium alizarin sulfonat, kemudian dilarutkan dengan aqua DM hingga tanda batas.
4. Larutan (Na,H)NO3 dengan kekuatan ion I = 0,1 pada pH = 2,2.
Ke dalam labu takar 1000 mL dimasukkan 63,1 mL larutan HNO3 0,1 N
(titrisol) dan 7,9637 gram NaNO3 (Mr = 85 g/mol), kemudian diencerkan
dengan aqua DM hingga tanda batas. 5. Larutan LTJ(III) standar 1000 mg/L.
Ke dalam masing-masing beaker polypropylene dimasukkan senyawa LTJ (La2O3, Ce(NO3).6H2O, Pr6O11, Nd2O3, Sm2O3, dan Gd2O3) secara
berturut-turut sebanyak 0,2932 g, 0,7746 g, 0,3021 g, 0,2916 g, 0,2899 g dan 0,2881 g,
kemudian ditambahkan 6 mL HNO3 pekat. Larutan dievaporasi hingga
hampir kering. Residu kemudian dilarutkan dan diencerkan dengan larutan
HNO3 0,1 M dalam labu takar hingga volume tepat 250 mL.
6. Larutan LTJ(III) standar campuran 150 mg/L.
Ke dalam labu takar 500 mL dicampurkan sejumlah volume larutan LTJ(III) standar dengan komposisi sesuai hasil pengukuran sampel monasit hasil destruksi (Lampiran I.4), yaitu La(III) = 34,76 mg/L, Ce(III) = 67,8 mg/L, Pr(III) = 8,82 mg/L, Nd(III) = 28,99 mg/L, Sm(III) = 5,34 mg/L, dan Gd(III) = 4,28 mg/L.
7. Larutan LTJ(III) tunggal 150 mg/L.
Ke dalam labu takar 100 mL dimasukkan 15 mL larutan induk LTJ(III)
tunggal 1000 mg/L, kemudian diencerkan dengan larutan (Na,H)NO3
(disesuaikan dengan pH yang diinginkan) dengan kekuatan ion I = 0,1 hingga tanda batas.
III.3. Preparasi Impregnasi Resin
Dalam penelitian ini, preparasi impregnasi resin dilakukan dengan metode basah dan metode kering. Alur pelaksanaan preparasi solvent impregnated resin (SIR) diperlihatkan seperti Gambar III.2.
bar III.2. Diagram alir preparasi SIR D2EHPA-XAD16 50/50 %b/b dengan
II.3.1. Memurnikan Resin Amberlite-XAD16
esin Amberlite-XAD16 yang akan digunakan terlebih dahulu dibersihkan dari
AMBERLITE XAD16
(kotor)
Pemurnian XAD16 1). direndam dlm HNO3 2 M, 2 jam, disaring
2). direndam dlm NaOH 2 M, 2 jam, disaring 3). dibilas dgn aqua DM hingga pH netral
4). direndam dlm aseton, 2 jam. 5). dikeringkan pd suhu 500C.
6). Resin diayak (40 mesh)
AMBERLITE XAD16
(bersih & kering)
D2EHPA (10 gram) XAD16 kering (10 gram) Aseton (50 mL)
1). 10 g D2EHPA dicampur dgn 50 mL aseton
2). ditambahkan 10 g XAD16 kering
3). diaduk 250 rpm, 2 jam, suhu kamar 4). resin dikeringkan pd 500 C, selama 24 jam D2EHPA-XAD16 (SIR 50/50 %b/b) Gam metode kering. I R
pengotor yang berasal dari senyawa organik dan senyawa anorganik dengan cara sebagai berikut. Sebanyak 40 gram butiran resin Amberlite-XAD16 ukuran
2 M selama 2 jam kemudian disaring, selanjutnya direndam lagi dengan larutan NaOH 2 M selama 2 jam kemudian disaring lagi. Resin yang masih basah dibilas dengan aqua DM hingga pH netral. Selanjutnya resin tersebut direndam dalam aseton selama 2 jam, kemudian resin dikeringkan dalam oven vacum pada suhu
50 0C. Butiran resin kering yang diambil untuk penelitian ini berukuran
40 mesh (± 0,6 mm).
II.3.2 Impregnasi Resin dengan Metode Basah (wet method)
pregnasi dengan metode basah dilakukan dengan cara berikut. Untuk
II.3.3 Impregnasi Resin dengan Metode Kering (dry method)
pregnasi dengan metode kering dilakukan sebagai berikut. Untuk perbandingan
Banyaknya ligan yang terimpregnasi ke dalam resin Amberlite XAD16 ditentukan
I
Im
perbandingan ekstraktan/resin (50/50 %b/b) dibuat dengan cara melarutkan 10 gram ekstraktan ke dalam 50 mL aseton, lalu ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 gram resin Amberlite-XAD16. Campuran diaduk secara mekanik dengan kecepatan 250 - 300 rpm selama 2 jam pada suhu kamar. Setelah itu, butiran resin (SIR) disaring, dicuci dengan aqua DM dan dikeringkan di dalam
oven vacum pada suhu 50 0C selama 24 jam (Bursali dkk., 2008).
I
Im
ekstraktan/resin (50/50 %b/b) dibuat dengan cara melarutkan 10 gram ekstraktan ke dalam 50 mL aseton, lalu ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 gram resin Amberlite-XAD16. Campuran diaduk secara mekanik dengan kecepatan 250 rpm selama 2 jam pada suhu kamar, selanjutnya campuran langsung dikeringkan di
dalam oven vacum pada suhu 50 0C selama 24 jam tanpa tahap pencucian dengan
aqua DM. SIR dengan variasi perbandingan berat lainnya, yaitu (10/90 %b/b, 20/80 %b/b, dan 60/40 %b/b) dibuat dengan cara yang sama dengan impregnasi SIR 50/50 %b/b (Matsunaga dkk., 2001).
100 ) ( 16 x W W W XAD ligan SIR − Impregnasi (%) = ... 31)
w
SIR, XAD16,w
ligan berturut-turut adalah berat SIR (mg), berat resin keringII.4 Karakterisasi Solvent Impregnated Resin
II.4.1 Penentuan Kapasitas Resin Terhadap Ekstraktan
apasitas resin adalah jumlah (mg) ekstraktan yang terimpregnasi untuk setiap
w
(mg) dan berat ligan yang digunakan (mg).
I
I
K
gram resin. Resin hasil impregnasi pada percobaan III.3.2 dan III.3.3 ditentukan kapasitasnya dengan cara menghitung selisih berat resin kering setelah impregnasi dengan berat resin kering sebelum impregnasi (Matsunaga dkk., 2001).
g mg XAD XAD SIR x w w w q= ( − ) 1000 ... 32)
= berat SIR kering yang diperoleh setelah impregnasi (mg)
II.4.2 Penentuan Stabilitas Resin
tabilitas ekstraktan (Q) dalam resin (SIR) adalah kemampuan ekstraktan untuk
2003). Dilakukan pengulangan penentuan stabilitas resin sebanyak 10 kali.
SIR
w
wXAD = berat resin kering sebelum impregnasi (mg)
I
S
bertahan di dalam resin selama proses adsorpsi. Penentuan stabilitas ekstraktan dalam resin dilakukan dengan cara merendam ± 5 gram SIR dalam 25 mL air
murni (deionized water) atau larutan HNO3 1,0 M. Larutan tersebut dikocok
(shaker) selama 20 menit dengan kecepatan 60 rpm. Setelah dekantasi fasa
cairnya, fasa resin diambil dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 60 0C.
Jumlah ekstraktan yang hilang dalam resin ditentukan dengan cara menghitung selisih berat resin kering sebelum perlakuan dan setelah perlakuan (Chen dkk.,
100 x w w wi n ⎟⎞ ⎜ ⎛ − Q i ⎟⎠ ⎜ ⎝ = ... 33)
Q = stabilitas resin, wi dan wn berturut-turut adalah berat resin kering mula-mula
(mg) dan berat resin kering setelah perlakuan ke n kali.
is (coating) oleh emas-paladium u 80 %, Pd 20 %) dengan ketebalan ± 400 Å menggunakan sebuah mesin Ion
alat FT-IR menggunakan pelet Br sebelum dan setelah impregnasi.
J(III)
J(III) Dengan Spektrofotometri UV/Vis.
Ke dalam kar 10 mL dimasukkan 1,0 mL larutan sampel (dilakukan
engenceran apabila diperlukan), kemudian ditambahkan 1 tetes larutan phenol
III.4.3 Analisis Morfologi SIR dengan SEM
Mula-mula sampel resin (SIR) diberi lapisan tip (A
Sputter JFC-1100 pada kondisi tegangan 1,2 kV, arus listrik 6-7,5 mA, kepakuman 0,2 Torr selama 4 menit. Pelapisan Au-Pd ini dimaksudkan agar benda uji yang akan dilakukan pemotretan menjadi penghantar listrik. Selanjutnya topografi permukaan resin (SIR) sebelum dan setelah impregnasi dimasukkan ke dalam spesimen chamber pada alat SEM (Scanning Electronic Microscope) model JSM-35C untuk dilakukan pemotretan.
III.4.4 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR
Karakterisasi gugus fungsi SIR dilakukan dengan K
III.5 Penentuan Konsentrasi Ion LT
III.5.1 Penentuan Konsentrasi Ion LT
labu ta p
red 1,0 %b/v. Selanjutnya ditetesi dengan larutan HCl 0,02 M hingga larutan menjadi kuning lalu ditetesi dengan larutan NaOH 0,02 M hingga larutan menjadi
merah. Ditambahkan 1,0 mL larutan penyangga asetat pH 4,75 sambil dikocok dan ditambahkan 1,0 mL larutan alizarin sulfonat 0,1 %b/v dan akhirnya ditandabataskan dengan aqudest. Diukur absorbansi larutan dengan alat UV-Vis pada panjang gelombang maksimum masing-masing LTJ setelah larutan didiamkan selama 10 menit (Kawashima dkk., 1961). Semua pengukuran sampel disesuaikan dengan kurva kalibrasi yang dibuat setiap kali percobaan pada rentang konsentrasi antara 2,5 – 17,5 mg/L.
III.5.2 Penentuan Konsentrasi Ion LTJ(III) dengan ICP-MS
uksi ditentukan engan alat ICP-MS menggunakan standar acuan Certified Reference Material
mula-mula digerus sampai halus menggunakan lat penggerus elektrik, kemudian pasir monasit hasil gerusan diayak dengan Konsentrasi ion-ion LTJ(III) dalam sampel monasit hasil destr
d
(CRM), yaitu AGV (untuk LTJ minor) dan GBW 07113 (untuk LTJ mayor).
III.6 Destruksi Pasir Monasit
Sampel monasit berbentuk pasir a
ayakan 200 mesh. Komposisi pasir monasit sebelum didestruksi dianalisis dengan X-ray fluorescence (XRF) (data pada Lampiran I.1). Analit sebanyak 5,0 gram yang akan dilebur dimasukkan ke dalam bom teflon (volume 100 mL) lalu ditambahkan kristal NaOH (50/50 %b/b) yang telah dihaluskan dan ditambahkan 5 mL air. Selanjutnya bom teflon dimasukkan ke dalam oven selama 2,0 jam
pada suhu 175 0C, setelah itu bom teflon dibiarkan menjadi dingin hingga
mencapai suhu kamar. Hasil leburan diambil dan kelebihan NaOH di bagian dasar atau di permukaan wadah teflon disingkirkan. Ditambahkan 50 - 100 mL air, lalu disaring dan pasir monasit yang tidak melebur dipisahkan dan dikeringkan kemudian dianalisis dengan XRF (data pada Lampiran I.2). Filtrat yang
mengandung Na2PO4 dan NaOH dibuang dan residu yang mengandung Th, LTJ
dan sisa destruksi dicuci beberapa kali dengan larutan campuran (NH4)2CO3 1 M,
NaOH 1 M dan H2O2 30 % dengan perbandingan (40:50:10 %v/v) (volume total
mililiter larutan HCl 6 M dan diatur pH larutan menjadi 3,5 dengan menambahkan larutan HCl encer. Endapan putih bercampur sisa destruksi dibuang dan filtratnya yang mengandung LTJ ditepatkan volumenya dengan aquades hingga 250 mL (El-Nadi dkk., 2005). Komposisi semua jenis ion logam yang terdapat dalam filtrat ditentukan dengan ICP-MS (Lampiran I.3). Komposisi ion-ion LTJ(III) dari hasil pengukuran ini dijadikan sebagai acuan untuk membuat larutan standar campuran LTJ(III) ( Lampiran I.4).
Gambar III.3. Diagram alir destruksi monasit secara basa.
PASIR MONASIT 1. digerus 2. diayak 200 mesh 3. ditimbang, 5 g MONASIT (200 mesh, 5 g) RESIDU (Th, U, LTJ, sisa destruksi) FILTRAT (NaOH >>>, Na3PO4)
4. sisa NaOH dibuang. 5. + 100 mL air, disaring
Dicuci beberapa kali dgn lar. 1. Na2CO3 1 M, 40 % v/v 2. NaOH 1 M, 50 % v/v 3. H2O2 30 %, 10 % v/v Suhu lar. 60 0C. FILTRAT (U) RESIDU (Th, U, LTJ, sisa destruksi) + Lar. HCl 6 M, atur pH = 3,5 suhu lar. 60 0C FILTRAT LTJ(III) + Cl -RESIDU Th, U, sisa destruksi HASIL Analisis komposisi LTJ dengan ICP-MS 1. + kristal NaOH 50/50 %b/b 2. + 5 mL air
3. Δ dalam bom teflon, suhu 175 0C, selama 2 jam
III.7 Adsorpsi Ion Logam dengan Metode Bertahap (Batch Methods)
r yang berpengaruh terhadap adsorpsi ion-ion LTJ(III) seca
etode bertahap (batch methods) yang dipelajari dalam penelitian in iri atas (1) pengaruh pH larutan, (2) pengaruh waktu kontak dan kom ekstraktan, (3) pengaruh rasio volume larutan dan berat SIR (V/m), (4) pengaruh konsentrasi ion La(III) dan jenis ekstraktan.
III.7.1 Pengaruh pH Larutan
Ke dalam sebuah tabung dimasukkan 100 mg SIR yang me
tan D2EHPA/TBP(3:1)-XAD16 50/50 %b/b.
Ke dalam tabung tersebut dimasukkan 10 mL larutan La(III) dengan
konsentrasi 150 mg/L. Sebagai pelarut digunakan larutan (Na,H)NO3
iliki kekuatan ion I = 0,1. Variasi pH larutan dibuat antara 2,2 – 3,4
dengan cara mengatur komposisi HNO3 0,1 N dan NaNO3 dalam
(Na,H)NO3.
Tabung tersebut dikocok selama 30 menit pada suhu kamar. Se pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2 - 5 menit, ke
disaring dan diambil 1 mL fasa air untuk ditentukan konsentrasi ion La(III) secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1.
Untuk adsorpsi ion-ion LTJ(III) lainnya seperti Ce(III), Pr(III), Nd (III), dan Gd(III) dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur
Faktor-fakto ra SIR dengan m i terd posisi dan a) ngandung ekstrak b) yang mem larutan c) telah mudian d) (III), Sm
sama seperti prosedur III.7.1.a – III.7.1.c, tetapi hanya menggunakan ion III.7.1.a – III.7.1.c.
e) Untuk mengetahui apakah ada efek sinergis, maka dilakukan percobaan yang
La(III) dengan SIR D2EHPA-XAD16 50/50 %b/b dan SIR TBP-XAD16
III.7.2 Pengaruh Waktu Kontak dan Komposisi Ekstraktan
2EHPA-XAD16
b)
c)
on La(III) yang tersisa dalam larutan (filtrat) secara
d)
f) n percobaan yang sama seperti prosedur I III.7.2.a –
g)
resin XAD16 tanpa ekstraktan.
II.7.3 Pengaruh Rasio Volume Larutan dan Berat SIR (V/m)
Sebanyak empat buah tabung bertutup dimasukkan masing-masing 10 mL baan III.7.1).
Ke dalam masing-masing tabung tersebut dimasukkan SIR
c) nit, lalu
a) Sebanyak 10 mL larutan La(III) konsentrasi 150 mg/L dimasukkan ke dalam tabung bertutup, kemudian dikocok dengan 100 mg SIR D
10/90 %b/b selama periode waktu (1 – 60 menit) pada suhu kamar.
Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2 - 5 menit, kemudian resinnya dipisahkan melalui penyaringan dan diambil 1 mL filtrat. Banyaknya ion La(III) yang teradsorpsi ditentukan dengan cara mengukur konsentrasi i
spektrofotometri seperti prosedur III.3.3.1.
Untuk SIR D2EHPA-XAD16 dengan perbandingan ekstraktan/resin (20/80
%b/b, 50/50 %b/b, dan 60/40 %b/b) dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur III.7.2.a – III.7.2.c.
e) Selanjutnya dilakukan percobaan yang sama seperti prosedur III.7.2.a – III.7.2.d untuk ion Nd(III) dan Gd(III).
Selanjutnya dilakuka
III.7.2.d untuk ion La(III) menggunakan SIR D2EHPA/TBP(3:1)-XAD16.
Sebagai pembanding dilakukan pekerjaan seperti percobaan III.7.2.a – III.7.2.d terhadap masing-masing ion La(III), Nd(III) dan Gd(III) menggunakan
I
a)
larutan La(III) 150 mg/L pada pH optimum (hasil dari perco b)
D2EHPA/TBP(3:1) 50/50 %b/b berturut-turut sebanyak 25 mg, 50 mg,
100 mg, dan 200 mg, kemudian dikocok selama 30 menit.
Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2 - 5 me diambil 1 mL fasa air sebagai aliquot.
d) Banyaknya ion La(III) yang teradsorpsi ditentukan dengan cara mengukur konsentrasi ion La(III) yang tersisa dalam larutan secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1.
e) Untuk adsorpsi ion-ion Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III), dan Gd(III) dilakukan dengan cara yang sama seperti prosedur III.7.3.a – III.7.3.d.
,
b)
(50/50 %b/b). Semua tabung dikocok selama 30 menit pada suhu kamar.
- 5 menit, kemudian disaring dan diambil 1 mL larutan untuk ditentukan konsentrasi ion
d) /b)
kolo
eluen, (2) pengaruh jenis eluen, dan (3) pengaruh konsentrasi eluen. Kondisi
met yaitu
00:1 (mL/g), dan konsentrasi ion-ion LTJ(III) optimum yaitu 150 mg/L. III.7.4 Pengaruh Konsentrasi Ion La(III) dan Jenis Ekstraktan
a) Sebanyak enam buah tabung bertutup dimasukkan masing-masing 10 mL larutan La(III) dengan konsentrasi berbeda-beda, yaitu 50 mg/L, 100 mg/L 150 mg/L, 250 mg/L, 500 mg/L, dan 1000 mg/L.
Selanjutnya ke dalam setiap tabung tersebut ditambahkan 100 mg SIR yang
mengandung ekstraktan D2EHPA/TBP(3:1)
c) Setelah pengocokan, kedua fasa dibiarkan terpisah selama 2
logamnya secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1.
Untuk jenis SIR lainnya yang mengandung ekstraktan D2EHPA (50/50 %b
dan TBP (50/50 %b/b) dilakukan prosedur yang sama seperti langkah kerja III.7.4.a – III.7.4.c.
III.8 Pemisahan Ion-Ion LTJ(III) dengan Metode Kolom (Column Methods)
Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan ion-ion LTJ(III) dengan metode m yang dipelajari dalam penelitian ini terdiri atas (1) pengaruh laju alir
optimum yang diperoleh dalam penelitian dengan metode batch digunakan untuk ode kolom, seperti pH adsorpsi optimum yaitu 3,2; perbandingan V/m 1
III.8.1 Persiapan Kolom
dalam sebuah kolom (panjang 50 cm, diameter da
Ke lam 10 mm) dimasukkan
D2E
terle engan cara mengalirkan larutan
III.8
a)
XAD16 50/50 %b/b kemudian dikondisikan dengan
mengalirkan larutan HNO3 pH 3,2 sebanyak 100 mL.
LTJ(III) (sampel sintetis) dengan laju alir 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 mL/menit.
metri seperti prosedur III.5.1.
II.8.3 Pengaruh Konsentrasi Eluen
luen yang digunakan untuk melepaskan (stripping) ion-ion LTJ(III) dari SIR
kan konsentrasinya secara pektrofotometri seperti prosedur III.5.1.
secara berturut-turut glass wool (± 0,01 g), 1,0 gram SIR dari HPA/TBP(3:1) 50/50 %b/b dan glass wool (± 0,01 g). Kolom yang berisi SIR
bih dahulu dikondisikan sebelum dipakai d eluen tertentu sesuai dengan kondisi larutan sampel.
.2 Pengaruh Laju Alir Eluen
Ke dalam 4 buah kolom terpisah masing-masing dimasukkan 1 gram SIR
D2
EHPA/TBP(3:1)-b) Masing-masing kolom dialirkan 100 mL larutan standar campuran ion-ion
Komposisi masing-masing ion La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III), dan Gd(III) dalam larutan sampel sintetis dibuat berdasarkan hasil dari percobaan III.6 (Lampiran I.4). Semua larutan dibuat pada pH 3,2 dan konsentrasi LTJ(III) total sebesar 150 mg/L.
c) Setelah semua larutan keluar melalui kolom, diambil 1 mL larutan efluen tersebut untuk ditentukan konsentrasi ion LTJ(III) secara spektrofoto
I
E
pada percobaan III.8.2 terdiri atas HCl, H2SO4, HNO3, dan CH3COOH
masing-masing sebanyak 100 mL dengan konsentrasi 1,0 M. Laju alir eluen dibuat dengan kecepatan 1 mL/menit (berdasarkan hasil percobaan III.8.2). Setiap fraksi yang keluar melalui kolom dikumpulkan dalam labu takar 10 mL, kemudian dipipet 1 mL larutan tersebut untuk ditentu
III.8.4 Pemisahan Ion LTJ(III) Tunggal dan Campuran Secara Kolom
c)
percobaan III.8.3) secara bertahap dari
d) melalui kolom dikumpulkan dalam labu takar
10 mL, kemudian dipipet masing-masing 1 mL larutan dari fraksi volume kan konsentrasi ion La(III) secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1.
berd
a) Ke dalam sebuah kolom dimasukkan 1 gram SIR D2
EHPA/TBP(3:1)-XAD16 (50/50 % b/b) kemudian dikondisikan dengan mengalirkan larutan
HNO3 pH 3,2 sebanyak 100 mL.
b) Selanjutnya dialirkan 100 mL larutan La(III) konsentrasi 150 mg/L dengan laju alir 1 mL/menit. Konsentrasi La(III) sebelum dialirkan ke kolom dan setelah semuanya keluar kolom ditentukan secara spektrofotometri seperti prosedur III.5.1. Kurva kalibrasi dibuat setiap kali melakukan pengukuran. Selanjutnya ion-ion La(III) yang teradsorpsi dalam SIR dielusi dengan larutan
HNO3 1 M (berdasarkan hasil
konsentrasi 0,05 M – 1,1 M (volume eluen antara 10 - 30 mL) dan laju alir 1 mL/menit (berdasarkan hasil percobaan III.8.2).
Setiap fraksi yang keluar
eluen tersebut untuk ditentu
e) Prosedur pemisahan masing-masing ion LTJ(III) lainnya, yaitu Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III), dan Gd(III) dan dari sampel sintetis, yaitu campuran enam unsur (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) serta sampel monasit hasil destruksi dilakukan seperti prosedur III.8.4.a – III.8.4.d. Komposisi konsentrasi ion-ion LTJ(III) dari sampel sintetis (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) dan sampel monasit dibuat seperti Lampiran I.4.
f) Setiap fraksi konsentrasi eluen yang digunakan untuk mengelusi sampel sintetis dan sampel monasit diukur konsentrasi LTJ-nya dengan ICP-MS.
Persen recovery, persen yield dan persen kemurniannya (purity) dihitung asarkan Persamaan (34) – (36) berikut ini:
x100 C C %) Recovery.( 0 T = ... 34)
x100 C C Yield.(%) T E = ... 35) x100 C C Purity.(%) C E = ... 36) rangan: Kete CT = CE =
CC = r fraksi konsentrasi eluen (mg/L).
C0 = Konsentrasi ion-ion LTJ(III) mula-mula (mg/L).
Konsentrasi ion-ion LTJ(III) yang berhasil dielusi (mg/L).
Konsentrasi masing-masing ion LTJ(III) per fraksi konsentrasi eluen (mg/L). Konsentrasi campuran ion-ion LTJ(III) pe
