PERUBAHAN KONSTRUKSI MATERIAL BERLAPIS MENJADI NANO-STRUKTUR MCM-41

Perubahan Konstruksi Material Berlapis Menjadi Nano-Struktur MCM-41 (Hens Saputra &Anwar Mustafa)

PERUBAHAN KONSTRUKSI MATERIAL BERLAPIS

MENJADI NANO-STRUKTUR

MCM-41

Hens Saputra &Anwar Mustafa

Pusat Pengkajian dan Penerapan Teknologi Industri Proses Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi

e-mail: awestafa@yahoo.com Abstract

A material of MCM-41 has a specific surface area of till 1000 m2lg. During the synthesis of MCM-41, the concentration of surfactant which was used to construct the material must be controlled carefully, if the addition of surfactant is greater than the Critical Micelle Concentration (CMC), most probably the material of MCM-50 will be formed, which has a layering structure. The layering structure is easy broken if the process of calcinations was applied and formed the amorf structure. Therefore, in order to ameliorate this drawback is by changing the structure, namely from the layering structure to the hexagonal structure (MCM-41). The mechanism used to change the structure was by adding silica. The penetration process of silica (Si) to the layering construction (MCM-50) has been performed by a vapor infiltration method and triethylortosilicate solution at 120 C during 2 hours. To remove the surfactant and to form the pore, the calcinations process has been applied at 500 C during 5 hours. In this experiment, the characteristics of product (Silica MCM-41) was done as well, such as to observe it by using Scanning Electron Microscope (SEM), adsorption-desorption isothermal with nitrogen gas and temperature of 77 K, also to analyze it by using Spectrophotometer FTIR. Based upon the results of characterization showed that the nano-structure of MCM-41 material produced had a good stability at high temperature and surface area (BET) about 1100 m2/g so that it was potentially to be applied as an inorganic membrane which is resistant to high temperature, also as support material for catalyst.

Kata kunci : Konstruksi, material, Nano-struktur MCM-41

PENDAHULUAN

Proses pembuatan material nanostruktur telah mendapatkan perhatian para peneliti secara serius akhir-akhir ini karena prospek aplikasinya yang luas pada skala komersial, antara lain sebagai bahan pendukung katalis, pembuatan membran, filler, bahan sensor dan lain-lain. Salah satu hasil dari --.

nanoteknologi, peneliti dari Mobil Oil Amerika Serikat menemukan material yang disebut dengan kelompok M41 S yaitu terdiri dari struktur heksagonal (MCM 41) dan struktur kubik (MCM 48). Sejak pertama kali dipublikasikan pad a tahun 1992, kedua struktur material tersebut menjadi sangat populer dan dapat memberikan semangat baru kepada para peneliti di bidang material, khususnya anorganik. Keunikan dari kedua struktur tersebut adalah luas permukaan dan volume pori yang sangat fantastik, yaitu

sekitar 1.000 m2/g dan 1,02 cm3/g. Sedangkan ukuran porinya dapat diatur mulai dari 1 hingga 3 nm. Dengan memanfaatkan luas permukaan dan struktur pori yang terdapat pada kelompok material M41 S tersebut maka potensi aplikasinya menjadi sangat luas antara lain sebagai supporting catalyst dan membran.

Luas permukaan yang besar dapat memberi keuntungan apabila diaplikasikan sebagai supporting catalyst karena memungkinkan kontak antar muka zat-zat yang akan direaksikan menjadi lebih baik sehingga diharapkan dapat meningkatkan konversi reaksinya. Karakteristik lainnya yang menarik adalah struktur yang dapat dibuat secara teratur, baik yang memiliki sistim aliran satu dimensi maupun sistem aliran tiga dimensi seperti MCM-48 sehingga dapat memungkinkan adanya aliran yang berkelak kelok. Kondisi tersebut dapat

M.P.I. Vol.1 NO.3. Desember 2007,45 - 50

menyebabkan adanya aliran turbulen yang menguntungkan bila diaplikasikan sebagai katalis atau pendukung katalis. Apabila diaplikasikan sebagai material membran anorganik diharapkan dapat mengurangi resiko terjadinya pore blocking, karena aliran dapat dibelokkan ke arah lain bila terjadi sumbatan.

Proses pembentukan material MCM-41 dan MCM-48 sangat dipengaruhi oleh beberapa parameter proses, antara lain konsentrasi template organik yang digunakan (surfaktan), perbandingan konsentrasi silika, temperatur, dll.Apabila konsentrasi surfaktan terlalu tinggi maka dapat terbentuk material MCM-50, yaitu suatu material yang dikelompokkan dalam M41S juga dengan struktur berlapis. Terbentuknya struktur berlapis ini tidak menguntungkan, karena luas permuakaan yang rendah dan strukturnya akan rusak setelah dikalsinasi yaitu runtuhnya lapisan-Iapisan silika akibat proses dekomposisi lapisan surfaktan. Pada penelitian ini telah dilakukan proses konversi material MCM-50 menjadi MCM-41,sehingga diharapkan dapat memperbaiki karakteristik material yang telah terlanjur terbentuk menjadi MCM-50, dimana terbentuknya struktur berlapis tersebut dipengaruhi oleh kondisi proses seperti yang telah dibahas di atas. C16TAB NaOH Aquadest TEOS WASHING ~ DRYING MCM-41 MCM-41

BAHAN DAN METODE PENELlTIAN Bahan dan Peralatan Proses

Bahan yang digunakan pada penelitian nu antara lain tetraethyl ortosilikat (TEOS) dan tetramethyl ortosilikat sebagai sumber silikat, cethyltrimethyl ammonium bromida (C16TAB) sebagai template organik dan katalis NaOH serta pelarutaquadest.

Peralatan proses yang digunakan terdiri dari dua bagian yaitu unit mixing dan vapour infiltration. Mixing dilakukan pada temperatur ruang dan tekanan atmosferis dengan kecepatan pengaduk 200 rpm. Peralatan untuk prosesvapour infiltration berupavessel tertutup yang tahan panas, terbuat dari stainless steel. Pada bagian dalam (ruang reaksi) terbuat dari teflon yang mudah dilepas dari frame. Bahan teflon berguna untuk mengantisipasi kemungkinan terjadinya reaksi antara bahan-bahan kimia yang digunakan dengan dindingframe. Metode

Metode penelitian tru terdiri dari penyiapan larutan induk, proses vapour infiltration dan kalsinasi.

MCM-50 TEOS

Gambar 1.

Perubahan Konstruksi Material Berlapis Menjadi Nano-Struktur MCM-41 (Hens Saputra & Anwar Mustafa)

Proses penyiapan larutan induk yaitu pencampuran antara surfaktan, pelarut dan

katalis. Pembuatan material standar MCM-41

dilakukan dengan perbandingan molar

surfaktan/silika O,1-0,O,S dan NaOHITEOS

O,1-0,3S.

Pembuatan material dengan struktur

MCM-SO dibuat dengan perbandingan

surfaktan/silika lebih dari 0,7 dan

NaOHITEOS lebih dari O,S.Diagram proses

pembuatan material standar MCM-41 dan struktur berlapis MCM-SO dapat dilihat pada

Gambar 1.

Proses konversi struktur MCM-SO

menjadi MCM-41 dilakukan pada ruang

tertutup, temperatur 120 QC selama 2 jam.

Selanjutnya kalsinasi pada temperatur 600

QCselama 1 jam.

Karakterisasi

Material yang dihasilkan dianalisis

menggunakan X-ray diffraction (XRD) untuk

menganalisis strukturnya sebelum dan

sesudah proses konversi dengan metode

vapour infliltration maupun proses kalsinasi.

Pengamatan partikel dilakukan dengan

scanning electron microscope (SEM),

dilakukan pula analisis menggunakan FTIR.

Analisis distribusi ukuran pori dan luas

permukaan (BET surface area) dilakukan

menggunakan data adsorpsi-desorpsi

isotherm.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Perubahan struktur berlapis MCM-50 menjadi MCM-41

Setelah proses vapour infiltration yang

dilakukan pada material MCM-SO diperoleh

struktur MCM-41. Keberhasilan perubahan

struktur tersebut dapat diketahui melalui

analisis dengan XRD seperti yang terlihat

pada Gambar 2. ,-... ::s «i '--' >-. .<::l tIl ~ MCM-50 ~ c:: B ..5

j\

r MCM-41 1 2 3 4 S 6 7 8 2theta (degrees) Gambar 2.

Grafik XRD Struktur MCM-SODan MCM-41 Hasil Konversi

Berdasarkan Gambar 2. dapat diketahui

bahwa material dengan struktur berlapis

MCM-SOdapat diubah menjadi MCM-41. Ciri

struktur MCM-SO adalah terlihatnya

pengulangan grafik pada 2 theta 2,S dan S.

Sedangkan pada struktur MCM-41 yang

dihasilkan grafik pada daerah 2 theta S tidak

terlihat lagi. Mekanisme perubahan struktur

tersebut dapat dijelaskan melalui Gambar 3.

Pada Gambar 3.a terlihat ilustrasi struktur

MCM-SO sebelum dilakukan proses vapour

infiltration. Tampak jelas adanya susunan

material yang berlapis anatara surfaktan dan

silika. Apabila dilakukan kalsinasi maka

surfaktan akan terdekomposisi menjadi

gas-gas antara lain CO2, O2 dan uap H20

-....

kemudian meninggalkan sistem. Hal ini

mengakibatkan hilangnya suatu lapisan yang tersusun oleh surfaktan tersebut, sehingga

lapisan silika akan runtuh dan terjadi struktur

amorfase. Pada waktu proses vapour

infiltration, Si akan menyisip ke seluruh

bagian material sehingga terjadi pelapisan

pada seluruh bagian material tersebut, baik

sisi surfaktan maupun silika. Apabila proses

pelapisan terjadi secara sempurna maka

seluruh permukaan surfaktan telah terlapisi

oleh silika (Gambar 3.b). Pada waktu

dikalsinasi seluruh surfaktan akan

terdekomposisi dan meninggalkan sistem,

sehingga tersisa komponen silika yang

M.P.1.Vol.1 NO.3.Desember 2007, 45 - 50

(a)

Gambar 3.

Mekanisme Perubahan Struktur MCM-50 Menjadi MCM-41

(b)

Luas permukaan, volume pori dan

distribusi ukuran pori

Hasil analisis adsorpsi-desorpsi

isothermal menggunakan gas nitrogen pada 77 K, diketahui adanya struktur mesoporus pada material MCM-41 (Gambar 4).

Gambar 4 memperlihatkan grafik adsorpsi-desorpsi isotherm powder MCM-41 yang dihasilkan. Terjadi peningkatan volume nitrogen yang teradsorpsi pada daerah antara tekanan relatif 0,2 hingga 0,4. Hal ini menunjukkan adanya pori dengan struktur mesoporus. Tidak terlihat adanya hysteresis

700 500 500 ''''!

'"

E 400 .2

••

e ~ 0 300

/

> :200 100

o

pada grafik, mengindikasikan struktur pori yang seragam pada bagian luar maupun bagian dalamnya. Hasil analisis BET surface

area multi point diketahui BET surface area:

1.300 m2/g dan volume pori 1,03 cm3/g.

Distribusi ukuran pori dengan metode BJH

dapat dilihat pada Gambar 5. Distribusi ukuran pori yang sempit pada material MCM-41 dengan ukuran pori rata-rata 2,4 nrn.

Spesifikasi tersebut menciptakan potensi untuk diaplikasikan sebagai supporting

katalis maupuan bahan baku pembuatan membran.

.Q. ad;orp1 en

.•..desorpt ion

o

0.1 0.2 0.3 OA 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Relatrve preS$yre (P/po)[-]

Gambar4.

Perubahan Konstruksi Material Berlapis Menjadi Nano-Struktur MCM-41 (Hens Saputra &Anwar Mustafa) 0.20 0.10 0.05 10 Gambar 5.

Grafik SistribusiUkuran Pori Dengan Metode BJH

0,00

o 2 3

Sebagai bahan supporting katalis, BET

surface area yang luas memungkinkan untuk

terjadinya kontak antara zat-zat pereaksi

menjadi lebih besar frekwensinya sehingga

diharapkan dapat meningkatkan konversi

reaksi yang diharapkan. Sebagai bahan baku

pembuatan membran, adalah merupakan

salah satu persyaratan penting untuk

memperoleh produk membran yang memiliki selektivitas tinggi sangat dipengaruhi oleh distribusi ukuran porinya.

KESIMPULAN

• Struktur berlapis MCM-50 dapat

dikonversi menjadi struktur heksagonal

MCM-41 dengan metode vapor

infiltration.

• Stabilitas struktur MCM-41 sangat baik,

tahan terhadap temperatur yang tinggi,

sedangkan MCM-50 mudah rusak pada

suhu kalsinasi.

• BET surface area sampel MCM-41 yang

dihasilkan adalah 1.300 m2/g dan volume

456

Oiameter film]

7 8 9

pori 1,03 cm3/g. Distribusi ukuran pori

yang sempit merupakan indikasi tingkat

keseragaman pori yang balk, ukuran

rata-rata pori adalah 2,4 nrn.

• Berdasarkan karakteristik tersebut, maka

material MCM-41 berpotensi untuk

dijadikan sebagaisupporting catalyst dan

bahan untuk membuat membran.

DAFTAR PUSTAKA

--.. 1. Saputra, H., Synthesis and

Characterization of Zirconium-containing

Nanoporous Silica Membranes s Osaka

University, Japan, hal.8-10, 33-35,2003

2. Saputra, H., Pemanfaatan silikat untuk

pembuatan membran nanofiltrasi tahan

panas berstruktur hexagonal (MCM-41),

Jurnal Sains dan Teknologi Indonesia, Edisi Khusus, BPPT, Hal 343-347. 2003.

3. Saputra, H., Pembuatan dan

Karakterisasi Membran Silika-Alumina

MCM-41 Hidrophobik dan Hidrophilik

M.P.I.Vol.t No.3.Desember 2007,45 - 50

Prosiding Seminar Nasional Viable

Manufacturing System 2004, UII,

Yogyakarta, Hal 539-544, 2004.

4. Kresge, C.T., M.E. Leonowicz, W.J.

Roth, J.C. Vartuli, J.S. Beck, Ordered

mesoporous molecular sieves

synthesized by a liquid-crystal template

mechanism, Nature 359 710-712,1992.

5. Nishiyama, N., A. Koide, Y. Egashira,K.

Ueyama, Mesoporous MCM-48

membrane synthesized on a porous

stainless steel support, Chem.

Commun., hal.2147-2148A, 1998.

6. Burggraaf,J., Cot,L., Membrane Science

and Technology Series,4, Elsevier,

Netherlands, 1997.

7. H. G. Karge, J. Weitkamp, Molecular

Sieve 1,Springer, Germany, 1998.

RIWAYAT PENULlS

Hens Saputra, Lahir di Gisting, 18 April

1972. Lulus sarjana Teknik Kimia UPN

"Veteran" Yogyakarta tahun 1995.

Menamatkan Pendidikan Master Bidang

Chemical Engineering di Osaka University

Japan pada tahun 2003. Saat ini bekerja

sebagai peneliti di Pusat Pengkajian dan

Penerapan Teknologi Industri Proses

(P3TIP), Deputi BidangTeknologi Industri

Rancang Bangun dan Rekayasa, BPPT.

Anwar Mustafa. Lahir di Parepare, Sulawesi Selatan, tanggal 18 September 1960, lulus

sarjana Teknik Kimia UPN "Veteran"

Yogyakarta tahun 1986 dan Master of

Engineering, Kagoshima University, Japan.

pada tahun 1995. Saat ini bekerja sebagai

peneliti di Pusat Pengkajian dan Penerapan Teknologi Industri Proses, Deputi Bidang

Teknologi Industri Rancang Bangun dan

Rekayasa, BPPT.