PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP STRUKTUR, MORFOLOGI DAN SIFAT MAGNET BARIUM HEKSAFERIT DENGAN DOPING NIKEL DAN COBALT TESIS

(1)

PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP STRUKTUR,

MORFOLOGI DAN SIFAT MAGNET BARIUM HEKSAFERIT DENGAN DOPING NIKEL DAN COBALT

TESIS

Diajukan Sebagai Syarat Untuk Mendapatkan Gelar Magister Sains Universitas Sumatera Utara

Oleh :

HERYANI FUJIATI 167026012

PROGRAM PASCASARJANA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

2018

(2)

(3)

(4)

(5)

ABSTRAK

BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

telah disintesis menggunakan metode kopresipitasi kimia.

Serbuk BaCl

₂

, FeCl

₃

, NiCl

₂

dan CoCl

₂

dicampur dan diendapkan dengan menggunakan presipitan larutan NaOH 1M. Pengaruh dari doping dan suhu kalsinasi pada struktur, morfologi dan sifat magnet dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM dan VSM. Hasil dari analisa XRD menunjukkan bahwa semua sampel memiliki struktur utama BaFe

₁₂

O

₁₉

heksagonal, namun pada sampel murni masih terbentuk fase impuritas. Pergeseran sudut ditinjau dari bidang (114) menunjukkan sudut 2θ bergeser ke arah yang lebih kecil. Data VSM menunjukkan bahwa sampel tanpa doping menunjukkan angka koersivitas tertinggi dan semakin menurun seiring meningkatnya konsentrasi mol dopan. Penambahan doping Co

²⁺

dan Ni

²⁺

juga diyakini akan mempengaruhi morfologi permukaannya.

Kata Kunci : Barium Heksaferit, Cobalt, Kalsinasi, Kopresipitasi, Nikel

(6)

ABSTRACT

BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

has been synthetized by co-presipitation method. The pollen of BaCl

2

, FeCl

3

, NiCl

2

and CoCl

2

were mixed and precipitated by using of NaOH 1M. The effect of %mol dopan and calcination temperature on the structure, morphology and magnetic characteristic was characterisized by using XRD, SEM, and VSM. The result of XRD analysis showed that dominant sample has majority peak with the main structure BaFe

₁₂

O

₁₉

but for the other sample there was a forming of minority peak of barium monoferit as impurities. The angle movement observed from (114) showed that the peak of 2θ move to the bigger angle. So that it was improving the lattice parameter value. The temperature given influenced the structure BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

which was not calcined structure as amorf and still paramagnetic, while other which calcined on the temperature of 750

^o

C and 950

^o

C structured became BaFe

₁₂

O

₁₉

. The data of VSM showed that the pure sample have the highest coercive value and decreasing as the adding %mol dopan. The variation of calcination temperature also causing the changed of magnetization value. The sample using calcination temperature 950

^o

C has the smallest magnetization value. The adding of Co

²⁺

and Ni

²⁺

gave influence to morphology result

Keyword : Barium Hexaferrite, Calcination, Cobalt, Co-precipitation, Nikel.

(7)

RIWAYAT HIDUP

Data Pribadi

Nama : Heryani Fujiati Tempat/Tgl. lahir : Binjai, 20 Maret 1994 Agama : Islam

Jenis Kelamin : Perempuan Status : Belum Menikah

Alamat Asal : Perum PKS. PT Asam Jawa

Kec. Torgamba Kab. Labuhan Batu Selatan Sumatera Utara

No. Hp : 082390810781

E-mail : [email protected] Latar Belakang Pendidikan

1998 – 2000 : Taman Kanak-Kanak Widiya Dharma 2000 – 2006 : Sekolah Dasar Widiya Dharma

2006 – 2009 : Sekolah Menengah Pertama Widiya Dharma 2009 – 2012 : Sekolah Menengah Atas Widiya Dharma

2012 – 2016 : Strata I Jurusan Fisika FMIPA Universitas Riau Pekanbaru

(8)

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya serta shalawat dan salam untuk Nabi Muhammad SAW sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis yang berjudul: “Pengaruh Suhu Kalsinasi terhadap Struktur, Morfologi dan Sifat Magnet Barium Heksaferit dengan Doping Nikel dan Cobalt”.

Penyusunan tesis ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak secara moril maupun materil. Oleh karena itu, penulis menyampaikan terima kasih kepada :

 Dr. Kerista Sebayang, MS selaku Dekan FMIPA USU dan Dr. Kurnia Sembiring, M.S selaku ketua prodi magister ilmu Fisika FMIPA USU.

 Dr. Kurnia Sembiring, MS, Prof. Drs. H. Perdamean Sebayang, M.Si selaku pembimbing yang telah bersedia membimbing, meluangan waktu, pikiran dan ilmunya serta motivasi kepada penulis selama proses penulisan sehingga tesis ini dapat diselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya.

 Dr. Kerista Tarigan, M.Eng.Sc, Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc, dan Prof. Dr.

Zuriah Sitorus, M.Sc selaku penguji yang telah banyak memberikan saran dan masukan guna meningkatkan kualitas penulisan tesis ini.

 Silviana Simbolon, M.Sc, Chandra Kurniawan, M.Sc, Eko Arief Setiadi, M.Sc, Muhammad Yunus, S.Si, dan Nur Wijayanti, S.Si yang telah memberikan kritik, saran, dan masukan kepada penulis selama menjalani masa penelitian di Pusat Penelitian Fisika (P2F) Serpong.

 Seluruh dosen dan staf jurusan Fisika FMIPA USU yang telah

(9)

 Teristimewa penulis mengucapkan terima kasih yang tidak terhingga kepada Ayahanda Heryadi Syahputra dan Ibunda Nuryati serta adik semata wayang penulis Siti Rahmawati yang tiada hentinya memberikan doa, motivasi, dan semangat serta bantuan moril maupun materil yang tiada terkira jumlahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan kuliah dan terkhusus tugas akhir ini.

 Rekan-rekan satu tim penelitian Martha Rianna, M.Si, Veryyon Harahap, S.Si, yang telah berkontribusi besar dalam penyelesaian tesis ini.

 Sahabat penulis selama perkuliahan Adi S. Purba, S.Pd, Khairizar Sapwan, S.Si, Irwanto, S.Pd, Mutia Amalia, S.Si, Zehan Yuliana, S.Pd dan teman- teman seperjuangan terkhusus angkatan 2016, terimakasih untuk semua kisah yang telah terukir selama perkuliahan ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tesis ini masih jauh dari kesempurnaan.

Kritik yang membangun sangat diharapkan penulis demi kesempurnaan penelitian selanjutnya. Harapan penulis semoga tesis ini bernilai dan bermanfaat untuk yang membacanya.

Medan, Maret 2018

Heryani Fujiati

NIM. 1203111913

(10)

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING iii

HALAMAN PERSETUJUAN PENGUJI iv

LEMBAR PERNYATAAN v

KATA PENGANTAR vi

ABSTRACT viii

ABSTRAK ix

DAFTAR ISI x

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR TABEL xiv

DAFTAR LAMPIRAN xv

DAFTAR SIMBOL xvi

BAB I. PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang 1

1.2 Rumusan masalah 3

1.3 Batasan Masalah 4

1.4 Tujuan Penelitian 4

1.5 Manfaat Penelitian 5

BAB II. LANDASAN TEORI

2.1 Konsep Magnetik 6

2.1.1 Feromagnetik 6

2.1.2 Ferimagnetik 7

2.1.3 Diamgnetik 7

2.1.4 Paramagnetik 8

2.1.5 Antiferomagnetik 8

2.2 Sifat Bahan Magnet 9

2.2.1 Temperatur Curie 10

(11)

2.3.1 Magnet Permanen 10

2.3.2 Magnet Tidak Tetap 14

2.3.3 Magnet Buatan 14

2.3.4 Magnet Keramik 14

2.4 Barium Heksaferit 16

2.4.1 Struktur Barium Heksaferi 17

2.4.2 Sifat Magnet Barium Heksaferit 18

2.5 Nikel 19

2.6 Cobalt 20

2.7 Metode Pembuatan Barium Heksaferit 21

2.7.1 Metode Kopresipitasi 21

2.7.2 Sol-gel 22

2.7.3 Solid State Reaction 22

2.8 Proses Kalsinasi 23

2.9 Difraksi Sinar-X 24

2.10 Vibration Sample Magnetometry 28

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 30

3.1.1 Tempat Penelitian 30

3.1.2 Waktu Penelitian 30

3.2 Alat dan Bahan 30

3.2.1 Alat-Alat 31

3.2.2 Bahan-bahan 31

3.3 Prosedur Penelitian 31

3.3.1 Preparasi Larutan Prekursor 31

3.3.2 Sintesis BaFe

_12-2x

Ni

_x

Co

_x

O

₁₉

32 3.4 Diagram Alir

3.5 Karakterisasi Sampel Uji 35

3.5.1 Pengujian Mikrostruktur 35

3.5.2 Pengujian Sifat Magnet 36

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

(12)

4.1 Analisis DTA/TGA 39

4.2 Analisis XRD 40

4.2.1 Analisis XRD untuk BaFe

_12-2x

Ni

_x

Co

_x

O

₁₉

pada suhu 750

^o

C 41 4.2.2 Analisis XRD untuk BaFe

_12-2x

Ni

_x

Co

_x

O

₁₉

pada suhu 950

^o

C 45 4.2.3 Analisis XRD untuk BaFe

_12-2x

Ni

_x

Co

_x

O

₁₉

suhu 750 dan 950

^o

C 49

4.3 Analisis SEM 54

4.3.1 Analisis morfologi barium heksaferit murni dan doping 54

4.3.2 Analisis SEM EDX 58

4.3.2.1 Analisis kandungan unsur barium heksaferit murni & doping 750

^o

56 4.3.2.2 Analisis kandungan unsur barium heksaferit 0,1 suhu 750

^o

& 950

^o

57 4.3.3 Analisis sebaran unsur menggunakan mapping 58

4.4 Analisis Sifat Magnet 61

4.4.1 Analisis Sifat Magnet BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

sebelum kalsinasi 61 4.4.2 Analisis Sifat Magnet BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

suhu 750

^o

C 63 4.4.3 Analisis Sifat Magnet BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

suhu 950

^o

C 64

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 68

5.2 Saran 69

DAFTAR PUSTAKA 70

LAMPIRAN

(13)

FTAR TABEL

Tabel 2.1 Material berdasarkan bahan magnet 9

Tabel 2.2 Karakteristik Nikel 20

Tabel 2.3 Karakteristik Cobalt 21

Tabel 3.1 Alat-alat 30

Tabel 3.2 Bahan-bahan 31

Tabel 4.1 Variasi Sampel 41

Tabel 4.2 Parameter kisi sampel suhu 750

^o

C 47

Tabel 4.3 Parameter kisi karbon aktif 950

^o

C 51

Tabel 4.4 Hasil SEM-EDX barium heksaferit pada suhu kalsinasi 750

^o

C 57

Tabel 4.5 Hasil SEM-EDX barium heksaferit x = 0,2 %mol 57

Tabel 4.6 Nilai magnetisasi sebelum kalsinasi 51

Tabel 4.7 Nilai magnetisasi sampel suhu 750

^o

C 63

Tabel 4.8 Nilai magnetisasi sampel suhu 950

^o

C 64

(14)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Ilustrasi dipol magnetik feromagnetik 6 Gambar 2.2 Ilustrasi dipol magnetik ferimagnetik 7 Gambar 2.3 Ilustrasi dipol magnetik diamagnetik 8 Gambar 2.4 Ilustrasi dipol magnetik paramagnetik 8 Gambar 2.5 Ilustrasi dipol magnetik antiferomagnetik 9

Gambar 2.6 Kurva histeresis magnet 10

Gambar 2.7 Kurva histeresis soft magnet dan hard magnet 12 Gambar 2.8 Skema struktur kristal barium heksaferit 17 Gambar 2.9 Kurva histeresis barium heksaferit dengan variasi suhu sintering 18

Gambar 2.10 Kisi orientasi bidang kristal 25

Gambar 2.11 Perjalanan sinar-X 25

Gambar 2.12 Skema Lc dan La 28

Gambar 2.12 Skema komponen SEM 29

Gambar 2.13 Diagram skematik VSM 30

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian 34

Gambar 3.2 Diffarktometer 37

Gambar 4.1 Grafik DTA/TGA 42

Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-X Barium heksaferit suhu 750

^o

C 44 Gambar 4.3 Plane peak barium heksaferit suhu 750

^o

C 45 Gambar 4.4 Grafik parameter kisi barium heksaferit suhu 750

^o

C 46 Gambar 4.5 Pola difraksi sinar-X Barium heksaferit suhu 950

^o

C 49 Gambar 4.6 Plane peak barium heksaferit suhu 950

^o

C 50 Gambar 4.7 Grafik parameter kisi barium heksaferit suhu 950

^o

C 51 Gambar 4.8 Pola difraksi sinar-X Barium heksaferit suhu 750

^o

C dan 950

^o

C 53

Gambar 4.9 Morfologi permukaan 56

Gambar 4.10 Hasil mapping x = 0 %mol suhu kalsinasi 750

^o

C 58

Gambar 4.11 Hasil mapping x = 0,1 %mol suhu kalsinasi 750

^o

C 59

Gambar 4.12 Hasil mapping x = 0%mol suhu kalsinasi 950

^o

C 60

(15)

Gambar 4.14 Kurva histeresis sampel murni 65

Gambar 4.14 Kurva histeresis sampel x = 0,1 %mol 66

Gambar 4.14 Kurva histeresis sampel x = 0,2 %mol 67

(16)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Perkembangan nanoteknologi menjadi perhatian besar para ilmuwan dan peneliti. Nanoteknologi bukan hanya sebatas cara menghasilkan partikel yang berukuran nanometer, tetapi juga cara memproduksi dan memanfaatkan sifat baru yang muncul. Bidang yang paling mendapat perhatian biasanya nanomaterial, nanokluster, nanokoloid dan nanopartikel. Nanopartikel bersifat unggul jika dibandingkan dengan bentuk kasar (bulk) baik itu karakteristik dari sifat kimia maupun fisikanya (Abdullah, 2009). Perubahan sifat kimia dan fisika dari nanopartikel disebabkan karena meningkatnya fraksi permukaan-permukaan atom.

Peningkatan ini terjadi karena berkurangnya ukuran partikel. Material yang termasuk nanopartikel adalah nanopartikel emas, nanopartikel silika, dan nanopartikel magnetik.

Nanomagnetik telah banyak dikaji dan dilakukan penelitian karena

aplikasinya yang sangat luas seperti komponen elektronik untuk mobile dan

nirkabel pada frekuensi gelombang mikro / GHz, peredam gelombang

elektromagnetik dan untuk teknologi electro magnetic component (EMC), radar

absorber material (RAM) dan teknologi untuk peralatan militer (Pullar et al.,

2012). Sifat kemagnetan suatu bahan sangat ditentukan oleh ukuran partikel hal

ini dikarenakan respon magnetik akan semakin tinggi jika ukuran partikel semakin

kecil.

(17)

Material nanomagnetik yang dikembangkan dalam penelitian ini adalah Barium Heksaferit. Barium Heksaferit (BaFe

₁₂

O

₁₉

) merupakan magnet permanen (Ahmed et al, 2013; Choi et al, 2013; An et al, 2014) yang paling banyak digunakan. Hal ini dikarenakan BaFe

₁₂

O

₁₉

memiliki keunggulan seperti biaya produksi rendah, stabilitas kimia, koersivitas dan temperatur Curie yang tinggi (450

^o

C) serta ketahanan terhadap korosi (Kaynar et al, 2015). Barium heksaferit merupakan magnet oksida karena terdapat oksigen di dalamnya dan morfologinya cenderung hexagonal.

Banyak penelitian yang dilakukan untuk merekayasa sifat hardmagnetik Barium Heksaferit. Subtitusi atau doping menggunakan unsur divalent dapat mengubah sifat magnetik Barium Heksaferit. Hal ini dikarekan unsur –unsur golongan tersebut memiliki jari-jari ionik dan konfigurasi elektron yang hampir sama (Efhana dkk., 2013). Contoh unsur yang biasanya digunakan sebagai doping adalah Mn, Ni, Co, Cu dan Zn.

Sintesis nanomagnetik Barium Heksaferit dapat dilakukan dengan

beberapa metode diantaranya metode keramik, kopresipitasi, sol gel, ion

exchange, autocombustion dan lain sebagainya (Pullar et al., 2012). Metode

kopresipitasi adalah metode yang terbaik untuk mempreparasi heksaferit murni

karena menghasilkan kehomogenan yang lebih baik, kemudahan dalam

mengontrol komposisi di dalamnya dan dapat disintesis pada suhu rendah

(Kanagesan et al., 2012).

(18)

Giordani et al., (2015) telah melakukan penelitian terkait pendopingan oleh unsur Ni dan Co menggunakan metode kopresipitasi kimia untuk tipe W- heksaferit. Oleh karena itu, penelitian ini diarahkan untuk mempreparasi Barium Heksaferit (BaFe

₁₂

O

₁₉

) yang di substitusi dengan Nikel (Ni) dan Kobalt (Co) menggunakan metode kopresipitasi kimia dengan x = 0; 0,1; 0,2; dan 0,3 pada suhu 1100

^o

C. Kanagesan et al., (2012) juga telah melakukan penelitian terkait barium strontium heksaferit yang di doping menggunakan divalen Ni

²⁺

dan Co

²⁺

dengan x = 0; 0,2; 0,4; 0,6 dan 0,8 pada suhu 1150

^o

C selama 3 jam. Oleh karena itu penelitian ini diarahkan untuk mempreparasi barium heksaferit yang di doping Ni dan Co dengan x = 0; 0,1; 0,2 dan 0,3 melalui tiga perlakuan panas yakni pada suhu 0

^o

C, 750

^o

C dan 850

^o

C. Mikrostruktur sampel sebelum dan sesudah heat treatmentakan dianalisa menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD), morfologi menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) dan sifat magnetik dengan menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Bagaimana pengaruh dopan Ni dan Co terhadap mikrostruktur, morfologi dan sifat magnetik dari BaFe

_12-2x

Ni

_x

Co

_x

O

₁₉

(x = 0 - 0,3) 2. Bagaimana pengaruh suhu kalsinasi 750

^o

C dan 950

^o

C dengan holding

time 4 jam terhadap mikrostruktur, morfologi dan sifat magnetik dari

BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

(x = 0 - 0,3)

(19)

1.3 Batasan Masalah

Untuk menjawab permasalahan yang muncul dalam latar belakang yang telah dikemukakan di atas, maka penelitian ini dibatasi oleh beberapa batasan masalah, diantaranya :

1. Bahan baku yang digunakan adalah BaCl

2

.6H

2

O, FeCl

3

.6H

2

O, NiCl

2

.6H

2

O, CoCl

2

.6H

2

O

2. Metode yang digunakan adalah metode kopresipitasi.

3. Sintesa BaFe

12

O

19

disubstitusi dengan Ni dan Co dengan konsentrasi Ni dan Co (x= 0; 0,1; 0,2; 0,3 dalam % mol).

4. Variasi suhu kalsinasi (750

^o

C dan 950

^o

C) selama 4 jam.

5. Analisa struktur dengan X-Ray Diffraction (XRD), morfologi dengan Scanning Electron Microscope (SEM), dan pengujian sifat magnetik dengan menggunakan Vibrating Samples Magnetometer (VSM) sebelum dan sesudah kalsinasi.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah :

1. Mensintesis BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

(x = 0 - 0,3) dengan metode kopresipitasi 2. Memahami efek dopan Ni dan Co terhadap mikrostruktur, morfologi dan

sifat magnetik dari BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

(x = 0 - 0,3)

3. Mengetahui pengaruh suhu kalsinasi 750

^o

C dan 950

^o

C terhadap

mikrostruktur, morfologi dan sifat magnetik dari BaFe

12-2x

Ni

x

Co

x

O

19

(x =

0 - 0,3)

(20)

1.5 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan dapat menjadi acuan dalam merekayasa

material Barium Heksaferit (BaFe

12

O

19

) dengan doping Ni dan Co yang

divariasikan konsentrasi dan suhu kalsinasi dengan metode kopresipitasi

kimia.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Konsep Magnetik

Prinsip utama dari kemagnetan suatu atom baergantung pada spin elektronnya. Menurut Miller (2014) fenomena magnetik didasarkan pada spin elektron yang tidak berpasangan pada atom. Jika elektron pada atom suatu medium berpasangan, maka elektron tersebut tidak akan menarik garis-garis gaya magnetik luar dan juga sebaliknya. Berdasarkan sifatnya terhadap pengaruh kemagnetan (kombinasi gerak elektron), bahan magnet ini digolongkan menjadi lima yaitu : diamagnetik, paramagnetik, feromagnetik, antiferomagnetik dan ferimagnetik.

2.1.1 Feromagnetik

Feromagnetik disebut juga magnet permanen. Bahan magnet ini memiliki momen magnet yang teratur dan searah, sama besar, saling menguatkan, dan sifat magnet tetap ada walaupun tidak diberikan medan magnet eksternal. Hal ini dikarenakan bahan ini mempuntyai sifat remanensi. Ilustrasi arah momen magnet feromagnetik dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2. 1 Ilustrasi Dipol Magnetik Feromagnetik (Kolhatkar et al., 2013)

(22)

Bahan feromagnetik juga memiliki suseptibilitas yang tinggi, sangat berguna karena menghasilkan medan magnet B yang kuat dengan arus relatif kecil dari koil. Permeabilitas µ ˃˃ µ

o

dengan suseptibilitas bahan µ

m

˃˃ 0. Contoh bahan feromagnetik adalah besi, baja. Namun sifat kemagnetan bahan feromagnetik bisa hilang pada temperatur Curie.

2.1.2 Ferimagnetik

Ferimagnetik merupakan bahan magnet permanen (termasuk kelompok feromagnetik) yang memiliki momen magnet yang berlawanan tetapi tidak sama besar sehingga margin momen magnet seperti magnetit Fe3O4 dan maghemite γ- Fe

2

O

3

. Gambar 2.2 menunjukkan ilustrasi arah momen magnet ferimagnetik.

Gambar 2.2 Ilustrasi dipol magnetik ferimagnetik (Kolhatkar et al., 2013)

2.1.3 Diamagnetik

Diamagnetik adalah bahan magnet yang tidak memiliki momen magnet

atau medan magnet atau dengan definisi lain diamagnetik memiliki kulit elektron

lengkap dan terisi oleh spin elektron yang berpasangan. Momen magnet hanya

muncul saat diberikan medan magnet eksternal tetapi menghasilkan arah momen

magnetik yang berlawanan dengan arah kuat medan magnet eksternal sehingga

(23)

Ilustrasi arah momen magnet diamagnetik pada saat ada dan tidak ada medan magnet eksternal apat dilihat pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3 Ilustrasi dipol magnetik diamagnetik (Kolhatkar et al., 2013) 2.1.4 Paramagnetik

Paramagnetik adalah bahan megnet yang memiliki momen magnet karena terdapat spin elektron yang tidak berpasangan tetapi dalam keadaan acak. Sifat magnet pada bahan paramagnetik hanya muncul saat diberikan medan magnet eksternal. Menurut Issa, B. et al (2013) bahan paramagnetik tidak mempertahankan momen magnetik saat medan magnet eksternal dihapus sehingga paramagnetik digolongkan menjadi jenis magnet nonpermanen.

Gambar 2.4 Ilustrasi dipol magnetik paramagnetik (Kolhatkar et al., 2013) 2.1.5 Antiferomagnetik

Antiferomagnetik memiliki momen magnet saling berlawanan dan sama

besar sehingga tidak memiliki margin momen magnet. Antiferomagnetik

termasuk jenis magnet permanen.

(24)

Magnet jenis ini menjadi paramagnetik pada saat di atas suhu transisi atau yang dikenal sebagai neel temperature. Ilustrasi arah momen magnet antiferomagnetik dapat dilihat pada Gambar 2.5.

Gambar 2.5 Ilustrasi dipol magnetik antiferomagnetik (Kolhatkar et al., 2013)

Karlsson dan Soderstrom (2012) memberikan contoh material berdasarkan bahan magnet yang dapat dilihat dalam Tabel 2.1.

Tabel 2. 1 Material berdasarkan bahan magnet (Karlsson dan Soderstrom, 2012) Bahan Magnet Contoh material

Diamagnetik Cu, C, H

2

, NaCl

Paramagnetik Al, O

2

Feromagnetik Fe, Ni, FeNi Antiferomagnetik Cr, FeO, NiO

Ferimagnetik SrFe

12

O

19

, BaFe

12

O

19

2.2 Sifat Bahan Magnet

Sifat bahan magnet secara umum yang terdapat dalam magnet logam dan

magnet keramik adalah temperatur curie, magnetik saturasi, magnetik remanensi,

dan koersivitas. Magnetik saturasi, magnetik remanensi dan koersivitas akan

(25)

2.2.1 Temperatur Curie

Temperatur Curie adalah temperatur kritis suatu bahan. Sifat paramagnetik dari bahan ini akan menghilang karena gaya-gaya molekular yang menyebabkan sifat kemagnetan itu dikalahkan oleh vibrasi atom. Jika vibrasi atom semakin meningkat akibat temperatur semakin tinggi maka gaya kopel antar momen dipol menjadikan susunan dipol tidak teratur. Hal ini menyebabkan terjadinya penetralan sehingga medan magnet menjadi hilang. Bahan feromagnetik dan ferimagnetik akan berubah sifat menjadi paramagnetik apabila temperaturnya melebihi temperatur Curie.

2.2.2 Kurva Histeresis

Kurva histeresis adalah hasil magnetisasi suatu bahan yang menunjukkan adanya pengaruh momen magnet terhadap pemberian variasi momen magnet eksternal dengan arah yang berlawanan dalam bentuk kurva. Gambar 2.6 menggambarkan kurva histeresis.

Gambar 2. 6 Kurva histeresis magnet

(26)

Kurva histeresis menampilkan tiga sifat penting dari magnet seperti magnetisasi koersifitas (Mc), magnetisasi saturasi (Ms) dan magnetisasi remanansi (Mr). Nilai magnetisasi remanensi menunjukkan tingkat kualitas suatu magnet permanen.

Semakin tinggi nilai Mr suatu bahan maka semakin tinggi momen magnetiknya.

Magnetisasi remanensi adalah induksi magnetisasi yang tersisa setelah medan magnet internal dihapus. Magnetisasi koersivitas adalah indikator kekuatan suatu magnet untuk mempertahankan sifat magnetnya dari gangguan medan magnet eksternal atau dapat pula diartikan kemampuan untuk menahan demagnetisasi.

Magnetisasi saturasi adalah magnetisasi maksimum dari momen magnetik yang dapat dicapai pada medan magnetik eksternal setelah medan ini tidak ada peningkatan megnetisasi lagi (Kolhatkar et al (2013). Magnet permanen memiliki magnetisasi saturasi yang lebih besar dari soft magnet (Smith dan Wijn, 1959).

Kurva histeresis dapat dijadikan dasar untuk menentukan bahan tersebut termasuk jenis hard magnet atau soft magnet. Menurut Gutfleisch (2011) bahan yang termasuk jenis hard magnet memiliki nilai Hc > 31 kAm

^-1

(0,039 T) sedangkan bahan soft magnet memiliki nilai Hc << 1 kAm

^-1

(12,56 x 10

^-4

T) dan nilai Hc diantara 1-31 kAm

^-1

termasuk bahan semihard magnet. Menurut James (2015) kurva histeresis yang lebar/besar menunjukkan magnet tersebut termasuk hard magnet, sedangkan soft magnet memiliki kurva histeresis yang tipis/kecil.

Kurva histeresis dari hard magnet dan soft magnet dapat dilihat pada Gambar 2.7.

(27)

Gambar 2.7 Kurva histeresis dari (a) Hard magnet dan (b) Soft magnet (James, 2015)

2.3 Material Magnetik

Magnet yang paling banyak dikenal adalah yang mengandung besi metalik, namun tidak semua magnet berwujud logam. Material magnetik terdiri dari tiga kriteria yaitu magnet permanen, magnet tidak permanen dan magnet buatan.

2.3.1 Magnet Permanen

Magnet permanen didefinisikan sebagai magnet yang tidak memerlukan tenaga dari luar untuk menghasilkan daya magnet. Magnet ini dapat mempertahankan kemagnetannya dalam waktu yang sangat lama. Jenis magnet tetap selama ini yang diketahui terdapat pada :

1. Magnet Samarium-Cobalt (SmCo).

Magnet jenis ini dikembangkan di awal tahun 1970-an oleh Albert Gale dan

Dr. Daas, Raytheon Corporation. Magnet SmCo memiliki koersivitas yang

tinggi namun rapuh dan rentan terhadap retak dan chipping. Energi

maksimum dari magnet jenis ini adalah 16 MegaGauss-Oersteds (MGOe).

(28)

Magnet SmCo terbuat dari perpaduan Samarium dan Cobalt. Jenis magnet ini dapat ditemukan di dalam alat-alat elektronik seperti VCD, DVD, VCR player, handphone, dan lain-lain.

2. Neodymium Magnet

Magnet Neodymium (NdFeB, NIB atau magnet Neo) adalah sebuah magnet kuat yang terbuat dari kombinasi neodymium, besi, dan boron (Nd₂Fe₁₄B). dan merupakan magnet yang paling kuat. Keunggulan dari magnet ini adalah koersivitasnya yang tinggi dan rentan terhadap korosi.

3. Keramic Magnet

Ferrite adalah senyawa kimia yang terdiri dari keramik bahan dengan besi (III) oksida (Fe2O3). Bahan ini digunakan untuk membuat magnet permanen, seperti core ferit untuk transformator. Ferit keras banyak digunakan dalam komponen elektronik seperti pengeras suara (loud speaker), meteran air, KWH- meter, telephone receiver ,circulator , dan rice cooker.

4. Magnet Plastik

Magnet plastik dibuat dengan menggulung atau metode ekstrusi. Keuntungan dari magnet ini adalah biaya rendah dan kemudahan dalam penggunaan. Magnet plastik biasanya diproduksi dalam bentuk lembaran strip. Aplikasi dari magnet ini sebagai mikro-motor, gasket dan lain-lain.

5. AlNiCo Magnet

Alnico magnet mengandung Alumunium (Al), Nikel (Ni), Cobalt (Co). Magnet

ini juga mengandung besi dan tembaga namun jumlahnya relatif sedikit. Metode

(29)

pembuatan Alnico magnet yang paling umum adalah metode casting namun dapat pula dibuat dengan metode sintering.

Aplikasi magnet ini dapat dilihat pada alat-alat motor seperti kipas angin, speaker dan mesin motor. Magnet ini memiliki kekuatan relatif sedang dan termasuk bernergi rendah.

2.3.2 Magnet Tidak Tetap

Magnet tidak tetap tergantung pada medan listrik untuk menghasilkan medan magnet. Magnet ini akan memiliki daya magnet bila diberi arus listrik dan daya magnetnya akan hilang ketika arus listrik dihilangkan. Contohnya adalah elektromagnetik.

2.3.3 Magnet Buatan

Magnet buatan meliputi hampir seluruh magnet yang ada. Bentuk magnet buatan antara lain magnet U, magnet ladam, magnet batang, magnet lingkaran, dan magnet jarum.

2.4 Magnet Keramik

Keramik adalah bahan-bahan yang tersusun dari senyawa anorganik bukan

logam yang pengolahannya melalui perlakuan dengan temperatur tinggi. Magnet

keramik memiliki peranan yang sangat penting pada berbagai aplikasi, seperti

dalam rangkaian-rangkaian frekuensi tinggi. Material ini dapat menghasilkan

medan magnet tanpa harus diberi arus listrik . Selain itu, magnet permanen jenis

ini juga dapat memberikan medan yang konstan tanpa mengeluarkan daya yang

terus menerus.

(30)

Keramik yang bersifat magnetik umumnya merupakan golongan ferit oksida yang disusun oleh hematit (α-Fe2O3) sebagai komponen utama. Material ini menunjukkan induksi magnetik spontan meskipun medan magnet luar yang diberikan terus dihilangkan.

Ferit dibagi menjadi tiga kelas, yaitu : 1. Ferit lunak

Ferit ini mempunyai rumus MFe

₂

O

₄

, dimana M = Cu, Zn, Ni, Co, Fe, Mn, dan Mg dengan struktur kristal seperti mineral spinel. Sifat bahan ini mempunyai permeabilitas, hambatan jenis yang tinggi, dan koersivitas yang rendah.

2. Ferit Keras

Ferit jenis ini adalah turunan dari struktur magneto plumbit yang dapat ditulis sebagai MFe

12

O

19

, dimana M = Ba, Sr, Pb. Bahan ini mempunyai gaya koersivitas dan remanen yang tinggi dan mempunyai struktur kristal heksagonal dengan momen-momen magnetik yang sejajar dengan sumbu c.

3. Ferit berstruktur Garnet

Magnet jenis ini mempunyai magnetisasai spontan yang bergantung pada temperatur. Strukturnya rumit dengan bentuk kubik dan sel satuan disusun tidak kurang dari 160 atom.

Magnet keramik yang merupakan magnet permanen mempunyai struktur

hexagonal close-pakced (HCP). Bahan yang sering digunakan adalah Barrium

Ferrite (BaO.6Fe

₂

O

₃

), dapat juga barium digantikan dengan bahan yang

segolongan dengannya, misalnya Strontium.

(31)

2.4.1 Barium Heksaferit

Barium heksaferit terdiri dari beberapa tipe diantaranya tipe-M (BaFe12O19 ), tipe-W (BaMe2Fe16O27 ), tipe-X (Ba2 Me2 Fe28O46 ), tipe-Y (Ba2 Me2 Fe12O22 ), tipe-Z (Ba3Me2Fe24O41 ) dan tipe-U (Ba4 Me2 Fe36O60 ) (Özgüri dkk,2009). Barium hexaferrite memiliki rumus kimia BaO.6Fe2O3 (BaFe12O19). Sel komplek Barium heksaferit tersusun atas 2 sistem kristal yaitu struktur kubus-pusat-sisi (face-centered-cubic) dan heksagonal mampat (hexagonal-close-packed). Menurut Humaidi et al., (2016) magnet ini telah banyak digunakan sebagai media perekaman magnetik high-density dan menyerap gelombang mikro karena saturasi magnetisasi yang tinggi, koersifitas besar dan sstabilitas kimia yang sangat baik.

Studi terbaru tentang barium heksaferit yang dilakukan oleh Martirosyan (2011) difokuskan pada sintesis serbuk nanokristalin untuk meningkatkan sifat magnetik dengan meningkatkan luas permukaan dan sintering pada suhu rendah.

Perlakuan yang seperti ini menguntungkan karena menghemat biaya, namun

untuk mendapatkan baraium heksaferit dalam ukuran nano (kurang dari 100 nm)

merupakan sebuah tantangan. Menurut (Mandizadeh, 2014) barium heksaferit

berstruktur nano memiliki sifat magnetik dan listrik yang berbeda jika

dibandingkan dengan BaFe

₁₂

O

₁₉

berstruktur bulk. Sifat magnetik suatu bahan

menurut Galvao et al (2014) dipengaruhi oleh bentuk anisotropi dan ukuran nano

partikel.

(32)

2.4.2 Struktur Barium Heksaferit

Tanda panah pada ion Fe menunjukkan arah polarisasi spin. 2a, 12k, dan 4f2 adalah struktur oktahedral, 4f1 adalah struktur tetrahedral, dan 2b adalah struktur heksahedral (trigonal bipiramida). Satu unit sel berisi 38 ion O

^2-

, 2 ion Ba

²⁺

, dan 24 ion Fe

³⁺

. Ion Fe

³⁺

dalam 12k, 2a dan 2b (16 atom tiap satu unit sel) memiliki spin up, sedangkan ion Fe

³⁺

dalam 4f1 dan 4f2 (8 atom tiap satu unit sel) memiliki spin down, maka jumlah totalnya adalah 8 spin up (Pullar, 2012). Oleh karena itu, momen magnet total setiap satu unit sel adalah 8 x 5 μB = 40 μB yang berisi dua ion Ba

²⁺

. Sub unit R dan S menunjukkan rumus kimia R = (Ba

²⁺

Fe6

³⁺

O11

²

)

^2-

dan S = (Fe6

³⁺

O8

^2-

)

²⁺

. Struktur kristal molekul BaFe12O19 dapat dilihat pada Gambar 2.8.

Gambar 2.8 Skema struktur kristal BaFe

₁₂

O

₁₉

(33)

2.4.3 Sifat Magnetik Barium Heksaferit

Nilai Hc dari barium heksaferit bervariasi berdasarkan metode pengolahan dan ukuran butir. Menurut Pullar (2012) sifat magnetik barium heksaferit pada suhu kamar dapat diperoleh sebagai berikut :

a. Magnetisasi saturasi = 72 Am

²

kg

^-1

b. Koersivitas = 594 kAm

^-1

c. Magnetisasi remanensi (Mr) = 65 Am

²

kg

^-1

d. Temperatur Curie = 450

^o

C e. Bohr magnetons = 20 µB

Contoh kurva histeresis barium heksaferit dapat dilihat pada Gambar 2.12 berikut. Gambar dibawah ini memperlihatkan perubahan nilai Hc terhadap perubahan suhu sintering.

Gambar 2.9 Kurva Histeresis Variasi Suhu Sintering Barium Heksaferit (Pullar,

2012)

(34)

2.5 Nikel

Nikel (Ni) adalah unsur kimia metalik dalam tabel periodik yang memiliki nomor atom 28. Nikel mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi jika dipadukan dengan besi, krom, dan logam lainnya, dapat membentuk baja tahan karat yang keras. Nikel merupakan logam berwarna putih keperak – perakan, ringan, kuat antin karat, bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap panas dan listrik.

Berdasarkan tahapan proses, pengolahan nikel dapat dilakukan dalam tiga tahapan yaitu tahap preparasi, tahap pemisahan, dan tahap dewatering. Kegiatan pengolahan ini bertujuan untuk membebaskan dan memisahkan mineral berharga dari mineral yang tidak berharga atau mineral pengotor sehingga setelah dilakukan proses pengolahan dihasilkan konsentrat yang bernilai tinggi. Metode yang dipakai bermacam-macam tergantung dari sifat kimia, sifat fisika, sifat mekanik dari mineral itu sendiri.

Secara umum, mineral bijih di alam ini dibagi dalam 2 (dua) jenis yaitu

mineral sulfida dan mineral oksida. Begitu pula dengan bijih nikel, ada sulfida dan

ada oksida (laterit). Masing-masing mempunyai karakteristik sendiri dan cara

pengolahannya pun juga tidak sama. Karakteristik dari nikel dapat dilihat pada

Tabel 2.2

(35)

Tabel 2.2 Karakteristik Nikel (M. Carnes et al., 2009)

No Sifat Karakteristik

1 Fase Solid

2 Titik lebur 1455

^o

C

3 Titik didih 2913

^o

C

4 Jari-jari atom 124 pm

5 Modulus Young 200 Gpa

6 Konfigurasi elektron [Ar] 4s

²

3d

⁸

2.6 Cobalt

Cobalt (Co) adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki nomor atom 27. Elemen ini biasanya hanya ditemukan dalam bentuk campuran di alam. Elemen bebasnya, diproduksi dari peleburan reduktif, adalah logam berwarna abu-abu perak yang keras dan berkilau. Karakteristik sifat kimia dan fisika cobalt dapat dilihat pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Karakteristik sifat kimia dan fisika Cobalt (Greenwood et al., 1997)

No Sifat Karakteristik

1 Fase Solid

2 Titik lebur 1495

^o

C

3 Titik didih 2927

^o

C

4 Jari-jari atom 125 pm

5 Modulus Young 209 Gpa

6 Konfigurasi elektron [Ar] 4s

²

3d

⁷

(36)

2.7 Metode Pembuatan Barium Heksaferit 2.7.1 Metode Kopresipitasi

Metode kopresipitasi merupakan cara mudah untuk mensintesis nanopartikel magnetik dari larutan garam. Menurut (Faraji et al., 2010) metode kopresipitasi dilakukan dengan menambahkan basa dibawah atmosfer inert pada suhu kamar atau pada suhu di atas titik didih air. Metode kopresipitasi memiliki beberapa keunggulan diantaranya adalah teknik yang ekonomis dan beberapa variasi kondisi dapat dipilih mulai dari suhu, pH, agen pengendap dan lain-lain. Metode kopresipitasi atau pengendapan dilakukan dengan menambahkan larutan pengendap pada pH larutan yang mengandung prekursor material pendukung dan katalis, sehingga terbentuk spesi logam hidroksida yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan yang diikuti dengan lepasnya molekul air. Menurut (Nurhayati, 2008) metode ini umumnya digunakan untuk memperoleh distribusi fasa aktif yang sangat seragam.

Jenis garam yang digunakan mempengaruhi ukuran, bentuk dan komposisi nanopartikel magnetik (misalnya: klorida, sulfat, nitrat), serta rasio dari Fe

^2+/

Fe

³⁺

(Faraji et al., 2010). Menurut Hermawanti (2009) ada beberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang baik yaitu:

(1) Pengendapan dilakukan dalam larutan encer.

(2) Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk.

(3) Pengendapan dilakukan pada daerah pH yang akan membentuk secara

(37)

2.7.2 Metode Sol-Gel

Metode sol-gel dilakukan dengan mencampurkan koloid (sol) dengan menggunakan larutan polymer. Larutan tersebut awalnya dalam fasa koloid (sol) kemudian berubah menjadi fasa gel. Fasa gel adalah fasa dimana fasa solidnya lebih banyak dibandingkan fasa cair. Reaksi dalam metode sol-gel biasanya dibantu dengan katalis. Katalis yang biasanya digunakan adalah asam sitrat, polyvinyl dan urea.

Metode sol gel biasanya digunakan untuk membuat partikel berukuran kecil. Setelah larutan dicampur, maka larutan dipisahkan dari pelarut dengan berbagai metode, seperti centrifugal dan dapat juga digunakan dengan cara dikeringkan. Setelah melalui proses pemisahan, dilakukan proses sintering atau annealing. Kelebihan dari metode ini adalah bisa terbentuk fasa pada suhu rendah.

2.7.3 Solid State Reaction

Metode solid state reaction merupakan metode yang paling konvensional dalam proses material. Kontrol yang mudah dan biaya yang relatif rendah merupakan alasan metode ini banyak digunakan. Tahapan sintesis dengan metode ini yaitu pencampuran dengan milling, kalsinasi pada suhu 1200

^o

C, kompaksi dan sintering pada suhu di atas 1000

^o

C. Milling merupakan metode untuk mencampur material yang juga

berfungsi untuk mengurangi ukuran butir. Semakin lama waktu milling, maka

semakin kecil ukuran partikel. Milling dilakukan dengan memasukkan bahan

dasar kedalam vial yang berisi bola-bola milling. Secara umum milling ada

beberapa jenis, yaitu attritor mills, planetary mill dan high energy mills.

(38)

2.8 Proses Kalsinasi

Kalsinasi adalah proses pemanasan tanpa fusi, untuk mengubah bentuk fisik atau kimia dari suatu bahan. Tujuan proses kalsinasi adalah untuk menghilangkan air yang diserap sebagai kristal. Tujuan kedua adalah untuk menghilangkan CO

2

, SO

2

dan zat volatile lainnya. Tujuan ketiga adalah oksidasi zat sepenuhnya atau sebagian. Secara kimiawi kalsinasi dapat didefinisikan sebagai proses dekomposisi termal yang diterapkan pada zat dan bijih untuk membawa transisi fasa, menghilangkan fraksi yang mudah menguap dan dekomposisi termal. Kalsinasi dilakukan pada suhu tinggi yang suhunya tergantung pada jenis bahannya.

Kalsinasi merupakan tahapan perlakuan panas terhadap campuran serbuk pada suhu tertentu, tergantung pada jenis bahan. Kalsinasi diperlukan sebagai penyiapan serbuk keramik untuk diproses lebih lanjut dan juga untuk mendapatkan ukuran partikel yang optimum serta menguraikan senyawa-senyawa dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi oksida, dan membentuk fasa kristal.

Peristiwa yang terjadi selama proses kalsinasi antara lain:

a. Pelepasan air bebas (H

2

O) dan terikat (O-H) berlangsung sekitar suhu 100 hingga 300

^o

C. b. Pelepasan gas-gas, seperti: CO

₂

berlangsung sekitar suhu 600

^o

C dan pada tahap ini disertai terjadinya pengurangan berat yang cukup berarti.

c. Pada suhu lebih tinggi, sekitar 800

^o

C struktur kristalnya sudah terbentuk,

dimana pada kondisi ini ikatan diantara partikel serbuk belum kuat dan mudah

(39)

Sebagai contoh proses kalsinasi pada pembentukan magnet permanen Barium Heksaferit, BaFe

₁₂

O

₁₉

ditandai dengan terjadinya kristalisasi yang dipengaruhi oleh suhu pada proses kalsinasi. Barium Heksaferit nano partikel akan membentuk struktur kristal heksagonal pada suhu minimal 600

^o

C. Dari hasil penelitian tersebut didapatkan bahwa pembentukan magnet permanen Barium Heksaferit semakin baik dengan meningkatnya suhu kalsinasi hingga 1000

^o

C. Karakteristik magnet terbaik yang didapat ialah nilai Br = 1,19 kG, Hc = 5,54 kOe, BHmax = 0,33MGOe pada suhu kalsinasi 1000ºC (Sudrajat dan Idayanti, 2007).

2.9.2 Difraksi Sinar-X

Difraksi sinar-X (XRD) digunakan untuk menganalisa fasa kristalin dalam struktur material dengan menentukan parameter struktur kisi. Selain itu, alat ini juga digunakan untuk mendapatkan ukuran partikel dengan memanfaatkan radiasi sinar-X.

Orientasi dan interplanar jarak dari bidang didefenisikan oleh 3 bilangan

bulat h, k, l yang disebut indeks . Sebuah himpunan bidang dengan indeks h, k, l

memotong sebuah sumbu dari sel satuan a di bagian h, b sumbu di bagian k dan

sumbu c di bagian l. Angka 0 menunjukkan bahwa bidang sejajar dan sesuai

sumbu. Misalnya, (220) bidang memotong a dan sumbu b setengah , tetapi sejajar

dengan sumbu c.

(40)

Gambar 2.10 Kisi dan orientasi bidang kristal

Hasil yang diperoleh dari sampel adalah intensitas relatif dan sudut hamburan (2 ). Ketika foton sinar-X bertumbukan dengan elektron-elektron pada atom maka beberapa dari sinar datang akan dihamburkan secara elastis oleh atom dari sampel. Gambar 2.6 menunjukkan perjalanan sinar-X sesuai hukum Bragg.

Gambar 2. 11 Perjalanan sinar-X sesuai hukum Bragg (Beiser, 1992) Jarak antar kisi kristal (d) dapat diketahui dengan menyelesaikan persamaan Bragg sebagai berikut :

(2.1)

adalah jarak antar bidang kristal, adalah sudut difraksi, adalah panjang

gelombang. Nilai 2θ adalah refleksi yang ditentukan oleh dimensi sel satuan.

(41)

Kerapatan elektron tertinggi ditemukan disekitar atom. Oleh karena itu, intensitas tergantung pada jenis atom yang di difraksi serta keberadaannya. Bidang akan melalui daerah dengan kerapatan elektron tinggi dan akan memantulkan kembali dengan kuat, bidang dengan kerapatan elektron rendah akan memberikan intensitas lemah.

Jarak antar bidang kristal sejajar yang berdekatan merupakan fungsi dari indeks Miller (hkl) dan tetapan kisi (a). Persamaan d

_hkl

untuk kristal kubus dapat dilihat pada Persamaan (2)

_√

(2.2)

Dari persamaan (2.1) dan (2.2) untuk n = 1 dapat diperoleh persamaan (2.3) berikut:

(2.3)

Menurut Wang Lu (2014) kisi bravais kristal sistem heksagonal dengan sumbu sel konvensional adalah a = b ≠ c, α = β = 90

^o

dan γ = 120

^o

. Jarak d

hkl

antar bidang hkl dapat dicari menggunakan Persamaan (2.4)

(

) (2.4)

Kombinasi persamaan (2.1) dengan persamaan (2.4) diperoleh:

(

)

(2.5)

Persamaan (2.5) dapat ditulis menjadi:

*

(

) + (2.6)

Uji diffraksi sinar x (XRD) dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk

setelah serbuk mengalami proses kalsinasi.

(42)

Dari data yang akan dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software Xpowder dan Match.

Berdasarkan hasil XRD dapat ditentukan parameter kristal seperti kisi konstan, rasio kisi parameter, d-spacing dan ukuran kristal (D). Parameter kisi ( a dan c) dari fase hexagonal dengan persamaan :

√

√ (2.7)

dan

(2.8)

Sedangkan untuk menentukan nilai volumenya menggunakan persamaan :

^√

(2.9)

Kisi regangan (ԑ) dihitung dengan menggunakan rumus tangen :

(2.10)

Ukuran kristalin ditentukan dengan pelebarah puncak difraksi sinar x yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar puncak difraksi sinar x dapat diproximasy dengan persamaan Schrerer berikut :

(2.11)

dengan D adalah ukuran (diameter ) kristal, λ adalah panjang gelombang sinar x yang digunakan (λ = 0,154056 nm), θ adalah sudut Bragg, β adalah satu puncak yang dipilih.

Puncak-puncak pada pola difraksi sinar-X yang didapatkan dari data pengukuran

(43)

2.7 menunjukkan skema tinggi lapisan (L

c

), lebar lapisan (L

a

) dan jarak antar lapisan (d

_hkl

).

Gambar 2.12 Skema tinggi lapisan (Lc), lebar lapisan (La), jarak antar lapisan (dhkl) kristalit karbon (Schukin et al., 2002)

Pola difraksi sinar-X dapat digunakan untuk mengetahui dimensi mikrokristalin seperti tinggi lapisan (L

c

) dan lebar lapisan (L

a

) menggunakan persamaan Debye-Scaherre berikut:

L

c

= 0,89 ⁄

(2.12)

L

_a

= 1,84 ⁄

(2.13)

2.9.3 Scanner Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS)

Mikroskop pindaian elektron (SEM) adalah mikroskop yang menggunakan

hamburan elektron sebagai pengganti cahaya untuk membentuk bayangan atau

gambar yang dapat digunakan untuk pengamatan dan pengkajian morfologi

material padatan berskala mikro sampai nanometer dengan resolusi hingga 3 nm

dan pembesaran hingga 50.000 kali.

(44)

SEM merupakan tipe mikroskop elektron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energi tinggi dari elektron dalam suatu pola scan raster.

SEM sangat berguna untuk proses karakterisasi karena data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 100 µm – 2 µm dari permukaan. SEM juga digunakan untuk mengetahui struktur mikro suatu material meliputi tekstur, morfologi, komposisi dan informasi kristalografi permukaan sampel. Morfologi yang teramati oleh SEM berupa bentuk, ukuran dan susunan partikel. Skema SEM dapat dilihat pada Gambar 2.13.

Gambar 2.13 Skema Komponen SEM

Prinsip kerja SEM sama dengan mikroskop optik, namun SEM menggunakan

elektron sebagai sumber pencitraan dan lensa magnetik sebagai lensanya. Berkas

elektron yang ditembakkan dari electron gun diteruskan menuju sampel melalui

(45)

Setelah berkas mengenai sampel, berkas dipantulkan dan ditangkap oleh detektor.

Detektor mengumpulkan X-ray, backscatteredelectron dan elektron sekunder.

Kemudian diubah menjadi sinyal yang dikirim ke layar monitor menghasilkan citra akhir yang mirip tampilan foto tiga dimensi. Energi elektron sekunder ≤ 50 eV dan energi inbackscattered electrons ≥ 50 eV (Suga et al., 2014)

2. 9.4 Vibration Sample Magnetometer

Vibration Sample Magnetometer (VSM) digunakan untuk mengukur sifat magnetik suatu bahan dengan presisi yang sangat tinggi. Alat tersebut bekerja berdasarkan metode induksi induksi yaitu mengukur magnetisasi dari signal yang diinduksikan oleh bahan yang bergetar dalam lingkungan medan magnet pada sepasang kumparan berdasarkan rumus Faraday. Hasil pengujian sifat magnetik berupa kurva histeresis. Diagram skema VSM dapat dilihat pada Gambar 2.14.

Gambar 2.14 Diagram Skematik VSM

(46)

Osilator memberikan sinyal sinusoidal yang diterjemahkan oleh transduser menjadi getaran vertikal. Sampel kemudian digetarkan dengan frekuesi 60-80 Hz dan amplitudo 1 mm. Hal ini berpusat antara 2 potong tiang elektromagnet yang menghasilkan medan magnet H

^

0 dari homogenitas tinggi. Kekuatan lapangan dikisaran 106 A/m umumnya mungkin dengan sistem VSM laboratorium.

Kumparan penarik stasioner dipasang di kutub elektromagnet. Pusat simetri mereka bertepatan dengan pusat magnet statis. Oleh karena itu, perubahan flux magnetik yang berasal dari gerakan vertikal sampel magnet menginduksi U

ind

tegangan di kumparan. H

^

0 yang konstan, tidak memiliki efek pada tegangan

tetapi diperlukan hanya untuk magnetizing sample.

(47)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 3.11 Tempat Penelitian

Penelitian Tugas Akhir ini dilakukan di Laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2F-LIPI), Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang Selatan.

3.1.2 Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan dari Juni hingga November 2017.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1 Alat Penelitian

Alat – alat yang digunakan dalam pembuatan BaFe

12

O

19

yang didoping Ni dan Co dengan metode kopresipitasi ditunjukkan pada Tabel 3.1

Tabel 3.1 Alat yang digunakan dalam penelitian

No Alat Fungsi

1 Neraca digital Menimbang prekursor 2 Gelas ukur Alat ukur volume

3 Spatula Alat untuk mengambil bahan kimia berbentuk padatan dan pengaduk larutan.

4 Mortar Alat untuk menghaluskan bahan 5 Hot Plate Alat pemanas

6 Magnetic stirrer Alat pengaduk bahan agar terjadi homogenisasi 7 Universal Indicator Alat pengukur pH

8 Kertas timbang Alat tempat bahan ketika ditimbang

9 Centrifuge Alat untuk mempercepat proses pengendapan

10 Gelas beker Wadah dari sampel yang dipreparasi

(48)

3.2.2 Bahan-Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.2.

Tabel 3.2 Bahan-bahan yang digunakan

No Bahan Kegunaan

1 BaCl

2

.2H

2

O Prekursor 2 FeCl

₃

.6H

₂

O Prekursor 3 NiCl

₂

.6H

₂

O Dopan 4 CoCl

2

.6H

2

O Dopan

5 Air suling Pelarut dan penetral pH 6 NaOH (1M) Presipitan

7 Ethanol Pembersih sampel

3.3 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ini terdiri dari tiga tahap yaitu : preparasi, sintesis dan karakterisasi. Gambar 3.1 menunjukkan diagram alir untuk menjelaskan prosedur penelitian secara rinci.

3.3.1 Preparasi Larutan Prekursor

Prekursor yang digunakan dalam penelitian ini adalah BaCl

₂

.2H

₂

O, FeCl

3

.6H

2

O, NiCl

2

.6H

2

O, CoCl

2

.6H

2

O dengan variasi (x = 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5) %.

Perbandingan tersebut menggunakan stokiometri perbandingan mol. Proses preparasi larutan prekursor adalah sebagai berikut :

1. Menghitung massa dari masing-masing prekursor dengan menggunakan rumus stokiometri yang sesuai.

2. Mengukur air demineralisasi sebanyak 50 mL dengan menggunakan gelas ukur.

3. Menimbang prekursor sesuai hasil perhitungan massa dengan

menggunakan rumus stokiometri.

(49)

3.3.2 Sintesis Ba Fe

_12-2x

Ni

_x

Co

_x

O

₁₉

Proses sintesis dengan menggunakan metode kopresipitasi kimia diawali dengan pembuatan larutan prekursor. Proses pembuatan prekursor adalah sebagai berikut:

1. Siapkan 100 mL air demineralisasi di dalam gelas beker dan kemudian diletakkan diatas hot plate dan dimasukkan stirrer sambil terus diaduk.

2. Kemudian kedalam air demineralisasi tersebut ditambahkan FeCl

₃

.6H

₂

O dan diaduk hingga larut. Selanjutnya ditambahkan BaCl

2

.2H

2

O sambil terus di aduk.

3. Tambahkan NiCl

2

.6H

2

O dan CoCl

2

.6H

2

O sambil diaduk hingga dipastikan prekursor ini benar-benar telah larut.

4. Larutan perkursor tanpa doping (x=0) dibuat sebagai pembanding mikrostuktur dan morfologi serta sifat magnetik dari larutan prekursor yang didoping.

5. Larutan NaOH (1M) di stiring sambil di tetesi larutan prekursor secara perlahan dan kontiniu.

6. Setelah selesai proses penetesan, larutan tersebut terus di stiring selama 2 jam untuk menghasilkan larutan yang benar-benar homogen.

7. Larutan dibiarkan agar terjadi pengendapan. Selanjutnya, dilakukan proses

pencucian secara berkala dengan menggunakan air demineralisasi dan

ethanol untuk menetralkan pH dan membuang garam-garam yang

terbentuk saat terjadi reaksi.

(50)

8. Endapan yang bersih dari garam dan telah memiliki pH netral selanjutnya dikeringkan dengan menggunakan oven listrik pada suhu T=100

^o

C dan t = 12 jam.

9. Endapan yang telah kering kemudian dijadikan bentuk serbuk.

Pembentukan serbuk ini bertujuan agar endapan yang diperoleh mudah untuk dikarakterisasi. Pembuatan serbuk dilakukan dengan cara menggiling endapan yang telah kering tersebut menggunakan mortar.

10. Serbuk halus kemudian dikalsinasi pada suhu 750

^o

C, 850

^o

C dan 950

^o

C

selama 4 jam. Kalsinasi dilakukan dengan menggunakan furnace.

(51)

3.4 Diagram Alir Penelitian

Serbuk dikalsinasi T = 750

^o

C ; t = 4 jam

VSM XRD SEM Serbuk dikalsinasi T = 950

^o

C ; t = 4 jam

Serbuk Kristalin BaFe

12-

2xNi

x

Co

x

O

19

Selesai

DTA/TGA VSM XRD Pengeringan

T = 100

^o

C t = 20 jam Pencucian

FeCl

3

.2H

2

O NiCl

3

.2H

2

O BaCl

3

.6H

2

O CoCl

2

.2H

2

O

Dilarutkan 100 mL aquades

Presipitasi NaOH (1M)

Endapan

?

Ya

Tidak

(52)

3.5 Karakterisasi Sampel Uji

3.5.1 Pengujian Mikrostruktur Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksi sinar-X (XRD) adalah salah satu metode karakterisasi material yang paling banyak digunakan. Metode ini bertujuan untuk membedakan material yang bersifat kristal dengan amorf serta untuk mengetahui besar dan bentuk pori karbon yang terbentuk. Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah diffraktometer sinar-X tipe Siemens D5000 dengan sumber sinar CuK- dengan panjang gelombang 1,5406 Å. Gambar 3.2 merupakan diffraktometer yang digunakan pada penelitan ini.

Gambar 3.2 Diffraktometer

Sinar–sinar yang berhamburan yang memiliki fase yang sama akan

berinterferensi saling menguatkan. Detektor akan merekam pola sinar yang

(53)