PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA

(Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2012

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA

(Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2012

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA

(Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 18 Februari 2012

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.

NIP 195401101980032001 NIP 194907061980021001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.

Pembimbing II, NIP 195401101980032001

Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si. Apt NIP 195006221980021001 NIP 195001261983031002

Drs. Maralaut Batubara, M.Si. Apt.

NIP 195101311976031003

Medan, 19 April 2012 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala rahmatnya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Pada kesempatan ini, dengan penuh rasa terimakasih dan hormat, penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan, bimbingan, serta penyediaan fasilitas dan suasana belajar yang sangat kondusif sehingga penulis dapat belajar dan menyelesaikan skripsi ini dengan sangat baik.

Pada kesempatan ini pula, dengan penuh rasa terima kasih dan sayang penulis mengucapkan terimakasih kepada Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt yang telah membimbing dengan sangat baik, memberikan petunjuk, perhatian, saran dan motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt, Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt dan Bapak Maralaut Batubara,

M. Phill., Apt yang telah memberikan saran dan bimbingan sehingga penyusunan skripsi ini menjadi lebih baik. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan Bapak Prof.

Dr. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt selaku Kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Kak Puri Mustika M.Si., Bang Abdi Wira Septama, M.Sc., Kak Tina, terimakasih atas bimbingannya. Sahabat-sahabat STF 2008, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Pada kesempatan ini pula, dengan penuh cinta dan sayang penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ayahanda Junan Saraan dan Ibunda Marsiem Br. Ginting yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan materi, motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adik ku tercinta, Putri Anggreini Saraan dan Muhammad Riski Saraan dan Mami Ruth serta seluruh keluarga.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa skripsi ini masih belum sempurna, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, 18 Februari 2012 Penulis,

Sri Muftri Diani Saraan

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH

BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Semangka adalah buah tropis yang disukai oleh masyarakat karena rasanya yang renyah dan manis. Menurut informasi buah ini dapat menurunkan tekanan darah karena banyak mengandung kalium. Tujuan penelitian ini untuk menetapkan kadar kalium, natrium dan magnesium pada daging buah yang berwarna kuning dan merah baik yang berbiji dan tanpa biji.

Penetapan kadar dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 766,49 nm, 589,00 nm dan 285,20 nm.

Hasil penelitian disimpulkan kadar kalium tertinggi terdapat pada semangka kuning berbiji yaitu 114,9583 mg/100g ± 2,7425 mg/100g, kadar natrium tertinggi terdapat pada semangka kuning berbiji yaitu 1,5836 mg/100g ± 0,0303 mg/100g dan kadar magnesium tertinggi terdapat pada semangka merah tanpa biji yaitu 9,8734 mg/100g ± 0,0780 mg/100g.

Kata kunci: Semangka (Citrullus vulgaris, Schard), Kalium (K), Natrium (Na), Magnesium (Mg), Spektrofotometri Serapan Atom

DETERMINATION OF LEVELS OF POTASSIUM, SODIUM AND MAGNESIUM IN YELLOW AND RED

WATERMELON’S FRUIT FLESH (Citrullus vulgaris, Schard) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Watermelon is a tropical fruit which is favoured by people cause of it tastes crisp and sweet. Some informed that this fruit can decrease blood pressure cause of its potassium content. The aim of this research is to have a quantitative levels of potassium, sodium and magnesium in yellow and red watermelon’s fruit flesh, also in seed and seedless watermelon.

Quantitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Potassium, sodium and magnesium were quantitative analyzed at 766.49 nm, 589.00 nm and 285.20 nm wavelength.

The result of this study are concluded that the highest potassium level is in yellow seed watermelon which is 114.9583 mg/100g ± 2.7425 mg/100g, the highest magnesium level is in red seedless watermelon which is 9.8734 mg/100g

± 0.0780 mg/100g and the highest sodium levels is in yellow seed watermelon which is 1.5836 mg/100g ± 0.0303 mg/100g.

Key words: Watermelon (Citrullus vulgaris, Schard), Potassium (K), Sodium (Na), Magnesium (Mg), Atomic Absorption Spectrophotometry

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Semangka ... 4

2.2 Mineral ... 6

2.3 Analisis Mineral dalam Sampel ... 8

2.3.1 Persiapan Sampel untuk Penetapan Kadar Mineral ... 8

2.3.2 Spektrofotometri Serapan Atom ... 9

2.4 Validasi Metode ... 12

2.4.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery Test) ... 12

2.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 13

BAB III METODE PENELITIAN ... 14

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 14

3.2 Bahan-bahan ... 14

3.2.1 Sampel ... 14

3.2.2 Pereaksi ... 14

3.3 Alat-alat ... 14

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 15

3.4.1 Asam pikrat 1% b/v ... 15

3.4.2 Kuning titan 0,1% b/v ... 15

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N ... 15

3.5 Prosedur Penelitian ... 15

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 15

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 15

3.5.2.1 Semangka Berbiji ... 15

3.5.2.2 Semangka Tanpa Biji ... 15

3.5.3 Proses Destruksi ... 16

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 16

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 16

3.5.5.1 Kalium ... 16

3.5.5.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ... 16

3.5.5.1.2 Uji Nyala ... 17

3.5.5.2 Natrium ... 17

3.5.5.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat ... 17

3.5.5.2.2 Uji Nyala ... 17

3.5.5.3 Magnesium ... 17

3.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% ... 17

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 17

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 17

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 18

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 18

3.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel ... 19

3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalium ... 19

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium ... 19

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium ... 19

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 20

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 20

3.5.9 Analisis Data Secara Statistik ... 21

3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 21

3.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Sampel Dengan Nilai yang Terdapat di dalam Literatur ... 22

3.5.9.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel ... 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

4.1 Analisis Kualitatif ... 24

4.2 Analisis Kuantitatif ... 25

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Natrium dan Magnesium ... 23

4.2.2 Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka ... 24

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 28

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 33

5.1 Kesimpulan ... 33

5.2 Saran ... 33

DAFTAR PUSTAKA …. ... 34

LAMPIRAN ... 36

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman 2.1 Komposisi Gizi Semangka per 100 gram ... 5 3.1 Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 21 4.1 Hasil Analisis Kualitatif ... 24 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium

pada Sampel ... 28 4.3 Hasil Uji Statistik Kandungan Kadar Kalium, Natrium dan

Magnesium pada Semangka ... 29 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 31

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 10

4.1 Kurva Kalibrasi Kalium ... 26

4.2 Kurva Kalibrasi Natrium ... 27

4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium ... 27

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Gambar Semangka (Citrullus vulgaris Schrad) ... 36

2. Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Natrium dan Magnesium ... 38

3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah ... 40

4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 42

5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 43

6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 44

7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 45

8. Hasil Analisis Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 46

9. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 50

10. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Sampel ... 52

11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Dalam Sampel ... 57

12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Sampel ... 61

13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel dengan nilai pada literatur ... 66

14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel dengan nilai pada literatur ... . 70

15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Sampel dengan nilai pada literatur ... 74 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Semangka ... 78 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Semangka ... 87 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium

pada Semangka ... 94 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 102 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan

Magnesium Setelah Penambahan masing-masing

Larutan Standar pada Semangka Kuning Berbiji ... 105 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium,

Natrium dan Magnesium dalam Semangka Kuning

Berbiji ... 107 22. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre

(AAS) Hitachi Z-2000 ... 110

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) merupakan buah yang digemari masyarakat Indonesia karena rasanya yang manis, renyah dan kandungan airnya yang banyak, kulitnya yang keras dapat berwarna hijau pekat atau hijau muda dengan larik-larik hijau tua tergantung varietasnya. Daging buahnya yang berair berwarna kuning atau merah (Prajnanta, 2003). Buah ini memiliki banyak varietas, sebagai contoh semangka tanpa biji merupakan varietas hasil rekayasa genetika dari semangka berbiji. Secara turun temurun semangka dimanfaatkan sebagai penurun tekanan darah.

Buah ini memiliki mineral, baik mineral makro maupun mineral mikro.

Mineral makro yang dikandungnya adalah kalium, magnesium dan natrium, sedangkan mineral mikronya antara lain adalah zink dan mangan. Kadar kalium nya adalah 82mg/100g, kandungan natriumnya adalah 1mg/100g (Prajnanta, 2003) serta kandungan magnesiumnya 10mg/100g (Janick dan Robert, 2006).

Kandungan kalium pada buah ini diyakini memiliki kontribusi terhadap efek diuretiknya.

Kalium merupakan ion intraselular dan dihubungkan dengan mekanisme pertukaran dengan natrium. Peningkatan asupan kalium dalam diet telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin) (Barasi, 2007). Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular yang mencakup 95% dari seluruh kation.

Oleh karena itu, mineral ini sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh, termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam-basa (Barasi, 2007). Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah. Magnesium juga dapat melindungi otot jantung dari kerusakan selama iskemi (Barasi, 2007).

Penetapan kadar kalium dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom, gravimetri dan metode amperometri. Penetapan kadar magnesium dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dan gravimetri. Penetapan kadar natrium dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom, titrimetri (kompleksometri) dan metode gravimetri (Basset, 1991).

Berdasarkan uraian di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan kalium, natrium dan magnesium yang terdapat pada semangka dengan daging buah berwarna kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalium, magnesium dan natrium adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, interferensinya sedikit (Rohman dan Gandjar, 2009), dan memiliki sensitifitas serta selektifitas yang tinggi jika dibandingkan dengan metode lainnya.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji sesuai dengan literatur?

b. Apakah terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji sama dengan yang terdapat di dalam literatur.

b. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

a. Untuk mengetahui kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

b. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, dapat diinformasikan kepada masyarakat tentang perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium antara semangka dengan daging buah berwarna kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji, sehingga masyarakat dapat mengetahui semangka yang paling baik untuk dikonsumsi dalam hal kandungan mineral kalium, natrium dan magnesium

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Semangka

Sistematika semangka menurut Rukmana (1994):

Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta Subdivisio : Angiospermae Class : Dicotyledonae Ordo : Cucurbitales Famili : Cucurbitaceae Genus : Citrullus

Species : Citrullus vulgaris, Schard

Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) merupakan salah satu buah yang sangat digemari masyarakat Indonesia karena rasanya yang manis, renyah dan kandungan airnya yang banyak. Menurut asal-usulnya, tanaman semangka konon berasal dari gurun Kalahari di Afrika, kemudian menyebar ke segala penjuru dunia, mulai dari Jepang, Cina, Taiwan, Thailand, India, Belanda, bahkan ke Amerika. Semangka biasa dipanen buahnya untuk dimakan segar atau dibuat jus.

Biji semangka yang dikeringkan dan disangrai juga dapat dimakan isinya sebagai kuaci. Buah semangka memiliki kulit yang keras, berwarna hijau pekat atau hijau muda dengan larik-larik hijau tua tergantung kultivarnya, daging buahnya yang berair berwarna merah atau kuning (Prajnanta, 2003).

Semangka termasuk jenis tanaman menjalar atau merambat. Helai daun menyirip, permukaan daunnya berbulu, bentuk daun mirip jantung di bagian pangkalnya, ujung meruncing, tepinya bergelombang dan berwarna hijau tua.

Tanaman semangka menghasilkan 3 macam bunga, yaitu bunga jantan, betina dan bunga sempurna (Rukmana, 1994).

Bentuk buah semangka bervariasi, tergantung varietasnya. Pada umumnya dibedakan 3 bentuk buah, yaitu oval, bulat memanjang dan silinder. Daging buah semangka dibedakan menjadi empat macam warna, yaitu merah muda, merah tua, putih dan kuning. Selain semangka berbiji juga telah dikembangkan jenis semangka tanpa biji (Rukmana, 1994).

Di dunia terdapat 1200 jenis semangka. Setiap jenis memiliki tekstur dan rasa yang berbeda, dan setiap jenisnya umumnya memiliki bentuk yang berbeda pula (Murray, 2007).

Komposisi gizi yang terkandung dalam daging buah semangka per 100 gramnya disajikan dalam Tabel 2.1 (Rukmana, 1994).

Tabel 2.1 Komposisi Gizi Semangka per 100 gram No. Komposisi Gizi Banyaknya

1 Air 92,30 g

2 Kalori 28,00 g

3 Protein 0,10 g

4 Lemak 0,20 g

5 Karbohidrat 7,20 g

6 Kalsium 8,00 mg

7 Fosfor 7,00 mg

8 Zat Besi 0,20 mg

9 Serat 0,50 mg

10 Natrium 1,00 mg

11 Kalium 82,00 mg

12 Magnesium 10 mg

13 Zink 0,1 mg

14 Mangan 0,038 mg

2.2 Mineral

Mineral merupakan unsur esensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting dalam pengendalian komposisi cairan tubuh. Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus disediakan lewat makanan.

Mineral adalah zat anorganis yang sama halnya dengan vitamin dalam jumlah kecil bersifat esensial bagi banyak proses metabolisme dalam tubuh (Tjay dan Kirana, 2007). Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro.

Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari.

Mineral makro antara lain: natrium, kalium, kalsium, dan magnesium. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain: mangan dan zink.

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular yang mencakup 95% dari seluruh kation. Oleh karena itu, mineral ini sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh, termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam- basa (Barasi, 2009), serta berperan pada regulasi tekanan osmotisnya juga pada pembentukan perbedaan potensial (listrik) yang perlu bagi kontraksi otot dan penerusan impuls di saraf (Tjay dan Kirana, 2007).

Perubahan kadar natrium dapat mempengaruhi tekanan darah tetapi tidak dengan sendirinya menyebabkan tekanan darah tinggi. Meskipun demikian, terdapat cukup banyak bukti yang mendukung anggapan bahwa mengurangi asupan natrium dapat menurunkan tekanan darah. Kadar natrium yang dibutuhkan tubuh sehari adalah 1600 mg (Barasi, 2007).

Kalium terutama merupakan ion intraselular, sangat esensial untuk mengatur keseimbangan asam-basa serta isotoni sel serta dihubungkan dengan

mekanisme pertukaran dengan natrium. Selain itu kalium juga mengaktivasi banyak reaksi enzim dan proses fisiologi, seperti transmisi impuls di saraf dan otot, kontraksi otot dan metabolisme karbohidrat. Mineral ini praktis terdapat dalam semua makanan (Barasi, 2007).

Selama terapi hipertensi dengan diuretika sering kali kadar plasma kalium menurun. Resiko akan hipokalemia lebih besar dengan meningkatnya dosis diuretika dan lamanya pengobatan. Gejala hipokalemia berupa otot lemah, rasa sangat letih, gangguan ritme jantung.

Peningkatan asupan kalium dalam diet telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin). Diduga bahwa peningkatan asupan kalium untuk mengimbangi natrium dalam diet bermanfaat bagi kesehatan jantung. Dosis sehari kalium adalah 3500 mg (Barasi, 2007).

Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah. Magnesium juga dapat melindungi otot jantung dari kerusakan selama iskemi (Barasi, 2007). Tubuh manusia mengandung kurang lebih 25 gram magnesium, 50%-60% daripadanya dalam kerangka, sedangkan sisanya terdapat dalam cairan intraseluler, juga sebagai ko-faktor enzim yang menghasilkan energi. Fungsi magnesium adalah memegang peranan penting pada relaksasi otot, mungkin juga untuk myocard, pada otot jantung orang yang meninggal akibat infark ditemukan kadar magnesium dan kalium yang rendah. Oleh karena itu magnesium digunakan untuk terapi infark jantung (Tjay dan Kirana, 2007).

Kebutuhan seharinya diperkirakan 450-500 mg. Kekurangannya dapat mengakibatkan meningkatnya tekanan darah, kejang pembuluh koroner dan aritmia jantung (Tjay dan Kirana, 2007).

2.3 Analisis Mineral dalam Sampel

2.3.1 Persiapan Sampel Untuk Penetapan Kadar Mineral

Untuk menentukan kandungan mineral bahan harus dihancurkan atau didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing), pengabuan basah (wet digestion), dan microwave-destruction.

Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi tititk didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur dari pada menggunakan cara pengabuan kering. Cara pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud meghindari kehilangan mineral akibat penguapan.

Beberapa destruksi basah yang umumnya dilakukan adalah dengan menggunakan HNO3 pekat lalu mendiamkannya semalaman dan kemudian dipanaskan selama 4 jam pada suhu 120ºC, metode lainnya dimana destruksi dilakukan dengan menggunakan HNO3 dan langsung dipanaskan selama 45 menit pada suhu 90ºC dan dilanjutkan pada suhu 140ºC hingga asam yang tersisa tinggal sedikit. Metode destruksi basah lainnya adalah dengan menggunakan campuran HNO3 dan HCLO4 atau kombinasi antara HNO3 dan H2O2 (Laing, 2003).

Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam pengoksidasi atau campuran dari asam asam tersebut.

Penambahan asam pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya.

Destruksi basah biasanya menggunakan HNO3, HClO4, H2SO4, atau campuran dari ketiga asam tersebut.

2.3.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom- atom logam berbentuk gas yag digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel.

Atom-atom logam diuapkan dalam suatu nyala dan radiasi dilewatkan melalui nyala tersebut. Dalam hal ini, atom-atom yang diuapkan, yang sebagian besar terdapat dalam keadaan dasarnya, sehingga tidak memancarkan energi yang berkaitan dengan perbedaan antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasinya.

Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom atom itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Lampu yang digunakan disebut ‘lampu katode rongga’ dan katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini adalah bahwa

lampu harus selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu. Instrumen- instrumen modern memiliki sekitar 12 lampu yang tersusun, yang dapat secara otomatis berputar (Watson, 2005).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan.

Lampu katoda berongga diisi dengan gas mulia bertekanan rendah.

Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom- atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Suatu spektrofotometer serapan atom terdiri atas komponen-komponen berikut ini:

a. Sumber cahaya

Lampu katoda berongga yang dilapisi dengan unsur yang sedang dianalisis.

b. Nyala

Nyala biasanya berupa udara/asetilen, menghasilkan suhu ±2500ºC, dinitrogen oksida/asetilen dapat digunakan untuk menghasilkan suhu 3000ºC, yang diperlukan untuk menguapkan garam-garam dari unsur- unsur seperti alumunium atau kalsium.

c. Monokromator

Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang dipancarkan oleh lampu katode rongga. Ini menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalam lampu katode rongga, dan dari unsure-unsur lain di dalam sampel tersebut.

d. Detektor

Detektor berupa sel fotosensitif.

Pemilihan bahan bakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala (Rohman dan Gandjar, 2009).

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N2O (Khopkar, 1985).

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada AAS adalah peristiwa- peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Rohman dan Gandjar, 2009).

Menurut Rohman dan Gandjar (2009), gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap perameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini.

2.4.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery Test)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.

Menurut Wardani, (2007), suatu metode dikatakan sangat baik jika nilai % perolehan kembalinya pada rentang 100%±10%, dan dinyatakan baik pada 100%±20%

2.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi atau biasa disebut LOD (Limit Of Detection) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.

Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboraturium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboraturium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Juli 2011- Desember 2011.

3.2 Bahan–bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daging buah semangka kuning berbiji, semangka kuning tanpa biji, semangka merah berbiji dan semangka merah tanpa biji.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat (65% b/v), asam pikrat, kuning titan, natrium hidroksida, larutan standar kalium (1000mg/L), larutan standar natrium (1000mg/L) dan larutan standar magnesium (1000mg/L) kecuali akuabides laboraturium penelitian Fakultas Farmasi USU.

3.3 Alat–alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, natrium dan magnesium, alat–alat gelas (Pyrex), hot plate, kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, pisau stainless stell, dan spatula.

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan kuning titan 0,1% b/v (Vogel, 1979) dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan yellow dalam 100 ml air suling.

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N

Sebanyak 80,02 gram natrium hidroksida dilarutkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

3.5.2 Penyiapan Sampel 3.5.2.1 Semangka berbiji

Semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) warna kuning dan merah masing masing diambil 6 buah yang memiliki berat berkisar 3kg, kemudian diambil daging buah dari keenam semangka secukupnya, dipisahkan daging buah dari biji dan pulpnya dan diblender.

3.5.2.2 Semangka tanpa biji

Semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) warna kuning dan merah masing masing diambil 6 buah yang memiliki berat berkisar 3 kg, kemudian diambil daging buah dari keenam semangka secukupnya dipisahkan daging buah dari pulpnya dan diblender.

3.5.3 Proses Destruksi

Proses destruksi ini dimodifikasi dari prosedur oleh Friel (1986), dimana Sampel ditimbang sebanyak 15 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO₃ (p), didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu 80^oC selama kurang lebih 8 jam, didinginkan.

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

3.5.5 Analisis Kualitatif 3.5.5.1 Kalium

3.5.5.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.

Jika terdapat ion kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar.

3.5.5.1.2 Uji Nyala

Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih (tidak memberikan nyala yang spesifik) kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat unsur kalium maka nyala akan berwarna lembayung (Vogel, 1979).

3.5.5.2 Natrium

3.5.5.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.

Jika terdapat ion natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.

3.5.5.2.2 Uji Nyala

Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih (tidak memberikan nyala yang spesifik) kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat unsur natrium maka nyala akan berwarna kuning keemasan (Vogel, 1979).

3.5.5.3 Magnesium

3.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 tetes larutan sampel, ditambah 20 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah terang jika terdapat ion magnesium (Vogel, 1979).

3.5.6 Analisis Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,5 mcg/ml; 1,00 mcg/ml;

2,00 mcg/ml; 3,00 mcg/ml; 4,00 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 766,49 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Haswell, 1991).

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 25 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan akuabides (kosentrasi 2,5 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,5 mcg/ml; 0,6 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 589,00 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Haswell, 1991).

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 10 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan akuabides (kosentrasi 1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 10 ml, 12,5 ml, 15 ml, 17,5 ml, 20 ml, dilarutkan dalam

labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,25 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,35 mcg/ml; 0,4 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Haswell, 1991) sehingga didapat kosentrasi untuk kalibrasi 0,1-0,4 mcg/ml (Rohman dan Gandjar, 2009).

3.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel 3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,49 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 5 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,00 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar atom kalium, natrium dan magneium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

Atom

Kadar 

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (Limit of Detection) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.

Sedangkan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Simpangan Baku (SB) =

 

2

2





 n

Yi Y

Batas deteksi (LOD) = slope

SB x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar atom dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu.

Buah semangka yang telah diketahui kadarnya dihaluskan ditimbang sebanyak 15 gram, lalu ditambahkan larutan baku kalium 2500 mcg, baku

magnesium 500 mcg dan baku natrium 50 mcg, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004):

= 100%

an ditambahak yang

baku jumlah

awal sampel dalam

atom jumlah sampel

dalam atom al

jumlah tot  

3.5.9 Analisis Data Secara Statistik 3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalium, magnesium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q = Nilaitertinggi Nilaiterendah terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai





Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1, apabila Q>Q_kritis maka data tersebut ditolak (Rohman dan Gandjar, 2009).

Tabel 3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Untuk menentukan kadar kalium, magnesium dan natrium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

μ = X ± t ½ α s/√n Keterangan : µ = interval kepercayaan

X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan

s = simpangan baku

n = jumlah perlakuan

3.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel dengan Nilai yang terdapat dalam literatur

Sampel akan diuji rata-ratanya dengan nilai yang terdapat didalam literatur dengan menggunakan rumus dibawah ini

to = n s x /

0



keterangan : x = nilai rata-rata yang pembanding µo = nilai rata-rata sampel

s = simpangan baku

n = jumlah perlakuan sampel 3.5.9.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ₁ = σ₂) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus:

F_o = ₂

2 2 1

s s

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung s₁ = simpangan baku sampel (terbesar)

Apabila dari hasilnya diperoleh F_o tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

(X1 – X2) t_o =

s √1/n1 + 1/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 X₂ = kadar rata-rata sampel 2 n ₂ = Jumlah perlakuan sampel 2 s = simpangan baku

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t_o yang diperoleh melewati nilai kritis ttabel.

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : (X₁ – X₂)

t_o =

√s12

/n1 + s22

/n2

Keterangan: X₁ = kadar rata-rata sampel 1 S₁ = simpangan baku sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 S2 = simpangan baku sampel 2 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = simpangan baku sampel 2 Kedua sampel dinyatakan memiliki rata-rata yang sama jika

2 1

2 2 1 1

w w

t w t w



  <to <

2 1

2 2 1 1

w w

t w t w





Keterangan: w₁s₁²/ n₁

2 2 2 2 s / n w 

t1 = t(1-((1/2)α), (n1-1)

t₂ = t(2-((1/2)α), (n2-1)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalium, natrium dan magnesium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif No.

Mineral yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalium

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum besar

+ Ion Kalium Reaksi Nyala

menggunakan kawat Nikel-Krom

Warna nyala Lembayung

+ Unsur Kalium

2. Natrium

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum halus

+ Ion Natrium Reaksi Nyala

Menggunakan kawat Nikel-Krom

Warna nyala kuning keemasan

+ Unsur Natrium 3. Magnesium Kuning titan 0,1% b/v +

NaOH 2 N

Warna endapan merah terang

+ Ion Magnesium Keterangan :

+ : Mengandung mineral

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa semangka mengandung kalium, natrium dan magnesium. Sampel positif mengandung ion kalium karena menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat serta memberikan warna nyala lembayung saat dibakar mengunakan kawat nikel-krom yang menandakan sampel positif mengandung unsur kalium, mengandung ion natrium karena

menghasilkan kristal jarum halus dengan penambahan asam pikrat serta positif mengandung unsur natrium karena memberikan warna nyala kuning keemasan saat dibakar mengunakan kawat nikel-krom dan mengandung ion magnesium karena menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuning titan dan natrium hidroksida (Vogel, 1979).

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalium yaitu 766,49 nm, natrium 589,00 nm dan magnesium 285,20 nm, hal ini membuktikan hasil dengan reaksi warna maupun reaksi kristal dan reaksi nyala benar adanya, bahwa sampel mengandung atom kalium, natrium dan magnesium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Natrium dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalium, natrium dan magnesium pada panjang gelombang 766,49 nm, 589,00 nm dan 285,2 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium, natrium dan magnesium diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0.077497x + 0.000931 untuk kalium, y = 0.225714x - 0.000221 untuk natrium dan y = 0.957700x + 0.001542 untuk magnesium.

Kurva kalibrasi larutan standar kalium, natrium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2 dan 4.3

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Natrium

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9998, natrium 0,9993 dan magnesium 0,9999. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999).

4.2.2 Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka Penetapan kadar kalium, natrium dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, natrium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi.

Hasil analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada Sampel

No. Sampel Semangka Mineral Kadar (mg/100g)

1 Kuning Berbiji Kalium 114,9583±2,7425

Natrium 1,5836±0,0303 Magnesium 9,2927±0,1591

2 Kuning Tanpa Biji Kalium 88,0523±1,0754

Natrium 0,7929±0,0543 Magnesium 8,5727±0,1222

3 Merah Berbiji Kalium 80,7382±2,8493

Natrium 0,9953±0,0910 Magnesium 8,1195±0,4650

4 Merah Tanpa Biji Kalium 99,8402±2,4875

Natrium 1,0345±0,1704 Magnesium 9,8734±0,0780

Data yang didapat kemudian diuji secara statistik menggunakan uji t dimana hasil uji statistik menggunakan taraf kepercayaan 0,05. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Hasil Uji Statistik Kandungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Semangka

No. Sampel Mineral t hitung t tabel Hasil

1 Kuning Berbiji

Kalium 23,4797 2,2281 Beda

Natrium 3,2764 2,2281 Beda

Tanpa

Biji Magnesium 9,2239 2,2281 Beda

2

Kuning

Berbiji

Kalium 22,2430 2,2281 Beda

Natrium 15,7491 2,2281 Beda Merah

Magnesium 6,1354 2,2281 Beda

3

Kuning

Tanpa Biji

Kalium 13,2709 2,2622

Beda

Natrium 3,4727 2,2281 Beda

Merah

Magnesium 21,3099 2,2622

Beda

4 Merah

Berbiji Kalium 13,0102 2,2622

Beda Natrium 0,5215 2,2281 Tidak Berbeda Tanpa

Biji Magnesium 9,5247 2,2622

Beda

Semangka kuning berbiji berbeda kadar mineralnya dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, dimana kadar mineral pada semangka kuning berbiji lebih tinggi dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3, dimana kandungan kalium, natrium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Semangka kuning berbiji juga berbeda kadar mineralnya jika dibandingkan dengan semangka merah berbiji, dimana kadar mineral pada semangka kuning berbiji lebih tinggi dibandingkan dengan merah berbiji, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada

Tabel 4.3, dimana kandungan kalium, natrium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Semangka merah tanpa biji berbeda kadar mineralnya dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, dimana kandungan mineral pada semangka merah tanpa biji lebih tinggi dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3, dimana kandungan kalium, natrium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Semangka merah tanpa biji berbeda dibandingkan dengan semangka merah berbiji, dimana kandungan kalium dan magnesium pada semangka merah tanpa biji lebih tinggi dibandingkan dengan semangka merah berbiji, data dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3, dimana kandungan kalium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa setiap varietas semangka yang diteliti mengandung kadar kalium, natrium dan magnesium yang berbeda.

Jika dibandingkan dengan kadar yang terdapat di dalam literatur menggunakan uji statistik dimana taraf kepercayaan 0,05, kadar kalium, natrium dan magnesium pada sampel, ada yang memiliki perbedaan yang signifikan, namun ada pula yang tidak memiliki perbedaan yang signifikan, hasilnya dapat dilihat pada lampiran 13, 14, 15, halaman 66, 70 dan 74.

Perbedaan yang signifikan pada kadar mineral sampel semangka yang diteliti dengan yang terdapat di literatur mungkin dikarenakan bedanya varietas

maupun tempat tumbuh buah yang diteliti, karena pada beberapa literatur, tidak disebutkan jenis dan tempat tumbuh dari semangka tersebut.

Selain kalium dan natrium, mineral yang kandungannya cukup besar didalam buah ini adalah magnesium. Dari data terlihat, kadar magnesium berkisar antara 8mg/100g-10 mg/100 gramnya.

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium, natrium dan magnesium masing-masing sebesar 0,0966 mcg/ml, 0,0028 mcg/ml, 0,0072 mcg/ml.

Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,3220 mcg/ml, 0,0092 mcg/ml, 0,0238 mcg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Persen recovery kalium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

No. Mineral Persen perolehan kembali

1 Kalium 96,76%

2 Natrium 96,99%

3 Magnesium 94,58%

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kalium 96,76%, untuk natrium 96,99%, untuk magnesium 94,58%. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan

kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, natrium dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan yaitu berada pada rentang 100%±10%, sehingga dapat disimpulkan metode yang digunakan sangat baik (Wardani, 2007).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji yang diteliti dengan kadar yang terdapat didalam literatur

b. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menetapkan kadar mineral pada perikarp (pulp) semangka.

DAFTAR PUSTAKA

Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 52-53.

Barus, A. (2008). Agroteknologi Tanaman Buah-buahan. Medan: USU Press. Hal.

131-132.

Basset, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: A. Hadyana P. dan L.

Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 557

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744, 748.

Friel, J. K. (1986). Dry- and Wet-ashing Technique Compared in Analyses for Zn, Co, Mn and Fe in Hair. Clinical Chemistry. 32(5): 739-742.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117- 119, 121-122, 127-128, 130.

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrophotometry Theory, Design and Application. Volume 5. Amsterdam: Elsevier. Hal.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi kelimabelas. Virginia: AOAC International. Hal. 42.

Janick, J dan Robert, F. P. (2006). The Encyclopedia of Fruit and Nuts.

Cambridge: Cambridge University Press. Hal. 278.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah:

Saptorahardjo, A. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Hal. 283.

Laing, G.D. (2003). Performance of Selected Destruction Methods for The Determination of Heavy Metals in Reed Plants (Phragmites australis).

Analytica Chimica. 497: 193-194

Murray, J. (2007). Watermelon. Minnesota: ABDO Publishing Company. Hal. 6- 8.

Mutschler, E. (1986). Arzneimittelwirkungen, 5 vollig neubearbeitete und erweiterte Auflage. Penerjemah: Mathilda Widianto. (1991). Dinamika Obat. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 489.

Poedjiadi, A. (1994). Dasar-dasar Biokimia. Edisi Revisi. Jakarta: UI-Press. Hal.

417.

Prajnanta, F. (2003). Agribisnis Semangka Non-biji. Jakarta: Penebar Swadaya.

Hal. 1-4.

Rohman, A dan Gandjar, I.G. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321.

Rukmana, R. (1994). Budidaya Semangka Hibrida. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal. 11-18

Shargel, L. dan Andrew, B.C. (1999). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. New York: Mc Graw Hill Company. Hal. 15.

Tjay, T. H. dan Kirana, R. (2007). Obat-Obat Penting. Elex Media Komputindo:

Jakarta. Hal. 867, 868, 870, 871.

Vogel, A. I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaaatmaka. (1990). Vogel:

Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I.

Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.

Wardani, S.P. (2007). Evaluasi Kinerja Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan Analisis Regresi. Jurnal Kimia Mulawarman. 4(2):

39.

Watson, G. (2005). Pharmaceutical Analysis. Penerjemah: Winny R, Syarief.

(2010). Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal.

169-170.

Williams, M. (2007). Nutrition for Health, Fitness, and Sport. Edisi Kedelapan.

New York: Mc Graw Hill Company. Hal. 342.

Lampiran 1. Gambar Semangka (Citrullus vulgaris, Schard)

Gambar Semangka Kuning Berbiji

Gambar Semangka Kuning Tanpa Biji

Gambar Semangka Merah Berbiji

Gambar Semangka Merah Tanpa Biji

Lampiran 2. Hasil Analisa Kualitatif Mineral Kalium, Natrium dan Magnesium

Gambar Kristal Natrium pikrat (Perbesaran 10x10)

Natrium pikrat

Kalium pikrat

Gambar Kristal Kalium pikrat (Perbesaran 10x10)

Hasil Analisa Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1%

Akuabides + NaOH + Kuning Titan

0,1%

Sampel + NaOH + Kuning Titan

0,1%

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah

Bagan 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah Semangka berbiji Semangka berbiji

Ditimbang 15 gram di erlenmeyer

Ditambahkan 15 ml HNO3 (p) didiamkan selama  24 jam

Dipanaskan diatas Hot Plate hingga sampel bening kurang lebih 8 jam pada suhu 80ºC Didinginkan

Larutan sampel hasil destruksi (Hasil)

Dicuci bersih Ditiriskan

Dipotong

Dipisahkan antara daging buah dan pulp-nya serta dipisahkan antara daging buah dan bijinya

Dihaluskan daging buah dengan blender Sampel yang telah dihaluskan

Bagan 2. Bagan Alir Proses Destruksi Basah Semangka tidak berbiji

Semangka tidak berbiji

Ditimbang 15 gram di erlenmeyer

Ditambahkan 15 ml HNO3 (p) didiamkan selama  24 jam

Dipanaskan diatas Hot Plate hingga sampel bening kurang lebih 8 jam pada suhu 80ºC Didinginkan

Larutan sampel hasil destruksi (Hasil)

Dicuci bersih Ditiriskan Dipotong

Dipisahkan antara daging buah dan pulp-nya Dihaluskan daging buah dengan blender Sampel yang telah dihaluskan

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Bagan 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didestruksi

Didinginkan

Dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 10 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 766,49 nm untuk kalium, λ 589,00 nm untuk natrium, dan λ 285,20 nm untuk magnesium

Hasil

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (mcg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,5000 0,0389

3. 1,0000 0,0779

4. 2,0000 0,1597

5. 3,0000 0,2347

6. 4,0000 0,3083

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0389 0,0195 0,2500 0,0015

3. 1,0000 0,0779 0,0779 1,0000 0,0061

4. 2,0000 0,1597 0,3194 4,0000 0,0255

5. 3,0000 0,2347 0,7041 9,0000 0,0551

6. 4,0000 0,3083 1,2332 16,0000 0,0950

 10,5000 X = 1,7500

0,8193 Y = 0,1366

2,3541 30,2500 0,1832

a =



^X



ⁿ

X

n Y X XY

/ /

2 2

 

  





=

  



^10,5000



^/6

2500 , 30

6 / 8193 , 0 5000 , 10 3541 , 2

 2



= 0,0775 Y = a X + b b = Y  a X

= 0,1366 – (0,9203)(1,7500)

= 0,0009

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,077497 X + 0,0009

=

  

 



^{30,25002,354110,5000 10,25000/6}

 

^{0,18320,8193}

^

^/06,8193

^

^{2 /6}



= 0,9203 9203 , 0

= 0,9998

 

      





 

n Y Y

n X X

n Y X r XY

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2