PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19).

(1)

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO

BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Departemen Pendidikan Fisika

Disusun Oleh :

Agus Faizal Mu’arif

1104927

PROGRAM STUDI FISIKA

DEPARTEMEN PENDIDIKAN FISIKA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO

BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Oleh

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Oktober 2015

Hak Cipta dilindungi Undang-Undang

(3)

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO

BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Disusun Oleh : Agus Faizal Mu’arif

NIM. 1104927

Disetujui dan Disahkan Oleh : Pembimbing I

Dr. Shinta Virdhian, S.T., M.Sc.

NIP. 197807272002122002

Pembimbing II

Dr. Andhy Setiawan, S.Pd., M.Si. NIP.197310131998021001

Mengetahui

Ketua Departemen Pendidikan Fisika

(4)

i

LEMBAR PERNYATAAN

Saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul "Pengaruh Waktu Aging dan Pemanasan Larutan Tapioka Terhadap Sifat Magnetik pada Sintesis Magnet Nano Barium Heksaferit (BaFe12O19)“ ini sepenuhnya adalah benar-benar karya

saya sendiri. Tidak ada bagian di dalamnya yang merupakan plagiat dari karya orang lain dan saya tidak melakukan penjiplakan atau pengutipan dengan cara-cara yang tidak sesuai dengan etika keilmuan yang berlaku dalam masyarakat keilmuan. Atas pernyataan ini, saya siap menanggung resiko/sanksi yang dijatuhkan kepada saya apabila kemudian ditemukan adanya pelangaran terhadap etika keilmuan dalam karya saya ini, atau ada klaim dari pihak lain terhadap keaslian karya saya ini.

Bandung, Oktober 2015 Yang membuat pernyataan,

(5)

ii

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh,

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul "Pengaruh Waktu Aging dan Pemanasan Larutan Tapioka Terhadap Sifat Magnetik pada Sintesis Magnet Nano Barium Heksaferit (BaFe12O19)” dengan

baik. Penyusunan skripsi ini penulis tunjukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Program Studi Fisika Departemen Pendidikan Fisika Universitas Pendidikan Indonesia.

Skripsi ini secara singkat berisikan tentang sintesis magnet nano barium heksaferit dengan menggunakan metode sol gel. Dimana inti dari penelitian ini bertujuan untuk melihat pengaruh struktur kristal dan morfologi terhadap sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit.

Dalam penulisan skripsi ini penulis menyadari masih banyak kekurangan dan jauh dari sempurna baik dari segi isi maupun redaksinya. Oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak sangat penulis harapkan agar kedepannya penulis bisa berkarya lebih baik lagi. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak khususnya bagi penulis sendiri.

Wassalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Bandung, Oktober 2015

(6)

iii

UCAPAN TERIMA KASIH

Dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini, penulis banyak mengalami hambatan dan keslulitan dalam prosesnya. Namun berbagai dukungan dan bantuan tidak pernah berhenti penulis terima dari berbagai pihak baik itu berupa bimbingan, saran, rekomendasi, motivasi, doa serta lainya yang sangat berharga bagi penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan semuanya. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan banyak terimakasih kepada:

1. Ibu Dr. Shinta Virdhian, S.T., M.Sc. selaku pembimbing I skripsi yang telah banyak membantu dan membimbingan penulis selama masa penelitian dan bimbingan. 2. Bapak Dr. Andhy Setiawan, S.Pd., M.Si. selaku dosen pembimbing II skripsi atas

pengarahan, bimbingan serta motivasi selama penulis menuntut ilmu sampai penulis menyelesaikan skripsi ini.

3. Bapak Nananng Dwi Ardhi, S.Si., M.T. sebagai dosen pembimbing akademik penulis yang telah memberikan bimbingan, ilmu, serta bantuan kepada penulis selama menjalani studi.

4. Ibu Dr. Wiendartun, M.Si dan bapak Dr. Agus Jauhari, M.Si selaku penguji yang ikut memberi saran dan mengarahkan penulis dalam penulisan skripsi.

5. Ibu Ratna Ayu Wulandari, S.T. yang ikut membantu penulis selama masa penelitian. 6. Kedua orang tua tercinta atas semua limpahan kasih sayang, dukungan, dan doanya

yang terus penulis terima dari awal studi sampai penulis memperoleh gelar sarjana sains di Departemen Pendidikan Fisika Universitas Pendidikan Indonesia.

7. Saudara-saudara penulis yang ikut memotivasi dan mendoakan untuk kelancaran penulis dalam menyelesaikan skripsi.

8. Yulfina Rahma yang terus menemani, memotivasi, dan membantu penulis dalam setiap kesempatan untuk segera menyelesaikan skripsi.

9. Pihak Balai Besar Logam dan Keramik atas ketersediannya memberikan kesempatan kepada penulis untuk meneliti dan memngembangkan penelitina mengenai sintesis magnet barium heksaferit.

(7)

iv

11.Teman-teman Fisika C 2011 atas semua suka duka dan canda tawanya yang selalu menemani penulis selama masa studi yang tidak akan pernah penulis lupakan.

12.Semua pihak yang turut membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi yang tidak dapat penulis ucapkan satu persatu.

(8)

Agus Faizal Mu’arif

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO

BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Nama : Agus Faizal Mu’arif

NIM : 1104927

Pembimbing : 1. Dr. Shinta Virdhian, S.T., M.Sc. 2. Dr. Andhy Setiawan, S.Pd., M. Si. Program Studi : Fisika

ABSTRAK

Barium heksaferit (BaFe12O19) merupakan material yang dianggap memiliki sifat

magnetik baik. Barium heksaferit juga terkenal dengan material magnet permanen kualitas tinggi, hal tersebut disebabkan barium heksaferit memiliki nilai anisotropik yang besar, temperatur Curie tinggi, magnetisasi yang relatif besar, stabilitas kimia yang baik, dan tahan terhadap korosi sehingga barium heksaferit sering digunakan sebagai bahan untuk pembuatan magnet permanen. Dalam penelitian ini telah dilakukan pembuatan magnet nano barium heksaferit menggunakan metode sol gel dengan kitosan sebagai surfaktan diikuti waktu aging dan pemanasan larutan tapioka untuk melihat pengaruhnya terhadap morfologi dan struktur kristal dan pengaruhnya pada sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit. Karakterisasi yang dilakukan pada pembuatan magnet nano barium heksaferit adalah X-Ray Diffractometry (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk melihat karakterisasi strutur kristal dan morfologinya serta Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk melihat sifat magnetnya. Hasil penelitian ini menyatakan bahwa peningkatan waktu aging pada pemanasan larutan tapioka pada suhu 450C mengakibatkan peningkatan fasa barium heksaferit dan penurunan ukuran partikel terkecil magnet nano barium heksaferit dari 211,8 nm menjadi 192,2 nm untuk waktu aging 2 jam dan 4 jam, sedangkan untuk ukuran partikel magnet nano barium heksaferit tanpa waktu aging adalah 382,5 nm. Hasil yang sama terlihat pada peningkatan waktu aging pada pemanasan larutan tapioka pada suhu 750C dengan ukuran partikelnya menurun dari 144 nm menjadi 106,7 nm untuk waktu aging 2 jam dan 4 jam, dan 158,5 nm untuk ukuran partikel tanpa waktu aging.

(9)

Agus Faizal Mu’arif

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO

BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Nama : Agus Faizal Mu’arif

NIM : 1104927

Pembimbing : 1. Dr. Shinta Virdhian, S.T., M.Sc. 2. Dr. Andhy Setiawan, S.Pd., M. Si. Program Studi : Fisika

ABSTRACT

Barium hexaferrite (BaFe12O19) is a material that is considered to have good magnetic properties. Barium hexaferrite is also well-known as high performance permanent magnet material, it is caused by its high anisotropic value, high Curie temperature, relatively large magnetization, good chemical stability, and resistance to corrosion, so that barium hexaferrite is often used as an material for the manufacture of magnets permanent. In this research, the manufacture of magnetic nano barium hexaferrite using sol-gel method has been carried out with chitosan as a surfactant followed by aging time and the heating tapioca solution to see the effect on morphology, crystal structure, and the effect on the magnetic properties of magnetic nano barium heksaferit. Characterizations of nano barium hexaferrite are done by using X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy(SEM) to see the characterize from crystal structure and morphology, and Vibrating Sample Magnetometer(VSM) to measure the properties of the magnet. The results from this research explain that the increased aging time at tapioca solution temperature 450C resulted in increased barium hexaferrite phase and decrease the smallest size of the magnetic nano barium hexaferrite particles from 211.8 nm to 192.2 nm for aging time 2 hours and 4 hours, and the size of the magnetic nano barium hexaferrite particles without aging time was 382.5 nm. The same resulted was seen in the increases of aging time at tapioca solution temperature 750C with the particle size decreases from 144 nm to 106.7 nm for aging time 2 hours and 4 hours, and 158.5 nm for the particle size without aging time.

(10)

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR ISI

LEMBAR PERNYATAAN ... Error! Bookmark not defined.

KATA PENGANTAR ... Error! Bookmark not defined.

UCAPAN TERIMA KASIH... Error! Bookmark not defined.

ABSTRAK... Error! Bookmark not defined.

ABSTRACT ... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL...x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... Error! Bookmark not defined.

1.1. Latar Belakang... Error! Bookmark not defined. 1.3. Batasan Masalah ... Error! Bookmark not defined. 1.4. Tujuan Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 1.5. Manfaat Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 1.6. Struktur Organisasi Penulisan ... Error! Bookmark not defined. BAB II KAJIAN PUSTAKA ... Error! Bookmark not defined.

2.1. Perkembangan Penelitian Magnet ... Error! Bookmark not defined. 2.2. Barium Heksaferit (BaFe12O19) ... Error! Bookmark not defined.

(11)

viii

3.1. Metode Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 3.2. Lokasi Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 3.3. Diagram Prosedur Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 3.4. Metode Sintesis Sol Gel ... Error! Bookmark not defined. 3.5. Alat dan Bahan yang Digunakan ... Error! Bookmark not defined. 3.7. Prosedur Eksperimen Magnet Nano Barium Heksaferit ... Error! Bookmark not defined.

3.7.1. Preparasi Larutan BaFe12O19 ... Error! Bookmark not defined.

3.7.2. Preparasi Surfaktan (Kitosan 1%) .... Error! Bookmark not defined. 3.7.3. Preparasi Template (Tapioka 0,5%) . Error! Bookmark not defined. 3.7.4. Pembuatan Sampel Barium Heksaferit ...Error! Bookmark not defined.

3.7.5. Homogenisasi ... Error! Bookmark not defined. 3.7.6. Drying... Error! Bookmark not defined. 3.7.7. Kalsinasi ... Error! Bookmark not defined. 3.7.8. Karakterisasi dan Analisis Data ... Error! Bookmark not defined. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... Error! Bookmark not defined.

4.1. Pengaruh Waktu Aging Terhadap Sifat Magnetik .Error! Bookmark not defined.

4.1.1. Pengaruh Waktu Aging Terhadap Fasa Kristal Sampel BaFe12O19

Error! Bookmark not defined.

4.1.2. Pengaruh Waktu Aging Terhadap Morfologi Sampel BaFe12O19

Error! Bookmark not defined.

4.1.3. Pengaruh Waktu Aging Terhadap Sifat Magnetik Sampel BaFe12O19

(12)

ix

4.2. Pengaruh Temperatur Larutan Tapioka Terhadap Sifat Magnetik ... Error! Bookmark not defined.

4.2.1. Pengaruh Temperatur Larutan Tapioka Terhadap Fasa Kristal

Sampel BaFe12O19 ... Error! Bookmark not defined.

4.2.2. Pengaruh Temperatur Larutan Tapioka Terhadap Morfologi Sampel BaFe12O19 ... Error! Bookmark not defined.

4.2.3. Pengaruh Temperatur Larutan Tapioka Terhadap Sifat Magnetik Sampel BaFe12O19 ... Error! Bookmark not defined.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... Error! Bookmark not defined.

5.1. Kesimpulan ... Error! Bookmark not defined. 5.2. Saran ... Error! Bookmark not defined. DAFTAR PUSTAKA ... Error! Bookmark not defined.

(13)

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Beberapa hasil penelitian sintesis nano barium heksaferit... Error! Bookmark not defined.

Tabel 3.1. Sampel penelitian ... Error! Bookmark not defined. Tabel 3.2. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ...Error! Bookmark not defined.

Tabel 4.1. Ukuran partikel dari spesimen magnet nano BaFe12O19 ... Error!

Bookmark not defined.

Tabel 4.2. Nilai Hc dan Br sampel magnet nano BaFe12O19.Error! Bookmark not

(14)

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Struktur barium heksaferit; Fe = Biru, Ba = Hijau, Error! Bookmark not defined.

Gambar 2.2. Ilustrasi mekanisme pengaruh bentuk partikel .Error! Bookmark not defined.

Gambar 2.3. Skema ilustrasi surfaktan ... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.4. Berbagai bentuk micelles ... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.5. Struktur kitosan ... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.6. Struktur amilosa ... Error! Bookmark not defined. Gambar 2.7. Struktur amilopektin ... Error! Bookmark not defined. Gambar 3.1. Diagram prosedur penelitian ... Error! Bookmark not defined. Gambar 3.2. Diagram prosedur eksperimen... Error! Bookmark not defined. Gambar 3.3. Proses homogenisasi larutan BaFe12O19...Error! Bookmark not

defined.

Gambar 3.4. Serbuk BaFe12O19 sebelum kalsinasi. Error! Bookmark not defined.

Gambar 3.5. Serbuk BaFe12O19 setelah kalsinasi ... Error! Bookmark not defined.

Gambar 3.6. Prinsi dasar hukum Bragg ... Error! Bookmark not defined. Gambar 3.7. Skema SEM ... Error! Bookmark not defined. Gambar 3.8. Skema VSM ... Error! Bookmark not defined. Gambar 3.1. Karakterisasi XRD sampel BaFe12O19 dengan variasi waktu aging

pada pemanasan larutan tapioka pada temperatur 450C; (a) 0 jam (b) 2 jam (c) 4 jam ... Error! Bookmark not defined. Gambar 4.2. Karakterisasi XRD sampel BaFe12O19 dengan variasi waktu aging

pada pemanasan larutan tapioka pada temperatur 750C; (a) 0 jam (b) 2 jam (c) 4 jam ... Error! Bookmark not defined. Gambar 4.3. Pola karakterisasi XRD BaFe12O19.... Error! Bookmark not defined.

Gambar 4.4. Karakterisasi SEM sampel BaFe12O19 pemanasan larutan tapioka

(15)

xii

Gambar 4.5. Karakterisasi SEM sampel BaFe12O19 pemanasan larutan tapioka

pada temperatur 750C (a) 0 jam (b) 2 jam (c) 4 jam ...Error! Bookmark not defined.

Gambar 4.6. Karakterisasi sifat magnetik sampel 1 (0 jam; 450C ) ... Error! Bookmark not defined.

Gambar 4.9. Karakterisasi XRD sampel BaFe12O19 dengan waktu aging 0 jam

pada pemanasan larutan tapioka pada temperatur; (a) 450C (b) 750C... Error! Bookmark not defined.

Gambar 4.12. Karakterisasi SEM sampel BaFe12O19 (a) sampel 1 (0 jam; 450C )

(b) sampel 4 (0 jam; 750C ) ... Error! Bookmark not defined. Gambar 4.12. Karakterisasi SEM sampel BaFe12O19 (a) sampel 2 (2 jam; 450C )

(b) sampel 5 (2 jam; 750C ) ... Error! Bookmark not defined. Gambar 4.13. Karakterisasi SEM sampel BaFe12O19 (a) sampel 3 (4 jam; 450C )

(16)

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Grafik Pola Karakterisasi XRD Sampel Magnet Nano Barium Heksaferit ... Error! Bookmark not defined.

(17)

1

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Material berukuran nano atau yang dikenal dengan istilah nanomaterial merupakan topik yang sedang ramai diteliti dan dikembangkan di dunia sains dan teknologi. Material berukuran nano sendiri bukan merupakan hal baru di dunia penelitian karena material nano atau nanomaterial memang sudah lama diteliti dan dikembangkan terkait banyak kelebihan dan keutungannya. Salah satu penelitian yang cukup ramai mengembangkan nanomaterial adalah magnet. Magnet yang dianggap memiliki sifat magnetik paling baik salah satunya adalah magnet nano barium heksaferit yang sering digunakan sebagai material untuk magnet permanen. Barium ferit tipe-M dengan struktur molekul hexagonal (BaFe12O19) terkenal dengan material magnet permanen

kualitas tinggi, hal tersebut disebabkan oleh anisotropik kristal magnet besar, temperatur Curie tinggi, magnetisasi yang relatif besar, stabilitas kimia yang baik, dan tahan terhadap korosi (Xu et al, 2007).

(18)

2

Agus Faizal Mu’arif

cukup banyak digunakan. Pemilihan metode tersebut disebabkan karena prosesnya lebih singkat, temperatur yang digunakan lebih rendah, dapat menghasilkan serbuk metal oksida dengan ukuran nano partikel dan dapat menghasilkan karakteristik yang lebih baik dari pada proses metalurgi serbuk (Widodo, 2010). Selain itu metode sol gel juga tidak memerlukan energi yang besar dan produk yang dihasilkannya cukup homogen. Itu mengapa dalam percobaan ini metode sol gel diangap menjadi alternatif paling baik.

Metode sol gel mengandung dua reaksi umum yaitu hidrolisis dan kondensasi. Pada metode sol gel surfaktan merupakan hal yang menarik untuk dikaji terkait fungsi dan kegunaannya dalam proses sintesis magnet nano barium heksaferit. Surfaktan sendiri merupakan senyawa yang berperan untuk menurunkan tegangan permukaan dari larutan antara dua larutan atau antara larutan dengan padatan. Komponen penyusun surfaktan disebut amphiphiles. Amphiphiles merupakan molekul yang tersusun atas kepala yang

bersifat hidrofilik dan ekor yang bersifat hidrofobik sehingga memungkin untuk terjadi interaksi dengan senyawa polar maupun senyawa nonpolar. Surfaktan juga dapat berperan sebagai dispersan dan template. Dispersan disini dapat berfungsi untuk mengurangi ukuran dari partikel barium heksaferit pada metode sol gel. Salah satu polime r yang berpotensi digunakan sebagai dispersan adalah kitosan. Kitosan merupakan polimer alam yang bersifat kationik sehingga membuat kitosan dapat berinteraksi dengan senyawa anionik. Kitosan juga memilik sifat biokompatibitalitas yang baik, toksisitas yang rendah dan biodegradable (Sakkinen, 2003). Sedangkan untuk template dapat berfungsi untuk membentuk partikel menjadi bentuk yang

(19)

3

Agus Faizal Mu’arif

saturasi magnetisasi nanopartikel BaFe12O19 dapat dikendalikan dengan

memodifikasi bentuk mereka. Dengan demikian, sifat magnetik terkait dengan bentuk anisotropi dan pengaruh ukuran nanopartikel. (Galvao et al, 2013).

Selain pemanfaatan surfaktan, dalam proses sintesis optimalisasi waktu drying juga dapat meningkatan kualitas produk hasil metode sol gel. Proses

pengoptimalan perbandingan untuk tapioka : kitosan juga dilakukan untuk melihat mana perbandingan yang paling baik untuk proses sintesis barium heksaferit. Dari penelitian sebelumnya (Septiadi dan Purwasasmita, 2014) didapat perbandingan yang optimal untuk tapioka : kitosan adalah 1 : 2. Mengacu pada penelitian tersebut dan penelitian lainnya tentang sintesis magnet barium heksaferit ditambah dengan variasi waktu aging dan pemanasan pada larutan tapioka diharapkan pada penilitian ini dapat diperoleh magnet nano barium heksaferit yang memiliki struktur kristal, morfologi, dan sifat magnetik yang lebih baik.

1.2.Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas, maka permasalahan yang muncul dari penelitian ini adalah :

1. Bagaimana pengaruh waktu aging terhadap sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit?

2. Bagaimana pengaruh temperatur larutan tapioka terhadap sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit?

1.3.Batasan Masalah

(20)

4

Agus Faizal Mu’arif

struktur kristal menggunakan alat XRD dan karakterisasi morfologi menggunakan alat SEM. Melalui hasil karakterisasi struktur kristal menggunakan XRD pengaruh waktu aging terhadap fasa kristal dapat diketahui dengan cara membandingkan dan menganalisis puncak-puncak grafik 2Ө terhadap intensitas, sedangkan untuk mengetahui pengaruh waktu aging terhadap morfologi dilakukan dengan cara membandingkan dan menganilisis hasil citra karakterisasi morfologi yang terbentuk dari karakterisasi morfologi menggunakan SEM. Untuk mengetahui pengaruh waktu aging terhadap sifat magnetiknya dilakukan karakterisasi sifat magnetik menggunakan alat VSM dengan cara membandingkan dan menganilisis grafik hyterisis loop dan nilai Hc dan Br yang terlihat pada grafik hasil karakterisasi sifat magnetik.

(21)

5

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 1.4.Tujuan Penelitian

Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk memperoleh megnet nano barium kualitas tinggi dengan sifat magnetik yang baik. Sedangkan tujuan khususnya adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh waktu aging terhadap sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit.

2. Mengetahui pengaruh temperatur larutan tapioka terhadap sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit.

1.5.Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi tentang pengaruh waktu aging dan pemanasan larutan tapioka terhadap sifat magnetik pada sintesis magnet nano barium heksaferit (BaFe12O19) dengan

menggunakan metode sol gel. Selain itu penelitian ini juga diharapkan dapat memberikan informasi lain seperti pengaruh variasi waktu aging dan peningkatan temperatur larutan tapioka terhadap struktur kristal dan morfologi dari magnet nano barium heksaferit. Dari hasil penelitian ini akan diperoleh data-data dari sintesis magnet nano barium heksaferit dengan metode sol gel yang nantinya akan dimanfaatkan oleh peneliti lain dan berbagai pihak yang berkepentingan sebagai rujukan ataupun pembanding dalam penelitian-penelitian selanjutnya.

1.6.Struktur Organisasi Penulisan

Struktur organisasi penulisan dalam skripsi ini disusun secara bab per bab, yaitu terdiri dari :

(22)

6

Agus Faizal Mu’arif

Berisi tentang latar belakang dilakukannya penelitian, rumusan masalah, batasan masalah dari permasalahan yang diteliti, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan struktur organisasi penulisan.

2. Bab II Tinjauan Pustaka

Menjelaskan tentang teori, konsep, dan model dari penelitian-penelitian sebelumnya yang berhubungan dengan topik penelitian-penelitian yang diperoleh dari studi literatur mulai dari perkembangan penelitian magnet sampai dengan penjelasan tentang material- material yang digunakan dalam penelitian.

3. Bab III Metode Penelitian

Menjelaskan metode penelitian yang digunakan, lokasi penelitian, alat dan bahan yang digunakan, desain penelitian, langkah kerja beserta karakterisasi yang digunakan dalam penelitian.

4. Bab IV Hasil dan Pembahasan

Menjelaskan dan membahas hasil dari pengujian dan pengolahan data yang telah dilakukan.

5. Bab V Kesimpulan dan Saran

(23)

20

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN

3.1.Metode Penelitian

Metode penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah metode eksperimen. Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis magnet nano barium heksaferit mengunakan kitosan sebagai surfaktan dengan membandingkan pengaruh penambahan waktu aging dan pemanasan larutan tapioka pada sampel magnet nano barium heksaferit.

Penelitian ini mengguanakan perbandingan mol prekursor Ba : Fe sebesar 1 : 12 yang mengacu pada rumus kimia dari barium heksaferit yaitu BaFe12O19 dan perbandingan tapioka : kitosan sebesar 1 : 2 yang mengacu

pada penelitian sebelumnya (Septiadi dan Purwasasmita, 2014) dengan tambahan larutan NaOH 2M sebanyak 2 ml yang digunakan untuk mengatur pH dari larutan barium hekasferit. Hasil dari penelitian sintesis magnet nano barium heksaferit ini selanjutnya akan dikarakterisasi mengunakan X-Rays Diffractometry (XRD), Scaning Electron Microscope (SEM), dan Vibrating

Sample Magnemeter (VSM) untuk mengetahui struktur kristal, morfologi,

dan sifat magnetik dari magnet nano barium heksaferit yang telah berhasil disintesis menggunakan metode sol gel. Sampel-sampel yang akan diteliti dari penelitian ini ditunjukan pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1. Sampel penelitian Sampel No. Waktu Aging

(Jam)

Temp. Larutan Tapioka (0C)

1 0

45

2 2

3 4

4 0

75

(24)

21

Agus Faizal Mu’arif

6 4

3.2.Lokasi Penelitian

Penelitian mengenai sintesis magnet nano barium heksaferit dengan mengunakan kitosan sebagai surfaktan dengan membandingkan pengaruh penambahan waktu aging dan pemanasan larutan tapioka pada sampel magnet nano barium heksaferit dilakukan di Balai Besar Logam dan Mesin yang bertempat di Jl. Sangkuriang No. 12 Bandung 40135, Jawa Barat, Indonesia.

3.3.Diagram Prosedur Penelitian

Tahapan dari penelitian sintesis magnet nano barium hesaferit secara sederhana ditunjukan pada diagram percobaan penelitian pada Gambar 3.1. berikut ini.

Mulai

Studi Literatur

Desain Parameter Proses

Persiapan Alat dan Bahan

Percobaan

Karakterisasi

Analisis

Simpulan dan Saran

(25)

22

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Gambar 3.1. Diagram prosedur penelitian 3.4.Metode Sintesis Sol Gel

Metode sintesis sol gel atau metode sol gel yang digunakan pada penelitian inin merupakan suatu metode dimana perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) menjadi fasa gel dapat terjadi. Pemrosesan dengan menggunakan fasa cair pada metode sol gel memungkinkan reaksi terjadi pada skala molekuler sehingga reaksi yang terjadi lebih homogen. Umumnya pada sol gel ditunjukkan penggunaan alkoksida logam (Si(C2H5O)4, Ti(C4H13O)4, dll),

garam-garam nitrat (Ba(NO3)2 dan Fe(NO3)3, dll), atau garam- garam klorida

(NiCl2, FeCl3, BaCl2, dll) sebagai precursor (Brinker et al, 1990, hlm 2).

Pada metode sol gel terdapat dua tahapan yaitu tahap hidrolisis dan tahap kondensasi dari precursors. Hidrolisis adalah reaksi antara prekursor dengan air yang akan menghasilkan hidroksida logam. Prekursor yang terhidrolisis dalam pendispersi akan menghasilkan sistem sol. Sedangkan kondensasi adakah proses breaksinya dua hidroksida logam menjadi oksida logam. Kondensasi dipengaruhi oleh dua faktor yaitu pH dan tempera tur. Pada penelitian ini, barium heksaferit memiliki formula kimia dari paduan BaO dan Fe2O3 yang memungkinkan untuk terjadinya proses hidrolisis dan

(26)

23

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.5.Alat dan Bahan yang Digunakan

3.5.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

Tabel 3.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian No. Alat-alata penelitian Keterangan

1. Gelas Kimia 1 L Tempat mencampur larutan hasil preparasi 2. Gelas Kimia 250 ml Tempat preparasi larutan

3. Gelas Kimia 100 ml Tempat preparasi larutan 4. Gelas Ukur 100 ml Untuk menakar larutan 5. Pipet 10 ml Untuk menambahkan larutna 6. Spatula Stainless Untuk mengambil bahan saat penimbangan 7. Pinset Stainless Untuk memasukan dan menagmbil magnet stirrer

pada larutan

8.

Timbangan Prescission Analytical Balance Resolusi 0,001

Untuk menimbang bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian

9. Wise Homogenizer Ultra

Turrax Tipe Hg-15D Untuk homogenisasai larutan 10. Hot Plate Magnetic

Stirrer IKA RCT Basic Untuk mengaduk larutan dan memanaskan larutan 11. Magnetizer JICA Untuk mengaduk larutan

12. Oven Masak KIRIN Untuk proses drying larutan sampel BaFe12O19

13. Tungku Listrik JICA Untuk proses kalisinasi

14. Combution Boat Tempat menyimpan sampel saat proses kalsinasi 15. Mortar Untuk mengahaluskan sampel setelah dioven 16. Kertas timbang Untuk alas saat menimbang

(27)

24

Agus Faizal Mu’arif

19. Tisu Untuk membersihkan alat-alat penelitian 20. Kamera Untuk dokumentasi saat penelitian

3.5.2. Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

Bahan yang digunakan pada sintesi magnet barium heksaferit adalah Fe(NO3)3.9H2O, Ba(NO3)2, kitosan molekul rendah, tepung tapioka,

Aquadest, NaOH, dan asam asetat. Untuk penjelasan dari masing- masing bahan dijelaskan secara singkat sebagai berikut.

Besi (III) nitrat nonanhidrat (Fe(NO3)3.9H2O) merupakan.produk dari Sigma Aldric sebagi salah satu bahan utama atau prekursor dari sintesis magnet barium heksaferit. Besi (III) nitrat nonanhidrat tergolong sebagai garam nitrat dengan kation berupa Fe3+. Besi (III) nitrat nonanhidrat dalam temperatur ruangan berbentuk serbuk dan memiliki warna putih keungu-unguan. Besi (III) nitrat nonanhidrat dapat mudah terhidrolisis menjadi Fe(OH)3 yang berwarna seperti teh (Imamkhasani et al, 2001).

Barium nitrat (Ba(NO3)2) merupakan produk dari Sigma Aldric

yang juga berperan sebagi bahan utama atau prekursor dari sintesis magnet barium heksaferit. Barium nitrat tergolong sebagai garam nitrat dengan kation berupa Ba2+. Barium nitrat dalam temperatur ruangan berbentuk serbuk dan memiliki warna putih. Barium nitrat dapat mudah terhidrolisis menjadi Ba(OH)2 (Imamkhasani et al, 2001).

(28)

25

Agus Faizal Mu’arif

sifat tidak toksik, tidak mengiritasi, biokompatibile dan biodegradable. Kitosan merupakan suatu senyawa hidrofobik sehingga sulit larut dalam air, tetapi sangat mudah larut dalam larutan asam dan akan bersifat polikationik dalam lingkungan asam. Hal tersebut dikarenakan kitosan memiliki gugus amina yang dapat terprotonasi oleh H+ dari asam (Rowe et al, 2006, hlm 160). Sehingga penambahan asam lemah perlu dilakukan untuk melarutkan kitosan dalam pelarut air. Penambahan asam lemah seperti asam asetat akan menjadikan kitosan memiliki gugus hidrofilik kationik sehingga dapat berperan sebagai surfaktan. Kitosan sebagai surfaktan dalam metode sol gel dapat berfungsi sebagai coupling agent maupun dispersan.

(29)

26

Agus Faizal Mu’arif

terputus saat pemanasan, sehingga terjadi hidrasi air oleh granula pati. Granula pati akan terus mengembang, sehingga viskositas meningkat hingga volume hidrasi maksimum yang dapat dicapai oleh granula pati (Swinkels, 1985 dalam Rahman, 2007). Tingkat swelling dipengaruhi oleh kadar amilopektin karena amilopektin memiliki proporsi rantai cabang yang tinggi (Li et al, 2001 dalam Septiadi dan Purwasasmita, 2014). Apabila pemanasan dilanjutkan maka amilosa akan terlepas dari granula pati. Suhu pada saat granula pati pecah disebut suhu gelatinasi. Suhu gelatinasi berbeda-beda bagi tiap jenis pati dan merupakan suatu kisaran. Dengan viskometer suhu gelatinasi dapat ditentukan, misalnya pada jagung 62-700C, beras 68-780C, gandum 54,5-640C, kentang 58-660C, dan tapioka 52-640C (Winarno, 2002, hlm 30). Menurut hasil penelitian lain (Swinkels, 1985 dalam Rahman, 2007) suhu gelatinisasi tepung tapioka berkisar antara 65-70°C. Perbedaan suhu gelatin tersebut di akibatkan oleh karakteristik tapioka yang berbeda-beda setiap jenisnya seperti panjang pendeknya rantai amilosa dan amilopektin yang dimiliki. Amilosa yang terlepas dari granula diakibatkan oleh terputusnya ikatan hidrogen antar molekul pada daerah amorf. Selain lepasnya amilosa dari granula pati, pemanasan juga dapat membuat struktur amilopektin rusak. Struktur amilopektin yang rusak akan menjadi amilopektin dengan struktur liniear yang berpotensi untuk menghasilkan partikel dengan morfologi batang (rod-like)

(30)

27

Agus Faizal Mu’arif

heksaferit yang dibuat. Sedangkan asam asetat yang merupakan asam karboksilat yang dalam kondisi normal berbentuk cairan dengan sifat higroskopis dan iritan (Imamkhasani et al, 1998) berfungsi sebagai pelarut, namun sedikit berbeda dengan Aquadest, asam asetat dalam penelitian ini digunakan untuk melarutkan kitosan dalam pelarut air.

3.6.Diagram Prosedur Eksperimen

Tahapan dari prosedur eksperimen ini secara sederhana ditunjukan oleh diagram pada Gambar 3.2.

Campurkan Campurkan

Pemanasan Larutan Tapioka: 450C, 750C Persiapan Alat Bahan

Preparasi surfaktan (Kitosan 1%) Preparasi larutan

BaFe12O19

Campuran Larutan BaFe12O19 - Kitosan 1%

Preparasi template (Tapioka 0,5 %)

Larutan Sampel BaFe12O19

(31)

28

Agus Faizal Mu’arif

Gambar 3.2. Diagram prosedur eksperimen

Waktu aging:

(32)

29

Agus Faizal Mu’arif

PENGARUH WAKTU AGING DAN PEMANASAN LARUTAN TAPIOKA TERHADAP SIFAT MAGNETIK PADA SINTESIS MAGNET NANO BARIUM HEKSAFERIT (BaFe12O19)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.7.Prosedur Eksperimen Magnet Nano Barium Heksaferit

Larutan BaFe12O19 merupakan bahan utama dalam penelitan ini.

Larutan tersebut diharapkan setelah selesai diproses dan dicampur dengan surfaktan dapat menjadi serbuk dengan morfologi dan sifat magnetik yang baik. Untuk itu pertama-tama perlu disiapkan terlebih dahulu larutan- larutan yang akan digunakan dalam sintesis magnet nano barium heksaferit sesuai dengan tahapan prosedur pada Gambar 3.2.

3.7.1. Preparasi Larutan BaFe12O19

Preparasi larutan barium heksaferit dilakukan dengan mencampurkan dua larutan utama yaitu larutan Fe(NO3)3.9H2O dengan

larutan Ba(NO3)2. Selain kedua larutan utama tersebut, pada p reparasi

larutan barium heksaferit juga ditambahkan lautan NaOH 2M yang berfungsi sebagai pengontrol pH dari larutan barium heksaferit. Preparasi larutan barium heksaferit dilakukan dengan menggunakan perbandingan Ba : Fe sebesar 1 : 12 mengacu pada rumus kimia barium heksaferit yaitu BaFe12O19. Sebelum proses pencampuran dilakukan untuk memperoleh

larutan barium heksaferit, ketiga larutan tersebut terlebih dahulu perlu disiapkan. Untuk pembutan larutan Fe(NO3)3.9H2O dibuat dengan cara

melarutkan 9,7 gram Fe (NO3)3.9H2O dengan 200 ml aquadest dan

mengaduknya mengunakan magnetic stirrer selama 10 menit. Proses yang sama dilakukan pada pembuatan larutan Ba(NO3)2 dengan cara melarutkan

0,5 gram Ba(NO3)2 dengan 200 ml dan mengaduknya selama 10 menit

mengunakan magnetic stirrer. Sedangkan untuk larutan NaOH 2M diperoleh dengan melarutkan 8 gr NaOH kedalam 100 ml aquadest dan mengaduknya sampai larutan NaOH benar-benar terlarut dengan sempurna. Setelah ketiga larutan siap, larutan Fe(NO3)3.9H2O

dicampurkan dengan larutan Ba(NO3)2 sebanyak 100 ml dari

(33)

30

Agus Faizal Mu’arif

kedalam larutan tersebut diteteskan larutan NaOH 2M sebanyak 2 ml menggunakan pipet 10 ml sedikit demi sedikit sampai larutan menjadi koloid dan warna dari larutan berubah menjadi coklat gelap seperti warna teh.

3.7.2. Preparasi Surfaktan (Kitosan 1%)

Preparasi larutan kitosan 1% diawali dengan mencampurkan asam asetat 0,5 ml dan aquadest 49,5 ml sehingga diperoleh campuran larutan asam asetat dengan aquadest sebanyak 50 ml, setelah itu larutkan kitosan molekul rendah kedalam campuran larutan asam asetat dengan aquadest sebanyak 1 : 50 wt/vol sambil diaduk dengan mengunakan magnetic stirrer selama 30 menit sampai kitosan benar-benar terlarut.

3.7.3. Preparasi Template (Tapioka 0,5%)

Preparasi larutan tapioka 0,5% diperoleh dengan melarutkan tapioka kedalam aquadest sebanyak 1 : 200 wt/vol dengan mengaduknya menggunakan magnetic stirrer selama 15 menit sambil dipanaskan pada Hot plate magnetic stirrer pada temperatur 450C dan 750C. Pemanasan larutan tapioka pada dua temperatur berbeda tersebut ditunjukan untuk melihat pengaruh yang terjadi pada struktur kristal dan morfologi dari sampel magnet nano barium heksaferit.

3.7.4. Pembuatan Sampel Barium Heksaferit

Setelah preparasi dari ketiga larutan di atas selesai maka selanjutnya akan dilakukan proses pembuatan sampel barium heksaferit. Proses pembuatan sampel dimulai dengan mencampurkan larutan BaFe12O19 dengan larutan kitosan 1%. Larutan BaFe12O19 yang sudah

disiapkan pada gelas kimia 1 L ditambahkan dengan larutan kitosan sebanyak 40 ml dan diaduk selama 15 menit menggunakan magnetic stirrer. Kemudian pada campuran larutan BaFe12O19 - kitosan ditambahkan

(34)

31

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.7.5. Homogenisasi

Setalah semua bahan dicampurkan dan menjadi larutan sampel BaFe12O19. Larutan tersebut selanjutnya dihomogenisasi menggunakan

Wise Homogenizer Ultra Turrax Tipe Hg-15D dengan putaran 10.000

RPM selama 3 x 5 menit dan jeda 5 menit setiap putarannya. Proses homogenisasi dilakukan untuk membuat partikel barium heksaferit terdistribusi sempurna dalam media pendispersi dan untuk menghancurkan partikel-partikel besar yang terbentuk. Selain itu proses homogenisasi atau pengadukan juga berguna untuk meningkatkan tumbukan antar partikel

sehingga kemungkinan terjadinya reaksi menjadi lebih besar. Untuk proses dari homogenisasi ditunjukan pada Gambar 3.3.

Gambar 3.3. Proses homogenisasi larutan BaFe12O19

3.7.6. Drying

Larutan sampel BaFe12O19 yang sudah dihomogenisasi selanjutnya

[image:34.596.257.405.307.510.2]

(35)

32

Agus Faizal Mu’arif

mempercepat proses evaporasi fasa cair sekaligus menjadi syarat terjadinya proses kondensasi.

3.7.7. Kalsinasi

Setelah proses pemanasan dilakukan dan larutan BaFe12O19

menjadi kering, kerak yang tersisa hasil pengeringan menggunakan oven selanjutnya akan digerus menggunakan mortar sampai kerak menjadi serbuk halus. Serbuk BaFe12O19 yang sudah halus hasil penggerusan

seperti yang ditunjukan pada Gambar 3.4. akan dimasukan kedalam combustion boat untuk dikalsinasi pada tungku pemanas dengan

temperatur 1000 0C dan holding time salama 2 jam. Hasil dari proses kalsinasi serbuk BaFe12O19 akan terlihat seperti Gambar 3.5.

Gambar 3.4. Serbuk BaFe12O19 sebelum kalsinasi

[image:35.596.146.514.184.446.2] [image:35.596.254.427.515.635.2]

(36)

33

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.7.8. Karakterisasi dan Analisis Data

Setelah semua proses sintesis magnet nano barium heksaferit selesai dilakuakan, selanjutnya akan dilakukan proses karakterisasi X-Ray Diffractometry (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk

mengetahui struktur kristal dan morfologinya, serta karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk mengetahui sifat magnetiknya.

Spesimen uji dari ketiga karakterisasi tersebut ialah berupa serbuk BaFe12O19 yang telah dikalsinasi. Untuk lebih jelasnya terkait ketiga

karakterisasi tersebut akan dijelaskan sebgai berikut. 3.7.8.1. Karakterisasi Struktur Kristal

X-Ray Diffractometry (XRD) merupakan teknik karakterisasi yang

digunakan untuk melihat karakterisasi kristal suatu material seperti logam, keramik, mineral, polimer, plastik, dll. Teknik XRD dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa dari suatu material untuk memberikan informasi tentang struktur kristal dari sampel seperti grain size, tekstur, dan cacat kristal (Whan, 1992, hlm 662). Tujuan dari XRD

(37)

34

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Gambar 3.6. Prinsi dasar hukum Bragg (Whan, 1992)

Menurut Bragg hubungan jarak antar bidang di kristal dengan sudut difraksi di dalam kristal adalah sebagai berikut :

Dimana � adalah panjang gelombang sinar-X, D adalah jarak antar bidang, dan Ө adalah sudut difraksi. Persamaan ini digunakan untuk menentukan parameter kisi a, b, c yang bisa diperoleh dengan menggunakan persamaan 2.1. dan struktur kristal dar i suaut material (Kwan, 2008).

(38)

35

Agus Faizal Mu’arif

berupa grafik 2θ terhadap intensitas dengan puncak (peak) pada kurva XRD menujukkan intensitas yang tinggi. Intensitas menjadi tinggi karena adanya gabungan konstruktif dari pantulan sinar X (diffracted wavefront) yang berfasa sama. Analisis fasa dapat dilakukan dengan memanfaatkan kurva XRD sebagai bahan analisis. Kurva XRD akan dianalisis menggunakan software untuk mengindentifikasi fasa apa saja yang terbentuk.

Karakterisasi XRD dari sintesis magnet nano barium heksaferit pada penelitian ini akan diolah dengan menggunakan software Xpowder. Hasil dari pengolahan mangunakan software Xpowder yang berupa grafik

2Ө terhadap intensitas selanjutnya akan dibandingkan dan dianalisis

puncak-puncaknya untuk melihat fasa yang terbentuk dan pengaruh yang diakibatkan dari penambahan waktu aging dan pemanasan larutan tapioka terhadap struktur kristal dari sampel magnet nano barium heksaferit yang diperoleh.

3.7.8.2. Karakterisasi Morfologi

Untuk mengetahui karakterisasi morfologi dari magnet nano barium heksaferit yang telah disintesis dengan memvariasikan waktu aging dan pemanasan larutan tapioka, dilakukan karakterisasi dengan menggunakan alat SEM di laboratorium Teknik Metalurgi UI. Scanning Electron Microscopy (SEM) sendiri merupakan instrumen yang

menggunakan sumber elektron sebagai pengganti cahaya untuk menerangi spesimen (Tiedt et al, 2002). Penggunaan elektron tidak hanya memberikan resolusi yang lebih baik tetapi juga memberikan berbagai sinyal yang dapat digunakan untuk memperoleh informasi mengenai karakteristik di dekat permukaan spesimen (Cheney, 2005). Karakterisasi struktur mikro dapat dilakukan dengan SEM dalam bentuk spesimen bulk. Dari struktur mikro spesimen akan didapatkan informasi seperti

(39)

36

Agus Faizal Mu’arif

partikelnya. Berikut ini adalah skema dari SEM yang ditunjukan pada Gambar 3.7.

Gambar 3.7. Skema SEM (Tiedt et al, 2002)

[image:39.596.176.497.163.374.2]

(40)

37

Agus Faizal Mu’arif

seperti high voltge discharge dan penyebaran elektron oleh atom gas. Dalam SEM, kontras dikendalikan oleh jumlah atom (daerah dengan jumlah atom tinggi tampak bercahaya, sementara daerah dengan jumlah atom rendah tampak gelap) (Whan, 1992, hlm 1264).

Pada penelitian ini hasil dari karakterisasi morfologi dengan menggunakan alat SEM akan dibandingkan dan dianalisis citra dari gambar morfologi yang dihasilkan untuk mencari tahu bagaimana pengaruh penambahan waktu aging dan pemanasan larutan tapioka pada sintesis magnet nano barium heksaferit terhadap morfologi dari sampel magnet nano barium heksaferit yang diperoleh. Selain itu, hasil karakterisasi SEM juga digunakan untuk melihat pengaruh waktu aging dan peningkatan temperatur larutan tapioka terhadap bentuk partikel yang dihasilkan, apakah terdapat partikel dalam morfologi batang (rodlike) atau tidak.

3.7.8.3. Karakterisasi Sifat Magnetik

Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan instrumen

[image:40.596.200.462.548.729.2]

(41)

38

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Gambar 3.8. Skema VSM (Kwan, 2008)

Prinsip kerja dari instrumen VSM adalah sample akan digetarkan pada arah vertikal dengan frekuensi tertentu pada daerah antara kutub elektromagnet. Dengan memberikan medan magnet seragam, suatu sinyal dalam bentuk induced voltage akan dihasilkan pada pickup coils mengacu pada hukum Faraday yang

menyebabkan hadirnya osilasi magnetic flux dari sample. Magnetic moments dari sample akan didapatkan dengan cara membandingkan induced voltage dari

(42)

52

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.Kesimpulan

Sintesis magnet nano barium heksaferit menggunakan metode sol gel dengan kitosan sebagai surfaktan diikuti waktu aging dan pemanasan larutan tapioka telah berhasil dilakukan. Dari hasil analisis dan pembahasan didapat bahwa peningkatan waktu aging dari 0 jam, 2 jam, dan 4 jam dapat meningkatkan fasa BaFe12O19 dan mengurangi fasa hematite -Fe2O3 yang

terbentuk. Peningkatan waktu aging juga berperan pada penurunan ukuran partikel dari magnet nano barium heksaferit dimana ukuran partikelnya semakin mengecil seiring dengan meningkatnya waktu aging yang diberikan, namun dalam proses pembentukan morfologi waktu aging tidak berperan besar terlihat dari dominannya morfologi piringan (platelet-like) yang terbentuk. Untuk sifat magnetik, peningkatan waktu aging pada sintesis magnet nano barium heksaferit hanya berpengaruh kecil pada perubahan nilai remanensi bahan (Br) dan koersivitas bahan (Hc).

Pada pemanasan larutan tapioka pada temperatur 450C dan 750C dihasilkan juga hal yang sama seperti hasil pada peningkatan waktu aging. Dimana peningkatan temperatur larutan tapioka dapat meningkatkan fasa BaFe12O19 dan mengurangi fasa hematite -Fe2O3 yang terbentuk.

(43)

53

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 5.2.Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, disarankan beberapa hal berikut agar penelitian selanjutnya dapat lebih baik :

1. Dilakukan penelitian lanjutan dengan memvariasikan waktu aging yang lebih tinggi dalam sintesis barium heksaferit sehingga didapat waktu aging yang optimal untuk memperoleh magnet nano barium heksaferit dengan fasa kristal dan ukuran morfologi yang lebih baik.

2. Dilakukan penelitian lanjutan pada pemanasan larutan tapioka dengan waktu pemanasan larut tapioka yang lebih lama sehingga didapat morfologi yang diharapkan.

(44)

54

Agus Faizal Mu’arif

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR PUSTAKA

Brinker C.J. and Scherer G.W. (1990). Sol-gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing. San Diego: Academic Press.

Chaney, B. (2005). Introduction to Scaning Electron Microscopy. Departement Materials Enginering of San Jose State University.

Charles, A.L. et al. (2005).” Influence of Amylopectin Structure and Amylose Content on The Gelling Properties of five Cultivars of Cassava Starches”. J. Agric. Food Chem. 53, 2717-2725.

Choi, M. et al. (2015). “Novel Synthesizing Methode of BaFe12O19 Micro rod and its Superior Coercivity with Shape Anisotropy”. Elsevier: Material Letters. 139, 292-295.

Cullity, B. D. and Graham, C. D. (2009). Introduction to Magnetic Materials 2nd-edition. New Jersey: John Wiley and Sons.

Galvao S. B. et al. (2014). “The Effect of The Morphology On The Magnetic Properties of Barium Heksaferrite Synthesized by Pechini Methode”. Elsevier: Material Letters. 115, 38-41.

Goto, K. et al. (1980). “Studies on Magnetic domains of Small Particles of Barium Ferrite by Colloid-SEM Method”. Jpn. J. Appl. Physics. 19, 1339-1346.

Graef, M. D. and McHenry, M. (2007). The Structure of Material. [Online]. Tersedia : http://som.web.cmu.edu/frames.html [14 April 2015].

Guohong M. et al. (2008). “Preparation and Magnetic Properties of Barium Heksaferrite Nanorods”. Elsevier: Material Research Bulletin. 43, 1369-1379.

Holmberg L. et al. (2002). Surfactans and Polymers in Aqueous Solution 2nd-edition. New Jersey: John Wiley and Sons.

Imamkhasani, S. et al. (1998). MSDS: Lembar Data Keselamatan Bahan Vol.I. Bandung: Puslitbang Kimia Terapan LIPI.

(45)

55

Agus Faizal Mu’arif

Koutzarova, T. et al. (2010). “Structural and Magnetic Properties of Naosized Barium Hexaferrite Powders Obtained by Microemulsion Technique”. Solid State Phenomena. 159, 57-62

Kwan, C. Y. (2008). All Oxide Giant Magnetoresistive Devices. Thesis Department of Applied Physics of the Haong Kong Poluthecnic University. Nowosielski, R. et al. (2007).” Structure and properties of barium ferrite powders

prepared by milling and annealing”. International Scientific Journal. 28, 735-742.

Pillai, V. et al. (1993). “Structure and Magnetic Properties of Nanoparticle of Barium Ferrite Synthesized Using Microemulsion Processing”. Colloidal and Surfaces A Physicochemical and Engineering Aspects. 80, 69-75.

Rahman, A, M. (2007). Memperlajari Karakteristik Kimia dan Fisika Tepung Tapioka dan MOCAL (Modiefied Cassava Flour) Sebagai Penyalut Kacang

pada Produk Kacang Salut. Skripsi pada FTP IPB.

Rajpurohit H. et al. (2011). “Polymer for Colon Targeted Drug Delivery”. IJPS. 72, 689-696.

Rezlescu, L. et al. (1999). “Fine Barium Hexaferrite Powder Prepared by the Crystallisation of Glass”. Elsevier: Journal of Magnetism Magnetic Material. 193, 288–290.

Rowe, R. C. et al. (2006) Handbook of Pharamaceutic Excipients 5th Edition. London: Pharamaceutical Press and American Pharmacists Association. Sakkinen, M. (2003). Biopharmaceutical Evaluation of Microcrystalline Chitosan

as Release Rate controlling Hydrophilic Polymer in Granules for

Gastroetentive Drug Delivery. Academia Dissertation Faculty of Science of

the University of Helsinki.

Sam, S. and Nesaraj, A.S. (2011). “Preparation of MnFe2O4 Nanoceramic Particles by Soft Chemical Routes”. International Journal of Applied Science and Engineering. 4, 223-239.

(46)

56

Agus Faizal Mu’arif

Septiadi, A. dan Purwasasmita, B. S. (2014). "Synthesis of Barium Hexaferrite with Addition of Tapioca as Rodlike Template”. Applied Mechanics and Materials. 660, 290-296.

Sharma, R. et al. (2008). “Development of Radar Absorbing Nano Crystal by Microwave Irradiation”. Elsevier: Material Letters. 62, 2233-2236.

Syamsir E. et al. (2012). “Karakterisasi Tapioka dari Lima Varietas Ubikayu (Manihot Utilisma Crantz) Asal Lampung”. J.Agrotek. 5, 93-105.

Tiedt, L. R. and Pretorius, W. E. (2002). An Introduction to Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. North-West University: Laboratory for Electron

Microscopy.

Whan, R. E. (1992). ASM Handbook volume 10: Materials Characterization 9th-edition. USA: ASM International.

Widodo, S. (2010). Teknologi Sol Gel pada Pembuatan Nano Kristalin Metal Oksida untuk Aplikasi Sensor Gas. PPET-LIPI: Bandung.

Winarno F.G. (2004). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia.

Xu, P. et al. (2007). “Synthesis and Magnetic Properties of BaFe12O19 Hexaferrit

Nanoparticles by a Reverse Microemulsion Technique”. J.Phys. Chem. C. 111, 5866-5870.

Yuan P. et al. (2011). “Novel Sr-Zn-Co Hexagonal ferrite Nano-rods by Wood-template Chemical Solution Synthesis”. Elsevier: Material Letters. 65, 2213-2215.

Yuwono, A. H. dan Dharma, H. (2011). “Fabrikasi Nanorods Seng Oksida (ZnO) menggunakan Metode Sol Gel dengan Variasi Konsentrasi Polyethylene Glycol dan Waktu Tunda Evaporasi Amonia”. Majalah Metalurgi. 101-108. Zamora, A. (2015). Carbohydrates-Chemical Structure. [Online]. Tersedia :

www.scientificpsychic.com/fitness/carbohydrates1.html [04 Juli 2015].