Analisis Kadar LogamKadmium, Mangan dan Seng dalam Air Limbah secara Inductively Coupled Plasma - Optical
Emission Spectrometry
Rauzatun Nusyura1, Erni Azizah2, Dewi Pujo Ningsih3, Mubarokah Nuriani Dewi4*
1,2,4Jurusan Teknik Kimia, Universitas Jyabaya, Jakarta Indonesia
3Analis Kimia, Politeknik AKA Bogor, Indonesia
*Koresponden email: [email protected]
Diterima: 18 November 2022 Disetujui: 29 November 2022
Abstract
Wastewater has the potential to cause water pollution which causes water quality to decrease due to imperfect sewage treatment, it can cause poisoning in fish and other aquatic biota both from organic waste and accumulation of inorganic heavy metals such as cadmium (Cd), manganese (Mn) and zinc (Zn). Control of water pollution is necessary so that the wastewater complies with the wastewater quality standards based on the Regulation of Permen Lingkungan Hidup RI No.5 (2014) Quality control of each test parameter is carried out by linearity test on wastewater, the value of linear regression correlation coefficient (r) on heavy metals is obtained. Cd, Mn, Zn were 0.9998; 0.9999; 0.9999. In the precision test of the wastewater test sample, the %RSD value was 2.01%, 5.21%, 2.58%. The %recovery values were 100.98%, 100.00%, 99.99%. The results of research showed the Cd, Mn and Zn metal using a spectrometer Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) Cd metal content in wastewater is < 0.0070- 0.0504 (mg/L), Mn metal content is 0.0661 -0.9270 (mg/L), and Zn metal content 0.1823-1.1202 (mg/L). These results indicate that the metals Cd, Mn and Zn in wastewater samples compliance the quality standard classification of Permen Lingkungan Hidup RI No.5 (2014).
keywords: heavy metals, ICP-OES, pollution, relative standard deviation, wastewater
Abstrak
Air limbah berpotensi mencemarkan air yang menyebabkan kualitas air menurun akibat pengolahan limbah yang tidak sempurna. Air tercemar ini dapat menyebabkan keracunan pada ikan dan biota air lainnya baik dari limbah organik maupun akumulasi logam berat anorganik seperti kadmium (Cd), mangan (Mn), dan seng (Zn) [1]. Pengendalian pencemaran air diperlukan agar air limbah tersebut sesuai dengan baku mutu air limbah berdasarkan Permen Lingkungan Hidup RI No.5 (2014). Pengendalian mutu setiap parameter uji dilakukan dengan uji linearitas pada air limbah dengan perolehan nilai koefisien korelasi regresi linier (r) pada logam berat Cd, Mn dan Zn sebesar 0.9998; 0.9999; 0.9999. Pada uji presisi sampel uji air limbah didapatkan nilai %RSD logam Cd, Mn dan Zn sebesar 2.01%; 5.21%; 2.58%. Nilai %recovery pada masing-masing air limbah adalah 100,98%, 100.00%, 99.99%. Hasil pengujian kadar logam Cd, Mn dan Zn menggunakan spektrometer Inductively Coupled Plasma- Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) kadar logam Cd dalam air limbah < 0.0070- 0.0504 (mg/L). Kadar logam Mn 0.0661-0.9270 (mg/L) serta kadar logam Zn 0.1823- 1.1202 (mg/L). Hasil tersebut menunjukkan bahwa kadar logam berat Cd, Mn dan Zn pada sampel air limbah memenuhi klasifikasi baku mutu Permen Lingkungan Hidup RI No.5 (2014).
Kata Kunci: logam berat, ICP-OES, polusi, relatif standar deviasi, limbah.
1. Pendahuluan
Indonesia sebagai negara berkembang tidak luput dari kemajuan berbagai sektor yang telah mendukung laju pertumbuhan ekonomi. Perkembangan berbagai sektor ekonomi disebabkan oleh kemajuan pesat dalam bidang ilmu pengetahuan dan teknologi (IPTEK) yang dibuktikan dengan keberadaan banyak industri yang berkembang. PT Syslab Integrated Laboratory Service merupakan laboratorium pengujian yang bergerak pada bidang lingkungan dengan pelayanan pengujian kualitas air serta metode analisis dan cara kerja yang mengikuti kaidah standar ISO 17025. PT Syslab melakukan pengawasan, pengendalian, pemeriksaan, pengkajian kualitas, kuantitas, dan kondisi yang berkaitan dengan analisis di bidang lingkungan. Sampel yang diujikan di PT Syslab salah satunya adalah air limbah.
Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 (2014) menyatakan bahwa air limbah adalah sisa dari suatu usaha dan/atau kegiatan yang berwujud cair. Air limbah industri yang merupakan air buangan yang telah tercemar dan mengalami penurunan kualitas dapat disebabkan pengolahan limbah yang tidak sempurna dari berbagai industri, dapat menyebabkan keracunan pada ikan dan biota air lainnya baik dari limbah organik maupun akumulasi logam berat anorganik seperti kadmium (Cd), mangan (Mn), dan seng (Zn) [2]. Logam berat menjadi berbahaya karena tidak dapat didegradasi oleh tubuh, memiliki sifat toksisitas (racun) pada makhluk hidup walaupun dalam konsentrasi yang rendah dan dapat terakumulasi pada waktu tertentu [3]Air limbah dapat merusak lingkungan jika tidak dilakukan pengolahan yang baik ketika dibuang ke lingkungan. Oleh karena itu, kadar logam berat Cd, Mn, dan Zn yang terkandung dalam air limbah inlet dan outlet harus ditetapkan dan dibandingkan dengan nilai baku mutu [4]
2. Metode Penelitian
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan Maret 2020. Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium PT Syslab Integrated Laboratory Services, yang beralamat di Sentul City, Plaza Amsterdam Blok D2-D6, Jalan Mohammad Husni Thamrin, Citaringgul, Babakan Madang, Bogor, Jawa Barat 16810, Indonesia.
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari alat utama dan alat penunjang. Alat utama yang digunakan adalah spektrometer emisi Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry (ICP –OES) Agilent Technologies 5110 [5]Alat penunjang yang digunakan antara lain labu takar (100 dan 2000) mL, pipet tetes 5 mL, gelas piala (250 dan 500) mL, pipet mohr 10 mL, pipet volumetrik, kertas saring Whatman no. 41, bulb, hotplate, batang pengaduk, kaca arloji, dan botol semprot.
Bahan yang digunakan dalam percobaan terdiri atas bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji yang digunakan adalah air limbah dan CRM multi element. Bahan kimia yang digunakan adalah larutan induk standar campuran Cd, Mn, dan Zn 1000 (mg/L), asam klorida (HCl) 37%, asam nitrat (HNO3) 65%, asam klorida (HCl) 1:1, air bebas mineral, dan argon Ultra High Purity (UHP).
Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Pengencer 10%
HNO3 65% ditambahkan sebanyak 308 mL ke dalam labu takar 2000 mL kemudian ditera dengan air bebas mineral dan dihomogenkan. Larutan pengencer 10% dapat digunakan untuk preparasi uji presisi sampel, uji akurasi CRM dan pembuatan deret standar logam Cd, Mn, dan Zn.
2. Pembuatan Larutan Asam Klorida (HCl) 1:1
HCl 65% ditambahkan sebanyak 200 mL ke dalam gelas piala yang berisi 100 mL air bebas mineral.
Larutan tersebut diencerkan sampai volume 400 mL dan dihomogenkan.
3. Pembuatan Larutan Induk Standar Campuran Cd, Mn, dan Zn 100 mg/L
Larutan standar campuran (multi element standard solution) 1000 mg/L dipipet sebanyak 10 mL ke dalam labu takar 100 mL, lalu ditera dengan larutan pengencer 10% dan dihomogenkan.
4. Pembuatan Larutan Induk Standar Campuran Cd, Mn, dan Zn 1 mg/L
Larutan standar multi element 100 mg/L dipipet sebanyak 1,00 mL ke dalam labu takar 100 mL, lalu ditera dengan larutan pengencer 10% dan dihomogenkan.
5. Pembuatan Larutan Deret Standar Cd, Mn, dan Zn dari Larutan Induk Standar Campuran Cd, Mn, dan Zn (1 dan 100) mg/L
Pembuatan deret standar logam Cd, Mn, dan Zn dari larutan standar campuran Cd, Mn, dan Zn 100 mg/L diencerkan sesuai tingkat konsentrasi (mg/L) yang tertera pada Tabel 1.
Tabel 1. Konsentrasi deret standar untuk linieritas Konsentrasi Larutan
Induk Standar campuran Cd,Mn dan
Zn yang digunakan (mg/L)
Volume Pemipetan
(mL)
Volume Labu Takar
(mL)
Konsentrasi Larutan Deret
Standar (mg/L)
1 0,50 100 0,005
1 1,00 100 0,010
1 3,00 100 0,030
1 5,00 100 0,050
1 10,00 100 0,100
Konsentrasi Larutan Induk Standar campuran Cd,Mn dan
Zn yang digunakan (mg/L)
Volume Pemipetan
(mL)
Volume Labu Takar
(mL)
Konsentrasi Larutan Deret
Standar (mg/L)
1 50,00 100 0,500
100 1,00 100 1,000
100 3,00 100 3,000
Sumber: Hasil Analisa, 2020
Untuk setiap tingkat konsentrasi, dipipet larutan standar campuran Cd, Mn, dan Zn (1 dan 100) mg/L ke labu takar 100 mL sesuai pada Tabel 1, diencerkan dengan larutan pengencer 10% sampai tanda tera kemudian dihomogenkan. Larutan deret standar diukur menggunakan ICP-OES intensitas dan konsentrasinya pada panjang gelombang logam Cd 226,50 nm; Mn 257,61 nm; dan Zn 213,86 nm.
6. Pembuatan Larutan Sampel Uji Presisi
Sampel air limbah dimasukkan sebanyak 100 mL ke gelas piala 250 mL, lalu HNO₃ 65% ditambahkan sebanyak 3 mL dan ditutup dengan kaca arloji (dilakukan di ruang asam). Gelas piala berisi sampel diletakkan di penangas air, lalu diuapkan sampai volume kurang dari 5 mL dan didinginkan di suhu ruang. HCl 37% ditambahkan sebanyak 5 mL lalu dipanaskan kembali hingga mendidih sampai tidak terbentuk uap kuning gas NO2. Sampel yang telah dipanaskan kemudian didinginkan di suhu ruang dan ditambahkan 10 mL HCl 1:1 serta air bebas mineral sebanyak 15 mL. Sampel kembali dipanaskan selama 15 menit kemudian didinginkan di suhu ruang. Dinding gelas piala dan kaca arloji dibilas menggunakan air bebas mineral, sampel disaring dengan kertas saring whatman no. 41 ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan air bebas mineral sampai tanda tera dan dihomogenkan.
7. Pembuatan Larutan Blangko Sampel
Pembuatan larutan blangko sampel dilakukan dengan penambahan air bebas mineral sebanyak 100 mL ke dalam gelas piala. Cara kerja preparasi larutan blangko sampel dilakukan sama seperti pembuatan larutan sampel uji presisi (tanpa penambahan sampel).
8. Preparasi Larutan CRM Uji Akurasi
Larutan CRM multi element dipipet sebanyak 5 mL ke dalam labu takar 1000 mL. Larutan ditera menggunakan larutan pengencer 10% dan dihomogenkan.
9. Kondisi Operasional Sistem ICP-OES untuk Pengukuran Cd, Mn, dan Zn
Pengondisian alat sebelum digunakan sangatlah penting terkait pelaporan hasil analisis. Kinerja yang baik dari instrumen dapat memberikan hasil yang sesuai sehingga dengan pengkondisian yang tepat dapat mencegah permasalahan pada alat ICP-OES yang akan digunakan. Kondisi operasional alat ICP- OES Agilent Technologies 5110 untuk pengukuran dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Kondisi operasional alat ICP-OES Agilent Technologies 5110 Instrumen ICP-OES Agilent Technologies 5110
Teknik Atomisasi Plasma
Plasma flow 12,0 L/menit
Aux flow 1,0 L/menit
Nebulizer flow 0,7 L/menit
RF power 1,50 watt
Kecepatan pompa 12 rpm
Read time 20 detik
Stabilizat time 10 detik
Sumber: Manual Book ICP-OES Agilent Technologies 5110, 2019 [6]
10. Pengujian Linieritas
Pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur larutan blangko kalibrasi 0,000 mg/L terlebih dahulu.
Larutan deret standar yang telah dipreparasi yaitu deret standar logam Cd dan Mn dari larutan standar campuran Cd, Mn, dan Zn (1 dan100) mg/L dengan konsentrasi (0,005; 0,010; 0,050; 0,100; 0,500;
dan 1,000) mg/L serta deret standar logam Zn dengan konsentrasi (0,030; 0,050; 0,100; 0,500; 1,000;
3,000) mg/L dilakukan pengukuran menggunakan ICP-OES pada masing-masing panjang gelombang unsur 226,50 nm; Mn 257,61 nm; dan Zn 213,86 nm. Pengujian linieritas dilakukan sebanyak dua kali pengulangan. Hasil konsentrasi dengan intensitas dibuat kurva linieritas sehingga dapat dihitung koefisien korelasinya. Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan adalah r ≥ 0,995.
11. Pengujian Presisi Larutan Sampel dan Pengukuran Blangko
Uji presisi dilakukan terhadap sampel air limbah yang telah dipreparasi sebelumnya. Larutan sampel uji presisi dan blangko dimasukkan ke dalam vial dan diukur intensitas menggunakan ICP-OES pada panjang gelombang masingmasing unsur Cd 226,50 nm; Mn 257,61 nm; dan Zn 213,86 nm. Uji presisi dilakukan sebanyak dua kali pengulangan. Syarat keberterimaan untuk uji presisi adalah %RPD <10%
12. Pengujian Akurasi
Pengujian akurasi dilakukan pengukuran terhadap Certified Reference Material (CRM) menggunakan ICP-OES pada panjang gelombang logam Cd 226,50 nm; Mn 257,61 nm; dan Zn 213,86 nm. Pengujian akurasi dilakukan sebanyak dua kali pengulangan dengan rentang keberterimaan untuk uji akurasi adalah (90-110) %.
13. Penetapan Kadar Logam Cd, Mn, dan Zn dalam Air Limbah
Larutan uji sampel air limbah yang telah dibuat 2 kali ulangan diukur menggunakan ICP-OES pada panjang gelombang Cd 226,50 nm; Mn 257,61 nm; dan Zn 213,86 nm. Data yang dihasilkan dari pengukuran intensitas analit dalam air limbah dihitung nilai kadar logam Cd, Mn, dan Zn (mg/L).
3. Hasil dan Pembahasan
Penetapan kadar logam kadmium (Cd), mangan (Mn), dan seng (Zn) perlu dilakukan karena air limbah industri yang dibuang secara sengaja ke badan air tanpa pengolahan terlebih dahulu dapat mengakibatkan rusaknya lingkungan dan keseimbangan hidup terganggu. Penetapan kadar logam Cd, Mn, dan Zn dalam air limbah industri menggunakan instrumen ICP-OES mengacu pada SNI 6989.82:2018 yang merupakan analisis rutin yang dilakukan di laboratorium PT Syslab Integrated Laboratory Services [7]
Prinsip utama dari ICP-OES adalah atomisasi suatu elemen logam sehingga logam tersebut akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Logam akan tereksitasi dari tingkat energi rendah (ground state) ke tingkat energi yang tinggi (excitat state). Suatu logam pada kondisi tereksitasi memiliki kestabilan yang rendah sehingga akan cepat kembali ke keadaan ground state. Saat logam kembali ke keadaan ground state akan terpancar suatu energi yang dapat diukur secara kuantitatif dengan adanya detektor [8]
Penetapan kadar logam Cd, Mn, dan Zn dalam enam sampel air limbah secara ICP-OES, diperoleh hasil analisis dalam satuan mg/L yang merupakan nilai kuantitatif keberadaan cemaran Cd, Mn, dan Zn pada sampel air limbah dan dibandingkan dengan klasifikasi baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014, sehingga aman saat dibuang ke lingkungan. Hasil percobaan yang diperoleh dapat dilihat selengkapnya pada pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil uji penetapan kadar logam Cd, Mn, dan Zn dalam air limbah Kode
Air Limb-
ah
Sampel Intensitas FP Konsentrasi
(mg/L)
Kadar (mg/L)
Rata- rata Kadar
SD
Blanko LCS 8,9445 1 -0,0023 -0,0023
LCS 29360,528 1 0,9837 0,9840
BlankoSampel 8,1669 1 -0,0023 -0,0023
CRM teoritis Cd 1 0,0085
CRM teoritis Mn 1 0,7850
CRM teoritis Zn 1 1,1420
CRM terukur CD 333,1367 1 0,0086
CRM terukur Mn 121234,3 0,7850
CRM terukur Zn 23068,15 1,1418
1 Cd 36,7846 1 -0,0013 <0,007
Mn 142758,846 1 0,9247 0,9270
Zn 4686,9201 1 0,2275 0,2298
2 Cd 28,6024 1 -0,0020 <0,007
Mn 118244,7331 1 0,7656 0,7679
Zn 3755,6588 1 0,1812 0,1835
3 Cd 153755,6588 1 0,0481 0,0504
Mn 14746,6735 1 0,0936 0,0959
Zn 12688,7253 1 0,6256 0,6279
4 Cd 1509,4073 1 0,0480 0,0503 0,0498 0,0007
1477,9121 1 0,0470 0,0493
Mn 10297,7586 1 0,0647 0,0670 0,0653 0,0024
9765,845 1 0,0613 0,0636
Zn 4629,9271 1 0,2247 0,2270 0,2241 0,0041
4514,3007 1 0,2189 0,2212
5 Cd 31,2381 1 0,0015 <0,007
0
Mn 11209,41 1 0,0707 0,0730
Zn 22586,1562 1 1,1179 1,1202
6 Cd 16,2004 1 -0,0020 <0,007
Mn 10156,8 1 0,0638 0,0661
Zn 16658,7226 1 0,8230 0,8253
Sumber: Hasil analisa, 2020
3.1. Kurva Kalibrasi Logam Kadmium (Cd), mangan (Mn), dan seng (Zn)
Kurva kalibrasi digunakan untuk memperoleh informasi kuantitatif suatu unsur didalam sampel menggunakan plot intensitas emisi terhadap konsentrasi. Pengujian kurva kalibrasi dilakukan dengan cara mengukur respon logam Cd dan Mn berdasarkan 6 deret standar dari konsentrasi rendah hingga konsentrasi tinggi (0,005; 0,010; 0,050; 0,100; 0,500; dan 1,000) mg/L. Logam Zn berdasarkan 6 deret standar dari konsentrasi rendah hingga konsentrasi tinggi (0,030;0,050; 0,100; 0,500; 1,000; 3,000) mg/L. Linieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon intensitas dengan konsentrasi yang ditunjukkan melalui nilai koefisien korelasi (r) yang positif dan mendekati satu.
Gambar 1. Kurva standar logam Cd Sumber: Hasil analisa, 2020
Gambar 2. Kurva standar logam Mn Sumber: Hasil analisa, 2020
R² = 0,9998
y = 29837.12x + 77.04 R² = 0.9997
r=0.9998 0
5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000
0 0,5 1 1,5
Intensitas(c/s)
Konsentrasi Cd (mg/L)
y = 154021.85x + 327.45 R² = 0.9999
r=0.9999 0
50000 100000 150000 200000
0 0,5 1 1,5
Intensitas(c/s)
Konsentrasi Mn (mg/L)
Gambar 3. Kurva standar logam Zn Sumber: Hasil analisa, 2020
Nilai persamaan regresi linier yang diperoleh dari kurva standar Cd, Mn dn Zn adalah y = 77,04 + 29837,12 x; y = 327,45 + 154021,85 x dan y = 112,55 + 20104,14 x. Persamaan regresi menunjukkan besarnya perubahan intensitas untuk setiap perubahan konsentrasi sebesar satu satuan. Nilai interceptt yang diperoleh sebesar 77,04 (c/s) menunjukkan bahwa ketika konsentrasi Cd 0 mg/L, maka nilai intensitas yang dihasilkan sebesar 77,04 (c/s). Nilai slope diperoleh 29837,12 (c/s) (mg/L) menunjukkan jika konsentrasi Cd naik satu satuan konsentrasi, maka nilai intensitas naik sebesar 29837,12 kali konsentrasi. Nilai koefisien determinasi (R2) sebesar 0,9997 yang menyatakan besarnya konstribusi konsentrasi terhadap keragaman intensitas adalah sebesar 99,97% [9]
3.2. Penetapan Kadar Logam Kadmium (Cd), Mangan (Mn) dan Seng (Zn)
Penetapan kadar logam kadmium(Cd), mangan (Mn) dan seng (Zn) dalam air limbah mengacu pada SNI 6989.82.2018. Penetapan kadar logam Cd dalam air limbah dilakukan dengan proses destruksi basah yaitu perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, yang kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga menghasilkan logam anorganik bebas yang dapat diukur [10] Pengukuran kadar logam Cd dalam air limbah menggunakan alat ICP –OES Agilent Technologies 5110 dibaca pada panjang gelombang 226,50 nm, logam Mn pada panjang gelombang 257,61 nm dan logam Zn pada panjang gelombang 213,86 nm. Pembacaan yang dilakukan pada masing-masing panjang gelombang tersebut akan menghasilkan nilai intensitas yang kemudian disubsitusikan dengan y pada persamaan regresi yang sudah diketahui untuk memperoleh kadar logam Cd,Mn dan Zn yang dapat dilihat pada Tabel 4, Tabel 5 dan Tabel 6.
Tabel 4. Hasil uji penetapan kadar Cd Rata-rata Hasil Uji Kadar
LogamCd (mg/L)
Baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup No5 Tahun 2014
GolonganI (mg/L)
GolonganII(mg/L )
Air Limbah 1 < 0,0070 ≤ 0,05 ≤ 0,1
Air Limbah 2 < 0,0070 ≤ 0,05 ≤ 0,1
Air Limbah 3 0,0504 ≤ 0,05 ≤ 0,1
Air Limbah 4 0,0498 ≤ 0,05 ≤ 0,1
Air Limbah 5 < 0,0070 ≤ 0,05 ≤ 0,1
Air Limbah 6 < 0,0070 ≤ 0,05 ≤ 0,1
Sumber: Hasil analisa, 2020 Tabel 5. Hasil uji penetapan kadar Mn Rata-rata Hasil Uji Kadar
LogamMn (mg/L)
Baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup No5 Tahun 2014
Golongan I (mg/L)
Golongan II (mg/L)
Air Limbah 1 0,9270 ≤ 2 ≤ 5
Air Limbah 2 0,7679 ≤ 2 ≤ 5
Air Limbah 3 0,0959 ≤ 2 ≤ 5
Air Limbah 4 0,0653 ≤ 2 ≤ 5
Air Limbah 5 0,0730 ≤ 2 ≤ 5
Air Limbah 6 0,0661 ≤ 2 ≤ 5
Sumber: Hasil analisa, 2020
y = 20104.14x + 112.55 R² = 0.9998
r=0.9999 0
10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000
0 1 2 3 4
Intensitas(c/s)
Konsentrasi Zn (mg/L)
Tabel 6. Hasil uji penetapan kadar Zn Rata-rata Hasil Uji Kadar
Logam Zn (mg/L)
Baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup No5 Tahun 2014
Golongan I (mg/L)
Golongan II (mg/L)
Air Limbah 1 0,2298 ≤ 5 ≤ 10
Air Limbah 2 0,1835 ≤ 5 ≤ 10
Air Limbah 3 0,6279 ≤ 5 ≤ 10
Air Limbah 4 0,2241 ≤ 5 ≤ 10
Air Limbah 5 1,1202 ≤ 5 ≤ 10
Air Limbah 6 0,8253 ≤ 5 ≤ 10
Sumber: Hasil analisa, 2020
Berdasarkan Tabel 4, pada air limbah kode 1, 2, 5 dan 6 diperoleh kadar logam Cd dalam air limbah
< 0,0070 mg/L, artinya kadar logam Cd dalam air limbah sangat kecil di bawah limit deteksi metode yaitu 0,0070 (mg/L). Pada Air limbah kode 3 diperoleh kadar logam Cd sebesar 0,0504 mg/L dan kadar logam Cd pada air limbah kode 4 sebesar 0,0498 mg/L. Kadar logam Cd pada keseluruhan sampel air limbah yang dianalisis telah memenuhi syarat baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Nomor 5 Tahun 2014 sehingga tidak memerlukan tindakan perbaikan dan air limbah yang dibuang tidak membahayakan lingkungan. Kadar logam Cd yang tidak memenuhi regulasi dapat berbahaya dan toksik jika tetap dialirkan ke lingkungan, diantaranya dapat menaikkan resiko terjadinya kanker payudara, penyakit kardiovaskular atau paru-paru, dan penyakit jantung jika terkonsumsi [11]Konsentrasi Kadmium (Cd) yang melebihi ambang batas dapat mengganggu hemeostasis pada organisme akuatik, sehingga dapat menimbulkan kerusakan organ, meliputi gangguan pada hati, tekanan darah, paru-paru, kerapuhan tulang, sistem ginjal, kelanjar pencernaan, dan kematian [12].
Berdasarkan Tabel 5, kadar logam Mn pada keseluruhan sampel air limbah yang dianalisis telah memenuhi syarat baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Nomor 5 Tahun 2014 sehingga tidak memerlukan tindakan perbaikan dan air limbah yang dibuang tidak membahayakan lingkungan. Kadar logam Mn yang tidak memenuhi regulasi dapat berbahaya jika tetap dialirkan ke lingkungan. Eksposur yang tinggi terhadap Mn yang berasal dari air minum berasosiasi dengan peningkatan kelainan inteletual (intellectual impairment) dan menurunkan intellingence quotients (IQ) pada anak [13]
Berdasarkan Tabel 6, kadar logam Zn pada keseluruhan sampel air limbah yang dianalisis telah memenuhi syarat baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Nomor 5 Tahun 2014 sehingga tidak memerlukan tindakan perbaikan dan air limbah yang dibuang tidak membahayakan lingkungan. Kadar logam Zn yang tidak memenuhi regulasi dapat berbahaya jika tetap dialirkan ke lingkungan dalam kadar yang tinggi dapat menyebabkan anemia defisiensi besi, neutropenia pada manusia [14]
3.3. Pengendalian Mutu Logam Kadmium (Cd), Mangan (Mn) dan Seng (Zn)
Berdasarkan SNI 6989.82.208, pengendalian mutu dilakukan minimal satu kali untuk sampel yang kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis dengan melakukan uji presisi dan kontrol akurasi.Pada pengujian presisi logam Cd, Mn dan Zn dalam air limbah, uji presisi yang dilakukansecara duplo. Syarat keberterimaan nilai dari uji presisi adalah nilai %RPD <10% yang mengacu pada Standar Nasional Indonesia (SNI) 6989-82:2018
Tabel 7. Hasil uji presisi logam Cd Sampel
Kadar Logam Cd
(mg/L)
Rerata Kadar Logam Cd
(mg/L)
Hasil % RPD
Syarat Keberterimaan %
RPD Air limbah 0,0503
0,0498 2,01% <10%
0,0493
Sumber: Hasil analisa, 2020 Tabel 8. Hasil uji presisi logam Mn Sampel
Kadar Logam Mn (mg/L)
Rerata Kadar Logam Mn
(mg/L)
Hasil % RPD
Syarat Keberterimaan %
RPD Air limbah 0,0670
0,0653 5,21% <10%
0,0636
Sumber: Hasil analisa, 2020
Tabel 9. Hasil uji presisi logam Zn Sampel
Kadar Logam Zn (mg/L)
Rerata Kadar Logam Zn
(mg/L)
Hasil % RPD
Syarat Keberterimaan %
RPD Air limbah 0,2270
0,2241 2,58% <10%
0,2212
Sumber: Hasil analisa, 2020
Persentase RPD yang diperoleh logam Cd, Mn dan Zn dalam sampel air limbah memenuhi syarat keberterimaan dikarenakan %RPD <10%, yang menginterpretasikan bahwa pengujian sampel yang dilakukan antara sampel satu dengan sampel duplo memiliki tingkat ketelitian yang baik, sehingga masih memenuhi batas keberterimaan %RPD. Terdapat variasi pada hasil pengujian presisi pada tiap pengulangan sampel dapat disebabkan oleh kesalahan acak akibat terdapat faktor yang tidak dapat dikendalikan.
Kesalahan acak merupakan kesalahan dalam pengukuran karena gangguan dan perbedaan kondisi setiap pengukuran hingga menghasilkan angka yang berbeda. Semakin rendah (mendekati nol) nilai %RPD yang dihasilkan dari suatu pengujian, maka semakin teliti metode yang digunakan [15].
Pengujian akurasi dilakukan untuk mengetahui kedekatan hasil pengukuran dengan nilai yang sebenarnya dengan membandingkan nilai kadar hasil pengujian CRM dengan nilai kadar sebenarnya yang tercantum pada sertifikat CRM. Nilai akurasi dinyatakan sebagai nilai persen perolehan kembali (persen Recovery). Syarat keberterimaan yang ditetapkan untuk uji akurasi yaitu (90-110) persen yang mengacu pada SNI 6989-82:2018.
Tabel 10. Hasil uji akurasi logam Cd
%Recovery
Logam Rentang
Keberterimaan
Hasil
(%) Keterangan
Cd 90-110% 100,98 Memenuhi Syarat
Rentang Keberteriman Sumber: Hasil analisa, 2020
Tabel 11. Hasil uji akurasi logam Mn
%Recovery
Logam Rentang
Keberterimaan
Hasil
(%) Keterangan
Mn 90-110% 100,00
Memenuhi Syarat Rentang Keberteriman Sumber: Hasil analisa, 2020
Tabel 12. Hasil uji akurasi logam Zn
%Recovery
Logam Rentang
Keberterimaan
Hasil
(%) Keterangan
Zn 90-110% 99,99 Memenuhi Syarat
Rentang Keberteriman Sumber: Hasil analisa, 2020
Hasil persentasae recovery logam Cd 100,98%, logam Mn 100,00% dan logam Zn 99,99%
memenuhi syarat rentang keberterimaan persen recovery yaitu 90-110% yang menginterpretasikan adanya kedekatan hasil pengukuran dengan nilai sebenarnya.
4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penetapan kadar logam Cd, Mn, dan Zn dalam air limbah secara ICP-OES diperoleh kadar logam Cd dalam air limbah sebesar < 0,0070- 0,0504 (mg/L), kadar logam Mn 0,0661- 0,9270 (mg/L), dan kadar logam Zn 0,1823-1,1202 (mg/L). Hasil analisis menyatakan bahwa kadar logam
Cd, Mn, Zn pada setiap sampel air limbah memenuhi klasifikasi baku mutu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Nomor 5 Tahun 2014.
5. Ucapan Terima Kasih
Penulis mengucapkan terimakasih kepada kampus Universitas Jayabaya, PT Syslab dan Politeknik AKA Bogor yang telah memberikan arahan, ilmu dan bimbingan, serta waktu luang selama proses penelitian ini.
6. Referensi
[1] A. K. W. Pratiwi, “Verifikasi Metode dan Penentuan Kadar Logam Kadmium (Cd) Total dalam Air Limbah Menggunakan ICP-OES,” Institut Pertanian Bogor, Bogor, 2018. Accessed: Nov. 28, 2022.
[2] Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014, “Baku Mutu Air Limbah.” Kementerian Lingkungan Hidup, Jakarta, 2014. Accessed: Nov. 28, 2022.
[3] H. S. Siagian, R. P. J. Gultom, and R. Anggraeni, Modifikasi Alang-Alang Sebagai Filter Adsorben Logam Berat. Yogyakarta: CV. Budi Utama, 2019.
[4] N. Amaliyah, Penyehatan Makanan Dan Minuman. Yogyakarta: Deepublish, 2017. Accessed: Nov.
28, 2022.
[5] R. A. Marwah, Supriharyono, and Haeruddin, “Analisis Konsentrasi Kadmium (Cd) dan Timbal (Pb) Pada Air dan Ikan dariPerairan Sungai Wakak Kendal,” Jurnal Sumberdaya Perairan, vol. 4 No.3, pp. 37–41, 2015.
[6] A. Toms, J. Uhlmeyer, and P. Michael, Manual Book ICP-OES Agilent 5110: Fast Analysis of Environmental Samples using the Agilent 5110 ICP-OES and ESI prepFast. USA: Agilent Technologies, Inc, 2019.
[7] Badan Standarisasi Nasional RI, “SNI 6989-82 Air dan Air Limbah – Bagian 82: Cara Uji LogamMenggunakan Spektrometer Emisi Atom Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES).” Badan Standarisasi Nasional RI, Jakarta, 2018.
[8] D. Jovita, “Analisis Unsur Makro (K, Ca, Mg) Mikro (Fe, Zn, Cu) pada Lahan Pertanian dengan Metode Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrofotometry (ICP-OES).,” Universitas Lampung, Bandar Lampung, 2018.
[9] A. Hadi and Asiah, Statistika Pengendalian Mutu Internal Mendukung Penerapan ISO/IEC 17025:2017. Bogor: IPB Press, 2018.
[10] E. A. Wulandari and Sukesi, “Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb, Cd dan Cu dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Eucheumacottonii),” Jurnal Sains dan Seni Pomits, Vol. 2 No.2, 2013, doi: 10.12962/j23373520.v2i2.3729.
[11] A. B. Ashov and H. Meutia, “Bahan Beracun Lepas Kendali.” Greenpeace Asia Tenggara, Jawa Barat, 2012. Accessed: Nov. 28, 2022.
[12] M. Siska and R. Salam, “Desain Eksperimen Pengaruh Zaloid terdapat Penurunan Limbah Cadmium (Cd),” Jurnal Ilmiah Teknik Industri, Vol. 11 No.2, no. ISNN 1412-6869, 2012, doi:
https://doi.org/10.23917/jiti.v11i2.924.
[13] D. Sembel, Toksikologi Lingkungan Dampak Pencemaran dari Berbagai Bahan Kimia dalam Kehidupan Sehari-hari. Yogyakarta: Penerbit Andi, 2015.
[14] L. M. Plum, L. Rink, and H. Haase, “The Essential Toxin: Impact of Zinc on Human Health,” Int J Environ Res Public Health, vol. 7 No.4, pp. 1342–1365, 2010.
[15] Riyanto, Validasi dan Verifikasi Metode Uji Sesuai dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi, Pertama. Yogyakarta: Deepublish, 2014.
