ANALISA LOGAM MANGAN (Mn) DAN SENG (Zn) TERHADAP LIMBAH CAIR INDUSTRI DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
TUGAS AKHIR
OLEH :
JULI HANDAYANI PASARIBU 082410028
PROGRAM DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
LEMBAR PENGESAHAN
ANALISA LOGAM MANGAN (Mn) DAN SENG (Zn) TERHADAP LIMBAH CAIR INDUSTRI DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM TUGAS AKHIR
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Ahli Madya
Pada Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Oleh :
JULI HANDAYANI PASARIBU 082410028 Medan, Maret 2011
Disetujui Oleh :
Dosen Pembimbing
Dra. Saodah Msc., Apt
NIP. 194901131976032001
Disahkan Oleh :
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini dengan baik dan
tepat pada waktunya.
Adapun judul dari Tugas Akhir ini adalah “Analisa Logam Mangan (Mn) dan
Seng (Zn) Terhadap Limbah Cair Industri dengan Metode Spektrofotometri Serapan
Atom” yang dibuat sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan Program Studi
Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Dalam proses penyelesaian tugas akhir ini, penulis banyak memperoleh
bantuan dari berbagai pihak. Maka pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan
rasa terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya atas bantuan dan
dukungannya kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. Selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU.
2. Ibu Dra. Saodah, Msc.,Apt. Selaku Dosen Pembimbing yang telah meluangkan
waktunya untuk memberikan nasehat serta perhatiannya hingga selesainya tugas
akhir ini.
3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc, Apt. Selaku Koordinator Program
4. Seluruh dosen dan seluruh staf Fakultas Farmasi USU
5. Papa, mama, dan abang-abang penulis yang tercinta atas curahan kasih sayang,
doa dan dorongan baik moril maupun materil kepada penulis.
6. Abang Soepri Adhi yang tersayang, selalu mendampingiku serta memberi
dukungan, perhatian, semangat dan doa bagi penulis selama penyusunan tugas
akhir.
7. Sahabat-sahabat penulis Harianisyah Parinduri, Derma Sari Utami, Niki Fuji
Utami, Maya Justitia, Dwinanda Pratiwi, Dina Rita Pratiwi, Sonanda Rosalia dan
seluruh teman-teman kuliah angkatan 2008 yang tidak dapat penulis sebutkan satu
persatu, namun tidak mengurangi arti keberadaan mereka.
Sebagai seorang manusia dengan keterbatasan ilmu pengetahuan yang
dikuasai, penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan tugas akhir ini masih jauh
dari sempurna. Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan
kritik dan saran yang bersifat membangun dari berbagai pihak demi kesempurnaan
penulisan dimasa yang akan datang.
Akhir kata penulis berharap semoga tugas akhir ini bermanfaat bagi penulis
sendiri maupun pembaca, terima kasih.
Medan, Maret 2011
DAFTAR ISI
BAB II TINJAUAN PUSTAKA……….... 3
2.1 Pencemaran Air……… 3
2.2 Limbah Industri……… 3
2.3 Logam Berat……… 7
2.4 Mangan (Mn)………... 9
2.5 Seng (Zn)………. 9
2.6 Toksisitas Logam………. 10
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom……….. 11
BAB III METODOLOGI……….. 15
3.1 Peralatan dan Bahan………. 15
3.1.1 Peralatan………... 15
3.1.2 Bahan……… 16
3.2 Prosedur………. 17
3.2.1 Analisa Logam Mangan (Mn) secara SSA……… 17
3.3 Bagan Percobaan………... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……….... 27
4.1 Hasil………... 27
4.1.1 Logam Mangan (Mn)……… 27
4.1.2 Logam Zink (Zn)……….. 29
4.2 Pembahasan………... 31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN……….. 33
5.1 Kesimpulan……… 33
5.2 Saran………. 33
DAFTAR PUSTAKA………. 34
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam dua dekade terakhir ini, kita begitu sering mendengar, membaca dan
bahkan membicarakan masalah pencemaran air. Air merupakan zat yang paling
penting dalam kehidupan makhluk hidup setelah udara. Apabila air sudah tercemar
logam-logam yang berbahaya akan mengakibatkan hal-hal yang buruk bagi
kehidupan.(Palar, 2008)
Logam berat yang mencemari lingkungan, sebagian besar berasal dari
industri-industri. Dengan semakin meningkatnya perkembangan sektor industri, baik
industri minyak dan gas bumi, pertanian, industri kimia, industri logam dasar, industri
jasa, dan jenis aktivitas manusia lainnya, maka semakin meningkat pula tingkat
pencemaran lingkungan akibat berbagai kegiatan tersebut.
Kebanyakan limbah industri dan limbah penduduk dibuang ke sungai, sumur,
atau danau. Tanpa kita sadari limbah tersebut banyak mengandung zat-zat beracun
dan bahan-bahan metal terlarut sehingga dapat menimbulkan pencemaran. Dengan
konsentrasi dan kuantitas tertentu, kehadiran limbah yang mengandung persenyawaan
logam dengan kadar tinggi misalnya mangan (Mn) dan seng (Zn) dapat berdampak
negatif terhadap lingkungan terutama bagi kesehatan manusia dan kehidupan lainnya,
Untuk mencegah terjadinya pencemaran air maka diperlukan pengendalian
terhadap pencemaran air dengan menetapkan baku mutu lingkungan termasuk baku
mutu limbah cair. Baku mutu limbah cair adalah batas kadar yang diperkenankan bagi
zat atau bahan pencemar untuk dibuang dari sumber pencemar ke dalam air pada
sumber air sehingga tidak mengakibatkan dilampauinya baku mutu air.(Kristanto,
2002)
1.2 Tujuan
Untuk mengetahui konsentrasi logam mangan (Mn) dan seng (Zn) pada
limbah cair industri.
1.3 Manfaat
Dapat mengetahui kadar logam mangan (Mn) dan seng (Zn), yang kemudian
membandingkan hasil tersebut dengan baku mutu limbah cair, serta memberi
informasi kepada peneliti lain dalam menganalisis kandungan logam Mn dan Zn
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pencemaran air
Pencemaran atau polusi adalah suatu kondisi yang telah berubah dari bentuk
asal pada keadaan yang lebih buruk. Pergeseran bentuk tatanan dari kondisi asal pada
kondisi yang buruk ini dapat terjadi sebagai akibat masukan dari bahan-bahan
pencemar atau polutan. Bahan polutan tersebut pada umumnya mempunyai sifat
racun (toksik) yang berbahaya bagi organisme hidup. Toksisitas atau daya racun dari
polutan itulah yang kemudian menjadi pemicu terjadinya pencemaran.(Palar, 2008)
Pencemaran air adalah penyimpangan sifat-sifat air dari keadaan normal,
bukan dari kemurniannya. Keadaan normal air masih tergantung pada faktor penentu,
yaitu kegunaan air itu sendiri dan asal sumber air. Air dikatakan tercemar jika
terdapat benda-benda asing yang mengakibatkan air tersebut tidak dapat digunakan
sesuai dengan peruntukannya secara normal. Pencemaran air pada umumnya
diakibatkan kegiatan manusia. Besar kecilnya pencemaran akan tergantung dari
kualitas dan kuantitas limbah yang dibuang ke sungai, baik limbah padat maupun
limbah cair.(Kristanto, 2002)
2.2 Limbah industri
Pengertian limbah menurut peraturan pemerintah republik Indonesia Nomor
bahan berbahaya atau beracun yang karena sifat atau konsentrasinya dan jumlahnya
baik secara langsung atau tidak langsung akan dapat membahayakan lingkungan
hidup, kesehatan, kelangsungan hidup manusia serta makhluk air.
Bila ditinjau secara kimiawi, limbah ini terdiri atas bahan kimia organik dan
anorganik. Buangan industri yang mengandung unsur atau senyawa logam berat
merupakan toksikan yang mempunyai daya racun tinggi. Buangan industri yang
mengandung persenyawaan logam berat tersebut bukan hanya bersifat racun bagi
tumbuhan, tetapi juga terhadap hewan dan manusia.
Tingkat bahaya keracunan yang disebabkan oleh limbah tergantung pada jenis
dan karakteristik limbah, baik dalam jangka pendek maupun jangka panjang.
Mungkin dalam jangka waktu singkat tidak akan memberi pengaruh yang berarti,
namun dalam jangka panjang mungkin berakibat fatal terhadap lingkungan.
Beberapa kemungkinan yang akan terjadi akibat masuknya limbah ke dalam
lingkungan adalah:
1. Lingkungan tidak mendapat pengaruh yang berarti. Hal ini disebabkan karena
volume limbah kecil, parameter pencemar yang terdapat dalam limbah sedikit
dengan konsentrasi yang kecil.
2. Ada pengaruh perubahan, tetapi tidak mengakibatkan pencemaran.
3. Memberikan perubahan dan menimbulkan pencemaran.
Berdasarkan nilai ekonomisnya, limbah dibedakan menjadi limbah yang
mempunyai nilai ekonomis dan limbah yang tidak memiliki nilai ekonomis.
• Limbah cair;
• Limbah gas dan partikel;
• Limbah padat.(Kristanto, 2002)
Limbah cair adalah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang
berwujud cair yang dibuang ke lingkungan dan diduga dapat menurunkan kualitas
lingkungan. Limbah cair secara umum dapat dibagi menjadi human excreate (fases
dan urine), sewage (air limbah), industrial waste (bahan buangan dan sisa proses
industri).( Chandra,2007)
Limbah cair industri bersumber dari pabrik yang biasanya banyak
menggunakan air dalam proses produksinya. Di industri fungsi dari air antaranya :
a. Untuk mentransportasikan produk atau bahan baku.
b. Sebagai air pendingin. Berfungsi untuk memindahkan panas yang terjadi dari
proses produksi.
c. Sebagai air proses, misalnya sebagai umpan boiler pada pabrik minuman.
d. Untuk mencuci dan membilas produk, gedung atau instalasi.(Ricki,2005)
Limbah cair industri mengandung bahan pencemar yang bersifat racun dan
berbahaya yang dikenal dengan sebutan B3 (bahan beracun dan berbahaya). Air dari
pabrik membawa sejumlah padatan dan partikel, baik yang larut maupun yang
mengendap. Bahan ini ada yang kasar dan ada yang halus. Kerapkali air buangan
Berdasarkan persenyawaan yang ditemukan dalam air buangan industri, sifat
limbah cair tersebut dapat dikatagorikan berdasarkan karakteristik fisik, kimia, dan
biologi. Pengamatan mengenai karakteristik ini penting untuk menetapkan jenis
parameter pencemar yang terdapat didalamnya. Sifat kimia dan fisika masing-masing
parameter dapat menunjukkan akibat yang ditimbulkannya terhadap lingkungan.
(Chandra, 2007)
Table 1. Hubungan antara sumber limbah dan karakteristiknya
KARAKTERISTIK SUMBER LIMBAH Fisika:
• Warna Bahan organik, limbah industri dan domestik
• Bau Penguraian limbah industri
• Padatan Sumber air, limbah industri dan domestik
• Suhu Limbah industri dan domestik
Kimia: Organik:
• Karbohidrat Limbah industri, perdagangan dan domestik
• Minyak dan Lemak Limbah industri, perdagangan dan domestik
• Pestisida Limbah hasil pertanian
• Penol Limbah industri
Anorganik:
• Alkali Sumber air, limbah domestik, infiltrasi air tanah,
buangan air katel
• Klorida Sumber air, limbah industri, pelemahan air
• Logam berat Limbah industri
• Nitrogen Limbah pertanian dan domestik
• pH Limbah industri
• Posfor Limbah industri, domestik dan alamiah
• Sulfur Perdagangan, limbah industri
• Bahan beracun Perdagangan, limbah industri
Biologi:
2.3 Logam berat
Logam menurut pengertian awam adalah barang yang padat dan berat yang
biasanya selalu digunakan oleh orang untuk alat-alat dapur atau untuk perhiasan,
yaitu besi, baja, emas, dan perak. Padahal masih banyak logam lain yang sangat kecil
dan penting serta berperan dalam proses biologis makhluk hidup, misalnya selenium,
kobalt, mangan, dan lain-lainnya.
Menurut Soemirat (2003), definisi logam adalah elemen yang dalam larutan
air dapat melepaskan satu atau lebih elektron dan menjadi kation. Sedangkan logam
berat adalah unsur logam yang mempunyai densitas > 5 g/cm3. Logam berat masih
termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam
lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini
berikatan dan atau masuk ke dalam tubuh organisme hidup. Logam berat biasanya
menimbulkan efek-efek khusus pada makhluk hidup. Semua logam berat dapat
menjadi bahan racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup. Hal ini terjadi jika
sejumlah logam mencemari lingkungan. Namun demikian, meski semua logam berat
dapat mengakibatkan keacunan atas makhluk hidup, sebagian dari logam-logam berat
tersebut tetap dibutuhkan oleh makhluk hidup.
Berdasarkan sudut pandang toksikologi, logam berat ini dapat dibagi dalam
dua jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, di mana keberadaannya dalam
jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah yang
berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Contoh logam berat ini adalah Zn, Cu, Fe,
atau beracun, di mana keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui
manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti Hg, Cd, Pb, Cr dan lain-lain.
Logam berat ini dapat menimbulkan efek kesehatan bagi manusia tergantung pada
bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh. Daya racun yang dimiliki akan
bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses metabolisme tubuh terputus.
Lebih jauh lagi, logam berat ini akan bertindak sebagai penyebab alergi, mutagen,
teratogen atau karsinogen bagi manusia. Jalur masuknya adalah melalui kulit,
pernapasan dan pencernaan.(Vogel ,A.I. 1994)
Logam berat berdasarkan sifat racunnya yang berdampak terhadap kesehatan
manusia dapat dikelompokkan menjadi empat golongan, yaitu:
• Sangat beracun, yaitu dapat mengakibatkan kematian atau gangguan kesehatan
dalam waktu singkat. Logam-logam tersebut antara lain: Pb, Hg, Cd, As, Sb, Ti,
Be, dan Cu.
• Moderat, yaitu mengakibatkan gangguan kesehatan baik yang dapat pulih
maupun yang tidak dapat pulih dalam waktu yang relatife lama. Logam-logam
tersebut antara lain: Ba, Be, Cu, Au, Li, Mn, Se, Te, Va, Co, dan Rb.
• Kurang beracun, dalam jumlah besar dapat menimbulkan gangguan kesehatan.
Logam-logam tersebut antara lain: Bi, Co, Fe, Ca, Mg, Ni, K, Zn, dan Ag.
2.4 Mangan (Mn)
Mangan adalah suatu unsur kimia yang mempunyai nomor atom 25 dan
memiliki simbol Mn. Mangan ditemukan oleh Johann Gahn pada tahun 1774 di
Swedia. Logam mangan berwarna putih keabu-abuan dan berbentuk padat dalam
keadaan normal. Mangan termasuk logam berat dan sangat rapuh tetapi mudah
teroksidasi. Ia adalah elemen pertama dari golongan 7B, memiliki titik lebur yang
tinggi kira-kira 12500C. Ia bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II)
hidroksida dan hidrogen.(Gabriel, 2001)
Mangan merupakan dua belas unsur paling berlimpah di kerak bumi (sekitar
0,1%) yang terjadi secara alamiah. Manusia meningkatkan konsentrasi mangan di
udara oleh kegiatan industri dan melalui pembakaran bahan bakar fosil. Bagi manusia
mangan merupakan logam yang tidak hanya perlu bagi hidup manusia tetapi juga
beracun ketika konsentrasinya terlalu tinggi dalam tubuh manusia.
2.5 Seng (Zn)
Seng dengan nama kimia Zink dilambangkan dengan Zn. Sebagai salah satu
unsur logam berat Zn mempunyai nomor atom 30 dan memiliki berat atom 65,39. Ia
merupakan unsur pertama golongan 2B pada tabel periodik. Beberapa aspek kimiawi
seng mirip dengan magnesium. Hal ini karena ion kedua unsur ini berukuran hampir
sama. Selain itu keduanya juga memiliki keadaan oksidasi +2.
Seng (Zn) adalah logam dengan warna keabu-abuan, yang dalam kedaan
ditempa pada suhu 100-1500C, mudah melentur, meleleh pada suhu 4200C , dan
mendidih pada suhu 9070C. Selain itu seng adalah logam yang memiliki karakteristik
cukup reaktif. Zink menjadi sebam (kusam) apabila terdedah kepada udara lembab.
Zink terbakar dalam udara dengan nyala hijau kebiru-biruan yang terang, lalu
membebaskan asap zink oksida. Zn diperlukan tubuh untuk proses metabolisme,
tetapi dalam kadar tinggi dapat bersifat racun.(Gabriel, 2001)
Seng merupakan unsur paling melimpah ke-24 di kerak bumi. Unsur ini
biasanya ditemukan dengan logam-logam lain seperti tembaga dan timbal dalam bijih
logam. Bijih seng yang paling banyak ditambang adalah sfalerit (seng sulfida).
2.6 Toksisitas Logam Berat
Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi
yang terutama adalah timbulnya kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksikasi
dan ekskresi (hati dan ginjal). Beberapa logam memiliki sifat karsiogenik (pembentuk
kanker), maupun teratogenik. Daya toksisitas ini dipengaruhi oleh beberapa faktor
yaitu kadar logam yang termakan, lamanya mengkonsusmsi, umur, spesies, jenis
kelamin, kebiasaan makan makanan tertentu, kondisi fisik, dan kemampuan jaringan
tubuh untuk mengakumulasi logam. Beberapa logam toksik dapat menyerang saraf
sehingga dapat menyebabkan kelainan tingkah laku.(Situmorang, 2007)
Toksisitas logam pada manusia kebanyakan disebabkan logam nonesensial,
walupun tidak menutup kemungkinan adanya keracunan logam esensial seperti seng
Zink maupun senyawa zink apabila termakan dalam jumlah yang banyak
hanya menimbulkan gastroenteritis akut dengan ditandai mual, muntah, dan diare.
Sedangkan keracunan mangan bersifat kronis, berhubungan dengan kejiwaan dan
saraf.(Gabriel, 2001)
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom-Nyala
Menurut Rohman (2007), Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk
analisa kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat
kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam
suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel
tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang
tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanannya relatif sederhana, dan
interferensinya sedikit.
Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya
elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat
labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang
berbentuk radiasi.(Hendayana, 1994)
Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang
mengandung atom-atom bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan
yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif
logam-logam dengan menggunakan SSA.(Walsh , 1955)
Hallow cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi
yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Yang artinya Hallow cathode bekerja
spesifik, dimana dalam pengujian kita harus memilih Hallow cathode yang sesuai
dengan atom yang akan ditentukan.(Hendayana, 1994)
Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom terdiri dari sumber sinar,
nyala, monokromator, detektor, dan readout sebagai system pencatat hasil
absorbansi. (Rohman, 2007)
A B C D E
Gambar 1: Skematis ringkas Spektrofotometer Serapan Atom
Keterangan :
A : Sumber sinar (lampu katoda berongga)
B : Nyala
C : Monokromator
D : Detektor
E : Readout
Logam berat beracun dalam air minum dan beberapa unsur umum lainnya
seperti kalsium dan natrium dapat dideteksi dengan spektrofotometri serapan atom.
gelombang tertentu yang diserap oleh atom unsur pada api. Sebuah spektrofotometri
serapan atom terdiri dari sebuah burner alat penyemprot untuk mengkonversi elemen
dalam larutan menjadi atom-atom bebas di udara melalui asetilen api. Sebuah
monokromator untuk menguraikan dan mengisolasi gelombang cahaya yang
dipancarkan dan photomultiplier untuk mendeteksi dan memperkuat cahaya melalui
monokromator. Sember cahaya adalah lampu dengan katoda yang terbentuk dari
unsur yang sama yang ditentukan sejak masing-masing elemen memiliki panjang
gelombong yang karakteristik, dapat segera diserap. Cahaya melewati sampel yang
dipisahkan dalam monokromator ke komponen panjang gelombang. Photomultiplier
kemudian hanya menerima resonansi panjang gelombang terisolasi dan setiap
penyerapan cahaya oleh atom sampel. Setelah lampu yang tepat untuk elemen uji
telah terpasang, intensitas cahaya diukur lewat api tak terbatas. Kemudian sampel
dimasukkan ke dalam api dan konsentrasi elemen dalam sampel ditentukan oleh
penurunan intensitas cahaya.(Hammer, 2004)
Dalam analisis spektrofotometri serapan atom sampel yang akan dianalisa
harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Nyala
digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk
uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dicapai oleh nyala
tergantung pada gas yang digunakan,misalnya asetilen-udara 22000C. Sumber nyala
yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan
Salah satu metode analisis yang biasa dipakai dalam analisis spektrofotometri
adalah metode kurva kalibrasi. Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar
dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dan larutan tersebut diukur dengan SSA.
Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan
absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol. Besaran ini
memiliki hubungan yang linier dengan konsentrasi analit, seperti diungkapkan oleh
Hukum Lambert- Beer:
A = a b c dimana : A = absorbansi,
a = koefisien absorpsi,
b = panjang jalan yang dilalui cahaya, dan
c = konsentrasi dari spesi yang menyerap.
Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan
diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis
lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva
kalibrasi. Dimana absorbansi sampel harus terletak pada kisaran absorbansi kurva
kalibrasi. Jika absorbansi terletak diluar kisaran absorbansi kurva kalibrasi, maka
BAB III METODOLOGI
3.1 Peralatan dan Bahan 3.1.1 Peralatan
• Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-Nyala;
• Lampu katoda berongga (Hallow Cathode Lamp, HCl) mangan;
• Lampu katoda berongga (Hallow Cathoda Lamp, HCl) seng;
• Gelas piala 100 ml dan 250 ml;
• Pipet volumetrik 1 ml; 10,0 ml; dan 50,0 ml; • Pipet ukur 2,0 ml dan 5,0 ml;
• Labu ukur 50,0 ml; 100 ml; dan 1000 ml;
• Erlenmayer 10,0ml; dan 250,0 ml;
• Corong gelas;
• Kaca arloji;
• Pemanas listrik;
• Seperangkat alat saring vakum;
• Lemari asam;
• Saringan membran dengan ukuran pori 0,45 µm;
• Bola karet ;
3.1.2 Bahan
• Air bebas mineral;
• Asam nitrat (HNO3) pekat p.a;
• Larutan induk logam Mangan 1000 mg/l (ppm);
• Larutan induk logam Seng 1000 mg/l (ppm);
• Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi;
• Larutan pengencer HNO3 0,05 N
Larutkan 3,5 ml HNO3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam
gelas piala.
• Larutan pencuci HNO3 5% (v/v)
Tambahkan 50 ml asam nitrat pekat ke dalam 800 ml air bebas mineral
dalam elas piala 1000 ml, lalu tambahkan air bebas mineral hingga 1000
ml dan homogenkan.
• Larutan kalsium,; Larutkan 630 mg kalsium karbonat (CaCO3) dalam 50
ml HCl (1+5). Bila perlu larutan dididihkan untuk menyempurnakan
larutan. Dinginkan dan encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 liter.
3.2 Prosedur
3.2.1 Analisa logam mangan (Mn) secara SSA 3.2.1.1Persiapan Pengujian
A. Persiapan sampel uji mangan
Siapkan sampel uji untuk pengujian mangan dengan tahapan sebagai
berikut:
1) Dipipet 50,0 ml sampel uji dan dimasukkan ke dalam erlenmayer 100
ml atau 250 ml;
2) Ditambahkan 2,5 ml HNO3 pekat dan gunakan corong sebagi penutup;
3) Dipanaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 ml – 20 ml;
4) Jika dekstruksi belum sempurna (tidak jernih), maka ditambahkan lagi
2,5 ml HNO3 pekat, kemudian tutup dengan corong dan panaskan lagi
(tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai semua
logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam sampel uji
menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih.
5) Disaring dengan menggunakan kertas/saringan membran ke dalam
labu ukur 50,0 ml;
6) Dibilas corong dengan air bebas mineral,dan masukan air bilasan ke
dalam labu ukur;
7) Ditambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan
B. Pembuatan larutan induk logam mangan 100 mg/l
1) Dipipet 5,0 ml larutan standar logam mangan 1000 mg/l, masukkan ke
dalam labu ukur 50,0 ml;
2) Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda tera dan
homogenkan.
C. Pembuatan larutan baku logam mangan 10 mg/l
1) Dipipet 5,0 ml larutan induk logam mangan 100 mg/l, masukkan ke
dalam labu ukur 50,0 ml;
2) Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda tera dan
homogenkan.
D. Pembuatan larutan kerja logam mangan (Mn)
Dibuat deret larutan kerja dengan satu (1) blanko dengan kadar yang
berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran, dengan
tahapan sebagai berikut:
1) Dipipet 1 ml; 2 ml; 4 ml; 5 ml; dan 10 ml larutan baku logam mangan
dan 10 mg/l, kemudian dimasukkan masing-masing ke dalam labu
ukur 50 ml;
2) Ditambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera dan
homogenkan sehingga diperoleh konsentrasi logam mangan 0,2 mg/l;
3.2.1.2Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran sampel uji A. Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut;
1) Dioperasikan alat dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan
alat untuk pengukuran mangan;
(tambahkan larutan kalsium dan atau atasi gangguan pengukuran
sesuai dengan SSA yang digunakan)
2) Diaspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-Nyala kemudian atur
serapan hingga nol;
3) Diaspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-Nyala, lalu ukur
serapannya pada panjang gelombang 279,5 nm untuk pengukuran
logam mangan, kemudian catat;
4) Dilakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
5) Dibuat kurva kalibrasi dari data pada butir (3) di atas, dan tentukan
persamaan garis lurusnya;
6) Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < dari 0,995 ,diperiksa kondisi
alat dan ulangi langkah pada butir (2) sampai dengan butir (3) hingga
B. Pengukuran Sampel Uji
Uji kadar mangan dengan tahapan sebgai berikut;
1) Diaspirasikan contoh/sampel uji ke dalam SSA-Nyala lalu ukur
serapannya pada panjang gelombang 279,5 nm untuk pengukuran
logam mangan. Bila diperlukan lakukan pengenceran;
2) Dicatat hasil pengukuran.
3.2.1.3. Perhitungan
Kadar logam mangan (Mn):
Mn (mg/l) = C x fp
Keterangan:
C adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/l);
Fp adalah faktor pengenceran.
3.2.2 Analisa logam seng (Zn) secara SSA 3.2.2.1Persiapan Pengujian
A. Persiapan sampel uji seng
Siapkan sampel uji untuk pengujian seng dengan tahapan sebagai berikut:
1) Dipipet 50,0 ml sampel uji dan dimasukkan ke dalam erlenmayer 100
ml atau 250 ml;
2) Ditambahkan 2,5 ml HNO3 pekat dan gunakan corong sebagi penutup;
4) Jika dekstruksi belum sempurna (tidak jernih), maka ditambahkan lagi
2,5 ml HNO3 pekat, kemudian tutup dengan corong dan panaskan lagi
(tidak mendidih). Lakukan proses ini secara berulang sampai semua
logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam sampel uji
menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih.
5) Disaring dengan menggunakan kertas/saringan membran ke dalam
labu ukur 50,0 ml;
6) Dibilas corong dengan air bebas mineral,dan masukan air bilasan ke
dalam labu ukur;
7) Ditambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan
homogenkan.
B. Pembuatan larutan induk logam seng 100 mg/l
1) Dipipet 5,0 ml larutan standar logam seng 1000 mg/l, masukkan ke
dalam labu ukur 50,0 ml;
2) Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda tera dan
homogenkan.
C. Pembuatan larutan baku logam seng 10 mg/l
1) Dipipet 5,0 ml larutan induk logam seng 100 mg/l, masukkan ke dalam
labu ukur 50,0 ml;
2) Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda tera dan
D. Pembuatan larutan kerja logam seng (Zn)
Dibuat deret larutan kerja dengan satu (1) blanko dengan kadar yang
berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran, dengan
tahapan sebagai berikut:
1) Dipipet 1 ml; 2 ml; 4 ml; 5 ml; dan 10 ml larutan baku logam seng 10
mg/l, kemudian dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 50 ml;
2) Ditambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera dan
homogenkan sehingga diperoleh konsentrasi logam mangan 0,2 mg/l;
0,4 mg/l; 0,8 mg/l; 1,0 mg/l; dan 2,0 mg/l.
3.2.2.2Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran sampel uji A. Pembuatan kurva kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut;
1) Dioperasikan alat dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan
alat untuk pengukuran mangan;
(tambahkan larutan kalsium dan atau atasi gangguan pengukuran sesuai
dengan SSA yang digunakan)
2) Diaspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-Nyala kemudian atur
serapan hingga nol;
3) Diaspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-Nyala, lalu ukur
serapannya pada panjang gelombang 213,9 nm untuk pengukuran
4) Dilakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
5) Dibuat kurva kalibrasi dari data pada butir (3) di atas, dan tentukan
persamaan garis lurusnya;
6) Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < dari 0,995 ,diperiksa kondisi
alat dan ulangi langkah pada butir (2) sampai dengan butir (3) hingga
diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.
B. Pengukuran sampel uji
Uji kadar mangan dengan tahapan sebgai berikut;
1) Aspirasikan contoh/sampel uji ke dalam SSA-Nyala lalu ukur
serapannya pada panjang gelombang 213,9 nm untuk pengukuran
logam seng. Bila diperlukan lakukan pengenceran;
2) Catat hasil pengukuran.
3.2.2.3Perhitungan
Kadar logam seng (Zn):
Zn (mg/l) = C x fp
Keterangan:
C adalah kadar yang didapat hasil pengukuran (mg/l);
3.3 Bagan Percobaan
3.3.1 Pembuatan Larutan Seri Standar Logam Mangan (Mn) 0,20; 0,40; 0,80; 1,0; 2,0 mg/l dan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Mangan (Mn).(SNI 6989.5:2009)
Larutan Standar Mangan 1000 mg/l
Larutan Induk Mangan 100 mg/l
Larutan Baku Mangan 10 mg/l
Dipipet sebanyak 5,0 ml;
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml;
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda;
Diaduk hingga homogen.
Dipipet sebanyak 5,0 ml;
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml;
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda;
Diaduk hingga homogen.
Dipipet sebanyak 1 ml; 2 ml; 4 ml; 5 ml; dan 10 ml;
Dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 50,0 ml;
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda;
Diaduk hingga homogen.
Larutan Seri Standar Mangan 0,2 mg/l; 0,4 mg/l;
0,8 mg/l; 1,0 mg/l; dan 2,0 mg/l
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan
atom pada λspesifik= 279,5 nm
3.3.2 Pembuatan Larutan Seri Standar Logam Seng (Zn) 0,20; 0,40; 0,80; 1,0; 2,0 mg/l dan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Seng (Zn).(SNI 6989.7:2009)
Larutan Standar Seng 1000 mg/l
Larutan Induk Seng 100 mg/l
Larutan Baku Seng 10 mg/l
Dipipet sebanyak 5,0 ml;
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml;
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda;
Diaduk hingga homogen.
Dipipet sebanyak 5,0 ml;
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml;
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda;
Diaduk hingga homogen.
Dipipet sebanyak 1 ml; 2 ml; 4 ml; 5 ml; dan 10 ml;
Dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 50,0 ml;
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda;
Diaduk hingga homogen.
Larutan Seri Standar Seng 0,2 mg/l; 0,4 mg/l;
0,8 mg/l; 1,0 mg/l; dan 2,0 mg/l
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan
atom pada λspesifik= 213,9 nm
3.3.3 Preparasi dan Pengukuran Kadar Logam Mn dan Zn Pada Sampel Sampel (Limbah Cair Industri)
Dihomogenkan dengan cara pengocokan;
Dipipet 50,0 ml dan masukkan ke dalam erlenmayer 100 atau 250 ml;
Ditambahkan 2,5 ml HNO3 pekat;
Ditutup dengan corong;
Dipanaskan perlahan-lahan sampai sisa volume 15 ml-20 ml;
Disaring ke dalam labu ukur 50,0 ml.
Diencerkan dengan air bebas mineral samapai tepat tanda;
Diaduk hingga homogen;
Ditentukan kadar logam Mn dan Zn pada λspesifik= 279,5 nm untuk Mn
dan λspesifik= 213,9 nm untuk Zn
Filtrat
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Dari hasil pemeriksaan logam mangan (Mn) dan seng (Zn) terhadap sampel
limbah cair industri yang dilaksanakan di UPT. Laboratorium Badan Pengendalian
Lingkungan Sumatera Utara, diperoleh data dibawah ini:
4.1.1 Logam Mangan (Mn)
Tabel 2. Data Absorbansi larutan standar logam mangan (Mn) Konsentrasi (mg/l) Absorbansi
0,0000 0,0001
0,2000 0,0070
0,4000 0,0155
0,8000 0,0336
1,0000 0,0415
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Logam Mangan (Mn)
Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garisnya adalah:
Y=0,0434585X – 0,00122311, dengan r = 0,9997
Dimana:
Y : Absorbansi (A)
Tabel 3. Data Pengukuran Absorbansi Logam Mangan (Mn) Terhadap Sampel
Sampel Absorbansi Absorbansi Rata-rata
Tabel 4. Data Absorbansi larutan standar logam seng (Zn)
Konsentrasi (mg/l) Absorbansi
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Logam Seng (Zn)
Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garisnya adalah:
Y=0,0930562X + 0,00213185, dengan r = 0,9997
Dimana:
Y : Absorbansi (A)
Tabel 5. Data Pengukuran Absorbansi Logam Mangan (Mn) Terhadap Sampel
Sampel Absorbansi Absorbansi Rata-rata
Percobaan dilakukan dengan mengukur kadar logam mangan (Mn) dan seng
(Zn) terhadap limbah cair industri dengan metode spektrofotometri serapan atom
(SSA). Sampel sebelumnya didekstruksi terlebih dahulu dengan menggunakan
HNO3(asam) pekat. Proses deksruksi ini bertujuan untuk mendapatkan sampel yang
benar-benar murni. Tujuan penggunaan HNO3 pekat adalah untuk melarutkan
partikel-partikel yang terdapat dalam sampel serta untuk menghilangkan senyawa
organik yang terdapat dalam sampel sehingga benar-benar diperoleh kandungan
logam yang dianalisa dalam sampel.
Sampel yang telah didekstruksi tersebut kemudian diukur dengan alat SSA.
lalu disemburkan ke bagian burner dan mengalami deatomisasi. Kemudian cahaya
dari lampu katode dilewatkan, dan atom akan menyerap cahaya tersebut.
Dari analisa sampel 1, 2, 3, dan 4 pada alat AAS diperoleh kadar logam
mangan (Mn) berturut- turut adalah 0,1915; 0,5998; 0,1271; dan 0,9094 mg/l,
sedangkan kadar seng (Zn) 0,4113; 0,2303; 0,0495; dan 0,6086 mg/l. Hasil tersebut
memenuhi persyaratan baku mutu limbah cair industri menurut Keputusan Menteri
Negara Lingkungan Hidup Nomor KEP-51/MENLH/10/1995 tentang Baku Mutu
Limbah Cair Kegiatan Industri, karena kadar logam mangan (Mn) masih dibawah
batas maksimum yaitu 2 mg/l, sedangkan kadar logam seng (Zn) masih dibawah
batas maksimum yaitu 5 mg/l. Hasil ini menunjukkan bahwa sampel limbah cair
industri dapat dibuang ke sungai, tanpa memberikan efek buruk terhadap kesehatan
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Dari hasil analisa logam mangan (Mn) dan seng (Zn) pada sampel 1, 2, 3, dan
4 diperoleh kadar logam mangan (Mn) berturut-turut adalah adalah 0,1915; 0,5998;
0,1271; dan 0,9094 mg/l, sedangkan kadar seng (Zn) 0,4113; 0,2303; 0,0495; dan
0,6086 mg/l. Hasil tersebut memenuhi persyaratan baku mutu limbah cair industri,
karena kadar logam mangan (Mn) masih dibawah batas maksimum yaitu 2 mg/l,
sedangkan kadar logam seng (Zn) masih dibawah batas maksimum yaitu 5 mg/l.
Maka dapat disimpulkan bahwa hasil analisa logam mangan (Mn) dan seng (Zn)
dibawah nilai ambang batas (baku mutu) limbah cair menurut Keputusan Menteri
Negara Lingkungan Hidup Nomor KEP-51/MENLH/10/1995 tentang Baku Mutu
Limbah Cair Kegiatan Industri.
5.2 Saran
Disarankan kepada penulis lain untuk menganalisa kadar logam berat lainnya
terhadap limbah cair industri yang lebih spesifik, misalnya industri pelapisan
logam,dengan menggunakan prosedur SNI (Standar Nasional Indonesia) secara
DAFTAR PUSTAKA
Chandra, Dr. Budiman. 2007. Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta: Penerbit
Buku Kedokteran. Hal. 124, dan 144-147.
Gabriel, J.F. 2001. Fisika Lingkungan, Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit
Hipokrates. Hal. 56, 57, 74, dan 75.
Hammer, Mark J. and Mark J. Hammer Jr. 2004. Water And Wastewater Technology.
United States Of America: Person Prentice Hall. Hal. 31.
Hendayana, Dr. Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP
Semarang Press. Hal. 8 dan 235 – 238.
Kristanto, Ir. Philip. 2002. Ekologi Industri. Yogyakarta: Penerbit Andi. Hal. 71-89
dan 169-172.
Palar, Drs. Heryando. 2008. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta:
Penerbit Rineka Cipta. Hal. 9-12.
Ricki, M. 2005. Kesehatan Lingkungan, Cetakan Pertama. Yogyakarta: Penerbit
Graha Ilmu. Hal. 46-51.
Rohman, Abdul M.Si.,Apt dan Prof. Dr. Ibnu Gholib Gandjar, DEA., Apt. 2007.
Situmorang, M. 2007. Kimia Lingkungan. Medan: UNIMED Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam. Hal. 104.
Soemirat, Juli. 2003. Toksikologi Lingkungan.Yogyakarta: Gajah Mada University
Press. Hal. 36-38.
Vogel, A. I. 1994. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.Edisi
Lima. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Hal. 434.
Walsh, A. 1955. Aplication Of Absorbtion Spectra To Chemical Analysis,
LAMPIRAN
Baku Mutu Limbah Cair Menurut KEPMENLH No. KEP-51/MENLH/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri
NO PARAMETER SATUAN GOLONGAN BAKU MUTU
