DENGAN PROSES TRANSESTERIFIKASI DALAM KOLOM PACKED BED

(1)

Laporan tesis Laporan tesis

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI KARET PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI KARET

Oleh : Hardjono

NRP. 2307201006 Pembimbing :

Prof. Dr. Ir. HM. Rachimoellah, Dipl. EST Lab. Biomassa & Konversi Energi

Jurusan Teknik Kimia – FTI - ITS

(2)

Pendahuluan Pendahuluan

 Latar belakang :



Aspek ekonomi ;

 Krisis BBM fossil (langka) & mahal

 BBM fossil tidak lama lagi akan habis (non- renewable)

renewable)



Aspek lingkungan ;

 Emisi gas buang membahayakan

 Pemanasan global



Aspek bahan baku (renewable) ;

 Bahan baku minyak nabati tersedia beragam dan cukup banyak (sawit, bunga matahari, kedelai, biji jarak, biji karet, nyamplung, dll.)

j , j , y p g, )

(3)

Aspek teknologi / proses ;



Aspek teknologi / proses ;

 Proses esterifikasi

 Proses transesterifikasi

 Proses superkritis

 Dll.



Aspek metode proses / reaktor ;



Aspek metode proses / reaktor ;

 Metode / reaktor curah (batch)

 Metode / reaktor alir



Maka dicoba diteliti pembuatan BBM alternatif yang ramah lingkungan, yaitu biodiesel dari

minyak biji karet dengan proses transesterifikasi

dalam reaktor alir packed bed

(4)

 Permasalahan

Dalam pembuatan biodiesel dengan proses

transesterifikasi variabel proses yang berpengaruh transesterifikasi, variabel proses yang berpengaruh terhadap yield adalah (Meher, 2004) ;



Bahan baku ; ;

 Minyak mentah (asam lemak bebas dan moisture)

 Alkohol (jenis dan rasio terhadap minyak)



Katalis

(jenis dan rasio terhadap minyak)



Suhu reaksi



Waktu reaksi



Intensitas pengadukan

(5)

 Dari hasil penelitian para peneliti terdahulu diketahui

 Dari hasil penelitian para peneliti terdahulu, diketahui bahwa untuk reaksi transesterifikasi minyak biji karet pada reaktor batch (Ramadhas, 2004) ;



Jenis alkohol yang memberikan yield optimal adalah metanol dengan rasio mol 6 : 1 terhadap minyak y



Jenis katalis yang optimal adalah NaOH dengan jumlah 0,5 % berat terhadap minyak



Suhu optimal antara 45 s d 60

^o

C



Suhu optimal antara 45 s.d. 60

^o

C



Waktu reaksi antara 30 menit s.d. 1 jam



Intensitas pengadukan tinggi (turbulen)



Intensitas pengadukan tinggi (turbulen)

 Berdasarkan data diatas, maka variabel proses diatas dicoba diterapkan untuk proses

transesterifikasi minyak biji karet dalam kolom

packed bed.

(6)

 Tujuan penelitian



Mempelajari pengaruh suhu, kecepatan alir

d l kt d k t li d k

dalam reaktor dan kecepatan alir produk terhadap yield pada reaksi transesterifikasi minyak biji karet dalam reaktor alir packed bed minyak biji karet dalam reaktor alir packed bed.

 Manfaat penelitian



Untuk pengembangan proses produksi



Untuk pengembangan proses produksi

biodiesel secara kontinyu.

(7)

Tinjauan Pustaka Tinjauan Pustaka

 Reaksi transesterifikasi



Reaksi overall :

(8)



Tahapan reaksi :

(9)

 Variabel yang mempengaruhi reaksi :



Mutu minyak biji karet



Kandungan air, asam lemak bebas, gum, lignin, partikel padat, dll.



Jenis alkohol



Metanol, etanol dan butanol.



Perbandingan jumlah alkohol thd. minyak



Jenis katalis



NaOH, KOH, NaOCH

₃

, KOCH

₃

(10)



Intensitas pengadukan



Bilangan Reynold (NRe), tumbukan, homogenitas campuran



Suhu



Energi aktivasi, konstanta kecepatan reaksi



Waktu reaksi

(11)

Alat percobaan Alat percobaan

Flowmeter produk Flowmeter produk

Valve

Feed minyak Sampel

produk

Pemanas listrik

Feed metanol &

NaOH

Reaktor Packed Bed

p

Termokontroler

Pompa Flowmeter masuk

reaktor

Valve

o pa Valve

(12)

 Dimensi alat (reaktor packed bed) :

 Diameter : 2,093 cm.

 Tinggi : 75 cm.

I i hi i k

 Isian : raschig rings kaca

 Diameter : 5 mm.

 Tebal : 1 mm.

Ti i 6

 Tinggi : 6 mm.

 Density : 2,55 g/cm3

 Pemanas: listrik dg. termokontroler

K l k i k

 Kolom masukan minyak ;

 Tinggi : 60 cm.

K l k t l

 Kolom masukan metanol ;

 Tinggi : 60 cm.

(13)

 Bahan :



Biji karet



Metanol



Sudium hidroksida



Asam fosfat



Asam sulfat



Asam sulfat



Bensil alkohol

(14)

 Variabel percobaan :



Variabel tetap ;



Perbandingan mol minyak : metanol = 1 : 6



Katalis : NaOH, 0,5 % berat terhadap minyak



Variabel berubah ;



Suhu reaksi



Kecepatan alir dalam reaktor



Kecepatan alir produk



Variabel respon ;



Yield (% FAME) produk ( ) p

(15)

Diagram alir percobaan Diagram alir percobaan

Biji Karet

Pemisahan

Cangkang biji karet kernel

Pemerasan dan penyaringan _s/bung^Ampa kil Cangkang biji karet

Esterifikasi Asam

Minyak biji karet (crude oil)

Mol rasio methanol : minyak biji karet 6:1

Degumming

H3PO4 Gum

H2SO4 & Methanol Esterifikasi Asam

Transesterifikasi Basa Dalam

REAKTOR PACKED BED j

Asam sulfat 0,5% wt minyak

Suhu 50 ^oC, waktu 30 menit

Mol rasio methanol : minyak 6:1

NaOH 0,5 %wt minyak

V i b l h d kt

H2SO4 & Methanol sisa

Minyak biji karet (refined)

Pemisahan

REAKTOR PACKED BED

Variabel : suhu dan waktu reaksi

Analisa FAME

Gliserin

Perhitungan

Hasil

(16)

Prosedur percobaan (transesterifikasi) Prosedur percobaan (transesterifikasi)

1 M l tk N OH 0 5 % t h d b t

1. Melarutkan NaOH pa. 0,5 % terhadap berat

minyak, ke dalam methanol (6 mol methanol per 1 mol minyak) yang disertai pemanasan sampai suhu y ) y g p p 50

^o

C dan diaduk sampai larut sempurna.

2. Minyak biji karet hasil esterifikasi dimasukkan

k l k i k d kt k d b d

kolom masukan minyak pada reaktor packed bed, sedangkan larutan methanol dan katalis NaOH dimasukkan kolom masukan methanol.

d asu a o o asu a e a o

3. Pompa dinyalakan, suhu dan kecepatan alir masuk reactor disetting sesuai variable lebih dahulu,

dit i d k k l b k t li

ditunggu sampai produk keluar, baru kecepatan alir

produk diset sesuai dengan variable.

(17)

4 Biarkan proses berlangsung sampai produk keluar

4. Biarkan proses berlangsung sampai produk keluar sekitar setengah sampai satu menit (untuk

memastikan proses sudah steady), lalu diambil l 25 l

sample 25 ml.

5. Langkah 4. diteruskan dengan kecepatan alir produk yang lain sesuai variabel yang ditentukan.

y g y g

6. Langkah 1. sampai dengan 5. diulang untuk variabel suhu dan kecepatan alir masuk reaktor yang lain.

7 Sampel produk proses transesterifikasi dimasukkan

7. Sampel produk proses transesterifikasi dimasukkan dalam corong pisah untuk memisahkan produk

biodiesel dan gliserolnya.

8. Biodiesel hasil pemisahan dianalisa kadar FAME-

nya menggunakan GC.

(18)

 Analisa yield FAME produk



Biodiesel crude produk reaksi transesterifikasi

dianalisa secara chromatografi menggunakan GC HP dianalisa secara chromatografi menggunakan GC-HP type 5890 dengan kolom HP-1 dan detektor FID



Perhitungan berat FAME dalam produk menggunakan g p gg rumus (Grob, 2004) ;

R xWs As x

Wx  Ax 1

R

As

(19)

Di W b t FAME Dimana : Wx = berat FAME

Ax = area FAME

As = area standar internal R = response ratio

Ws = berat standar internal

W

Response ratio (R) dihitung dg. rumus :

A

Ws Wc As

R  Ac /

Dimana : Ac = Area komponen c

As = area komponen standar internal Wc = berat komponen c

Wc berat komponen c

Ws = berat komponen standar internal

(20)

Hasil penelitian Hasil penelitian

 Hasil penelitian disajikan dalam tabel 4.3.

sebagai berikut :

(21)

Pembahasan Pembahasan

Pengaruh suhu reaksi

P h h d b b i k li d k h d

 Pengaruh suhu pada berbagai kecepatan alir produk terhadap

% FAME untuk kec. alir dlm reaktor 14,73 cm3/s

(22)

D i li i k l i h h d k li

 Dari analisa regresi korelasi pengaruh suhu dan kecepatan alir produk terhadap % FAME untuk kec. alir dlm reaktor 14,73

cm³/s, diperoleh persamaan model/regresi dan kurva sbb.

% FAME = -23,8077 + 3,6289 T – 46,5491 Vpr – 0,0426 T² – 3 8173 V ² 0 9357 T V

3,8173 Vpr² + 0,9357 T.Vpr

(23)

Kurva pengaruh suhu & kecep. alir produk thd. % FAME unt. kec. alir produk 14,73 cm3/s

50

30

% FAME 40

1.5 1.0

60 0.5

0.0 50

40 laju produk

40 suhu

(24)

(25)

(26)

S h k i b k it d i kti i d k t t Suhu reaksi berkaitan dengan energi aktivasi dan konstanta

kecepatan reaksi. Makin tinggi suhu reaksi, makin besar panas/energi yang diberikan pada reaktan untuk teraktivasi, shg mudah bereaksi Suhu yang tinggi juga memperbesar shg. mudah bereaksi. Suhu yang tinggi juga memperbesar konstanta kecepatan reaksi, sehingga reaksi berjalan cepat.

Dari kurva diatas, tampak bahwa ;

 Makin tinggi suhu reaksi makin tinggi % FAME yang dihasilkan, tapi sampai batas titik didih metanol (65 ^oC), karena sebagian metanol menguap.

 Pengecualian terjadi pada reaksi dengan kecepatan alir dalam reaktor 2,22 cm³/s dg. kec. alir produk 1,74 dan 1,26 cm³/s. dimana pada suhu 65 ^oC % FAME produk tetap

tinggi. Ini terjadi karena waktu tinggal totalnya pendek, shg.

kesempatan metanol untuk menguap kecil.

(27)

Pengaruh kecepatan alir dalam reaktor Pengaruh kecepatan alir dalam reaktor

P h k li dl k d h h d % FAME

 Pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu terhadap % FAME untuk kec. alir produk 1,74 cm3/s

(28)

(29)

D i li i k l i h k li d l

 Dari analisa regresi korelasi pengaruh kecepatan alir dalam reaktor dan suhu terhadap % FAME untuk kec. alir produk 0,90 cm3/s, diperoleh persamaan model/regresi dan kurva sbb.

% FAME = - 440 277 + 12 140 V + 16 788 T –

% FAME = - 440,277 + 12,140 V + 16,788 T –

0,416 V

²

– 0,156 T

²

– 0,055 V.T

(30)

Kurva pengaruh kec. alir dlm. reaktor dan suhu thd. % FAME pada kec. alir produk 0,90 cm3/s

60

20 40

60

% FAME

60 0

5 50

10 50

10 1540

suhu laju umpan

(31)

(32)

 Kecepatan alir dalam reaktor berkaitan dengan intensitas

 Kecepatan alir dalam reaktor berkaitan dengan intensitas pengadukan dan waktu tinggal. Makin besar kecepatan alir dalam reaktor, maka intensitas pengadukannya makin tinggi sehingga reaksi berjalan cepat. Tetapi makin besar kecepatan gg j p p p alir dalam reaktor menyebabkan waktu tinggalnya menjadi

rendah, yang menyebabkan reaksi belum sepenuhnya

sempurna. Namun untuk reaksi transesterifikasi dalam reaktor packed bed dengan recycle faktor recycle ikut berpengaruh packed bed dengan recycle, faktor recycle ikut berpengaruh juga. Makin tinggi kecepatan alir dalam reaktor dengan

kecepatan alir produk rendah akan menyebabkan jumlah recycle menjadi besar, sehingga waktu tinggal totalnya juga y j , gg gg y j g

besar. Akibatnya reaksi bisa berjalan lebih lama, dan produknya mempunyai % FAME relatif tinggi.

 Dari kurva diatas, tampak bahwa kecenderungan yang terjadi

i d t i di t it ki ti i k t

sesuai dengan argumentasi diatas, yaitu makin tinggi kecepatan alir dalam reaktor, makin besar % FAME yang dihasilkan.

(33)

Pengaruh kecepatan alir produk Pengaruh kecepatan alir produk

P h k li d k d k li d l k hd %

 Pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dalam reaktor thd. % FAME untuk suhu 40 ^oC

(34)

(35)

D i li i k l i h k li d l

 Dari analisa regresi korelasi pengaruh kecepatan alir dalam reaktor dan kec. alir produk terhadap % FAME untuk suhu 60

oC, diperoleh persamaan model/regresi dan kurva sbb.

% FAME = 0,7892 + 10,8856 V – 1,1212 Vpr –

% FAME 0,7892 10,8856 V 1,1212 Vpr

0,4379 V

²

+ 2,7216 Vpr

²

+ 0,6238 V.Vpr

(36)

Kurva pengaruh kec. alir produk dan kec. alir dlm. reaktor thd. % FAME pada suhu 60 oC

40 60

80

% FA ME

1.5 1.0 20

40

5

0.5 0.0 5

10

15

laju produk laju umpan

(37)

(38)

Pengaruh kecepatan alir produk Pengaruh kecepatan alir produk

 Kecepatan alir produk berkaitan dengan waktu

 Kecepatan alir produk berkaitan dengan waktu tinggal dalam reaktor dan recycle. Makin tinggi

kecepatan alir produk maka mengakibatkan waktu

ti l d l kt l l d j l h

tinggal dalam reaktor, volume recycle dan jumlah putaran recycle makin rendah. Hal ini menyebabkan kesempatan reaktan bereaksi lebih pendek dan

dikit hi i ld di i j

sedikit, sehingga yield yang dicapai juga menurun.

 Namun untuk suhu 65

^o

C terjadi penyimpangan,

dimana % FAME produk tetap naik dengan naiknya

d a a % p odu e ap a de ga a ya

kecepatan alir produk. Hal ini terjadi karena dengan naiknya kecepatan alir produk, menyebabkan waktu tinggal menjadi pendek, sehingga walau reaksi terjadi tinggal menjadi pendek, sehingga walau reaksi terjadi pada suhu tinggi tidak sampai terjadi penguapan

metanol. Akibatnya % FAME produk tetap bisa naik.

(39)

Kesimpulan & Saran Kesimpulan & Saran

Kesimpulan : Kesimpulan :

1.

Makin tinggi suhu reaksi transesterifikasi, makin tinggi

yield FAME yang dihasilkan, sampai batas mendekati titik didih t l

didih metanol.

2.

Makin tinggi kecepatan alir reaktan dalam kolom reactor packed bed, akan makin meningkatkan intensitas

hi ki i k tk k d

pencampuran, sehingga makin meningkatkan kadar FAME pada produk yang dihasilkan.

3.

Makin tinggi kecepatan alir produk yang dihasilkan,

menunjukkan makin rendahnya waktu tinggal total dalam reactor, sehingga menurunkan kadar FAME dalam

produk.

4.

Produk FAME dengan kadar tertinggi yang diperoleh pada penelitian ini sebesar 85,40 % didapatkan pada kondisi operasi suhu 60

^o

C, kecepatan alir dalam reactor 14,73

3

/ d k t li d k 0 21

³

/

cm

³

/s dan kecepatan alir produk 0,21 cm

³

/s.

(40)