APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION
UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM
MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS
SKRIPSI
AVIE FUROHMA
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION
UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM
MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia
Pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Disetujui Oleh :
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP. 19840103 201212 1 005 Pembimbing I,
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI
Judul : Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction
Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam
Mentimun Menggunakan HPLC UV-Vis.
Penyusun : Avie Furohma
NIM : 081115072
Pembimbing I : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.
Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
Tanggal Seminar : 27 Januari 2016
Disetujui oleh:
Mengetahui:
KATA PENGA
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP. 19840103 201212 1 005 Pembimbing I,
Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si. NIP. 19560929 198303 2 001
Ketua Departemen Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS
Yang bertanda tangan dibawah ini, saya :
Nama : Avie Furohma NIM : 081115072 Program studi : Kimia
Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : S1
Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul :
APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION UNTUK ANALISIS SENYAWA KLORPIRIFOS DALAM MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
Surabaya, 10 Februari 2016
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur ke hadirat Tuhan YME yang telah melimpahkan karunia dan berkah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul “Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun Menggunakan HPLC UV-Vis” untuk syarat penelitian dalam menempuh pendidikan S1. Dalam kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta arahannya dalam menyusun skripsi ini.
2. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali dan Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu memberi arahan serta dukungan kepada penulis.
3. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu memberikan informasi untuk penelitian ini.
4. Seluruh Staf Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang atas bantuan yang telah diberikan.
5. Kedua orang tua, ayah dan ibunda, yang telah memberikan motivasi dan semangat kepada penulis.
6. Semua teman yang telah membantu, mendukung dan menemani dalam pengerjaan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan penulisan.
Surabaya, Januari 2016
Penulis,
Furohma, A., 2016, Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun Menggunakan HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah bimbingan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga Surabaya.
ABSTRAK
Metode effervescence-LPME telah dikembangkan untuk analisis senyawa klorpirifos dalam mentimun dengan HPLC menggunakan detektor UV-Vis. Effervescent tersusun dari bahan aktif berupa asam sitrat dan natrium bikarbonat yang berfungsi sebagai media pendispersi yang dapat membantu ekstraksi senyawa klorpirifos. Parameter yang dioptimasi pada ekstraksi senyawa klorpirifos dengan menggunakan effervescence-LPME antara lain jenis pelarut organik, suhu dan pH. Hasil optimasi parameter analitik yang dihasilkan pada analisis ini adalah jenis pelarut organik n-heksana, suhu ruang pada 27˚C, dan pH 5. Koefisien korelasi dari metode ini sebesar 0,9993 pada konsentrasi 10 ppm sampai 5,0 ppm. Limit deteksi pada metode ini sebesar 1,49 ppm dengan akurasi 95,6% hingga 102,58% dan koefisien variasi pada rentang 0,01% hingga 1,45%. Metode ini dapat digunakan untuk menganalisis senyawa klorpirifos dalam sampel mentimun dengan baik.
Furohma, A., 2016, Application Effervescence-Liquid Phase Microextraction for Chlorpyriphos Analysis on Cucumber with HPLC-UV. This Script is under advisement Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si and Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Chemistry Departement, Science and Technology Faculty, Airlangga University, Surabaya.
ABSTRACT
Effervescence-LPME method has been developed to analyse chlorpyriphos on cucumber with HPLC using UV-Vis detector. Effervescent consist of active substance citric acid and sodium bicarbonate which used as dispersing agent which can help on the extraction of chlorpyriphos. The optimized parameter on the extraction of chlorpyriphos using effervescence-LPME are the organic solvent, temperature, and pH. The result of optimization parameter on this analysis is the organic solvent n-heksana, room temperature 27°C, and pH 5. Correlation coefficient of this method is 0,9993 on the concentration of 10-50 ppm. Detection limit is 1,49ppm with the accuracy from 95,6% until 102,58% and coefficient of variation, varies between 0,01 and 1,45%. This methot can be used to analyse the klorpirifos sample on the cucumber well.
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ... i
LEMBAR PERYATAAN ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ... iv
LEMBAR PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS ... v
KATA PENGANTAR ... vi
2.6 Instrumen High Performance Liquid Chromatography (HPLC) 17 BAB III METODE PENELITIAN ... 19
3.4.2 Prosedur pembuatan tablet effervescent ... 22
3.4.5 Pembuatan larutan kerja klorpirifos 100 ppm ... 23
3.4.6 Pembuatan larutan standar klorpirifos 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm ... 23
3.4.7 Pembuatan kurva kalibrasi larutan klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME ... 24
3.4.8 Optimasi parameter analitik ... 24
3.4.8.1 Optimasi jenis pelarut ... 24
3.4.8.2 Optimasi suhu ... 25
3.4.8.3 Optimasi pH ... 26
3.4.9 Pembuatan kurva standar klorpirifos dengan effervescence-LPME ... 27
4.2 Penggunaan Instrumen High Performance Liquid Chromatography Ultra Violet Visible (HPLC UV-Vis) ... 33
4.2.1 Kolom ... 33
4.2.2 Komposisi fasa gerak (eluen) ... 34
4.2.3 Laju alir ... 35
4.3 Kurva Standar Klorpirifos Tanpa Ekstraksi Effervescence ... 36
4.4 Optimasi Parameter Analitik ... 39
4.4.1 Pemilihan jenis pelarut organik ... 39
4.4.2 Pemilihan suhu optimum... 42
4.4.3 Pemilihan pH optimum ... 44
4.5 Pembuatan Kurva Standar Klorpirifos dengan Ekstraksi Effervescence-LPME ... 46
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Tabel Halaman
4.1 Data kurva standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME ... 37
4.2 Karakteristik kimia dan fisika pelarut organik dan klorpirifos ... 40
4.3 Data optimasi jenis pelarut organik dengan ekstraksi effervescence-LPME 40
4.4 Data optimasi suhu dengan ekstraksi effervescence-LPME ... 43
4.5 Data optimasi pH dengan ekstraksi effervescence-LPME ... 45
4.6 Parameter dan nilai degradasi klorpirifos ... 46
4.7 Data kurva standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence-LPME .. 47
4.8 Data recovery larutan standar dengan ekstraksi effervescence-LPME .. 50
4.9 Data nilai % KV larutan standar klorpirifos dengan metode
effervescence LPME ... 51
4.10 Data hasil analisis klorpirifos pada sampel ... 53
4.11 Data konsentrasi klorpirifos dalam sampel ... 53
4.12 Data hasil analisis sampel dengan penambahan standar adisi (spiking) secara HPLC-UV dengan ekstraksi effervescence-LPME ... 54
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Gambar Halaman
2.1 Struktur senyawa klorpirifos ... 15
3.1 Set Up Effervescence-LPME dengan menggunakan instrumen High
Performance Liquid Chromatography (HPLC) ... 23
4.1 Spektra klorpirifos 30 ppm ... 32
4.2 Puncak kromatogram metanol dan klorpirifos ... 37
4.3 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos
tanpa ekstraksi effervescence-LPME ... 37
4.4 Diagram hubungan luas area klorpirifos terhadap jenis pelarut organik 41
4.5 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap suhu ... 43
4.6 Kurva hubungan luas area klorpirifos dengan pH ... 45
4.7 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos
dengan ekstraksi effervescence-LPME ... 48
4.8 Kurva perbandingan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos Tanpa ekstraksi effervescence-LPME dan dengan ekstraksi effervescence LPME ... 52
4.9 Peak kromatogram sampel perkebunan dengan spiking
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
1. Pembuatan Larutan ... L1
2. Data pengukuran larutan standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence LPME ... L4
3. Data Optimasi Parameter Analitik ... L6
4. Data pengukuran larutan standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence LPME ... L7
5. Perbandingan Enrichment Factor ... L9
6. Perhitungan Konsentrasi Sampel ... L10
7. Perhitungan Spiking dan Recovery (%) ... L11
8. Gambar Kromatogram ... L13
