LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
ACIDI ALKALI - POTENSIOMETRI
ASAM SITRAT
Golongan / Kelompok : T / D Claudio Dassmer / 2443012026 Dewi Kartikasari / 2443012145 Elisabeth Wulan / 2443012218FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2014
FAKULTAS FARMASI-UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
GOLONGAN/KELOMPOK : T/D
TOPIK PRAKTIKUM : Acidi-Alkali Potensiometri Asam Sitrat TANGGAL PRAKTIKUM : 11 April 2014
NAMA ASISTEN : Catherine Caroline, S.Si., M.Si., Apt NAMA MAHASISWA / NRP : Claudio Dassmer / 2443012026
Dewi Kartikasari / 2443012145 Elisabeth Wulan / 2443012218 I. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar asam sitrat dengan menggunakan metode potensiometri dengan prinsip acidi-alkalimetri 2. Mahasiswa mampu membuat larutan asam oksalat (H2C2O4) sebagai
larutan baku primer.
3. Mahasiswa dapat membakukan larutan sekunder NaOH dengan asam oksalat menggunakan potensiometer
II. DASAR TEORI
Acidi alkalimetri adalah salah satu penentuan kadar zat secara volumetri berdasarkan reaksi netralisasi antara zat titran dengan zat yang dititrasi. Hal ini berdasarkan reaksi H+ + OH- → H2O. Acidimetri adalah penentuan kadar basa dalam larutan dengan larutan asam yang telah diketahui konsentrasinya. Alkalimetri adalah penentuan kadar asam dalam larutan dengan larutan basa yang telah diketahui konsentrasinya.
Potensiometri adalah metode analisa kimia untuk menentukan potensial listrik dengan menggunakan elektroda dan alat yang digunakan dalam potensiometri ini adalah potensiometer. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nersnt memberikan
hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dengan larutan. Dengan pengukuran potensial reversible suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Underwood, 1980).
Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, J. dkk., 1994).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan. Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan. Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena konstannya potensial yang dihasilkan. Antara elekroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pembanding terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan elektrolit yang di dalamnya terdapat transport ion arus (Widjaja dkk., 2008).
Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila
daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Keuntungan dari metode potensiometri adalah biayanya yang relatif murah dan sederhana. Voltameter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen saintifik yang paling modern. Selain itu kelebihan dari metode potensiometri yaitu pada saat potensial sel dibaca tidak ada arus yang mengalir dalam larutan (arus residual tatanan sel dan efek polarisasi dapat diabaikan). Manfaat potensiometri juga untuk menetapkan tetapan kesetimbangan. Potensial-potensial yang stabil sering diperoleh dengan cukup cepat dan tegangan yang mudah dicatat sebagai fungsi waktu, sehingga potensiometri kadang juga bermanfaat untuk pemantauan yang kontinyu dan tidak diawasi (Skoog dkk., 1998).
Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam pengertian bahwa penyisipan elektroda tidak megubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990).
Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan, titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu, metode potensiometri dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobal dengan pengkomlekskan denga sianida, penetapan flourida dengan metode titik nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan kalium permanganate dengan kalium iodide (Vogel, 1994).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika
tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, J. dkk., 1994).
Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi (Khopkar, 2003). a) Reaksi netralisasi: Titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda
indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8.
b) Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: Pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.
c) Reaksi redoks: Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NH3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 2003).
Semua potensial elektroda dikutip relatif terhadap potensial elektroda hidrogen standar. Jadi, elektroda hidrogen haruslah dianggap sebagai elektroda rujukan primer. Elektroda yang paling meluas penggunaannya adalah elektroda kalomel, disebabkan oleh mudahnya pembuatan dan konstan potensial. Sebuah sel-paruh kalomel adalah sel paruh dalam mana merkurium dan kalomel (merkurium(I) klorida) ditutup dengan konsentrasi tertentu; dapat 0,1 N; 1,0 N; 3,5 N; atau jenuh. Larutan kalium klorida haruslah dijenuhi oleh kalomel. Potensial elektroda kalomel pada 25OC relatif terhadap elektroda hidrogen normal untuk 0,1 N; 1,0 N dan jenuh masing-masing adalah 0,3371; 0,2846; dan 0,2458 volt (Bassett, J. dkk., 1994).
Elektroda indikator suatu sel adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada aktivitas (dan karena itu pada konsentrasi) spesi ion tertentu yang konsentrasinya akan ditentukan. Dalam potensiometri langsung atau titrasi potensiometri suatu ion logam, sebuah elektroda indikator sederhana biasanya akan terdiri dari batang atau kawat yang dibersihkan dengan seksama yang terbuat dari logam yang tepat; paling penting adalah permukaan logam yang akan dicelupkan ke dalam larutan itu bebas dari lapisan tipis oksida atau hasil korosi apa saja. Dalam beberapa kasus elektroda yang lebih memuaskan dapat disiapkan dengan menggunakan kawat platinum yang telah disalut dengan lapisan tipis logam yang tepat dengan cara pengendapan secara listrik (Bassett, J. dkk., 1994).
Bila dilibatkan ion hidrogen, sebuah elektroda hidrogen dapat jelas digunakan sebagai elektroda indikator, namun peran itu dapat juga dilakukan oleh elektroda lain, yang terkemuka adalah elektroda kaca. Inilah contoh elektroda membran dalam mana potensial yang dikembangkan antara suatu selaput kaca dan larutan merupakan suatu fungsi linier pH larutan, dan karena itu dapat untuk mengukur konsentrasi ion hidrogen dari larutan itu. Karena selaput kaca itu mengandung ion logam alkali, juga mungkin untuk mengembangkan elektroda kaca yang dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi ion-ion ini dalam larutan, dan dari pengembangan ini (yang didasarkan pada mekanisme pertukaran ion), sederetan lengkap elektoda membran telah dikembangkan berdasarkan baik pada bahan pertukaran ion zat padat maupun cairan: elektroda-elektroda ini merupakan bagian deret yang penting dari elektroda peka-ion yang sekarang tersedia untuk banyak macam ion (Bassett, J. dkk., 1994).
Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai, 1995).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
Pada praktikum kali ini metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri tepatnya titrasi asam basa, ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa secara potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. Agar metode ini berhasil baik, kedua asam atau basa hendaknya kekuatannya berbanding sekurangnya 10-5: 1. Metode ini dapat digunakan untuk titrasi asam atau basa bervalensi banyak, tetapi hanya dapat dilakukan untuk masing-masing senyawa jika harga pKa atau pKb berbeda minimal 2 satuan (Widjaja dkk., 2008).
Pada titrasi asam basa, elektroda indikator yang digunakan adalah elektroda membran gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H+) dan elektroda pembanding yang digunakan adalah Elektroda Kalomel. Untuk titrasi asam basa, setiap perubahan ion hidrogen tersebut diamati. Pada elektrode membran gelas, tidak ada elektron yang diberikan kepada membran. Justru sebuah membran membiarkan ion H+ untuk menembusnya, tetapi menahan ion yang lain. Dengan demikian akan timbul beda potensial yang cukup besar untuk mencegah terjadinya migrasi lebih lanjut. Kelebihan dari elektroda membran gelas adalah tidak terjadinya kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang kehilangan aktivitasnya. Nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang
tersangga bisa diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama (Day dan Underwood, 1981).
Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan titik akhir titrasinya. Titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan peniter (Widjaja dan Laksmiani, 2009).
Penentuan titik ekivalen titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan cara diferensial yaitu dengan merajah kurva titrasi turunan pertama dan atau turunan kedua yang disebut kurva diferensial. Kurva diferensial pertama dibuat dengan cara menghitung kenaikan pH persatuan kenaikan volume titran ( ΔpH/ΔV ) atau ( ΔpE/ΔV ), kemudian perbandingan ( ΔpH/ΔV ) atau ( ΔpE/ΔV ) disajikan dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan. Sementara itu kurva diferensial kedua dibuat dengan cara merajah ( Δ2pH/ΔV2 ) atau ( Δ2pE/ΔV2 ), kemudian perbandingan ( Δ2pH/ΔV2 ) atau ( Δ2pE/ΔV2 ), disajikan dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan. Penambahan volume ( ΔV ) yang optimum bergantung pada besarnya arah lereng kurva titrasi pada titik ekivalen dan ini dapat dengan mudah diperkirakan pada titrasi pendahuluan. Pada umumnya semakin besar arah lereng pada titik ekivalen, semakin kecil perbedaan volume titran ( ΔV ) yang diberikan. Bila kurva titrasi simetris di sekitar titik ekivalen, titik akhir yang didefinisikan oleh nilai maksimum dari ( ΔpE/ΔV ) adalah identik dengan titik ekivalen stoikiometrik yang sebenarnya. Kurva titrasi simetris diperoleh apabila electrode indikator bersifat reversible dan bila dalam reaksi titrasi satu mol reagen titran bereaksi dengan satu mol zat yang dititrasi. Kurva titrasi tidak simetris terjadi bila banyaknya molekul atau ion reagensia dan zat yang dititrasi tidak sama dalam reaksi titrasi ( Rohman, 2007 ).
Nama Resmi : Acidum Citricum
Sinonim :2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxyclic acid monohydrate asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat
Rumus Molekul : C6H8O7 atau CH2(COOH)•COH(COOH)•CH2(COOH) C6H8O7,H2O (monohydrate) Berat Molekul : 192,13 g/mol (anhidrat)
210,1 g/mol (monohidrat).
Pemerian : Hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur granul sampai halus,putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau; rasa sangat asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol;
agak sukar larut dalam eter. Titik Lebur : 426 K (153 °C)
Densitas : 1,665 ×103 kg/m3
Persyaratan : Asam sitrat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari setara dengan 101,0% dari C6H8O7, dihitung dengan pada substansi anhidrat.
Sifat Fisika dan Kimia Asam Sitrat
Sifat-sifat fisis asam sitrat dirangkum pada tabel di sebelah kanan. Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan
adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang kesadahan air (lihat keterangan tentang kegunaan di bawah).
Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C.
Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175 °C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air.
III. DASAR REAKSI Reaksi Netralisasi
IV. CARA KERJA
1. Membuat larutan baku primer asam oksalat:
Timbang C2H2O4 . 2H2O sebanyak 0, 315 g (dengan botol timbang)
Masukan dalam beaker glass
Tambahkan aquadest qs, aduk ad larut
Pindahkan labu takar 50 ml, tambahkan aquadest ad garis tanda
Kocok homogen 2. Membuat larutan baku sekunder NaOH 0,1 N:
Air suling dipanaskan
Timbang NaOH sebanyak 0, 8 g (di kaca arloji)
Masukkan dalam beaker glass, Tambahkan aquadest ad 200 ml
Aduk ad homogen (simpan di tempat tertutup)
3. Membuat pembakuan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N dengan larutan baku primer asam oksalat:
Pipet 10 ml C2H2O4 . 2H2O
Masukkan erlenmeyer, Tambahkan 2-3 tetes indikator pp
Titrasi dengan NaOH 0,1 N ad warna merah muda
(replikasi 3 kali) 4. Penetapan Kadar:
Timbang ± 50 mg
Larutkan dalam aquadest
Titrasi dengan NaOH 0,1 N LV (replikasi 3 kali)
V. DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN 1. Larutan baku primer asam oksalat 0,1 N
Berat asam oksalat = 0,1567 o Normalitas asam oksalat
N = Mr x m 1000v x valensi = 126,07 x 0,1567 100025 x 2 = 0,099 N
2. Pembakuan Baku Sekunder NaOH Pembakuan I V (ml) pH ΔV (ml) ΔpH ΔpH/ΔV Δ2pH/ΔV2 3,3 6,006 0,1 0,554 5,54 3,4 6,560 0,1 96,4 1,518 15,18 3,5 8,078 0,1 -45,6 1,062 10,62 3,6 9,140 0,1 VTE = 3,4 + 0,1 (96,4/(96,4+45,6)) = 3,46789 ml Normalitas NaOH V1. N1 = V2. N2 3,0 . 0,0994 = 3,46789. N2
N2 = 0,08598 N Pembakuan II V (ml) pH ΔV (ml) ΔpH ΔpH/ΔV Δ2pH/ΔV2 3,4 6,458 0,1 1,054 10,54 3,5 7,512 0,1 48,5 1,539 15,39 3,6 9,051 0,1 -107,8 0,461 4,61 3,7 9,512 0,1 VTE = 3,5 + 0,1 (48,5/(48,5+107,8)) = 3,5310 ml Normalitas NaOH V1. N1 = V2. N2 3,0 . 0,0994 = 3,5310. N2 N2 = 0,08448 N N rata-rata NaOH = (0,08598 + 0,08448)/2 = 0,08523 N 3. Penetapan Kadar Sampel
Sampel I V (ml) pH ΔV (ml) ΔpH ΔpH/ΔV Δ2pH/ΔV2 3,5 6,947 0,1 0,482 4,82 3,6 7,429 0,1 49,5 0,977 9,77 3,7 8,406 0,1 -55,8 0,419 4,19 3,8 8,825 0,1 VTE = 3,6 + 0,1 (49,5/(49,5+55,8)) = 3,647 ml Sampel II
V (ml) pH ΔV (ml) ΔpH ΔpH/ΔV Δ2pH/ΔV2 2,3 6,508 0,1 0,444 4,44 2,4 6,952 0,1 40,4 0,848 8,48 2,5 7,800 0,1 -11,3 0,735 7,35 2,6 8,535 0,1 VTE = 2,4 + 0,1 (40,4/(40,4+11,3)) = 2,47814 ml
Perhitungan % kadar tiap sampel :
% kadar S1 = 3,647 x 0,08523 x 6,404 x 100% = 34,14 % 58,3 x 0,1
% kadar S2 = 2,47814 x 0,08523 x 6,404x 100% = 27,05 % 50 x 0,1
Jadi % kadar asam sitrat = (34,14 + 27,05)/2 = 30,59% % kesalahan = ((30,59 - 30,12)/30,12) x 100%= 1,46%
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi asidimetri dan alkalimetri untuk menentukan kadar asam sitrat dengan menggunakan natrium hidroksida (NaOH). Penentuan kadar asam sitrat dalam sampel pada praktikum ini menggunakan metode potensiometri, dimana dalam titrasi ini menggunakan potensiometer untuk menentukan titik akhir dari titrasi ini.
Metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri tepatnya titrasi asam basa, ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa secara potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. Elektroda indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah elektroda membran gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H+) dan elektroda pembandingnya adalah Elektroda Kalomel. Dalam titrasi asam basa, diamati setiap perubahan ion H+ atau perubahan pH yang ditunjukkan pada alat pengukur pH. Kelebihan dari elektroda membran gelas adalah tidak terjadinya kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang kehilangan aktivitasnya selain itu nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang tersangga bisa diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama (Day dan Underwood, 1981). Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan titik akhir titrasinya dari HCl. Selanjutnya titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan volume pentiter yang sedikit.
Potensiometri adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang bersangkutan. Sewaktu pengukuran potensial tidak boleh ada arus. Terdapat 2 buah tipe elektroda yaitu : elektroda indikator (pengukur) dan elektroda pembanding. Potensial tidak dapat diukur secara mutlak, melainkan diukur secara relatif terhadap elektroda pembanding. Kedua elektroda tersebut saling dihubungkan dengan jembatan arus yang dapat dilewati oleh ion-ion, tetapi tidak
terjadi pencampuran terhadap isi kedua elektroda tersebut. Susunan elektroda pengukur – jembatan arus – elektroda pembanding – alat pengukur (potensiometer) disebut rantai Galvanis.
Elektroda pembanding dapat berupa : elektroda kalomel dan elektoda perak/perak klorida.
Elektroda kalomel terdiri dari air raksa yang dicampur dengan raksa (1) klorida didalam larutan KCl. Larutan kalium Cholrida tersebut mempunyai konsentrasi tertentu, misalnya 1N atau jenuh. Oleh karena itu kita mengenal 2 macam elektroda kalomel yaitu : elektorda kalomel normal dan elektroda kalomel jenuh. Elektroda perak umumnya terbuat dari sepotong kawat perak yang tercelup dalam larutan KCl jenuh yang juga menghandung perak chlorida.
Elektroda-elektroda pembanding mempunyai potensial yang amat stabil dan mantap, sehingga tidak mudah dipengaruhi oleh suhu, waktu penyimpanan dan arus, apabila terjadi aliran arus. Elektorda pembanding tidak mudah untuk dipolarisasi, sehingga sesuai sekali untuk menjadi tolak ukur pembanding potensial.
Potensial elektroda pembanding diukur relatif terhadap elektroda hidrogen yang dianggap mempunyai potensial0. elektorda hidrogen tersebut terdiri dari sepotong kawat platina yang tercelup dalam 1M asam sulfat yang dialiri hidrogen pada tekanan 1atm. Elektroda hidrogen merupakan elektroda pembanding primer yang menjadi tolak ukur untuk segala elektroda lainnya. Karena elektroda hidrogen tersebut agak sukar dipakainya. Maka dikembangkan elektroda pembanding sekunder, yaitu elektroda kalomel dan elektroda perak-chlorida.
Titrasi Potensiometri
Bentuk persamaan Nernst untuk sistem Asam-Basa tidak jauh berbeda dengan bentuk persamaan Henderson Hasselbalch, sehingga bentuk kurva titrasi sistem
Asam-Basa menyerupai huruf S pula, hanya yang diukur adalah perubahan potensian (mV) terhadap penambahan zat penitrasi. Sebagai elektroda untuk sistem Asam-Basa tidak digunakan elektroda kaca kombinasi seperti pada sistem asam-basa, melainkan elektroda platina kombinasi atau elektroda perak kombinasi (Robert, 1980).
Keunggulan titrasi potensiometri dibandingkan titrasi yang menggunakan indikator adalah sebagai berikut (Galen, 1975):
Titik akhir tidak berdasarkan pada perubahan warna, jadi tidak tergantung pada penglihatan orang yang melakukan analisa.
Dapat dilakukan dalam wadah tertutup, misalnya untuk sampel yang baunya tidak enak atau untuk mengalirkan gas nitrogen.
Dapat digunakan dalam larutan berwarna, misalnya larutan minuman. Dapat dilakukan dengan volume sampel lebih kecil, biasanya cukup
dengan 15 ml larutan sampel.
Dapat digunakan untuk titrasi asam-basa lemah, khususnya titrasi bebas air, dimana kadang-kadang indikator warna tidak memberikan hasil yang baik. Dapat dilakukan lebih cepat dan otomatis.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam melakukan titrasi potensiometri (Anonim, 2004):
Elektorda tercelup sepenuhnya dalam larutan sampel, sehingga diafragmanya terendam.
Elektroda dan diafragma harus bersih. Elektroda platina yang sudah lama tidak dipakai direndam sebentar dalam HNO3 65% panas yang mengandung sedikit FeCl3.
Ujung buret tercelup didalam larutan uji yang diaduk selama titrasi dengan magnet.
Makin tinggi konsentrasi zat larutan sampel makin tajam dan akurat titik akhir, konsentrasi zat yang terlalu rendah (lebih kecil dari pada 0,001 M), menyebabkan grafik titrasi menjadi kurang jelas.
Penambahan volume pada saat titrasi harus sekecil mungkin untuk menghasilakn kurva titrasi yang simetris. Dengan kata lain, larutan normal sebaiknya mempunyai konsentrasi yang tinggi (lebih baik misalnya 3 ml 1N HCl dari pada 30 ml HCl 0,1N HCl).
Kalau titrasi sudah mendekati titik akhir, maka kecepatan titrasi perlu dikurangi agat terjadi kesetimbangan antara elektroda dan respons.
Untuk jenis titrasi dimana timbul endapan, misalnya AgCl, harus dilakukan pelan-pelan.
Perlu diperhatikan, bahwa grafik yang simetris hanya dihasilkan oleh titrasi dimana 1 mol sampel bereaksi dengan 1 mol penitrasi.
Berdasarkan hasil pratikum titrasi asidei-alkalimetri, kelompok kami mendapatkan penetapan kadar asam sitrat 30,59% dengan persen kesalahan sebesar 0,01%.
VII. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan penentuan kadar asam sitrat dengan titrasi asidi-alkalimetri maka praktikan dapat menarik kesimpulan yaitu :
1. Reaksi yang ada pada titrasi ini adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara asam dengan basa untuk mencapai titik ekivalen.
2. Kadar asam sitrat dalam sampel 30,59% dengan persen kesalahan sebesar 1,46%.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Ed 4. Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta
Anonim. 2004 .Buku Panduan Praktikum Analisis Instrumentasi, Politeknik Negeri Ujung Pandang: PEDC Bandung.
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Galen W. Ewing, 1975, Instrumental Methods of Chemical Analysis, Mc Graw Hill International, London.
Gandjar, I.G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Official Methods of Analysis, 1984, Association of Official Analytical Chemists, Arlington USA
Rivai Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI Press.
Robert Hicks/ J. R. Schenken/ M. A. Steinrauf. 1980. Laboratory Instrumentation, Harper & Row Publishers, Philadelphia.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Skoog, D. A., F. J. Holler and T. A. Nieman.1998. Principles of Instrumental
Underwood, A. L dan R. A. Day.1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga.
Widjaja, I N.K. Dan N.P.L. Laksmiani. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.
Widjaja, I N.K., K.W. Astuti, N.M.P. Susanti, dan I M.A.G. Wirasuta. 2008.Buku
LAMPIRAN PEMBAKUAN I
