sorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang*

(1)

Akta Kimindo Vol.2 No.1.Oktobir 2006: 9- 24

AKTA KIMI

A

I

N

DO

NE6IA

sorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang*

Bimbing Herwanto dan Eko Santoso**

Laboratorium Kimia Fisika

Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Kampus ITS Keputih, Surabaya 60111

TRAK

Membran komposit selulosa-khitosan terikat silang dibuat dengan cara melapisi kertas saring

rhatman Grade 4 dengan larutan khitosan dan glutaraldehid 0,02% sebagai agen pengikat silangnya.

'onsentrasi larutan khitosan divariasi dengan larutan khitosan 1%, 2% dan 3%. Pengaruh zat PEG

iloetilen glikol) sebagai zat porogen juga diamati dengan menambahkan 5% PEG dan 10% PEGke dalam

rutan khitosan 3%. Adsorpsi ion Pb(lI) pada membran selulosa-khitosan terikat silang dilakukan dalam

oses rendam. Adsorpsi logam Pb(lI) dilakukan pada suhu kamar dengan pH 5 sebagai pH optimal dengan

rentang konsentrasi 100-1000 ppm. Model isoterm adsorpsi Iogarn Pb(lI) dikaji dengan 2 model isoterm

yaitu isoterm Langmuir dan Freundlich. Model isoterm yang sesuai dengan data eksperimen diuji dengan

metode regresi tinier. Data menunjukkan bahwa adsorpsi logam Pb(ll) sesuai dengan model isoterm

- eundlich. Kapasitas adsorpsi terbesar dihasilkan pada membran selulosa-khitosan 1% dan kapasitas

adsorpsi terendah dihasilkan pada membran selulosa-khitosan 3% dengan PEG 10%. Hasil menunjukkan

hwa kadar khitosan 1% memiliki kapasitas adsorpsi yang terbesar pada membran komposit selulosa

-itosan terikat silang dan penambahan kadar PEG dapat menurunkan kapasitas adsorpsi pad a membran

komposit selulosa-khitosan terikat silang.

Kata kunci : Membran khitosan selulosa-kitosan terikat silang, adsorpsi isoterm. kapasitas adsorpsi

ABSTRACT

The cellulose-cross linked chitosan composite membranes have been prepared by coating chitosan

solution onto the grade 4 Whatman filter paper and glutaraldehide as a cross linking agent. The

concentrations of chitosan solution were varied 1%, 2%, and 3%. Effect of polyethylene glycol (pEG) as a

porogen agent was studied by the addition of 5% and 10% of PEG respectively into the chitosan solution

3%. The adsorption of Pb (11)ions by the cellulose-cross linked chitosan rnernbrarie was done in a batch

ocess, The adsorption of Pb (11)metal was done at the room temperature and pH 5 as a optimum pH.The

concentration range of Pb (11)was varied 100-1000 ppm. The isotherm adsorption model of Pb (11)was

studied by both the isotherm model of Langmuir and Freundlich. The isotherm model was in accordance

ith the data of experiment by the regression linear method. The experiment data showed that the

adsorption of Pb (11)more suitable to the Freundlich isotherm model. The highest capacity of adsorption

vas show by the cellulose-chitosan 1% membrane and the lowest capacity adsorption was showed by the

cellulose-chitosan 3% membrane with PEG 10%. The results showed that the concentration 1% of chitosan

gave the highest adsorption capacity of cellulose-cross linked chitosan membrane and the addition of PEG

decreased the adsorption capacity of cellulose-cross linked chitosan membrane.

Keywords: cellulose-cross linked chitosan composite membranes, isoterm adsorption, capacity of adsorption

• Makalah ini disajikan pada Seminar Nasional Kimia VIII.di Surabaya 8 Agustus 2006

•. Corresponding author Phone: 031·5943353·; Fax: 031· 5928314-: e-rnau: .

(2)

lahirnya banyak penelitian seputar adsorpsi logam

berat pada/ khitosan murni dan khitosan

termodikasi. Khitosan murni pada umumnya

digunakan sebagai biosorben togarn berat dalam

bentuk serpihan ( flakes) (Jonsson-Charrier dkk.,

1996) dan serbuk ( powder t) (Lima and Airoldi,

2000), sedangkan bentuk khitosan termodifikasi

meliputi khitosan ikatsilang (Cao dkk., 2002), dan

dipadukan dengan material pendukung alumina

menjadi komposit alumina khitosan (Boddu and

Smith, 2002).

Hasil penelitian menunjukkan bahwa

kemampuan adsorpsi khitosan terhadap logam

berat sangat dipengaruhi oleh sifat fisika-kimiawi

khitosan. Khitosan tak berikat silang mempunyai kapasitas adsorpsi lebih besar dari pada khitosan

berikat silang, tetapi khitosan berikat silang

mempunyai ketahanan fisik terhadap asam yang

lebih baik dari pad a khitosan tak berikat silang

(Wan Ngah dkk., 2002). Serbuk khitosan dengan

ukuran partikel yang lebih kecil mempunyai

kapasitas adsorpsi yang lebih besar dari pada

serbuk dengan ukuran partikel lebih besar

(Karthikeyan dkk., 2004). Selain itu, pola isoterm

adsorpsi Iogarn berat pada khitosan, yaitu

l.angrnuir dan Freundlich, sangat dipengaruhi oleh

jenis logam be rat yang diamati (Wan Ngah dkk.,

2002).

Penelitian ini mengkaji kesetimbangan

isoterm adsorpsi ion logam berat Pb(lI) pada

membran komposit selulosa-khitosan

berikatsilang, dimana khitosan sebagai bahan

aktif adsorben dan selulosa berfungsi sebagai

material pendukung. Selulosa dipilih sebagai

bahan pendukung karena termasuk bahan

biopolimer dengan struktur kimiawi yang mirip

dengan khitosan, dimana kemiripan struktur

kimiawi khitosan dan selulosa akan menjadikan

kedua biopolimer bersifat kompatibel dan

mempunyai gaya adhesi yang baik. Bahan

selulosa yang digunakan dalam penelitian ini

adalah kertas sa ring Whatman grade 4 dengan

diameter retensi partikel 20-25 mm. Sebagai

agen pengikat silang akan digunakan

glutaraldehid 0,02% dan sebagai bahan

pembentuk pori pada membran akan digunakan

polietilen glikol 5-10%. Membran komposit akan

dibuat dengan cara melapisi permukaan selulosa

(kertas sating) dengan khitosan berikatsilang.

Ketebalan lapisan khitosan pada permukaan

selulosa akan divariasi dengan mengatur

konsentrasi khitosan 1%-3%dalam larutan asam asetat 1%. Isoterm adsorpsi logam berat pada

komposit selulosa-khitosan berikat silang

dilakukan dengan sistem rendam, yakni komposit

akan direndam dalam larutan logam dengan

varasi konsentrasi 100-1000 ppm pada suhu

kamar selama 24 jam sehingga terjadi

kesetimbangan adsorpsi. Jumlah logam yang

tidak terserap oleh komposit, diukur dengan

Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang

PENDAHULUAN

Logam dapat membahayakan bagi

kehidupan manusia jika konsentrasi melebihi

batas ambang yang diijinkan. Air limbah dari

perindustrian dan pertambangan merupakan

sumber utama polutan togarn berat. Namun

demikian, meskipun konsentrasinya belum

melebihi batas ambang, keberadaan togarn berat

telah diketahui bersifat akumulatif dalam sistem biologis (Quek dkk., 1998).

Berbagai metoda telah dikembangkan

untuk memisahkan logam berat dari air limbah,

antara lain meliputi metoda pengendapan kimia,

filtrasi mekanik, penukar ion, elektrodeposisi,

oksidasi reduksi, sistem membran, dan adsorpsi

fisik. Namun rnasing-nrasing metoda tersebut

secara inheren mempunyai kelebihan dan

keterbatasan. Beberapa tahun terakhir telah

dilakukan penelitian seputar polimer ala m

(biopolimer) yang mampu mengikat logam berat

limbah melalui pembentukan senyawa kompleks

sehingga biopolimer dapat berfungsi sebagai

adsorben untuk memisahkan Iogarn berat dari air

meskipun konsentrasinya sangat rendah. Salah

satu biopolimer yang saat ini banyak diteliti

sebagai adsorben togarn berat dari air limbah

adalah khitosan.

Khitosan adalah poli 2-Amino-2- 0eoksi-l3-O-Glukosa,merupakan turunan dari khitin,

poli-/3-N-asetil-O-glukosamin, yang merupakan suatu

amino polisakarida alami paling berlimpah di alam, merupakan biopolimer yang terdapat pada

bahan pendukung (kulit cangkang) binatang

moluska, krustakhea, dan insekta. Khitosan

didapatkan melalui proses deasetilasi dari khitin, dimana gugus asetil pada khitin, oleh hidrogen

diubah menjadi gugus amin dengan penambahan

larutan basa kuat berkonsentrasi tinggi ( Planas,

2002; Bastaman, dkk., 1990 ) Kitosan

mempunyai kelarutan yang baik dalam

asam-asam organik encer, sedangkan kitin tidak larut

dalam air dan kebanyakan pelarut organik, larut

dalam heksafloroaseton, heksafloro isopropanol

dan dimetilasetamid yang mengandung 5% LiCl.

Terkait dengan kelarutan tersebut, kitosan

menjadi lebih menarik dan mempunyai aplikasi

yang lebih luas daripada kitin (Kumar, 2000).

Keberadaan gugus amida dalam khitin

dan gugus amina dalam khitosan telah

menjadikan khitin dan khitosan sebagai adsorben

yang mampu mengikat logam berat. Hasil

penelitian menunjukkan bahwa khitosan dapat mengikat logam berat 4 sampai 5 kali lebih besar

dari khitin. Hal ini terkait cengan adanya gugus

amina terbuka sepanjang rantai khitosan (Yang

and Zall, 1984) sehingga khitosan lebih mudah

berinteraksi dengan larutan berpelarut air ( lebih

hidrofilik ) dari pada khitin (Kurnar, 2000).

Kemampuan khitosan membentuk senyawa

komplek dengan logam berat telah mendorong

(3)

Kimindo Vot.2No. 1Oktober 2006 : 9-24

spektrofotometer serapan atom. Untuk

-mendapatkan adsorpsi yang optimum maka pH larutanlogam akan divariasi antara 2-6. Isoterm adsorpsi logam berat pada membran komposit

selulosa-khitosan berikatsilang akan diuji dengan dua model isoterm adsorpsi, yaitu Langmuir dan Freundlich, menggunakan metoda regresi linear

<tan kapasitas adsorpsi membran kompossit

selulosa-khitosan berikat silang akan dihitung berdasarkan model isoterm yang sesuai setelah <Dujidengan metoda regresi linear.

Tujuan penelitian ini adalah mengkaji pengaruh kadar khitosan dan pengaruh kadar PEG pada membran komposit terhadap pola

isoterm adsorpsi dan kapsitas adsorpsi logam

Pb(II) pada membran komposit selulosa-khitosan berikatsilang.

~ETODOLOGIPERCOBAAN

Alat

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah labu berJeher tiga,

kondensor, pemanas, termometer,

spektrofotometer JASCO FT/JR 5300, beaker

glass 1000 ml, beaker glass 2000 ml, geJasukur,

corong buchner, pengaduk, stirer, oven pengering.

labu pengenceran 500 ml, kertas pH universal,

gelas arloji, tabung gas nitrogen, alat refluks, viskometer oswald, erlenmeyer, ayakan 325

mesh, lumpang porselen besar, alu, kertas saring Whatmangrade4 dan pompa vakum.

Bahan

Bahan-bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah serbuk limbah udang, NaOH, larutan HCI, aquades, aquabides, gas nitrogen, asam asetat glasial, PEG (poli etilen glikol), gluteraldehid, padatan logarn Pb(N03)2 dan larutan HN031%.

PROSEDURKERJA

Isolasi Khitin Dari Limbah Udang

Kulit udang dicuci dan dikeringkan lalu digiling dengan stone ware sampai halus kemudian dilakukan pengayakan dengan ukuran 325 mesh. Cuplikan serbuk udang ditambah

larutan NaOH dengan perbandingan 1:10 (w/v) dimasukkan ke dalam bejana yang dilengkapi pengaduk dan termometer yang diletakkan pada penangas. Campuran dipanaskan selama 2 jam pada suhu 65 QCsambil diaduk lalu didinginkan pada suhu kamar dan dicuci dengan aquades hingga netral. Larutan disaring sehingga diperoleh residu, selanjutnya dioven pada temperatur 100

QChingga kJring. Residu kering yang diperoleh ditambah larutan HCI IN dengan perbandingan 1:15 (w/v) dimasukkkan ke beker gelas didiamkan selama 30 menit pada suhu kamar. Setelah itu dicuci sampai netral dengan aquades

lalu disaring dengan corong Buchner. Hasil yang

©Kimia ITS - HKI Jatim

diperoleh dikeringkan pada suhu 100 QC dan dikarakterisasi dengan FTIR.

/

Transformasi Khitin Menjadi Khitosan

Serbuk khitin dimasukkan ke labu gelas leher tiga yang dilengkapi dengan termometer (skala 300 QC)dan pengaduk magnetik (ukuran 3 cm). Ke dalam labu tersebut dimasukkan larutan NaOH 50% dengan perbandingan 1:10 (w/v) . Labu ditaruh dalam penangas air yangdiletakkan di atas hotplate yang mempunyai pengatur kecepatan putar terhadap magnet stirer yang telah dimasukkan dalam labu. Kemudian dilakukan proses refluks khitin pada temperatur 100GC sambil dialirkan gas N2 selama 1 jam. Setelah itu larutan didinginkan lalu dicuci dengan aquades sampai pH netral. Larutan yang diperoleh kemudian disaring, residu dikeringkan dalam oven pada suhu 100 GC. Proses refluk diulangi setiap satu jam selama lima kali. Hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan FTIR dan viskorneter.

Karakterisasi Viskometer Dengan Metode Viskositas.

Pembuatan larutan buffer yaitu : 0,3 M asam asetat dicampurkan dengan 0,1 M NaOH, selanjutnya farutan buffer diuji dengan viskometer. Pada tahap berikutnya larutan buffer ditambahkan dengan 0,3 g khitosan, distirer hingga khitosan terlarut lalu diuji dengan viskometer. Demikian juga dilakukan pada larutan buffer dengan 0,35 g ; 0,4 g ; 0,4 g dan 0,5 g khitosan.

Preparasi Larutan Khitosan Dan Larutan Khitosan-PEG

Untuk larutan khitosan, sebanyak 1% khitosan ditambahkan dalam asam asetat 1%. Larutan kemudian dicampur sampai homogen dengan stirer. Perlakuan tersebut diulang dengan khitosan 2% dan khitosan 3%

Untuk larutan khitosan-PEG, sebanyak 3% khitosan ditambahkan dalam asam asetat 1%. Kemudian ditambah dengan larutan PEG 5% dengan rasio 1:1 (v/v). Larutan kemudian dicampur sampai homogen dengan stirer. Perlakuan tersebut diulangi dengan larutan PEG 10%.

Preparasi Membran Selulosa Khitosan Ikat Silang Kertas saring Whatman grade 4 (sebelumnya dipotong menjadi 8 bagian yang sama besar selanjutnya ditimbang ) lalu direndam dalam larutan khitosan (1%, 2%, 3%, 3% PEG5%dan 3% PEG 10%) selama 30 menit . Setelah itu diambil dan direndam dalam larutan NaOH1 M selama 24 jam. Kemudian diambil dan dicuci dengan aquades sampai netral. Selanjutnya direndam dalam gluteraldehid 0,02% selama 24 jam.. Hasil yang diperoleh dicuci

(4)

-

---

~

HASIL DAN PEMBAHASAN Isolasi Khitin dari Limbah Udang.

Pacrc:; penelitian ini pembuatan khitin diperoleh dari limbah udang berupa kulit udang.

Tahap awal isolasi khitin dari limbah udang

adalah proses deproteinasi yang berfungsi untuk

menghilangkan kandungap proteinnya dengan

eara serbuk udang yang berwarna eoklat muda kekuningan dieampurkan ke dalam larutan NaOH

3,5% pada temperatur 65 QC.

Langkah selanjutnya adalah proses

dimineralisasi dimana serbuk limbah udang yang

telah dideproteinnasi tersebut dieampurkan

dengan larutan HCI yang berfungsi untuk

rnenghilangkan senyawa anorganik dalam kulit

udang. Kandungan mineral yang utama adalah

CaC03 (40-50 %) dan sedikit Ca3(P04)2.Garam

tersebut dapat dihilangkan dengan

menggunakan larutan HCt. Reaksi yang terjadi

dapat digambarkan sebagai berikut :

dengan aquades lalu dikeringkan dan ditimbang,

lalu diuji dengan SEM, diukur ketebalan dan

porositasnya.

Pada uji porositas ini, digunakan

piknometer yang mempunyai volume 25,237 ml

selanjutnya piknometer diisi aquades dan

ditimbang. Kemudian membran komposit

direndam dalam aquades selama 24 jam,

selanjutnya rnasing-rnasing membran komposit

dipotong

-potong

kemudian dimasukkan ke

dalam piknometer dan ditimbang.

Prosentase porositas dapat dihitung

dengan menggunakan persamaan :

%porositas = volume air terserap x 100 %

volume membran

={[(wmbHwk)]/p air} x 100%

(vm)

dimana,

volume membran (vm)

=

v pikno (25,237 ml) - volume air (va)

keterangan :

wmb

=

berat membran basah

wk =berat membran kering

Adsorpsi Logarn Berat. Penentuan pH Optimal.

Sebanyak 25 ml larutan logam Pb(lI) 100 ppm diturunkan sampai pH 2 (dilakukan dengan

penambahan HCI). Kemudian dimasukkan

membran komposit (dengan perlakuan khitosan

3%) sambil direndam selama 24 jam. Larutan

kemudian dianalisa dengan MS. Perlakuan

tersebut diulang dengan variasi pH 3, 4, 5, dan 6.

Pengaruh Kadar Khitosan pada Membran

Sebanyak 25 ml larutan togarn Pb(lI) 100

ppm pada pH optimal ditambahkan membran

komposit (perlakuan khitosan 1%) dan direndam dalam larutan logam selama 24 jam. Larutan logam kemudian dianalisa dengan MS. Perlakuan tersebut diulang dengan konsentrasi larutan

logarn 200-1000 ppm. Prosedur tersebut juga

dilakukan untuk khitosan 2%dan 3%.

Pengaruh Kadar Porogen (PEG).

Sebanyak 25 ml larutan logam Pb(lI) 100

ppm pada pH optimal ditambahkan membran

komposit (perlakuan khitosan 3%, 5% PEG) dan direndam dalam larutan logam selama 24 jam.

Larutan logam kemudian dianalisa dengan MS.

Perlakuan tersebut diulang dengan konsentrasi

larutan logam 200-1000 ppm. Prosedur tersebut

juga dilakukan untuk khitosan 3%, 10% PEG.

12

CaC03+2 HCI ~ H2C03+CaCb

H2C03 ~ C02+H20

Tahapan ini berakhir dengan ditandai

seluruh serbuk telah mengendap dansudah tidak

terbentuk lagi busa. Serbuk yang diperolehdieuei

dengan aquades sampai pH netral dengan

ditandai tampilan fisik filtrat bening agak keputih - putihan. larutan kemudian disaring hingga diperoleh residu berupa khitin yang selanjutnya dikeringkan dalam oven pada temperatur 100 QC

sampai tidak ada Iagi kandungan airnya. Pada

tahap ini diperoleh khitin yang berwarna eoklat muda kekuningan.

Transformasi Khitin Menjadi Khitosan

Transformasi khitin. menjadikhitosan merupakan proses terlepasnya asetil pada gugus

amida hingga menjadi gugus amina.

Perbandingan gugus amida dan gugus amina

pada rantai polimer tersebut biasa disebut dengan derajat diasetilasi. Pada proses ini khitin

direfluks dengan dialiri gas N2 yang bertujuan

untuk menghindari terjadinya oksidasi pada saat

reaksi berlangsung. Pada proses diasetilasi khitin

menjadi khitosan dalam penelitian ini dibuat

bertahap tiap satu Jam sebanyak lima kali. Hasil

refluks jam pertama diambil dan kembali direfluks

dengan kondisi yang sama hingga didapat

khitosan refluks setiap satu jam selama lima kali. Mekanisme reaksi deasetilasi khitin menjadi

khitosan seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 1.

(5)

n CH 2OH

°

t-0 NH 2 KHITOSAN oL2No.i Oktober 2006 :9-24 • OH CH 2OH o OH o CH 3 OH'. ~. H 3CO'

/

CH 2 OH o o H/NX' HO~

J

Gambar 1. Mekanisme reaksi deasetilasi khitin menjadi khitosan

Gambar 2.Spektra FTIR khitin

Pada proses refluks pertama, campuran

oerwarna coklat gelap dengan bau asetat yang

p menyengat, namun pada proses refluks

seianjutnya warna campuran semakin memudar

~adicoklat muda dan bau asetatnya semakin

menghilang. Pada tahap ini diperoleh hasil

uks setiap satu jam selama lima kali untuk

6analisa dengan FTIR dan sebagian besar hasil

- -osanil?idigunakan untuk preparasi membran.

Data HasilSpektra FTIR

Setelah diperoleh khitin dan khitosan dari aasil refluks setiap satu jam selama lima kali

tersebet, kemudian dilakukan karakterisasi

- gan FTIR. Adapun hasil karakterisasi khitin

d

c

:

;

l

a

dilihat pada Gambar 2. Dari Gambar 2.

dihitung besarnya derajat deasetilasi pada

dan untuk mengetahui besarnya

Kimia

r

s

-

HKf Jatim

prosentase derajat diasetilasi digunakan metode

Base Line dimana A1 diambil dari spektra amida

sekunder (1645 cm'1),sedangkan A2 diambil dari

spektra hidroksil (3450 crrr-). Besarnya derajat deasetilasi khitin sebesar 51,281% .Pada hasil

karakterisasi khitosan hasil refluks satu jam

selama lima kali ditunjukkan pada Gambar 3. Oari Gambar 3 tersebut dapat ditentukan besarnya derajat deasetilasi pada khitosan satu jam

selama lima kali.

Besarnya prosentase derajat deasetilasi

dihitung dengan menggunakan metode base line

yaitu sebesar 85,61% . Khitosan hasil refluks

setiap satu jam selama lima kali ini mempunyai

nilai derajat deasetilasi yang cukup tinggi yang selanjutnya hasil khitosan tersebut digunakan untuk preparasi membran.

(6)

Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logarn Pb(lI) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang

Data Hasil Pengukuran Viskositas

Hasil data pengukuran dengan metode viskositas pada viskometer kapiler Oswald digunakan untuk menghitung massa molekul rata

-rata polimer khitosan. Pada penentuan besarnya viskositas ini, dibuat terlebih dahulu larutan buffer yaitu : 0,3 M asam asetat dicampurkan dengan O,~ M NaOH, selanjutnya larutan buffer diuji dengan viskometer. Pada tahap berikutnya larutan buffer ditambahkan dengan 0,3 g khitosan, distirer hingga khitosan terlarut lalu diuji dengan viskometer. Demikian juga dilakukan pada larutan buffer dengan 0,35 g ; 0,4 g dan

0,5 g khitosan, sehingga diperoleh hasil data sebagai berikut :

.

/

Pada larutan Buffer: toi = 12,2s ; t02= 12,1s;

t03 =~2s ;to rata-rata =12.1s.

Dari tabel 1, kita pisa mengetahui nilai viskositas intrinsik (rj) yang diperoleh melalui kurva Ilsp/c (viskositas tereduksi) vs c kemudian dicari dari harga intersepnya. Hubungan viskositas intrinsik dengan massa molekul rata-rata viskositas dinyatakan dengan persamaan Mark-Houwink-Sakurada [Ill = K.Mva

90• .;)'j I

""--::I

r

i;J_qe- I! !, I , I ! , J ,! I I i

+:)00.0) ..)COi'I.o 2,adO.0 H<e0.';; -L:.::0.0

c..~'",".:-nu:(lbe-r

Gambar 3. Spektra FTIR khitosan

Tabel 1.Viskositas tereduks-- -- - - i khitosan

C T t rata-rata

tjto

-1 =(Ilsp) Ilsp/C

0.3 17;16.6; 17,2;17 -16,95 0,400826 1.336088 0,35 18,3;18;18;18,4 18.175 0.502066 1.434475 0.4 19,4;19,5;19.1;19 19,4 ₀_,₆₀₃₃₀₆ _1.₅₀₈₂₆₄ 0,45 ₂₁_;_{21; 2}₁_{; 21} ₂₁ ₀_,₇₃₅₅₃₇ _1.6₃₄₅₂₇ 0.5 22;22;22;22 22 0,818182 1.636364 14 ©Kimia ITS - HKI Jatim

(7)

s

:

Kimindo Vol. 2 No. 1 Oktober 2006: 9-24

pungrafik antara Ilsp/cvs c adalah sebagai

berikut :

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

c

Gambar4. Viskositastereduksi khitosan Oari persarnaan garis Gambar 4 bisa diketahui intersepnya: [11]

=

0,8695, dengan persamaan Mark-Hauwink-Sakurada tersebut dapat diketahui besarnya massa molekul

rata-rata khitosan, dimana K dan a adalah konstanta ark-Hauwink-Sakurada.Untuk larutan khitosan

narga K adalah 1,424.10 ·3dan harga a adalah

0,96 sehingga nila Mv bisa diketahui sebagai

berikut:

My= 0.8695 1/0.96

1,424.10.3

Mv= 797,687 g/rnot

Jadi massa molekul rata-rata viskositas dari khitosan sebesar 797,687 g/rnol.

Preparasi Larutan Khitosan Oan Larutan Khitosan-PEG

Pada pembuatan larutan khitosan digunakan larutan asam asetat 1%yang berfungsi sebagai pelarut. Oalam hal ini untuk pembuatan larutan khitosan 1% digunakan 2 g khitosan dalam 200 ml larutan asam asetat 1%, lalu larutan tersebut distirer sampai homogen.

Oemikian juga dilakukan pada larutan khitosan 2% dan 3%. Pada larutan khitosan 3 % lebih kental daripada larutan khitosan 2% dan 1%,

dimana hal ini dipengaruhi oleh besarnya kandungankhitosannya.

Pada pembuatan larutan khitosan

oengan PEG ini, digunakan khitosan 3% dan

ditambahkan PEG sebanyak 5%, demikian juga

dilakukan pada larutan khitosan PEG10%. Pada

larutan khitosan 3%-PEG 10 % ini merupakan

larutan paling kental dan agak sukar larut

dibandingkan dengan larutan khitosan 1%. 2%. 3% dan 3%-PEG 5%, hal ini dipengaruhi oleh besarnyakandungan PEG.

©Kimia ITS - HKI Jatim

Preparasi Membran Khitosan-Selulosa Terikat Sila?g

Pada proses pembuatan membran khitosan -selulosa terikat silang ini dibuat dengan sistem Batch yaitu dengan merendam kertas saring dalam larutan khitosan. Pada pembuatan membran komposit ini digunakan kertas saring Whatman Grade 4 yang telah dipotong-potong, Selanjutnya masing-masing potongan ditirnbang, dan direndam dalam larutan khitosan 1%,2%, 3%. 3%-PEG5% dan 3%-PEG 10%selama 30 menit, supaya larutan khitosan menempel sernpurna pada selulosa (kertas saring). Kemudian rnasing-masing potongan tersebut diambil lalu direndam dalam larutan NaOH1 M selama 24 jam. dimana dalam hal ini

NaOH berfungsi sebagai koagulan. Setelah itu diambil dan dicuci dengan aquades sampai pH netral. Tahap berikutnya direndam dalam gluteraldehid 0,02% selama 24 jam yang

berfungsi sebagai agen pengikat silang, kemudian dicuci dengan aquades lalu dikeringkan dan diperoleh membran komposit. Pada tahap berikutnya membran komposit khitosan terikat silang tersebut dianalisa dengan SEM. diukur

ketebalan dan porositasnya. Analisa SEM

Pada analisa SEM ini digunakan alat JSM Tl00 dengan perbesaran 1000 kali dan diperoleh data pada Gambar 5. Oari Gambar 5 ditunjukkan bahwa pada rnembran komposit khitosan-selulosaterikat silang Kl% mempunyai bentuk pori dan situs spesifik yang menyebar serta lebih banyak dibandingkan bentuk membran komposit khitosan-selulosa yang lain. Sedangkan pada membran komposit khitosan -selulosa terikat silang K3% Pl0% mempunyai

bentuk pori dan situs spesifiknya yang lebih sedikit dibandingkan membran komposit khitosan-selulosa yang lain. Hal ini dipengaruhi oleh kadar khitosannya maupun penambahan kadar PEG.

Analisa Ketebalan dan Porositas

Pada analisa ketebalan membran komposit ini diamati dengan menggunakan alat Microhardness Tester FM, dan diperoleh hasil data sebagai berikut:

Tabel 2 Ketebalan Membran

Membran Ketebalan (urn) Rata-rata (urn)

Kl% 8.6 6.7 ₇_.₇ 7.67 K2% 9 10.5 9,2 9.57 K3% 10.2 13.9 11.9 12.00 K3%P5% 25.1 24.1 26.2 25.13 ... -K3%Pl0% 25.6 26.7 25.5 25.93 15

(8)

-"._._... _.- .._.

Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(II) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang

Berdasarkan Tabel 2 terlihat bahwa

masmg-maslng permukaan untuk setiap

membran mempunyai ketebalan yang berbeda-beda, sehingga ketebalan diperoleh melalui rata-rata ketebalan membran. Dari data yang diperoleh menunjukkan ~ahwa pada membran komposit khitosan Kl% mempunyai ketebalan yang rendah dibandingkan dengan membran komposit yang lain, sedangkan pad a membran

komposit khitosan K3%Pl0% mempunyai

ketebalan yang lebih besar dibandingkan membran komposit yang lain.

Pada analisa porositas ini digunakan piknorneter yang mempunyai volume 25,237 ml dan membran komposit direndam dalam air selama 24 jam Setelah dilakukan pengukuran, maka diperoleh densitas air seperti ditunjukkan pada Tabel 3 .

Tabel 4 menunjukkan bahwa pada membran khitosan 3%-PEG 10% mempunyai prosentase porositas yang tinggi dibandingkan membran komposit yang lain, hal ini dipengaruhi oleh besarnya kandungan PEG yang mampu meningkatkan prosentase porositasnya.

(a)

(b)

Adsorpsi Logam Pb (11)

Pada proses adsorpsi logam berat Pb(lI) dengan membran komposit khitosan-selulosa terikat silang ini dilakukan dengan merendam membran komposit ke dalam larutan iogam Pb(II). Kemampuan membran komposit selulosa dalam proses adsorpsi togarn Pb(II) diperoleh berbagai karakteristik membran komposit meliputi : pH optimum, pengaruh kadar khitosan pada membran, "dan pengaruh kadar PEG.

(c)

Penentuan Ph Optimum

Pada penelitian ini setiap analisa MS terhadap adsorpsi togam berat Pb (11) oieh membran komposit digunakan kurva kalibrasi sebagai acuan analisa sampel. Konsentrasi kurva kalibrasi yang digunakan antara 0 sampai 100 ppm dan diperoleh data seperti pada tabel 5.

(e)

Gambar 5.Struktur membran komposit khitosan -selulosa (a) Kl%, (b) K2%, (c) K3%, (d) K3%P5%

dan (e) K3%Pl0%

16 ©Kimia ITS - HKI Jatim

1

(9)

-:

0

Kimindo Vol. 2 No. 1. Oktober 2006: 9-24

abel3. Seratmembrankering ,basah dandensitas air

/

Membran Wk Wmb wp Wpa dens-air

K1.% 0,0021. 0,1.452 21.,1.503 46,3331. 0,997852 K2% 0,0047 0,1.294 21,1.503 46,3371. 0,99801.1 K3% 0,0067 0,1601. 21,1503 46,3345 0,997908 K3%P5% 0,0131. 0,171.8 21,1503 46,3381. 0,99805 K3%P10% 0,0296 0,2046 21.,1503 46,3391 0,99809 Tabel4. Prosentaseporositas

Membran Wpam Wa va Vm %poros

K1% 46,3244 25,0289 25,08277 0,15423 92,98245 K2% 46,3173 25,0376 25,08750 0,1.4950 83,57908 K3% 46,31.86 25,0082 25,06063 0,1.7637 87,1.5909 K3%P5% 46,3394 25,0173 25,06617 0,17083 93,07917 K3%P1.0% 46,3588 25,0039 25,05175 0,18525 94,64575 Tabel5. KalibrasiA

=

261,4 nm

c

0 20 40 60 80 100 (ppm) Abs 0 0,021 0,061 0,061 0,083 0,104

Kemudian dari data Tabel 5 diatas,

diplotkan antara konsentrasivs absorbansi,yang

selanjutnya diperoleh nilai keregresian sebagai berikut: 30 25 ~20 Cl E 15 '" 10 c -S 0 0 2 3 4 5 6 pH 0,12 0,1 '~,08

'"

~,06

'"

~,04 0,02

o

Gambar7.Efek pHpada adsorpsilogamberatPb

20 40 60 80 100 120

C(ppm)

Oari Gambar di atas menunjukkan

pengaruh pH pada adsorpsi logam Pb(II)oleh membran khitosan-selulosa terikat silang

sehinggadapat dijelaskan bahwaadsorpsipaling

rendah terjadi pada pH 2 dan adsorpsi yang

maksimum diperoleh pada pH 5. Jadi yang

digunakan sebagai pH optimum merupakan pH yang mempunyai kapasitas adsorpsi yang maksimum yaitu pH 5 dan selanjutnya pH

tersebutdigunakansebagai acuanuntuk adsorpsi

logam Pb (11) pada membran khitosan-selulosa terikatsilang.

Gambar6. Grafikkurva kalibrasi pada

A=261,4 nm

Oari kurva kalibrasi Gambar 6

mempunyainilaikeregresian0,9995. Halinitelah memenuhi sebagaikalibrasi untuk setiap analisa sampel dengan MS yaitu menggunakan "

=

261,4nm.(

Pada penentuan pH optimum ini

digunakanrange pH 2-5 dan untuk mengetahui

kapasitas adsorpsi digunakan Persamaan 2.3,

sehinggadiperolehhasildata sebagaiberikut: PengaruhKadarKhitosan PadaMembran

Pada pengaruh kadar khitosan pada membranini, masing-masing membrankomposit K1%, K2%, K3%, K3% P5% dan K3% Pl0%,

(10)

direndam selama 24 jam dengan berbagai variasi

konsentrasi dari 100 ppm hingga 1000 ppm .

Kemudian dianalisa

dengan MS

dan diperoleh

hasil data masing-rnastng membran komposit

sebagai berikut : Hasil analisa membran

khitosan-selulosa terikat

sttang

Kl% , diperoleh seperti

tampak pada Gambar 8.

12000 10000 !!! 8000 Cl

.s

6000 Cl> 4000 0-2000

o

100 200 300 400 500 600 Ce(mgll)

Gambar 8. Plot antara Ce vs qe pada membran komposit 1\1%

Karakteristik isoterm diketahui dari

daerah awal yang ditunjukkan dengan cekungan

kurva terhadap sumbu konsentrasi. Dari Gambar

8, terlihat cekungan kurva isoterm mencapai

puncak secara terus menerus seiring dengan

meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi

kesetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut

dapat digunakan untuk menganalisa kedua

isoterm baik Langmuir maupun Freundlich.

I 0,4 0,3 G> ~0,2 Cl> <.> 0,1 100 200 300 400 500 600 Ce

Gambar 9. Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir

Persamaan Langmuir didefinisikan: qe=

Ce.KL j b.Ce+ 1, sehingga diperoleh plot antara

Ce vs Cejqe seperti tampak pada Gambar 9 yang

menunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm ini

tidak sesuai jika digunakan model Langmuir

karena mempunyai nilai keregresian 0,1992 yang

jauh mendekati 1. 18 10 8 '" 6

0-.=

4 2 0, 0 2 4 6 8 Ince

Gambar 10. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich

Persamaan Freundlich didefinisikan: qe

== KF.Cel/n ,sehingga diperoleh plot antara In Ce

vs In qe seperti tampak pada Gambar 1.0. Pada

pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang

mempunyai nilai keregresian 0,9525 ,

menunjukkan bahwa adsorpsi isoterm ini sesuai

dengan model Freundlich. Hasil tersebut

menyatakan bahwa persamaan Freundlich

memberikan data yang lebih baik daripada

persamaan Langrnuir dengan penjabaran data

pada semua tingkat konsentrasi. Hasil

pengeplotan tersebut diperoleh persamaan

sehingga niiJi KF dan 1.jn dapat ditentukan

rnasing-rnasiig sebesar 0,017374 dan 2,0673.

Dari data KF dan ljn tersebut dapat ditentukan

besarnya kc.rasitas adsorpsi (qe) secara teori

yang selanju: -Iya dibandingkan dengan kapasitas

adsorpsi (qe: eksperimen seperti tampak pada

Gambar 11. 'jari Gambar 11 rl}enunjukkan bahwa

pada mernt-nn khitosan-selulosa terikat silang

K1%, serna- .n besar konsentrasi logam Pb(lI)

semakin be.ar pula kapasitas adsorpsi yang

terjadi pada membran khitosan-selulosa terikat

silang K1%. hal ini sesuai mengikuti isoterm

model Freun.mch. 12000 r-r-r-:- , ",

,

"

,

:

::,

<

~

c

;

;~:"

;

;~~:

~;

:'

1

10000 ".' ,:",

i/

.-;

~

-~

,

-

.:

·-

t

J

::

.

!~'

1

8000 : -:::jt'-

i

•

qe (eksp)

~

.i,,;

;

:

-

-* qe (teori) S6000 "/' :

~

.

C54000 ~--- -:--..L'IL::-_~---! 2000 I '1>/' 'T I o.'

---+::-:::.

'

,

-

:

-

,

o ! 200 400 600 Ce(mg/l)

Gambar 11.. Efek konsentrasi terhadap adsorpsi

logam Pb(lI) pada membran khitosan-selulosa

terikat silang Kl%.

Analisa membran komposit untuk

khitosan-selulosa terikat silang K2% diperoleh

hasil seperti tampak pada Gambar 12.

(11)

8

Hasil analisa membran khitosan-selulosa

terikat silang K3% , diperoleh seperti tampak

pada Gambar 16 . Karakteristik isoterm diketahui

dari daerah awal yang ditunjukkan dengan

cekungan kurva terhadap sumbu konsentrasi.

Dari Gambar 16, cekungan kurva isoterm

mencapai puncak secara terus menerus seiring

dengan meningkatnya konsentrasi akhir atau

konsentrasi kesetimbangan (Ce). Hasil

konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk

menganalisa kedua isoterm baik Langmuir

maupun Freundlich. 2000 _1500 en en

Elooo

<1> 0"500 100 200 300 400 500 600 Ce (mgIL)

Gambar 16. Plot antara Ce vs qe pada membran

komposit K3%.

Persamaan Langmuir didefinisikan: qe =

Ce.KL

I

b.Ce + 1, sehingga diperoleh plot antara

Ce vs Ce/qe seperti tampak pada Gambar 17.

Dari gambar tersebut ditunjukkan bahwa pada

adsorpsi isoterm ini tidak sesuai jika digunakan

model Langmuir karena mempunyai nilai

keregresian 0,1934 yangjauh mendekati 1.

25 _20 en ~15 ~ 10

h':

'

?

i't.:

i

.

"

t::r 5 " ...H 100 200 300 400 500 600 Ce (mg/l)

Gambar 17.Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir.

20 6

'"

0"4 c: 2 2 4 8 In Ce 6

Gambar 18. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich.

Persamaan Freundlich didefinisikan

qe

=

KF.Cel/n ,sehingga diperoleh plot antara

In Ce vs In qesepertrtarnpak pada Gambar 18,

Pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang

mempunyai nilai keregresian 0,9289,

persamaan langmuir dengan penjabaran data

sehingga nilai KF dan

l/n

dapat ditentukan

masing-masing sebesar 1,18522.10.5 dan

2,9498. Dart-data KF dan

l/n

tersebut dapat

ditentukan besarnya kapasitas adsorpsi (qe)

secara teori yang selanjutnya dibandingkan

dengan kapasitas adsorpsi (qe) eksperimen

seperti tampak pada Gambar 19.

.

~

s: • el:sperirren 100 200 :lOO 400 500 600 ce (rrgIl)

Gambar 19, Efek konsentrasi terhadap adsorpsi

logam Pb(lI) pada membran knttosan-setulosa

terikat silang K3%,

Dari Gambar 19 menunjukkan bahwa

pad a membran khitosan-selulosa terikat silang

K3%, semakin besar konsentrasi logam Pb(lI)

semakin besar pula kapasitas adsorpsi yang

silang K3%. Hal ini sesuai dengan isoterm model

Freundlich.

Hasil analisa membran krutcsan-selutosa terikat silang K3%P5% .diperoleh seperti tampak

pad a Gambar 20 .

(12)

g

!;l;::aKmrld<JVo/.2 No. 1Oktober 2006: 9-24

_1500

"'"

=

e

100 J

100

200

300

Ce(mg/l)

400

persamaan Langmuir dengan penjabaran data pactasemua tingkat konsentrasi.

8 7 6 5

••

"'4

E 3 2· 1 o o 2 4 6 8 ---'..'-'.' •..._-. .---.---_._---_._---_ ...

_

..

_

-Gambar20. Plot antara Ce vs qe pada membran

komposit K3%P5%.

Karakteristik isoterm diketahui dari daerahawal yang ditunjukkan dengan cekungan rvaterhadap sumbu konsentrasi. Oari Gambar

20 cekungan kurva isoterm mencapai puncak

secara terus menerus seiring dengan meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi esetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk menganalisa kedua

isoterm baik Langmuir maupun Freundlich. ---_ ..

_

...-.-. ---

--0,4

0,3

Cl>

~02

",'

u

0,1"'

:

.'

:

;

'

:"

":

:

"

:

;

',

100

200

300

400

In ce

Gambar 22. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich. Hasil pengeplotan tersebut diperoleh persamaansehingga nilai KF dan 1/n dapat ditentukan masing-masing sebesar 8,216957 dan 0,8423. Oari data KF dan 1/n tersebut dapat ditentukan besamya kapasitas adsorpsi (qe) secara

teori:

yang selanjutnya dibandingkan dengan kapasitas .adsorpsi (qe) eksperimen seperti tampak pada Gambar 23.

1500 ~1000 E "'500 CT • qeteori • qe(eks) Ce

Gambar21.Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir.

Persamaan Langmuir didefinisikan

sebagaiqe

=

Ce.KL/ b.Ce + 1, sehingga diperoleh

plot antara Ce vs Ce/qe seperti tampak pada Gambar 21. Gambar tersebut ditunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm ini tidak sesuai jika

gunakan model Langmuir karena mempunyai

nilaikeregresian 0,3406 yangjauh mendekati 1.

Persamaan Freundlich didefinisikan: qe =KF.Ce1/n ,sehingga diperoleh plot antara In Ce

vs In qe seperti tampak pada Gambar 22.

Pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang

engan model Freundlich. Hasil tersebut

~ Kimia ITS - HKI Jatim

100 200 300

Ce (mgll)

400

Gambar 23. Efek konsentrasi terhadap adsorpsi logam Pb(lI)pada membran khitosan-selulosa

terikat silang K3%P5%.

OariGambar 23 ditunjukkan bahwa pada membran khitosan-selulosa terikat snang K3%P5%,semakin besar konsentrasi logam Pb(lI) semakin besar pula kapasitas adsorpsi yang terjadi pada membran khitosan-selulosaterikat silang K3%P5%. Hal ini sesuai dengan isoterm model Freundlich.

Hasil analisa membran khitosan-selulosa

,terikat silang K3%P10% , diperoleh seperti tampak pada Gambar 24 dibawah ini.

(13)

-...;:

-Bimbing dan Eko-Adsorpsi Ion Logam Pb(II) Pada Membran Selulosa-Khitosan Terikat Silang

200 ~150 .

~

Cl .E100 G> 0-50

o

400 600 ce(mg/L) 800 1000 200

Gambar24.Plotantara Ce vs qe pada membran

komposit K3%P10%.

Karakteristik isoterm diketahui dari

daerah awal yang ditunjukkan dengan cekungan

kurva terhadap sumbu konsentrasi. Dari Gambar

24, cekungan kurva isoterm mencapai puncak

secara terus menerus seiring dengan

meningkatnya konsentrasi akhir atau konsentrasi

kesetimbangan (Ce). Hasil konsentrasi tersebut

dapat digunakan untuk menganalisa kedua

isoterm baik Langmuir maupun Freundlich.

20 15 G> ~10

'

"

c..> 5 400 600 800 1000 200 Ce

Gambar25. Adsorpsi isoterm bentuk Langmuir.

PersamaanLangmuir didefinisikan: qe=

Ce.KL/ b.Ce + 1,sehingga diperoleh plot antara

Ce vs Ce/qe seperti tampak pada Gambar 25,

yang menunjukkan bahwa pada adsorpsi isoterm

ini tidak sesuai jika digunakan model Langmuir

karena mempunyai nilai keregresian 0,1292 yang

jauh mendekati1. 22

~

--6 5 4 Cl> 0"3 c:

-2

1 o

· o

2 4 6 8 Ince

Gambar 26. Adsorpsi isoterm bentuk Freundlich.

Persamaan Freundlich didefinisikan: qe

=KF.Cel/n ,sehingga diperoleh plot antara In Ce

vs In qe seperti tampak pada Gambar 25 Pada

pengeplotan ini menghasilkan garis lurus yang

persamaan Langmuir dengan penjabaran data

sehingga nilai KF dan l/n dapat ditentukan

masing-masing sebesar 0,055699 dan 1,1443.

Dari data KF dan l/n tersebut dapat ditentukan

besarnya kapasitas adsorpsi (qe) secara teori

yang selanjutnya dibandingkan dengankapasrtas

adsorpsi (qe) eksperimen seperti tampak pada

Gambar 27.

Dari Gambar 27 menunjukkan bahwa

pada membran khitosan-selulosa terikat silang

K3%P10%, semakin besar konsentrasi logam

Pb(II)semakin besar pula kapasitasadsorpsi yang

silang K3%P10%,halini sesuai mengikutiisoterm

model Freundlich • qe(eksp) ~qeteori

1 r

o~~~~=-

~-

-

~

--

~

140

t

~

j

::

:;+;

;

.

r

~

T~7:

;

-

::

---

::

:

j

_~12017":'~~¥~++~~~~

~

lo

o

b,·""',·.,"""",~~~~S-;~~~ 0> E 80j---,~-7'-;"'-~~~~F~

:-

eo

r-c---:--r--'-'---'--,---: er 40j---,

,

~

,<

---

~

:-

'

-

_-

---

<

20r--7"'---:---'---j

o~

~~

~

~~

-

~

o

200 400

eco

800 1000 ce(mg/l)

Gambar 27. Efek konsentrasiterhadap adsorpsi

logam Pb(lI)pada membrankhitosan-selulosa

terikat silang K3%P10%.

(14)

•

~~ ~wru'ndovot.2 No. 1 Oktober 2006 : 9·24

Darisemua analisa membran di atas dapat

ingkan pengaruh kadar khitosan pada

membran komposit K1%, K2% dan K3%.

Besarnya kandungan kadar khitosan

berhubungan dengan besarnya kapasitas

adsorpsi,dapat ditunjukkan seperti pada Gambar

28.

7000

Co

0-kapasitas adsorpsi yang besar dibandingkan

dengan membran K3% dan K3% P10%,tetapi

dilihat secara trendline kurva menunjukkan

bahwa membran K3%mempunyainilaikapasitas

adsorpsi yang terus meningkat dibandingkan

dengan K3% P5% dan K3% P10%, hal ini

menunjukkan pengaruh bahwa penambahan PEG

akan menurunkan kapasitas adsorpsi membran

komposit. 6000 5000 4000 3000 2000 1000 100 200 300 400 Ce 600 R 500 _.---_.._- ---- ---_.._- -- ...._- ---

-eKhitosan 1% • Khitosan 2% Khitosan 3%

Gambar28. Kapasitasadsorpsi membran

komposit K1%,K2%dan K3%.

Dari Gambar 28 ditunjukkan bahwa

membran komposit K1% mempunyai nilai

kapasitas adsorpsiyanglebih besar dibandingkan

dengan membran komposit K2%dan K3%,dalam

hal ini kadarprosentasekhitosan terendan akan

mempunyaikapasitas adsorspsiyang terbesar.

4.5.3 Pengaruhkadar PEG

Dari analisa membran dapat

dibandingkan pengaruh kadar PEG pada

membran komposit K3%, K3%P5% dan

K3%P10%. Besarnya pengaruh kandungan PEG

pada membran komposit berhubungan dengan

besarnya kapasitas adsorpsi, dapat ditunjukkan

sepertipadaGambar 29. 2000 1800 1600 1400 1200 ~ 1000 800 600 400 200 0 0 200 ( 800 1000

Gambar 30.Kapasitas adsorpsi membran

komposit K1%,K2%,K3%,K3%,

P5%dan K3%P10%.

Dari Gambar 30, ditunjukkan bahwa

membran komposit K1% mempunyai kapasitas

adsorpsi yang terbesar dibandingkan dengan

membrankompositK2%,K3%,K3%P5%danK3%

P10%. Hal ini menunjukkan bahwa kapasitas

adsorpsi dipengaruhi kadar' khitosannya dan

pengaruh kadar PEG yaitu pada membran

komposit selulosa ini kadar khitosan terendah

mempunyai kapasitas adsorpsi terbesar dan

penambahan PEG pada membran komposit

selulosa ini memiliki pengaruh menurunkan

kapasitas adsorpsi.

400 600

KESIMPULAN

Adsorpsi membran khitosan-selulosa

terikat silang pada ion logam Pb(lI) dilakukan

padakondisi larutan pH 5.Kemampuanmembran

untuk mengadsorpsi logam telah dipelajari

dengan meninjau beberapa aspek seperti

pengaruh kadar khitosan serta pengaruh

penambahan PEG. Metode adsorpsi dilakukan

dengan sistem bath dan analisa kesetimbangan

adsorpsi ditinjau berdasarkan dua isoterm

adsorpsi, yaitu Langmuir dan Freundlich. Pada

adsorpsi ionlogamPb(ll)oleh membran komposit menunjukkan bentuk term isoterm Freundlich,

sehingga besarnya kapasitas adsorpsi sebanding

dengan besarnya konsentrasi larutan logam.

.Membran khitosan-selulosa terikat silang K1%

mempunyai harga kapasitas adsorpsi terbesar

dibandingkan membran komposit yang lain. Hal

ini menunjukkan kandungan kadar khitosan terendah pada membran komposit selulosa ini

23

Co

Khitosan

3 ~

i

.

,

.

Khitosan 3%5%PEG • Khitosan 3%10%PEG

Gambar29. Kapasitas adsorpsimembran

kompositK3%,K3%P5%danK3%P10%.

Dari Gambar 29 menunjukkan bahwa membran komposit K3%P5% mempunyai nilai

(15)

----

=

-

-Josson-Charier, M., Guibal, E., Roussy,J., 1996, Vanadium,(IV)Sorption by Chitosan : Kinetics and Equi1'ibrum,Wal. Res., 30, 2, pp. 6285-6290

Karthikeyan, G., Anbalagan, K., Andal,N. M., 2004, Adsorption Dynamics and Equilibrum Studies of Zn (11) opto Chitosan, Indian J.,

Chem.Sci., 116, 2, pp 119-127

Kumar, M. N.V., 2000, A review of Chitin and Chitosan Applications, Reactive and Functional Polymers,46, pp. 1-27

Lima, I. S. and Airoldi, C., 2000, A Thermodynamics Investigation and Chitosan Divalent Cation Interactions, Thermochimica Acta,421, pp.133-139

Planas, M. Ruiz, 2002, Development of Techniques Based on Natural Polymerfor the Recovery of Precious Metals, Thesis Doctoral, Universitat Politecnica de Catalunya

Quek, S. Y., 1998, The Use of Sago Waste for the Sorption of Lead and Cooper, Water SA, vol. 24, no. 33, pp 251-256

Wan Ngah, W. S., 2002, Removal Copper(11) Ions from Aqueous Solution onto Chitosan and Cross-linked Chitosan Beads, Reactive and Functional Polymers,50,181-190

Yang, T. C. and Zall, R. R., 1984, Adsorption of Metals by Natural Polymers Generated from Sea Food ProcessingWaste,Ind. Eng. Chem.

Prod. Res.Oev., 23, pp.168-172

mempunyai kapasitas adsorpsi yang terbesar serta penambahan PEG mempunyai pengaruh menurunkan kapasitas adsorpsi membran-khitosan selulosa terikat silang, dimana.nilai D tergaritung pada kuatnya karakteristik poridalam hidrogel. Meningkatnya koefisien difusi dengan temperatur ini mengikuti kinetik Arrhenius, dengan energi aktifasi pada orde 25 sampai 30 kj/mol. Nilai ini sedikit lebih tinggi daripada energi aktifasi untuk difusi molekul kecil daiam air, dan karena itu, mikroviskositas gel dapat berperan utama dalam proses transport parasetamol pada khitosan hidrogel. Eksponen Power Law untuk pelepasan kinetik yang sudah diperhitungkan antara 0,43 dan 0,55, menunjukkan bahwa proses transport larutan gel dapat dibuat oleh difusi Fickian.

DAFTARPUSTAKA

Bastaman, 1990, Penelitian Limbah Udang sebagai Bahan Industri Khitin dan Khitosan, BBIHP,Bogor

Boddu,V. M.and Smith, E. D., 2002, A Composite Chitosan Biosorbent for Adsorption of Heavy Metals from Wastewaters,

www.asc2002.com/manuscripts/E/EP-01 Standby.pdf

Cao, Z., Ge, H. and Lai, S., 2002, Studies on Synthesis and Adsorption Properties of Chitosan Cross Linked by Gluteraldehydeand CU(II) as Template Under Microwave Irradiation, European Polymer Journal, 37, pp. 2141-2143