KOPOLIMERISASI TEMPEL RADIASI 4- VINIL PIRIDIN P ADA SERA T POLIPROPILEN SECARA SIMULTAN DALAM MEDIUM V AKUM1

(1)

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1996.

KOPOLIMERISASI TEMPEL RADIASI 4- VINIL PIRIDIN P ADA SERA T

POLIPROPILEN SECARA SIMULTAN DALAM MEDIUM V AKUM1

Aloma.K2, Endang.A 3 Yanti.S4

ABSTRAK

KOPOLIMERISASI TEMPEL RADIASI 4-VINIL PIRIDIN PADA SERAT POLIPROPILEN SECARA SIMULTAN DALAM MEDIUM V AKUM. Modiflkasi serat polipropilen dengan monomer 4-vinil piridin secara radiasi simultan telah dilakukUl. Pengaruh dosis, laju dosis, konsentrasi monomer, dan komposisi pelarut terhadap persen penempelan telah dipelajari. Persen penempelan bertambah dengan naiknya dosis total, konsentrasi monomer, dan konsentrasi H2O dalam pelarut metanol-air. Kondisi optimum dipcroleh pada laju dosis 2 kGy/j, total dosis 12 kGy, konsentrasi monomer 30 % dalam pelarut metanol:air (25:75, v/v) dengan kadar penempelan 146,99 %. Data SEM memperlihatkan perbedaan antara serat polipropilen sebelum dan sesudah ditempel dengan monomer 4-vinil piridin, dari EDAX terlihat ion Cu telah dapat diserap oleh PP-g-4VP dan terdistribusi secara merata, dengan kapasitas penukarm 3,02 mek/gram serat. Termogram DT NTGA menunjukkan penempelan monomer 4-vinil piridin pada serat polpropilen menurunkan temperatur dekomposisi.

ABSTRACT

SIMULTANEOUS RADIATION GRAFT COPOLYMERIZATION OF 4-VINIL PIRIDIN ONTO POLYPROPILENE FIBERS IN VACUUM ATMOSPHER. Modification ofpolypropilen fibers with 4-vinil piridin by simultaneous radiation techniques has been done. The effect ot; total dose, dose rate, monomer concentration and solvent composition on the grafting yields was also studied. The grafting yields increased with increasing total dose, monomer concentration, and H2O content within methanol-water solvent system. The optimum conditions were obtained on dose rate 2 kGy/j, total dose 12 kGy, monomer concentration 30 % within methanol:water (25:75, v/v) solvents. Observation by using SEM-EDAX showed the difference between polypropilene before and after grafted by 4-vinil piridin, and Cu ion was homogeneously adsorbed by PP-g-4VP with adsorbed capacity 3.02 meq/gr. DTA/TGA termogram showed, that grafted 4-vinil piridin onto polypropilen fiber was decreased decomposition temperature.

PENDAHULUAN penelitian ini adalah serat polipropilen, karena

bentuk serat mempunyai luas permukaan persatuan volume yang besar. Sehingga diharapkan kadar penempelan monomer 4-vinil piridin pada serat polipropilen cukup besar, dengan demikian penukar ion yang dihasilkan mempunyai kapasitas dan laju penukaran yang tinggi.

4- Vinil piridin meropakan suatu monomer yang dapat berikatan !membentuk kompleks dengan logam seperti Co, Co, Ni, Ru,Zn3,4,s. Sifat vinil piridin tersebut dimanfaatkan dengan menempelkannya pada seTal polipropilen, sehingga diperoleh senyawa kopolimer polipropilen vinil piridin, dimana seTal polipropilen bertindak sebagai kerangka dasar dan gugus piridin sebagai penukar ion

Penelitian ini bertujuan memodifikasi seTal polipropilen dengan menempelkan 4-vinil piridin melalui proses iradiasi secara simultan dalam medium vakum menggunakan somber radiasi sinar gamma, dan mempelajari pengaroh dosis dan laju dosis, konsentrasi monomer serta pengaroh pelarot terbadap persen penempelan. Diharapkan kopolimer pp-g-4vp basil modifikasi dapat menyerap kation Co, Ni, Ru, Zn dan Co, serta mempunyai selektivitas tinggi .Modifikasi sifat polimer dapat

dilakukan dengan berbagai cara, tergantung sifat polimer yang diinginkan. Penempelan monomer hidrofilik pacta kerangka polimer hidropob melalui kopolimerisasi tempel (graft copolimerization) mempakan upaya untuk melakukan modifikasi sifat polimer agar diperoleh pemanfaatan yang lebih luas, dimana sifat polimer yang diperoleh berbeda dengan sifat asalnya. Proses modifikasi polimer dengan teknik radiasi telah dikembangkan lebih dari 30 tahun 1 , metode penempelan dengan teknik radiasi ini cukup sederhana dan terkontrol, temtama dalam mengontrol laju dosis. Metode simultan disebut juga metode mutual atau langsung, dalam metode ini polimer secara langsung di irradiasi bersama monomer yang akan ditempelkan, proses irradiasi dilakukan dalam kondisi vakum untuk menghindari terbentuknya radikal peroksida.

Polipropilen mempakn polimer termoplastik hidropob yang mempunyai sifat mekanik baik, seperti tensile strength, daD stijJiJess, serta tersedia dalam bentuk seTal, butir dan film2. Polipropilen yang digunakan dalam

1. Dipresentasikan pada Pertemuan llmiah Sains Materi PPSM, 1996. 2. Pusat Penelitian Sains Materi -BATAN.

3. FMlPA -ill.

(2)

dalam proses penukaran ion. Karakterisasi terhadap basil modifikasi dilakukan dengan SEM, DT A/fG dan JR.

TATA KERJA Bahan kimia.

.Serat polipropilen diperoleh dari PT SUNGILINDO JAY A MAKMUR

.4- Vinil piridin .Metanol

.Etanol

.n-Heksan Gambar 1. Diagram alir proses penempelan

4-vinil piridin pada seral PP HAsa DAN PEMBAHASAN Pengaruh Dosis daft Laju Dosis

Salah satu parameter yang menentukan dalam proses penempelan (grafting) adalah dosis dan laju dosis yang digunakan, lamanya waktu iradiasi menuniukkan dosis total van~ diterima. 60 50. "2~~,;~"."...'.6)'..'." 40 30

20

10 i Or I

'"

z ~ u.

~

3~:7 -Seperangkat Rangkaian pompa

vakum -Oven vakum -Spektrophotometer FrIR. 8201 PC Shimadzu -SEM-EDAX -DTA/fGA -Spektrometer UV-VIS -Peralatan gelas.

-Iradiator sinar gamma Co-60.

.~GY7Jl.

.1-;' 5 ~Gy I j I. .1

/-

8;13 30 0 5 10 15 20 OOSIS (l<Gy)

Gambar 2. Pengaruh laju dosis terhadap "10 penempelan dalam sistem pelanrt Metanol : Air ( 70 : 30 ) , konsentrasi monomer 30%.

Pada Gambar.2 dapat dilihat semakin tinggi dosis total maka kadar penempelan semakin bertambah yang disebabkan oleh semakin bertambahnya radikal bebas polimer substrat yang terbentuk, sehingga peluang untuk terbentuknya kopolimer PP-g-4 VP semakin besar. Sedangkan laju dosis berpengaruh

terhadap kecepatan pembentukan radikal dan menentukan panjang rantai penempelan6. Dari Gambar ini terlihat jelas bahwa dengan menggunakan laju dosis 2 kGy/j akan memperoleh kadar penempelan lebih tinggi dibandingkan laju dosis 5 kGy/j dalam dosis total yang sarna.

.Kalibrasi Ampul dan Dosis

.Cuci serat polipropilen(pP) dengan n-heksan, lalu dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan sisa n-heksan pada serat PP, kemudian timbang serat PP yang akan dimasukkan kedalam ampul . .Saring monomer 4-vinil piridin dengan

melewatkannya melalui kolom yang berisi serbuk alumina.

.Masukkan serat PP dan monomer VP yang dilarutkan dengan perbandingan tenentu kedalam ampul

.Vakumkan ampul yang berisi serat PP dan VP dengan teknik beku leleh .lradiasi sampel (ampul) dalam berbagai

dosis dan laju dosis

.Keluarkan serat dari ampul yang

.Hitung persen penempelan (%G)= {(WI -WO) / WO} x 100 %

.Karakterisasi serat PP-g- VP dengan SEM, DTAtrGA, dan IR

(3)

dapat digunakan adalah 75 % dalam pelarot metanol : air, jika lebih daTi 75 % H2O atau kurang dari 25 % metanol, monomer 4-vinil piridin menjadi tidak larot dalam pelarot tersebut.

Pengaruh komposisi Pelarut

Pemilihan pelarut adalah faktor yang sangat penting dalam proses penempelan monomer vinil piridin pada serat polipropilen, karena pengembangan(swelling) substrat polimer oleh pelarut atau campuran pelarut akan membantu mendekatkan monomer dengan bagian aktif (radikal bebas) yang terbentuk dalam polimer substrat, sehingga monomer dapat mendifusi sampai kebagian dalam pusat aktif polimer membentuk kopolimer tempel.

Pengaroh Konsentrasi Monomer

160 140 120 100 80 GO 40 20 0 ..., n 0) c

~

50 60 20 3D 40 Konscntrasi Monorrer (%) 0 10

I

_~

Gambar 4. Pengaruh konsentrasi mooomer terhadap 0/0 penempelan, laju dosis 2 kGy/j, dosis total 12 kGy

Pada Gambar.4 terlihat pengarnh konsentrasi monomer pada kadar penempelan daIam pelarot Metanol : H2O. Kadar penempelan bertambah dengan naiknya konsentrasi monomer, karena sernakin naik konsentrasi monomer, sernakin banyak peluang radikal monomer berinteraksi dengan bagian aktif (radikal) serat polipropilen membentuk kopolimer PP-g-4 VP.

Gambar 3. Pengaroh komposisi pelarot terhadap % penentpelan dalam sistem pelarot Metanol: H2O, laju dosis 2 kGy/j, dosis total 12 kGy

Pada Gambar 3. terlibat kadar penempelan bertambah dengan bertambahnya persentasi H2O pada sistem pelamt Metanol : H2O, padahal H2O adalah pelamt polar, sedangkan seTal PP bersifat hidropob hal ini seakan kontradiksi dengan keterangan diatas karena alangkah sukarnya bagi pelamt hidropilik untuk berdiffusi kedalam seTal polipropilen yang bersifat hidropob, berarti ada suatu mekanisme lain yang terjadi, untuk menjelaskannya kita hams melibat proses radiolisis pada sistem pelamt Metanol : Air, radikal H (H ) basil radiolisis H2O sangat berperan dalam menginisiasi pembentukan radikal7, temtama menginisiasi monomer 4-vinil piridin , sehingga semakin banyak radikal bebas yang terbentuk akan mengbasilkan kadar penempelan semakin bertambah, akan tetapi diikuti juga dengan pembentukan homopolimer vinil pindin. Homopolimer yang ikut terbentuk bersama kopolimer tempel PP-g-4 VP dapat dipisahkan dengan menggunakan metanol sebagai pencucinya. Maksimum komposisi H2O yang

Karakterisai serat PP-g-4VP

Untuk melihat perbedaan antara serat PP dan serat PP-g-4VP dapat dilihat pada Gambar 5 dan Gambar 6 (photo menggunakan SEM).

GaIrlbar 5. Photo serat Polipropilen

(4)

1.00LSEC

0CHT 0. 001<~V ze.Y.-ch B EDA)( Garnbar 8. Spektra Cu dari serat PP-g-4VP yang telah mengadsorpsi ion Cu

Gambar 6. Photo serat PP-g-4VP(80%)

Pada gambar ill jelas terlihat perbedaan antara serat PP dengan serat yang telah di tempel dengan monomer 4-vinil piridin., Diameter serat PP-g-4VP kelihatan lebih besar dibanding serat PP, dan secara fisik lebih kaku. Pada aplikasi serat PP-g-4VP untuk mengadsorpsi ion Cu , serat PP yang telah dimodifikasi tersebut sanggup mengadsorpsi ion Cu sebanyak 3,02 mek/gr serat PP-g-4VP. Pada Gambar 7 & 8 terlihat ion Cu yang diadsorpsi serat PP-g-4VP terdistribusi secara merata, ini menunjukkan monomer 4-vinil piridin menempel cukup homogen pada serat PP.

Gambar 7. Distribusi Cu pada serat PP-g-4VP yang telah mengadsorpsi ion CU

Gambar 10. Tennogram serat PP dan PP-g-4VP dalam berbagai % penempelan

(5)

Dari termogram Gambar 9 & 10 terlihat perbedaan serat polipropilen sebelum dan sesudah ditempel dengan 4-vinil piridin, tetapi secara keseluruhan tidak mempengaruhi temperatur titik leleh serat polipropilen secara berarti, namun ketajaman puncak pada titik leleh serat PP terjadi perubahan yang homolog sesuai dengan kadar penempelan, semakin besar kadar penempelan semakin melebar puncaknya, hal ini menunjukkan penempelan 4-vinil piridin mula mula terjadi pada bagian amorf dari serat polipropilen. Perubahan yang nyata justru terlihat pada temperatur dekomposisi, temperatur dekomposisi serat PP lebih tinggi dibandingkan serat polipropilen yang telah ditempel dengan monomer 4-vinil piridin. lni menunjukkan serat polipropilen yang telah dimodiftkasi dengan 4-vinil piridin mempunyai daya tahan terhadap panas lebih rendah dibanding serat polipropilen asli.

KESIMPULAN

Berdasarkan basil percobaan yang telah dilakukan pada penelitian ini, dapat disimpulkan sebagai berikut;

1. Kopolimerisasi tempel radiasi 4 vinil piridin pada serat polipropilen secara simultan dalam medium vakum menghasilkan kopolimer tempel PP-g-4VP dengan kadar penempelan tertinggi 146 % dalam sistem pelarut metanol : air (30:70, v/v)

2. Dalam percobaan ini kondisi optimum proses penempelan 4-vinil piridin pada serat polipropilen terjadi pada ; laju dosis 2 kGy/j , dosis total 12 kGy, konsentrasi monomer 30 %, dalam pelarut metanol-air (30:70, v/v) 3. Aplikasi serat PP-g-4VP sebagai penukar

ion, diperoleh kapasitas penukar ion Cu sebesar 3,02 mek/gr serat.

4. Karakterisasi dengan IR, SEM-EDAX, DT AffGA menunjukkan monomer 4-vinil piridin telah menempel pada serat polipropilen.

Ucapan terima kasih

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Rukihati selaku Kepala Balai Teknokimia, PPSM yang telah memberikan ijin untuk melakukan penelitian ini. Juga kepada Bapak Radi yang telah banyak membantu penulis dalam melakukan penelitian terutama dalam me iradiasi sampel, tidak lupa penulis ucapkan terima kasih kepada Ibu Anik, Ari.H, Evvy .H, atas bantuannya dalam mengkarakterisasi sampel.

Gambar 11. Spektra IR dari serat PP-g- 4VP

DAFTAR PUSTAKA Gambar 11. memperlihatkan pita

serapan vibrasi ulur u C-H aromatik pada bilangan gelombang 1625 & 3020 cm-l, dan pita serapan pada bilangan gelombang 1177 & 1388 cm-1 yang menunjukan adanya vibrasi ulur u ( C- N -C ) dari cincin piridin. Juga terlihat adanya pita serapan pada bilangan gelombang 2977 cm-1 u C -H dari CH3 , 2925 cm-1 u CH dari CCH2 , dan 2858 cm1 u C CH dari -CH. Sedangkan pita serapan pada bilangan gelombang 3300 cm-1 adalah vibrasi ulur u N-H , ha1 ini membuktikan bahwa 4- vinil piridin telah berhasil. ditempelkan pada serat PP.

1

2.