PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP
KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM
UBI KAYU (
Manihot utilissima
Pohl)
DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
MILVA MAHRINA
NIM 101524031
PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP
KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM
UBI KAYU (
Manihot utilissima
Pohl)
DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syar at untuk memper oleh
gelar Sar jana Far masi pada Fakultas Far masi
Univer sitas Sumater a Utar a
OLEH:
MILVA MAHRINA
NIM 101524031
PROGRAM EKSTENSI SARJ ANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGARUH LOKASI PENANAMAN TERHADAP KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM DALAM UBI KAYU ( Manihot utilissima Pohl) DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ubi kayu merupakan salah satu varietas umbi-umbian yang tidak asing bagi penduduk Indonesia, karena dapat disejajarkan dengan beras dan jagung yang merupakan bahan pokok sebagian besar masyarakat Indonesia. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal dan kadmium dalam umbi ubi kayu.
Analisis kuantitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yaitu logam Pb pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd pada panjang gelombang 228 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain. Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm).
Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel di lokasi sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor, dan sekitar lahan industri berturut-turut adalah 0,45425 ± 0,0318 mg/kg; 2,5844± 0,0841 mg/kg dan 1,1575 ± 0,0290 mg/kg. Sedangkan hasil penetapan kadar kadmium rata-rata dalam sampel di lokasi sepi dan ramai lalu lintas kendaraan bermotor, dan sekitar lahan industri berturut-turut adalah 0,01041 ± 0,00112 mg/kg; 0,01468 ± 0,00078 mg/kg dan 0,03762 ± 0,00242 mg/kg.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa umbi ubi kayu yang ditanam di daerah sepi, ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri telah tercemar logam timbal dan kadmium. Tetapi kandungan kadmium dalam umbi ubi kayu yang ditanam di tiga lokasi dan timbal dalam umbi ubi kayu yang ditanam di daerah sepi kendaraan bermotor masih dalam batas aman sedangkan umbi ubi kayu yang ditanam di daerah ramai lalu lintas kendaraan bermotor dan sekitar lahan industri sudah melebihi batas aman, dimana batas kadar maksimum yang diizinkan Badan Standarisasi Nasional (2009) dalam SNI 04-7387-2009, yaitu 0,5 mg/kg untuk logam timbal dan 0,2 mg/kg untuk logam kadmium.
EFFECT OF PLANTATION LOCATION TO THE LEAD AND CADMIUM LEVEL IN CASSAVA ( Manihot utilissima Pohl) IN MEDAN
CITY WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Cassava is one of the varieties of tubers that familiar for population of Indonesia, because it can be subtitutd with rice and maize, which is a staple part of the population of Indonesia. The purpose of this study was to determine the metals lead and cadmium levels in cassava tubers.
Quantitative analysis of lead and cadmium performed using atomic absorption spectrophotometry method is metal Pb with wavelength of 283.3 nm and Cd metal of 228 nm. The advantage of this method is able to determine the metal content, without being affected by the presence of other metals. In addition a simple implementation, a little interference, and suitable for the analysis of metals because it has a bit of a high sensitivity (detection limit less than 1 ppm).
Assay results showed an average lead content in the sample at the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land in a row is 0.45425 ± 0.0318 μg/g; 2.5844± 0.0841 μg/g and 1.1575 ± 0.0290 μg/g. Detection limit is 9.3036 μg/1000ml and the limit of quantitation is 28.1927 μg/1000ml. While the results of the assay showed an average cadmium levels in the samples at the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land in a row is 0.01041 ± 0.00112 μg/g; 0.01468 ± 0.00078 μg/g and 0.03762 ± 0.00242 μg/g. Detection limit is 1.0913 μg/1000ml and the limit of quantitation is 3.6377 μg/1000ml for the location quiet and busy motor vehicle traffic. Detection limit is 2.8668 μg/1000ml and the limit of quantitation is 9.5561 μg/1000ml for some industrial land.
The results revealed that the cassava tubers planted in the location quiet and busy motor vehicle traffic, and some industrial land has been contaminated with lead and cadmium metals. But the contens of cadmium in tuber of cassava which is planted in three location and plumbum in tuber of cassava which is planted in quiet vehicle still in safe line. Meanwhile tuber of cassava whisch is planted in traffict area and around factory area have soiled by lead metal because out of safe line, which limit the maximum levels which allowed the National Standardization Body (2009) in SNI 01-7387-2009, ie 0.5 mg/kg for lead metal and 0.2 mg/kg for cadmium metal.
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala nikmat yang tak terhingga sehingga penulis bisa menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi. Shalawat dan salam kepada Rasulullah SAW.
Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada ayahanda H. Mahjaruddin Tanjung dan ibunda Hj. Nurhana Nasution atas segala dukungan yang begitu luar biasa yang telah diberikan kepada ananda, serta kepada abang dan adik, Irfan Syah Mulya dan Riski Amelia Nur.
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya kepada :
1. Ibu Dra. Masfria, MS., Apt., selaku pembimbing dan dosen wali dan Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku pembimbing, yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dari awal penelitian hingga penyelesaian skripsi ini. 2. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU dan Bapak Prof. Dr. Rer. Nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian yang telah memberikan fasilitas dan sarana dalam melakukan penelitian.
4. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt, Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt selaku penguji yang telah memberikan saran dan kritik demi kesempurnaan skripsi ini.
5. Kepada staf dan asisten Lab Kimia Farmasi Kualitatif Bg Surya, Kak Yade dan Lab. Penelitian Kak Mustika, Kak Tina, Bg Abdi dan atas segala bantuan dan motivasi selama ini.
6. Spesial buat sahabat-sahabat saya yang sangat berjasa dalam penelitian ini, Melisa, Indri, Uci, Windy, Feli, Mas Andi, Tya, Nia, Adis, Deva, Adhe, Maya, Ayu atas perhatian, semangad, dan do’a nya.
7. Kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, Fia, Mayang, Widya, Nerdy, Ellora, Tiwi, Bena, Kak Sondang, Kak Marisa dll serta kepada teman-teman Eks. Farmasi St 2010 khususnya nina, aman, dewi, dll tank you all buat kebersamaannya selama ini.
Serta buat semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Kiranya Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kitik dan saran yang bersifat membangun. Akhir kata semoga tulisan ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.
Milva Mahrina
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xv
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Ubi Kayu ... 5
2.2 Pencemaran ... 6
2.3.1 Timbal (Pb) ... 7
2.3.2 Kadmium (Cd) ... 9
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10
2.4.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom ... 10
2.4.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.4.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 14
2.5 Validasi Metode Analisis ... 14
2.5.1 Kecermatan (accuracy) ... 15
2.5.2 Keseksamaan/Ketelitian (precision) ... 15
2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 15
BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 17
3.2 Bahan-bahan ... 17
3.2.1 Sampel ... 17
3.2.2 Pereaksi ... 17
3.3 Alat-alat ... 17
3.4 Bahan Kimia ... 18
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 18
3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 18
3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1N ... 18
3.5 Prosedur Penelitian ... 18
3.5.1 Pengambilan Sampel ... 18
3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 19
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 19
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 19
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 20
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 20
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium 1 (Untuk Ubi Kayu yang Ditanam Ditanam Di Daerah Sepi dan Ramai Lalu Lintas) . 20
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium 2 (Untuk Ubi Kayu yang Ditanam Di Sekitar Lahan Industri) ... 21
3.5.6.4 Penetapan Kadar Dalam Sampel ... 21
3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi Lalu Lintas ... 21
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Ramai Lalu Lintas ... 22
3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Ditanam Di Sekitar Lahan Industri ... 22
3.5.6.4.5 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam
Di Daerah Ramai Lalu Lintas . 22
3.5.6.4.6 Penetapan Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Sekitar Lahan Industri ... 23
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit Of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) ... 23
3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 24
3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 24
3.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata ... 25
3.7 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 25
3.8 Simpangan Baku Relatif ... 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Analisa Pengerjaan Sampel ... 27
4.2 Analisa Kualitatif ... 27
4.3 Analisa Kuantitatif ... 28
4.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 28
4.3.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu ... 31
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 35
4.3.4 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 35
5.1 Kesimpulan ... 38
5.2 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Panjang Gelombang Suatu Unsur ... 11
2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 24
3. Hasil Analisa Kualitatif ... 27
4. Hasil Analisa Kuantitatif ... 31
5. Uji ANOVA Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 32
6. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 32
7. Uji ANOVA Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 33
8. Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Kadmium dalam Ubi Kayu yang Ditanam Di Daerah Sepi, Ramai Lalu Lintas dan Sekitar Lahan Industri ... 34
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Bagan Alat SSA untuk Menganalisa Logam/Mineral ... 5
2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 10
3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium 1 ... 12
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 5. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 45
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kadmium 1 dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 46
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kadmium 2 dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 47
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Sunyi Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 48
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Ramai Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 49
Lampiran 10 Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Sekitar Lahan Industri... 50
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium dalam
Ubi Kayu yang Terdapat di Daerah Sekitar Lahan Industri 55 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 57 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 60
Lampiran 16. Hasil Analisa Statistik Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Sampel ... 63
Lampiran 17. Hasil Analisa Statistik Beda Nilai Rata-rata Kadar
Kadmium dalam Sampel ... 66
Lampiran 18. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Ubi
Kayu di Daerah Sepi Lalu Lintas Kendaraan Bermotor .. 69
Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Ubi
Kayu di Daerah Ramai Lalu Lintas Kendaraan Bermotor 70
Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Ubi
Kayu di Daerah Sekitar Lahan Industri... 71
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan
Baku pada Ubi Kayu di Daerah Sepi Lalu Lintas
Kendaraan Bermotor ... 72
Lampiran 22. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal Dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan
Baku pada Ubi Kayu di Daerah Ramai Lalu Lintas
Kendaraan Bermotor ... 74
Lampiran 23. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan
Baku pada Ubi Kayu di Daerah Sekitar
Lahan Industri... 76
Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 78
Lampiran 25. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Ubi Kayu di Daerah Ramai Lalu Lintas Kendaraan Bermotor ... 80
Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Ubi Kayu di Daerah
Sekitar Lahan Industri ... 82
Lampiran 27. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 84
Lampiran 28. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur . 87
Lampiran 29. Tabel Distribusi t ... 88
