BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1. Tempat Penelitian
Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/ karakterisasi dilakukan di PSTBM (Pusat Sains dan Tekhnologi Bahan Maju) Badan Tenaga Nuklir Nasional Serpong, Tanggerang Selatan Banten.
3.12. WaktuPenelitian
Waktu penilitian dimulai dari proses pengambilan bahan ampai dengan proses pengujian masa penelitian dilakukan dari Februari sampai dengan Maret 2017.
3.2. Alat Dan Bahan 3.2.1 Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam pengukuran penelitian ini antara lain adalah XRD yang dimiliki oleh BATAN, Tangerang. Spesifikasi alatnya adalah sebagai berikut :
Merek : PHILIPS
Type : PW2213/20
3.2.2 Bahan Penelitian
1. Batu Opal (Kalimaya) 2. Batu Pirus
3.2.3 Persiapan Pengukuran
a. Menyiapkan bahan yang akan diambil datanya dengan menggunakan sampel holder.
b. Karena sampel berbentuk padatan maka harus memperhatikan tebal, diameter sampel agar tidak melebihi batas ruang sampel holder dan apabila tidak memungkinkan maka sampel padatan tersebu
diserbukkan terlebih dahulu.
c. Menggunakan double tip maupun lilin (malam) untuk mengikat sampel. d. Bila sampel tersebut sedikit maka dapat menggunakan kaca sebagai
sample holder.
e. Membuka ruang sampel, kemudian memasukkan sampel yang akan diambil datanya setelah itu menutup ruang sampel.
f. Menyesuaikan parameter untuk pengambilan data g. Memulai pengambilan data.
h. Mengulangi prosedur a sampai dengan g untuk memperlakukan sampel berikutnya.
i. Setelah selesai melakukan pengukuran, langkah selanjutnya adalah mengambil data dari komputer berupa hardcopy maupun soft copy yang dapat dibuka melalui software EXCEL, IGOR dan lain-lain dalam bentuk ASCII file.
3.2.4 Prosedur Pelaksanaan
a. Setelah alat SEM menyala, masukkan sample ke dalam alat tersebut. Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sample.
b. Tunggu sampai alat menunjukkan Ready
c. Sambil melihat monitor, atur lensa sehingga sample dapat terfokus.
d. Untuk memperbesar dan memperjelas gambar sample dapat dilakukan dengan memutar magnifier dan brightnes
f. Untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sample dapat dilakukan dengan bantuan komputer, sehingga dapat diketahui jenis unsur, dan persentase unsur tersebut dalam sampel.
3.2.4 Preparasi Sampel
a. Persiapan sampel batu opal, pirus dan satam.
b. Sampel batuan dimounting dengan menggunakan epoxy resin kemudian dilakukan pemolesan untuk mendapatkan permukaan yang rata.
c. Permukaan yang rata diamati dengan mikroskop optic dengan tujuan. d. Untuk melihat apakah permukaan sudah tampak baik dan tidak terlihat cacat-cacat.
3.2. Diagram Alir
BATU OPAL
BATU PIRUS
BATU SATAM
XRD DITIMBANG 2 GRAM SEM-EDS DITIMBANG 1 GRAM
KEKERASAN BATU DIHANCURKAN
MENGGUNAKAN MILLING
300 MESH
BATU DIHANCURKAN
MENGGUNAKAN MILLING
300 MESH
BATU DIHANCURKAN
MENGGUNAKAN MILLING
300 MESH
DATA
ANALISA DATA
KESIMPULAN
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Batu Opal
a. Sistem Kristal Batu Opal
Struktur kristal jenis batu opal diteliti dengan alat XRD jenis Merk Pan Analytical Type Empyrean. Pola difraksi sinar-x batu opal ditampilkan seperti pada gambar berikut ini:
Gambar 4.1.1 Pola Difraksi Batu Opal
Parameter Kisi :
Fasa SiO2 (ref. Antao)
Grup ruang (space group) : P 32 2 1 (154) dan Sistem kristal : Hexagonal Parameter kisi :
a = b = 4.9093(2) Å dan c = 5.3969(2) Å a = b = 90o dan c = 120o
Fraksi Massa Batu Opal:
No. COD Nama Fasa Ref. Fraksi
Massa (%)
99-901-3322 Quartz SiO2 Antao 100.00
b. Mikrostruktur dan Unsur Batu Opal.
c. Kekerasan Batu Opal
Pengujian kekerasan batu opal telah dilakukan dengan Vickers Hardness Tester diperoleh data seperti pada tabel berikut ini. Dibawah ini dan rekam jejak identor ditampilkan seperti gambar berikut ini:
Tabel 4.1. Data pengukuran kekerasan batu opal
Sampel
Gambar 4.1.3 Jejak identor batu opal, perbesaran 500x
4.2Batu Pirus
a. Sistem Kristal Batu Pirus
Gambar 4.2.1 Pola Difraksi Batu Pirus
Parameter Kisi :
Sampel Pirus
Fasa Al0.15Fe0.06H4Mg2.82O9Si1.94 (ref. Mellini) Grup ruang (space group) : P 3 1 m (157) dan Sistem kristal : Hexagonal Parameter kisi :
a = b = 5.3205(8) Å dan c = 7.279(2) Å a = b = 90o dan c = 120o
V = 178.47(5) Å3= 3.248 g/cm³
Fasa Al0.865Fe0.255H4Mg2.292O9Si1.588 (ref. Zanazzi) Grup ruang (space group) : C 1 2/m 1 (12) dan Sistem kristal : Monoclinic Parameter kisi :
a = 5.357(3) Å, b = 9.023(9) Å dan c = 28.835(6) Å, a = b = 90o dan c = 90.45(5)o
Fraksi Massa sampel Pirus:
No. COD Nama Fasa Ref. Fraksi
Massa (%)
96-900-4994 Lizardite Al0.15Fe0.06H4 Mg2.82O9Si1.94
b. Mikrostruktur dan Unsur Batu Pirus.
Pengamatan mikrostruktur dan unsur diperiksa dengan alat SEM-EDS. Mikrostruktur batu pirus dan spektrum EDS ditampilkan seperti gambar berikut ini:
Gambar 4.2.3 Spektrum EDX batu pirus
c. Kekerasan Batu Pirus
Pengujian kekerasan batu pirus telah dilakukan dengan Vickers Hardness Tester diperoleh data seperti pada tabel berikut ini. Dibawah ini dan rekam jejak identor ditampilkan seperti gambar berikut ini:
Tabel 4.2. Data pengukuran kekerasan batu pirus
Gambar 4.2.3. Jejak identor batu pirus, perbesaran 500x
4.3Batu Satam
a. Sistem Kristal Batu Satam
Struktur kristal jenis batu satam diteliti dengan alat XRD jenis Merk Pan Analytical Type Empyrean. Pola difraksi sinar-x batu satam ditampilkan seperti pada gambar berikut ini:
Gambar 4.3.1 Pola difraksi Batu Satam Parameter Kisi :
Sampel Satam Fasa SiO2 (ref. Antao)
a = b = 4.9086(2) Å dan c = 5.3972(3) Å, a = b = 90o dan c = 120o
V = 112.62(1) Å3 = 3.901 g/cm³
Fasa Ca0.5Mg0.5CO3 (ref. Antao)
Grup ruang (space group) : R -3 (148) dan Sistem kristal : Hexagonal Parameter kisi :
a = b = 4.798(1) Å dan c = 16.224(9) Å a = b = 90o dan c = 120o
V = 323.4(3) Å3 = 2.839 g/cm³
Fraksi Massa Batu Satam:
No. COD Nama Fasa Ref. Fraksi
Massa (%)
99-901-3322 Quartz SiO2 Antao 86.27
96-900-3531 Dolomite Ca0.5Mg0.5CO3 Antao 13.73
Hasil penentuan konstanta kisi dan fraksi massa yang diperoleh untuk batusatam memiliki dua sistem kristal yaitu kristal hexagonal dengan konstanta kisi a dan b = 4.9086 Å dan c = 5.3969 Å dengan sudut antara a dan b =90o dan c =120omemiliki fasa Quartz SiO2(Ref Antao) sebesar 86.27% dan sistem kristal Hexagonal dengan konstanta kisi a dan b= 4.7098 Å dan c= 16.224 Å dengan sudut antara a dan b=90o dan c=120omemiliki fasa Dolomite Ca0.5Mg0.5CO3(Ref Antao) sebesar 13.73%.
b. Mikrostruktur dan Unsur Batu Satam.
Gambar 4.3.2 Mikrostruktur Batu Satam
c. Kekerasan Batu Satam
Pengujian kekerasan batu satam telah dilakukan dengan Vickers Hardness Tester, Diperoleh data seperti pada Tabel. Dibawah ini dan rekam jejak identor ditampilkan seperti gambar berikut ini:
Tabel 4.3. Data pengukuran kekerasan batu satam
Sampel Diagonal (d1) Diagonal (d2) dr dr2 HVN
Batu Satam
2,22 2,22 0,0555 0,00308 301,0145
2,19 2,19 0,05475 0,002998 309,318
2,1 2,1 0,0525 0,002756 336,3991
2,12 2,12 0,053 0,002809 330,0819
2,18 2,18 0,0545 0,00297 312,1623
2,03 2,03 0,05075 0,002576 359,999
324,8291
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan dalam karakterisasi batu opal, pirus dan satam penulis memberikan beberapa kesimpulan sebagai berikut :
1. Berdasarkan analisis fasa menunjukkan bahwa fasa sampel Opal adalah mineral silica (SiO2) sebesar 100%. Hasil ini didukung berdasarkan hasil analisis SEM-EDS yang menunjukkan bahwa kandungan sampel Opal terdiri dari unsure Si dan O, sementara hasil hardness memiliki nilai tertinggi sebesar 426 HV.
2. Berdasarkan analisis fasa menunjukkan bahwa fasa sampel Pirus adalah mineral alumunium silikat (24,51% Lizardite dan 75,49% Chlorite). Hasil ini didukung berdasarkan hasil analisis SEM-EDS yang menunjukkan bahwa kandungan sampel Pirus terdiri dari unsure Mg, Al, Si, Fe dan O, sementara hasil hardness memiliki nilai terendah sebesar 98 HV.
5.2 Saran
Dari hasil penelitian yang dilakukan dalam karakterisasi batu opal, pirus dan satam penulis memberikan beberapa saran kepada peneliti selanjutnya:
1. Sebaiknya peneliti selanjutnya dapat membandingkan batu akik dengan batuan lainnyasehingga mendapatkan perbandingan dan hasil yang berbeda. 2. Sebaiknya peneliti selanjutnya dapat lebih bagaimana cara menentukan xrd,
