LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA DASAR
Acara : ……
……….. ………..
Disusun oleh :
Nama : ……….
No. Mhs : ……….
Hari/Tanggal : ………. Asisten : ………...……….
LABORATORIUM TEKNOBIO PANGAN
FAKULTAS TEKNOBIOLOGI
PENGESAHAN
Acara : ……
……….. ……….. ………..
Disusun oleh :
Nama
: ………...
No. Mhs
: ………...
Hari/Tanggal
: ………...
Asisten
: …………...
Pada tanggal ...
Disahkan oleh :
Asisten praktikum
I. PENDAHULUAN
A. Judul
Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu
B. Tujuan
1. Mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel.
2. Dapat menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel.
A. Alat dan Bahan
5. Kaki tiga 5. Larutan KI 20% 6. Kasa kawat 6. Larutan Na2S2O3 0,1N
Sebanyak 50ml larutan cuplikan dimasukkan ke dalam gelas beker dan dipanaskan. Sebanyak 20 ml larutan H2SO4 4N ditambahkan ke larutan cuplikan
neraca analitik sebagai W1. Larutan yang telah diendapkan kemudian disaring
menggunakan kertas saring yang sebelumnya telah disiapkan di dalam corong yang telah dibasahi dengan aquades dan ditaruh di atas enlemeyer. Gelas beker dicuci dengan alkohol sebanyak 25ml, lalu endapan yang ada di kertas saring disaring sebanyak dua kali. Kertas saring dan endapan dikeringkan dengan oven lalu didinginkan di eksikator. Kertas saring ditimbang lagi menggunakan neraca analitik sebagai W2. Setelah itu, kadar Pb-nya dihitung dengan menggunakan
rumus:
100 x BA Pb x massa endapan (gr) x 100% 50 BM PbSO4
100 x BA Pb x (W1-W2) x 100%
50 BM PbSO4
2. Perhitungan Kadar Cu
Sebanyak 50ml aquades, 10ml larutan KI 20%, dan 10ml larutan H2SO4
4N ditambahkan ke dalam filtrate hasil cara kerja 1 dalam enlemeyer. Larutan kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,1N sampai berwarna kuning muda keruh.
Larutan ditambahkan dengan 1ml amilum 1%, kemudian dititrasi lagi hingga warna birunya hilang. Setelah itu, kadar Cu-nya dihitung dengan rumus:
100 x V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BA Cu x 100%
50 1000
A. Hasil
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, berikut disajikan tabel hasil pengamatan Pb pada tabel 1 dan hasil pengamatan Cu pada tabel 2:
Tabel 1. Hasil Pengamatan Pb
No. Perubahan Sebelum Sesudah Kadar Pb
1 Warna Biru muda Biru keruh
84,33% 2 Endapan Ada (putih) Ada (putih)
3 Kertas saring 0,420 gr 1,037 gr Tabel 2. Hasil Pengamatan Cu
No. Perubahan Sebelum Sesudah Kadar Cu
1 Volume 0 11,2 ml
14,22% 2 Warna filtrat Kuning tua Kuning muda
3 Warna filtrat (+ amilum 1%) Abu-abu Putih susu B. Pembahasan
Bila suatu contoh yang sama sekali tak diketahui diberikan kepada seorang analisis, persyaratan pertama biasanya adalah memastikan zat-zat apa saja yang terdapat dalam contoh itu. Soal mendasar ini kadang-kadang dapat ditemui dalam bentuk yang diubah, yakni ketakmurnian apa yang terdapat dalam contoh itu, atau barangkali memastikan bahwa ketakmurnian tertentu yang khas tidaklah terdapat di situ. Pemecahan soal semacam itu terletak dalam analisis kualitatif dan di luar lingkup jilid ini. Setelah sifat dasar penyusun-penyusun dari suatu contoh itu dipastikan, seringkali analisis itu kemudian diminta menetapkan banyaknya tiap komponen, atau komponen-komponen khusus yang ada di dalamnya. Penentapan semacam ini terletak di daerah analisis kuantitatif, dan tersedianya aneka ragam teknik untuk memberikan informasi yang diminta (Bassett dkk., 1994).
gravimetri, zat yang akan ditetapkan diubah menjadi endapan yang dapat larut yang dikumpulkan dan ditimbang, atau dalam hal istimewa elektrogravimetri, dilakukan elektrolisis dan bahan yang tertumpuk pada salah satu elektrode ditimbang. Dalam analisis titrimetri (hingga kini sering dinamai analisis volumetri), zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu reagensia yang cocok yang ditambahkan sebagai suatu larutan baku, dan volume larutan yang diperlukan untu mengakhiri reaksi ditetapkan. Tipe yang biasa reaksi yang digunakan dalam titrimetri adalah reaksi penetralan (asam-basa), reaksi pembentukan-kompleks, reaksi pengendapan, reaksi oksidasi-reduksi (Bassett dkk., 1994).
Menurut Saksono (2002), prinsip metode iodometri adalah terjadinya perubahan warna setelah sampel dititrasi. Analisis ini sangat sulit dilakukan secara langsung untuk sampel yang berwarna. Pengujian dengan metode iodometri dilakukan berdasarkan terjadinya perubahan warna dari warna ungu yang berasal dari iodium-kanji menjadi tidak berwarna setelah dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Ada beberapa kelemahan metode iodometri antara lain:
1. Hilangnya iodat sebagai iodium (I2) pada saat ditambahkan KI.
Sebagaimana diketahui bahwa metode iodometri menggunakan pereduksi kalium iodida untuk mereduksi iodat menjadi iodium. Pada saat inilah kemungkinan iodium yang dihasilkan terlepas ke udara sehingga hasil dari penitaran akan kecil.
2. Kepekaan dari indikator amilum yang berkurang pada larutan sampel yang berwarna, sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi.
3. Metode iodometri hanya dapat mengukur iodium dalam bentuk iodat saja, sehingga iodium dalam bentuk senyawa lain belum tentu bisa diukur oleh metode ini.
Fungsi penambahan larutan alkohol adalah untuk mencuci endapan, dan berfungsi untuk mengurangi kelarutan dari endapan. Aquades digunakan sebagai pelarut dalam percobaan ini. Penambahan H2SO4 ke dalam Pb berfungsi untuk
mengikat Pb dan bereaksi menjadi PbSO4 sehingga beratnya dapat ditentukan
terjadi adalah pembentukkan endapan PbSO4. Pada pencampuran larutan cuplikan
yang mengandung Pb dengan larutan H2SO4, terjadi pengendapan garam PbSO4.
Reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
H2SO4à 2H+ + SO4
2-Pb2+ + SO
42-PbSO4
Pemanasan dilakukan karena kelarutan akan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefisikan sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut tersebut. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas karena kelarutannya akan bertambah dengan pereaksi (H2SO4) perlahan-lahan dengan pengadukan yang
teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu akan berperan sebagai pusat pengendapan.
Kertas saring digunakan untuk menyaring larutan, sehingga endapan yang terbentuk dapat tertahan di kertas saring. Pengovenan kertas saring dilakukan bertujuan untuk mengurangi kadar air yang masih terkandung pada endapan yang dihasilkan. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan sifat zat kimia itu sendiri. Sebelum ditimbang kedua kali, kertas saring dimasukkan ke dalam alat eksikator yang bertujuan untuk mendinginkan bahan.
Untuk mendapatkan pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan semakin besar. Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan tebentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Harjadi, 1993).
Penghitungan kadar Pb termasuk dalam analisa kuantitatif, yaitu analisis gravimetri.
Pada percobaan penghitungan kadar Cu, didapatkan hasil sebesar 14,22%. Warna filtrat sebelum adalah kuning tua, namun setelah dititrasi menjadi kuning muda. Saat ditambahkan dengan amilum, warna larutan abu-abu, namun setelah kembali dititrasi warnanya berubah menjadi putih susu. Endapan yang tertahan di kertas saring berbentuk seperti bubuk yang berwarna putih. Percobaan ini termasuk dalam titrasi iodometri, dan menggunakan analisis kuantitatif yaitu analisis volumetri. Reaksi kimia yang terbentuk adalah:
Cu2+ + 2I-à CuI 2
2 CuI2à Cu2I2 + I2 (coklat)
I2 + 2 Na2S2O3à 2 NaI + Na2S4O6
Setelah dilakukan percobaan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
1. Untuk penentuan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri, dan pada kadar Cu menggunakan analisis volumetri dan termasuk titrasi iodometri.
2. Kadar Pb dalam sampel adalah 84,33%, kadar Cu sebesar 14,22%.
DAFTAR PUSTAKA
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC, Jakarta. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta.
Saksono, N. 2002. Analisis Iodat dalam Bumbu Dapur dengan Metode Iodometri dan X-Ray Fluorescence. Jurnal Teknologi, 6(3): 89-94.
LAMPIRAN
Perhitungan kadar Pb
Kadar Pb (%): 100 x BA Pb x massa endapan (gr) x 100% 50 BM PbSO4
100 x BA Pb x (W1-W2) x 100%
50 BM PbSO4
100 x 207,2 x (1,037-0,420) x 100% 50 303,2
= 84,33% Perhitungan kadar Cu
Kadar Cu (%): 100 x V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BA Cu x 100%
50 1000
= 100 x 11,2 x 0,1 x 63,5 x 100% 50 1000
= 14,22%
V1 = 18,3ml
V2 = 4,1ml
