My game status
My game status
5366a5cc464 b43d0a9dcb3 36af6dd62
5366a5cc464 b43d0a9dcb3 36af6dd62
Laporan Ekstraksi Pelarut
Laporan Ekstraksi Pelarut
N
NBB::PPlleeasaseeuusseeiittpprrooppeerrllyy D
Diissuussununoolleehh::DeDewwiiMMeeiittaaSSaarrii
LAPORAN
LAPORAN EKSTEKSTRAKSIRAKSI BAB I
BAB I PENDAHULUAN PENDAHULUAN 1.
1.1 1 TuTujjuauan n PPerercocobabaanan ©
© MMememiisahkasahkan n llogaogam m NNi i dari dari camcampurpuran an dedengangan n ekstekstrraksi aksi pelpelararutut ©
© MMenentenentukan ukan kadar kadar NNi i daldalam samam sampelpel
1.
1.2 2 PPrriinnsisip p PePerrcocobbaanaan S
SeejjuumlmlaahhkkeecciillNNiiddiippiissaahhkkaanndadarriiccaammppuurraannnnyyaaddeengngaannCCuuddeenngganantteekknniikkeekkssttrraallssiippeellaarruutt,,yyaaiittuumemennggeekkssttrraakkssiiNNiiddaallaamm be
bennttuukknniikkeell--ddiimmeettiillgglliiookkssiimm aattaauuNiNi((DDMMGG))22 ddaarriiaaiirrkkeeddaallaamm kkhhlloorrooffoorrmm..PePenneennttuuaannkkaaddaarrnniikkeellddiillaakkuukkaannddeennggaannmmeettooddee
spe
spekkttrrooffoottoommeettrrii,,ddiimamannaaddiikkeettaahhuuiibbaahhwwaakkoompmplleekkssbbeerrwwaarrnnaaNNii((DDMMGG))22 dadallam am khlkhlororofofororm m mmenengigikutkuti i huhukum kum LamLambertbert--BBeereer
da
dallaamm rraannggeekkoonnsseennttrraassiiyyaangnglleebbaarr.. 1.
1.3 3 TeoTeorri i DDasasarar E Ekkttrraakkssiippeellaarruuttadadaallaahhsusuaattuummeettododeeppeemmiissaahhaannbbeerrddaassaarrkkananttrraannsfsfeerrssuuaattuuzzaatttteerrllaarruuttdadarriissuuaattuuppeellaarruuttkkeeddaallaamm ppeellaarruuttllaaiinn yan yanggttiiddakakssaalliinnggbbeerrccaammppuurr..MMeenunurruuttNNeerrsstt,,zzatattteerrllaarruuttaakkaanntteerrddiissttrriibbuussiippaaddaakkeedduuaassoollvveennsseehihinnggggaappeerrbbaannddiinnggaann kon konssenenttrraassiippadadaakkeedduuaassoollvveenntteerrsseebbuutttteettaappuunnttuukktteekkaannaannddaannssuuhhuuyyaangngtteettaapp((CChhrriissttiiaann,,11998866)).. E Ekkssttrraakkssiippeellaarruutttteerruuttaammaadidigguunnaakkanan,,bbiillaapepemmiissaahhaannccaammppururaannddeennggananccaarraaddeeststiillaassiittiiddaakkmumunnggkikinnddiillaakukukkaann((mmiissaallnnyyaa kar kareennaappeemmbbeennttuukkaannaasseeoottrrooppaattaauukkaarreenanakkeeppeekkaaaannnnyyaatteerrhhaaddaappppaannasas))aattaauuttiiddaakkeekkoonnoomimiss..SSeepeperrttiieekkssttrraakkssiippaaddaatt--ccaaiirr,, e ekkssttrraakkssiiccaaiirr--ccaaiirrsseellaalluutteerrddiirriiaattaasssseeddiikkiittnnyyaadduuaattaahhaapp,,yyaallttuuppeencncaammppuurraannsseeccaarraaiinntteennssiiffbabahhaanneeksksttrraakkssiiddeennggaannppeellaarruutt,, dan
dan pempemiisahasahan n kedua kedua ffasa asa cacaiir r iittu u sesemsesempurna purna mmungungkikin.n. E Ekkssttrraakkssiiccaaiirr--ccaaiirrddeennggaannppeennggkkelelaattlloogagamm aaddaallaahhssaallaahhssatatuuaapplliikkasasiiuuttaammaaeekkssttrraakkssiiccaaiirr--ccaaiirryyaaiittuueekkssttrraakkssiisseelleekkttiiffiioonnllooggaamm m meenngggguunnaakkaannaaggeennppeennggkkeellaatt..SSaayyaannggnnyyaabbeebbeerraapapaaaggeennpepennggkkeellaattmememmiilliikkiikkeetteerrbbaattaassaannkkeellaarruuttaannddaallaamm aaiirraattaauussuubbyyeekk un unttuukkhhiiddrroolliissiissaattaauuooksksiiddasasiiuuddaarraaddaallaamm llaarruuttaannaaqquueeoouuss..KKaarreennaaaallaasasanniinniiaaggeennppeenngkgkeellaattddiittaammbbahahkkaannkkeeppeellaarruuttoorrggaanniicc seb sebaaggaaiiggaannttiiffaassaaaaqqueueoouuss..AAggeennppeennggkkeellaattddiieekkssttrraakkkkeeffaassaaaaqquueeooususyyaannggrreeaakkssiinnyyaammeemmbbeennttuukkkkoompmplleekkssllooggaamm--lliiggaannyyaanngg st staabbiillddeennggaanniioonnllooggaam.m.KKoommpplleeksksllooggaam-m-lliiggaannkkeemmuuddiiaanntteerreekkssttrraakkkekeffaasasaoorrggananiikk..EEfifissiieennssiieekkssttrraakksisiiioonnllooggaamm bbeerrggaannttuunngg pad pada a pHpH.. P Paaddaaumumuummnnyyaaiioonn--iioonnllooggaamm ttiiddaakkllaarruuttddaallaamm ppeellaarruuttoorrggaanniikknnononppoollaarr..IIoonnllooggaamm hhararuussddiiuubabahhmemennjjaadidibbeennttuukkmmoolleekkuullyyaanngg t tiiddaakkbbeerrmmuuaattaannddeennggaannppeemmbbeennttuukkaannkkoommpplleekkssaaggaarriioonnlloogagamm tteerrsseebbuuttddaappaatttteerreekkssttrraakkkkeeddaallaamm ppeellaarruuttoorrggaanniikknnoonnppoollaarr.. S
Senyawenyawa a komkomplpleks eks adaladalah ah suatsuatu u senyawsenyawa a ddiimmana ana iion on llogam ogam berbersenyawsenyawa a ddengaengan n iion on atatau au molmolekul ekul netnetrral al yang yang mmemempunyaipunyai se
seppaassaannggaattaauu lleebbiihheelleekkttrroonnbbeebbaassyyaannggbbeerriikkaattaannsseeccaarraakkoovvaalleennkkoooorrddiinnaassii((MMooeerrssiidd,,11998899)) I
Ion on llogaogam m daldalam am senyawsenyawa a komkomplpleks eks ddiisebusebut t iion on pusapusatt, , sedasedangngkan kan iion on atatau au mmololekul ekul netnetrral al yang yang memmempunpunyai yai pasapasangangan n eellektektrronon be bebbaassddiisseebbuuttlliiggaann..KKoompmplleekksskkeellaattaattaauusseeppiittaaddaallaahhkkoommpplleekkssyyaannggtteerrbbeennttuukkaappababiillaaiioonnppuussaattbbeerrsseennyyaawwaaddeennggaannlliiggaann yan yanggmmeemmppuunnyyaaiidduuaaaattaauulleebibihhgguugguuss..BaBannyyaakknnyyaaiikkaattaannkkoovvaalleennkkoooorrddiinnaassiiyyaannggtteerrjjaaddiiaannttaarraalliiggaannddenengaganniioonnppuussaattddiisseebbuutt bi billaannggaannkkoooorrddiinnaassii..PPeemmbbeennttuukkaannkkoommpplleekkssoolleehhlliiggaannbeberrggaannttuunnggppaaddaakkeecceennddereruunnggaannuunnttuukkmmeennggiissiioorrbbiittaallkkoossoonnggddaallaamm usa usahhaammeencncaappaaiikkoonnfifigguurraassiieelleekkttrroonnyyanangg lleebbiihhssttaabbiill..UUnnttuukkmememmuuddaahkhkaanneekkssttrraakkssiimmaakkaaiioonnllooggaamm yyaangngbbeerrmmuuaattaannhhaarruuss
Komplekskelatmerupakanasam lemah(HL)yangterionisasidalam airdanterdistribusidalam faseorganikdanfaseair,serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase organik (Day dan Underwood, 1989).Sesuaidenganreaksi:
Salahsatukeuntunganmenggunakanagenpengkelatadalahderajatselektifitastinggi.Efisiensiekstraksiuntukkationdivalent meningkatdari0-100% disekitar2unitpH.lagipulakonstantapembentukankomplekslogam-liganbervariasidiantaraion logam. Akibatnya, perbedaan signifikan muncul dalam range pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100%.
Penentuankadarnikeldilakukandenganmetodespektrofotometri,dimanadiketahuikompleksberwarnaNi(DMG)2dalam
khloroform mengikutihukum Lambert-Beerdalam rangekonsentrasiyanglebar.Sebagaimanadiketahuiwarnaadalahsalah satukriteriauntukmengidentifikasisuatuobjek.Padaanalisisspektrokimiaspektrum radiasielektromagnetikdigunakanuntuk menganalisisspesieskimiadanmenelaahinteraksinyadenganradiasielektromagnetik. Spektrofotometrididefinisikan suatumetodaanalisiskimiaberdasarkanpengukuranseberapabanyak energiradiasi diabsorpsiolehsuatuzatsebagaifungsipanjanggelombang.Agarlebihmudahmemahamiprosesabsorpsitersebutdapat ditunjukkandarisuatularutanberwarna.Misalnyalarutantembagasulfatyang nampakberwarnabiru.Sebenarnyalarutanini mengabsorpsiradiasiwarnakuningdaricahayaputihdanmeneruskanradiasibiruyangtampakolehmatakita. Prosesabsorpsiinikemudiandapatdijelaskanbahwasuatumolekul/atom yangmengabsorpsiradiasiakanmemanfaatkan energiradiasitersebutuntukmengadakaneksitasielektron.Eksitasiinihanyaakanterjadibilaenergiradiasiyangdiperlukan sesuaidenganperbedaantingkatenergidarikeadaandasarkekeadaantereksitasidansifatnyakarakteristik.
Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik maupun anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncakabsorpsiyangpentingterutamadalam daerahUV.Gugus-gugusfungsionalorganiktidakjenuhyang
mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-,C=O,-CHO,-NO2,-N=N-danlain-lain.Sedangkanabsorpsiolehsenyawa-senyawaanorganik,spektradarihampir semuaion-ionkompleksdanmolekul-molekulanorganikmenghasilkanpuncakabsorpsiagakmelebar.Untukion-ionlogam transisi,pelebaranpuncakdisebabkanolehfaktor-faktorlingkungankimianya.SuatucontohlarutanCu(II)encerberwarnabiru muda, tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, makafaktorligansangatmenentukan.Sebagianradiasiyangterabsorpsiolehsuatularutananalityangmengabsorpsiternyata terdapathubungankuantitatifdengankonsentrasinya.Jumlahradiasiyangterabsorpsiolehsampeldinyatakandalam hukum Lambert-Beerdandijadikandasarpadaanalisiskuantitatifspektrofotometridandinyatakandenganrumus: Keterangan: A=absorbansi/radiasiyangterabsorpsi a=konstantaabsortivitas(L/g.cm) c=konsentrasisampel(g/L) C =konsentrasisampel(mol/L)
ε = koefisien ekstingsi molar (mol dm cm ) b=teballarutan/lebarkuvet(cm)
Karena harga ε tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap, maka hubungan antara A dan c adalahlinier.
Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS BAB II
ALAT DAN BAHAN
Erlenmeyr 100 mL 13 buah
NiSO
4.6H
2O 0,22 gram
Labu ukur 100 mL 1 buah
HNO
36 M 15 mL
Pie! "eukuran 10 mL 5 buah
NaOH 2,5 M
#ela" kimia 100 mL 1 buah
$"am a"e!a! 6 M
#ela" ukur 5 mL 3 buah
Na%a"e!a!
&'r'ng
Na%(ar!a!
Pie!
!e!e"
Na%!i'"ul)a!
$lumunium )'il
Hi*r'k"ilamin hi*r'kl'ri*a
+er!a" !imbang
ime!ilgli'k"im
+er!a"
"aring
+hl'r')'rm
Magne!i-
"!irer
$ua*e"
Nera-a *igi!al
Samel air kran Pa*alarang
Sek!r')'!'me!er /i"ible
Samel air "ungai Panyileukan
+u/e!
Samel air "el'kan &ilengkrang
'!'l "emr'!
1. Ditimbang sejumlah 0,22 gram garam NiSO4.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL.
2. Ditambahkan 7,5 mL HNO3 6M kedalam gelaskimiatersebutdandipanaskandiatashotplatehinggaseluruhgaram
nikelterlarut.
3. Dinetralkan dengan NaOH 2,5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama kali. 4. Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut.
5. Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades. 3.2 Pembuatan larutan buffer
1. Diencerkan 8,7 mL asam asetat 6 M menjadi 100 mL.
2. Ditambahkan 10 mL larutan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam 40 mL aquades yang mengandung 15 gram natrium asetat.
3.3 Ekstraksi
1. Disiapkan13buaherlenmeyer.Dimasukkanmasing-masing0,1;0,2;0,3;0,4;0,5;1,0;2,0;3,0dan3,5mLlarutan standar Ni2+ 100 ppm dengan menggunakan buret.
2. Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar.
3. Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah dengan sampel yang berbeda.
4. Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeyer kosong sebagai blanko, ditambahkan masing-masing0,5gram natrium tartat,5,0mLbuffer,2,5gram natrium tiosufat,1,0mLhidroksilamin hidroklorida10% dalam airdan2,0mLdimetilglioksim 1% dalam etanol.Tabungdikocoksetelahpenambahan reagent.
5. Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer, kemudian dilakukan pengocokkan selama 3 menit untuk setiaperlenmeyer.Campurandibiarkanhinggakeduafasaterpisahsempurna.
6. Lapisan khloroform yang berada dibagian bawah dipipet dan disaring sebanyak 5-6 mL. Untuk mengurangi penguapan, ditambahkan ± 5 mm aquades ke dalamnya.
3.4 Pengukuran dengan spektrofotometer
1. Setiaplarutan(standardansampel)yangdiperolehdarihasilekstraksidiukurabsorbansinyapadapanjang gelombang 420 nm, yang sebelumnya telah di-nol-kan dengan blanko.
2. Dibuatkurvakalibrasidariabsorbansilarutanstandardanditentukankonsentrasisampeldenganperhitungan berdasarkankurvayangdiperoleh.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 4.1 Hasil Pengamatan
© Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni2+
V Larutan Standar (mL)
Absorbansi (nm)
Konsentrasi (ppm)
0.1
0.06
0.
0.2
0.102
1.6
0.3
0.12
2.1
0.5
0.15
4.6
1.0
0.201
.0
2.0
0.31
16.6
3.0
0.456
23.0
3.5
0.50
25.
© Tabel Absorbansi Larutan Sampel
Sampel
Absorbansi (nm)
Konsentrasi (ppm)
$ir
Sungai
$
0.230
.11
$ir
Sel'kan
0.250
10.22
$ir
+eran
&
0.165
5.5
4.2 Perhitungan
© Pembuatan Larutan Standar Ni2+ 100 ppm
Jadi, untuk membuat standar Ni2+ 100 ppm sebanyak 50 mL dibutuhkan garam NiSO
4.6H2O sebanyak 0,22 gram.
© Konsentrasi Larutan Standar pada berbagai pengenceran
0.1 x 100 = 10.1 x 0.2 x 100 = 10.2 x 0.3 x 100 = 10.3 x 0.4 x 100 = 10.4 x 0.5 x 100 = 10.5 x 1.0 x 100 = 11 x 2.0 x 100 = 12 x 3.0 x 100 = 13 x 3.5 x 100 = 13.5 x
© Dari data diatas didapat Grafik © Konsentrasi Sample
1. Sampel Air Sungai A 1. Sampel Air B
1. Sampel Air C
BAB V PEMBAHASAN
Tujuandaripercobaankaliiniadalahuntukmemisahkanlogam Nidaricampurannyadenganeksatraksipelarutdabjuga menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
Nimerupakanionlogam yangtidakdapatlarutdalam senyawanonpolar,olehkarenaituNiharusdiubahmenjadisenyawanon polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan ini adalah
Dimetilglioksin.Ionlogam Ni2+ dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG) 2 agar
dapatterekstraksikefasaorganikyangakhirnyadapatdiukurpadapanjanggelombang420nm.
Pertama-tamasampeldipipetsebanyaksepuluhmLkemudianditambahkanbeberapapereajsisepertiNa-tartat,buffer,Na -tiosulfat,hidroksilaminhidroklorida,danterakhirDMG ataudimetilglioksin.FungsipenambahanTiosulfatsebelum ekstraksi untuk membentuk kompleks anionik Cu(S2O3)2- yangtidakterekstrakkedalam khloroform.Tartatditambahkanuntuk
membentuk kompleks dengan Fe(III) yang ada dalam campuran. Hidroksilamin hidroklorida ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG)2 menjadi kompleks Ni(Y) dengan DMG yang berbeda spektrum absorbansinya. Buffer pH digunakan untuk
membuat suasana larutan menjadi sedikit asam karena Ni2+ membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam
atau dapat pula pada suasana tepat basa.
Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG)2,yaitusenyawakompleksCudanFe.Akantetapi
pada panjang gelombang 420 nm, spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks Ni(DMG)2 dan
cahayadarisenyawakompleksselainitutidakdapatdiserap,olehkarenaitutidakperludikhawatirkansenyawakompleksyang laindapatmempengaruhikonsentrasiNi2+ yang didapatkan.
Padaekstraksiinidilakukanpenyaringandengankertassaring,halinibertujuanagartidakadapengotoratauendapanyang dapatmengganggupadasaatprosespengkurandenganspektrofotometer.Tentusajaprosespenyaringaninitidakakan mengurangi konsentrasi Ni2+ dalam larutantersebut,karenaNi2+ larutsempurnapadakhloroform.
Interferenyangterbawadalam pembentukansenyawakompleksinisepertiFedanCu,dapatdipisahkandengancara melakukanekstraksikembali(stripping) pada senyawa organik dengan cara menambahkan larutan buffer pH tertentu untuk mendapatkan senyawa kompleks yang diinginkan. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat dipisahkan dengan campurannya padapH 1,apabiladitambahkanlarutanpH 1dansedikitairaquadesmakasenyawakompleksCuakanterpisahdanterlarut dalam air.
Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa tidak boleh menggunakankuvetplastikkarenapelarutorganikkhloroform akanbereaksidengansilikatpadakuvetplastikyangakan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidaksesuaidariseharusnya.Digunakanpulakuvethitam untukmemastikantidakadacahayayangterserappada
spektrofotometeryangdigunakan,sedangkanlarutanblankodigunakanuntukmengkalibrasispektrofotometeryangdiseting denganabsorbannolataunilaitransmitan100% danmeminimalkankesalahansistematik.
BAB VI KESIMPULAN
Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni2+.Terbuktidalam percobaanini,didapatkonsentrasiNi2+ pada
sampelsebagaiberikut: © Air Sungai A = 9.11 ppm © Air Selokan B = 10.22 ppm © Air Keran C = 5.5 ppm DAFTAR PUSTAKA Basset,J.Denney,R.CJefry,G.H Mendhan,J.BukuAjarVogelKimiaAnalisisKuantitatifAnorganik.Jakarta:Bukukedokteran EGC.
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.Jakarta:Erlangga HarveyDavid.2000.ModernAnalyticalChemistry. New York: McGraw-Hill Comp.
Vogel,1985,BukuTeksAnalisisAnorganikKualitatifMakrodanSemiMikro,EdisiV,diterjemahkanoleh:Setiono& Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta
Laporan Kimia
Kamis, 31 Oktober 2013